CN107055622B - 高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置，包括以下步骤：除杂净化后的硫酸锰溶液加入到预加热釜，预加热釜将加入的硫酸锰溶液加热到90‑100℃，加热的硫酸锰溶液再加入到高温结晶釜，硫酸锰溶液在高温结晶釜中加热到160‑180℃进行高温结晶，高温结晶的硫酸锰溶液再加入到自动卸料离心机，离心后的一水硫酸锰晶体进入到料仓，再经过气流干燥机组干燥得一水硫酸锰晶体。本发明生产工艺先进，设计科学合理，可以实现安全、自动、连续生产，固定投资少，减轻了劳动强度，大大降低了能源消耗，节约了用水量和生产成本，尤其是生产高纯硫酸锰，由于可溶性杂质溶解留在母液中，不需要多次重结晶。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金和无机化工技术领域，具体涉及高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置。
背景技术
硫酸锰是一种传统的锰盐产品，广泛用于化肥、饲料、油漆和农药等领域。目前，国内硫酸锰生产工艺，主要以软锰矿为原料，分为碳火法还原和湿法还原(硫铁矿、硫酸亚铁等还原剂)酸浸两种还原浸出工艺技术，然后通过黄钾铁矾法去除钾、钠，氧化水解去除铁，硫化物去除重金属，氟化物去除钙、镁，静置沉淀、过滤得到除杂净化后的硫酸锰溶液，除杂净化后的硫酸锰溶液经过蒸发浓缩结晶、离心分离和烘干得成品。其中一吨一水硫酸锰需要蒸发2-3吨水，由于水的汽化热为40.8千焦每摩尔，水的比热容为4.2千焦每千克度，一般地，使水在其沸点蒸发所需要的热量五倍于把等量水从1℃加热到100℃所需要的热量，因此传统的蒸发浓缩结晶能源消耗非常大，生产过程为间接生产，劳动强度大和自动化程度低。
国内有过高温结晶法制备硫酸锰的文献资料报道，由于没有解决固液分离的难题，在常压下进行固液分离，高温溶液中的水会快速汽化，温度迅速下降，结晶的硫酸锰又会迅速溶解，因此在实际工业生产过程中难以实现。如公开(公告)号CN18036332A的专利《用高温结晶法生产硫酸锰的方法》中所述采用结晶锅将硫酸锰溶液加热到152-199℃，恒温5-55分钟，再固液分离得一水硫酸锰，该专利的方法不能自动连续生产，又没有详细说明固液分离的具体办法，并没有解决工业生产过程的实际难题。又如公开(公告)号为CN100436332C的专利《一种用连续管道法生产硫酸锰的方法》中所述采用不锈钢管道(直径0.01-1米，长度1-1000米)浸泡在导热油或熔盐热载体中，载体的温度145-450℃，压力0.5-60MPa，再进入固液分离器进行分离，得到硫酸锰固体。该专利没有详细阐述工艺控制方案和固液分离的具体办法，也难以实现工业化生产。
近年，随着新能源锰酸锂电池技术的发展，高纯硫酸锰的需求越来越大，如公开(公告)号为CN104445425B的专利《一种高纯硫酸锰的制备方法》和公开(公告)号为103626235B的专利《一种重结晶制备高纯硫酸锰的方法》中所述采用多次重结晶的方法，其能源消耗高、劳动强度大。
发明内容
为了解决现有技术中硫酸锰生产能源消耗高、劳动强度大、自动化程度低等问题，本申请提供了高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置。
本发明的目的通过以下技术方案实现：高温结晶法制备硫酸锰的工艺，包括以下步骤：除杂净化后的硫酸锰溶液加入到预加热釜，在预加热釜内加热到90-100℃，加热的硫酸锰溶液再加入到高温结晶釜，硫酸锰溶液在高温结晶釜中加热到160-180℃进行高温结晶，带有大量硫酸锰晶体的溶液再加入到自动卸料离心机，离心后的一水硫酸锰晶体进入到料仓，再经过气流干燥机组干燥得一水硫酸锰晶体，离心后的高温母液经过母液换热器回收热量冷却后流回母液贮罐，母液返回制液工序循环利用。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的工艺，所述硫酸锰溶液在高温结晶釜中加热到170℃，压力为0.7-0.9MPa的条件下进行高温结晶。
