CN106674140A - 一种苯并三氮唑生产工艺 - Google Patents
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Abstract
苯并三氮唑是一种重要的化工产品。生产工艺流程：1，配料工段；2，重氮化工段；3，酸化工段；4，粒状产品精制工段；5，回压片工段。
Description
反应原理及反应方程式
反应原理：由邻苯二胺、亚硝酸钠、浓硫酸经重氮化、酸化反应、精制，最终制得产品苯并三氮唑。
反应方程式：
生产工艺流程
⑴生产工艺流程
配料工段：将计量好的水（回用冷凝水、真空泵废水及废气吸收水）放入相对应的配料釜，放好水后关进水阀开启搅拌，将99.5%邻苯二胺、99%亚硝酸钠缓慢投入配料釜中，其中邻苯二胺与亚硝酸钠按摩尔比1:1~1.05，打开夹套导热油阀，待内温升至75~82℃时，关闭加热油阀，使釜内温度上升至90~95℃左右，搅拌0.5h，以便物料充分溶解。
重氮化工段：待物料溶解后泵入磁力反应釜进行重氮化闭环反应同时，开启磁力搅拌，升温升压，当内温达到200℃、压力达到1.3MPa时，关闭导热油加热，由于该步反应释放热量，利用自然升温，当压力达到5.0MPa左右时，温度升至270℃，保温、保压1h，反应结束，生成苯并三氮唑钠，开降温阀，利用磁力反应釜内部盘管充水降温至100℃以下，等待压入酸化釜。整个反应过程需要12h。
酸化工段：将重氮化反应生成的苯并三氮唑钠溶液采用空压机压入酸化釜，开启硫酸阀门，使98%硫酸缓缓匀速滴入釜内，并控制釜内温度处于60~80℃，滴酸时间控制在5h以上。酸化过程中不间断测定釜内物料pH值，若pH值在8.0以下时，调小硫酸进料阀，勤测pH值，在pH值接近终点值5.3~5.5时，关闭硫酸阀，停止滴酸，使物料充分搅拌，此时浓硫酸还有中和未反应的亚硝酸钠的作用。
精制工段：停止搅拌后静置0.5h，酸化釜中的有机相苯并三氮唑与水相油水分离，下层水相经酸化釜底放料阀转移至蒸发釜，经减压蒸发冷凝（水环泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面积40m2）后，冷凝水及水环泵更新水回用于配料，蒸发釜底物料冷却结晶后即为副产硫酸钠；有机相经酸化釜底放料阀转移至脱水釜经减压脱水（水环泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面积40m2），冷凝水及水环泵更新水同样回用于配料；将脱水釜内有机相泵入精馏塔，经减压精馏（机械泵、压力＜300Pa，冷凝器冷凝面积140m2），釜内温度控制在190~200℃之间，确保精馏釜中产生回流，物料经冷凝后进入粗品接收槽，在接收槽内冷却至结晶，约有5%的物料进入针状产品精制工段，其余物料进入粒状产品精制工段。
针状产品精制工段：经减压精馏得到的前馏分经冷凝后置于脱色釜中，先加入适量新鲜水及离心后母液将其溶解（水/物料：40/1），升温至80℃，在釜中投加适量活性炭，前馏分经活性炭脱色后，过滤，入冷却结晶槽（自然降温）；减压精馏的主馏分直接进入结晶槽，为防止结块，在冷却过程中不断搅拌，析出大量针状固体后，离心脱水，母液套用于脱色釜，滤饼经墙壁带有蒸汽盘管的烘房（温度约为80℃，烘干时间为12h）烘干后包装即为成品。
粒状产品精制工段：经减压精馏得到的粗品苯并三氮唑经冷凝后自然结晶至块状，匀速添加至破碎机，粗品经加工压片入造粒机，同时将筛分工段筛出的不合格物料粒混入压片机，造粒后粒状粗品再经震动筛机筛分后，合格产品包装后入仓，不合格产品返回压片工段，破碎机、造粒机及震动筛设备自带布袋除尘器，可将产生的粉尘收集后返回压片工段。
由于本产品生产过程对水质要求不高，且产品生产线不存在共用情况，涉及的原料种类较少，因此产品生产过程中产生的冷凝水及水环泵更新排水中可能参杂的少量物料均来源于产品原料，因此本产品生产过程中产生的冷凝水及真空泵排水可作为本产品原料配料用水。
原料消耗表
Claims (2)
1.苯并三氮唑生产工艺。
2.苯并三氮唑生产配料相关参数。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108084100A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-29 | 南通波涛化工有限公司 | 一种苯并三氮唑液体的脱色工艺 |
| CN110041277A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种苯并三氮唑合成液连续化后处理的方法和装置 |
| CN111472866A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-31 | 成都洁动力源科技有限公司 | 一种抑制压燃式发动机内氮氧化物的抑制剂 |
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2015
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