高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，包括依次设置的贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓，贮液罐中装有除杂净化后的硫酸锰溶液，贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓之间依次通过管道A连接，除杂净化后的硫酸锰溶液通过管道A从贮液罐中依次流入到预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述贮液罐与预加热釜之间的管道A上设有母液换热器，贮液罐内的硫酸锰溶液经过母液换热器后再加入到预加热釜，母液换热器的上部与自动卸料离心机通过管道B连接，母液换热器位于自动卸料离心机与母液贮罐之间，从自动卸料离心机中离心分离的高温母液通过母液换热器回收热量冷却后逐步排入到母液贮罐，母液返回制液工序循环利用，所述母液换热器与母液贮罐连接处设有第一电动调节阀，母液换热器内设有液位变送器，液位变送器调节第一电动调节阀的开合将母液逐步排入到母液贮罐，从而保持母液换热器内部的压力稳定。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述预加热釜上设有冷凝器，预加热釜内的硫酸锰溶液中挥发的水分通过冷凝器流回预加热釜内，始终保持预加热釜内的物料流量平衡；所述预加热釜与高温结晶釜之间连接的管道A上设有止回阀，止回阀阻止高温结晶釜内的压缩空气和物料逆流到预加热釜。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述高温结晶釜通过管道C依次与空气缓冲罐、空气压缩机连接，高温结晶釜通过空气压缩机提供压力，空气缓冲罐位于空气压缩机与高温结晶釜之间。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述高温结晶釜上部还设有压力变送器、第二电动调节阀、放空管和安全阀，第二电动调节阀位于放空管上，压力变送器和第二电动调节阀分别与控制系统连接，压力变送器通过调节第二电动调节阀的开合来保持高温结晶釜内的压力值为设定的压力值，当压力变送器或第二电动调节阀失灵时，安全阀保证设备和生产人员的安全。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述高温结晶釜的加热夹套通过管道D依次与导热油炉、循环泵、第一流量变送器和预加热釜的加热夹套连接，导热油炉内装有导热油，高温导热油经过循环泵、第一流量变送器、高温结晶釜的加热夹套和预加热釜的加热夹套再流回导热油炉，将预加热釜和高温结晶釜内的硫酸锰溶液加热到工艺要求的温度，高温结晶釜内的硫酸锰溶液因高温时溶解度小而以一水硫酸锰的形式结晶析出；所述高温结晶釜设有温度变送器，温度变送器会显示高温结晶釜内的硫酸锰溶液的温度，根据高温结晶釜内的硫酸锰溶液的温度情况通过温度变送器和第一流量变送器控制循环泵电机转速调节高温导热油的流量。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，还包括成品室，料仓与成品室之间设有气流干燥机组，气流干燥机组的一端连接料仓，气流干燥机组的另一端连接成品室，气流干燥机组干燥硫酸锰晶体，料仓内的硫酸锰结晶体经过气流干燥机组后进入到成品室；所述料仓的底部设有锁气阀式卸料器，以便锁气阀式卸料器保持料仓内部的压力稳定，锁气阀式卸料器与螺旋给料机连接，螺旋给料机与气流干燥机组连接，料仓内的一水硫酸锰晶体经过锁气阀式卸料器传送到螺旋给料机，再经气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。
优选的，所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，所述贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机之间的管道A上设有计量泵和第二流量变送器，计量泵和第二流量变送器分布在管道A上，第二流量变送器控制计量泵的电机转速调节管道内硫酸锰溶液的流量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明生产工艺先进，设计科学合理，可以实现安全、自动、连续生产，固定投资小，减轻了劳动强度，大大降低了能源消耗，节约用水量和生产成本，尤其是生产高纯硫酸锰，由于可溶性杂质溶解留在母液中，不需要多次重结晶。
附图说明
图1本发明高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置的结构示意图；
图2本发明高温结晶法制备硫酸锰的工艺中硫酸锰的溶解度曲线。
图中：1贮液罐，11计量泵，12第二流量变送器；2预加热釜，21冷凝器，22止回阀；3高温结晶釜，31空气缓冲罐，32空气压缩机，33压力变送器，34第二电动调节阀，35放空管，36安全阀，37温度变送器；4自动卸料离心机；5料仓，51锁气阀式卸料器，52螺旋给料机；6母液换热器，61第一电动调节阀，62液位变送器；7母液贮罐，8导热油炉，81循环泵，82第一流量变送器，9成品室，91气流干燥机组。
具体实施方式
下面将结合本发明说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高温结晶法制备硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
第一步，贮液罐内的除杂净化后的硫酸锰溶液(其中浓度为350克每升)，通过计量泵向3000升的预加热釜和3000升的高温结晶釜各加入2000升硫酸锰溶液，开启预加热釜和高温结晶釜的搅拌器，并向高温结晶釜内通入压缩空气，使高温结晶釜和自动卸料离心机、母液换热器、料仓的内部压力都维持在0.8MPa，然后开启导热油的循环泵，导热油的温度控制在250℃左右。
第二步，当高温结晶釜内的溶液温度达到170℃时，开启自动卸料离心机和计量泵开始自动连续生产。在连续生产过程中，流量变送器会控制相应计量泵的电机转速使流量始终维持在1升每秒。
第三步，离心后的高温母液经过母液换热器换热冷却，同时加热进料的硫酸锰溶液。当母液达到规定的液位时，液位变送器会控制电动调节阀自动开合将母液逐步排入到母液贮罐内，母液返回浸出制液工序循环利用。母液的硫酸锰含量经检测为27.8克每升。
第四步，离心后的一水硫酸锰晶体自动卸入料仓，经过锁气阀式卸料器和螺旋给料机进入气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。高温结晶的产品收率达到92％，每小时一水硫酸锰的产量为1300千克，产品质量优于蒸发浓缩结晶的产品质量。
实施例2
高温结晶法制备硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
第一步，贮液罐内的除杂净化后的硫酸锰溶液(其中浓度为360克每升)，通过计量泵向4000升的预加热釜和4000升的高温结晶釜各加入3000升硫酸锰溶液，开启预加热釜和高温结晶釜的搅拌器，并向高温结晶釜内通入压缩空气，使高温结晶釜和自动卸料离心机、母液换热器、料仓的内部压力都维持在0.8MPa，然后开启导热油的循环泵，导热油的温度控制在250℃左右。
第二步，当高温结晶釜内的溶液温度达到175℃时，开启自动卸料离心机和计量泵开始自动连续生产。在连续生产过程中，流量变送器会控制相应计量泵的电机转速使流量始终维持在1.2升每秒。
第三步，离心后的高温母液经过母液换热器换热冷却，同时加热进料的硫酸锰溶液。当母液达到规定的液位时，液位变送器会控制电动调节阀自动开合将母液逐步排入到母液贮罐内，母液返回浸出制液工序循环利用。母液的硫酸锰含量经检测为23.5克每升。
第四步，离心后的一水硫酸锰晶体自动卸入料仓，经过锁气阀式卸料器和螺旋给料机进入气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。高温结晶的产品收率达到94％，每小时一水硫酸锰的产量为1600千克，产品质量优于蒸发浓缩结晶的产品质量。
实施例3
高温结晶法制备硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
第一步，贮液罐内的除杂净化后的硫酸锰溶液(其中浓度为340克每升)，通过计量泵向5000升的预加热釜和5000升的高温结晶釜各加入3800升硫酸锰溶液，开启预加热釜和高温结晶釜的搅拌器，并向高温结晶釜内通入压缩空气，使高温结晶釜和自动卸料离心机、母液换热器、料仓的内部压力都维持在0.8MPa，然后开启导热油的循环泵，导热油的温度控制在250℃左右。
第二步，当高温结晶釜内的溶液温度达到175℃时，开启自动卸料离心机和计量泵开始自动连续生产。在连续生产过程中，流量变送器会控制相应计量泵的电机转速使流量始终维持在1.5升每秒。
第三步，离心后的高温母液经过母液换热器换热冷却，同时加热进料的硫酸锰溶液。当母液达到规定的液位时，液位变送器会控制电动调节阀自动开合将母液逐步排入到母液贮罐，母液返回浸出制液工序循环利用。母液的硫酸锰含量经检测为25.6克每升。
第四步，离心后的一水硫酸锰晶体自动卸入料仓，经过锁气阀式卸料器和螺旋给料机进入气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。高温结晶的产品收率达到91.8％，每小时一水硫酸锰的产量为2130千克，产品质量优于蒸发浓缩结晶的产品质量。
实施例4
高温结晶法制备硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
第一步，贮液罐内的除杂净化后的硫酸锰溶液(其中浓度为350克每升)，通过计量泵向4000升的预加热釜和4000升的高温结晶釜各加入3000升硫酸锰溶液，开启预加热釜和高温结晶釜的搅拌器，并向高温结晶釜内通入压缩空气，使高温结晶釜和自动卸料离心机、母液换热器、料仓的内部压力都维持在0.7MPa，然后开启导热油的循环泵，导热油的温度控制在250℃左右。
第二步，当高温结晶釜内的溶液温度达到160℃时，开启自动卸料离心机和计量泵开始自动连续生产。在连续生产过程中，流量变送器会控制相应计量泵的电机转速使流量始终维持在1.4升每秒。
第三步，离心后的高温母液经过母液换热器换热冷却，同时加热进料的硫酸锰溶液。当母液达到规定的液位时，液位变送器会控制电动调节阀自动开合将母液逐步排入到母液贮罐内，母液返回浸出制液工序循环利用。母液的硫酸锰含量经检测为31.5克每升。
第四步，离心后的一水硫酸锰晶体自动卸入料仓，经过锁气阀式卸料器和螺旋给料机进入气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。高温结晶的产品收率达到89％，每小时一水硫酸锰的产量为1800千克，产品质量优于蒸发浓缩结晶的产品质量。
实施例5
如图1所示，高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，包括依次设置的贮液罐1、预加热釜2、高温结晶釜3、自动卸料离心机4和料仓5，贮液罐1中装有除杂净化后的硫酸锰溶液，贮液罐1、预加热釜2、高温结晶釜3、自动卸料离心机4和料仓5之间依次通过管道A连接，除杂净化后的硫酸锰溶液通过管道A从贮液罐1中依次流入到预加热釜2、高温结晶釜3、自动卸料离心机4和料仓5。
所述贮液罐1与预加热釜2之间的管道A上设有母液换热器6，贮液罐内的硫酸锰溶液经过母液换热器6后再加入到预加热釜2中，母液换热器6的上部与自动卸料离心机4通过管道B连接，母液换热器6位于自动卸料离心机4与母液贮罐7之间，从自动卸料离心机4离心分离的高温母液通过母液换热器6回收热量冷却后逐步排入到母液贮罐7，母液返回制液工序循环利用，所述母液换热器6与母液贮罐7连接处设有第一电动调节阀61，母液换热器6内设有液位变送器62，液位变送器62和第一电动调节阀61分别与控制系统连接，母液换热器6通过液位变送器62调节第一电动调节阀61的开合将母液排入到母液贮罐7，从而保持母液换热器内部压力稳定。
所述预加热釜2上设有冷凝器21，预加热釜2内的硫酸锰溶液中挥发的水分通过冷凝器21流回预加热釜2内，始终保持预加热釜2内的物料流量平衡。所述预加热釜2与高温结晶釜3之间连接的管道A上设有止回阀22，止回阀22阻止高温结晶釜3内的压缩空气和物料逆流到预加热釜2。
所述高温结晶釜3通过管道C依次与空气缓冲罐31、空气压缩机32连接，高温结晶釜3通过空气压缩机32提供压力，空气缓冲罐31位于空气压缩机32与高温结晶釜3之间。所述高温结晶釜3上部还设有压力变送器33、第二电动调节阀34、放空管35和安全阀36，第二电动调节阀34位于放空管35上，压力变送器33和第二电动调节阀34分别与控制系统连接，压力变送器33通过调节第二电动调节阀34的开合来保持高温结晶釜3内的压力值为设定的压力值，当压力变送器33或第二电动调节阀34失灵时，安全阀36保证设备和生产人员的安全。
所述高温结晶釜3的加热夹套通过管道D依次与导热油炉8、循环泵81、第一流量变送器82和预加热釜2的加热夹套连接，导热油炉8内装有导热油，高温导热油经过循环泵81、第一流量变送器82、高温结晶釜3的加热夹套和预加热釜2的加热夹套再流回导热油炉8，将预加热釜2和高温结晶釜3内的硫酸锰溶液加热到工艺要求的温度，高温结晶釜3内的硫酸锰溶液因高温时溶解度小而以一水硫酸锰的形式结晶析出；所述高温结晶釜3设有温度变送器37，温度变送器37会显示高温结晶釜3内的硫酸锰溶液的温度，温度变送器37、第一流量变送器82和循环泵81分别与控制系统连接，根据高温结晶釜3内的硫酸锰溶液的温度情况通过温度变送器37和第一流量变送器82控制循环泵81的电机转速调节高温导热油的流量。
该自动连续生产装置还包括成品室9，料仓5与成品室9之间设有气流干燥机组91，气流干燥机组91的一端连接料仓5，气流干燥机组91的另一端连接成品室9，气流干燥机组91干燥硫酸锰晶体，料仓5内的硫酸锰结晶体经过气流干燥机组91后进入到下方的成品室9；所述料仓5的底部设有锁气阀式卸料器51，以便保持料仓5内部的压力稳定，锁气阀式卸料器51与螺旋给料机52连接，螺旋给料机52与气流干燥机组91连接，料仓5内的一水硫酸锰晶体经过锁气阀式卸料器51传送到螺旋给料机52，再经气流干燥机组91干燥得到一水硫酸锰成品。
所述贮液罐1、预加热釜2、高温结晶釜3、自动卸料离心机4之间的管道A上均设有计量泵11和第二流量变送器12，计量泵11和第二流量变送器12分布在管道A上，计量泵11和第二流量变送器12分别与控制系统连接，第二流量变送器12控制计量泵11的电机转速调节管道A内硫酸锰溶液的流量。料仓5位于自动卸料离心机4下方，离心后的一水硫酸锰晶体由于重力作用流入到料仓5。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：包括依次设置的贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓，贮液罐中装有除杂净化后的硫酸锰溶液，贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓之间依次通过管道A连接，除杂净化后的硫酸锰溶液通过管道A从贮液罐中依次流入到预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机和料仓；
所述贮液罐与预加热釜之间的管道A上设有母液换热器，贮液罐内的硫酸锰溶液经过母液换热器后再加入到预加热釜，母液换热器的上部与自动卸料离心机通过管道B连接，母液换热器位于自动卸料离心机与母液贮罐之间，从自动卸料离心机中离心分离的高温母液通过母液换热器回收热量冷却后逐步排入到母液贮罐，母液返回制液工序循环利用，所述母液换热器与母液贮罐连接处设有第一电动调节阀，母液换热器内设有液位变送器，液位变送器调节第一电动调节阀的开合将母液逐步排入到母液贮罐，从而保持母液换热器内部的压力稳定。
2.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：所述预加热釜上设有冷凝器，预加热釜内的硫酸锰溶液中挥发的水分通过冷凝器流回预加热釜内，始终保持预加热釜内的物料流量平衡；所述预加热釜与高温结晶釜之间连接的管道A上设有止回阀，止回阀阻止高温结晶釜内的压缩空气和物料逆流到预加热釜。
3.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：所述高温结晶釜通过管道C依次与空气缓冲罐、空气压缩机连接，高温结晶釜通过空气压缩机提供压力，空气缓冲罐位于空气压缩机与高温结晶釜之间。
4.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：所述高温结晶釜上部还设有压力变送器、第二电动调节阀、放空管和安全阀，第二电动调节阀位于放空管上，压力变送器和第二电动调节阀分别与控制系统连接，压力变送器通过调节第二电动调节阀的开合来保持高温结晶釜内的压力值为设定的压力值，当压力变送器或第二电动调节阀失灵时，安全阀保证设备和生产人员的安全。
5.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：所述高温结晶釜的加热夹套通过管道D依次与导热油炉、循环泵、第一流量变送器和预加热釜的加热夹套连接，导热油炉内装有导热油，高温导热油经过循环泵、第一流量变送器、高温结晶釜的加热夹套和预加热釜的加热夹套再流回导热油炉，将预加热釜和高温结晶釜内的硫酸锰溶液加热到工艺要求的温度，高温结晶釜内的硫酸锰溶液因高温时溶解度小而以一水硫酸锰的形式结晶析出；所述高温结晶釜设有温度变送器，温度变送器会显示高温结晶釜内的硫酸锰溶液的温度，根据高温结晶釜内的硫酸锰溶液的温度情况通过温度变送器和第一流量变送器控制循环泵电机转速调节高温导热油的流量。
6.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：还包括成品室，料仓与成品室之间设有气流干燥机组，气流干燥机组的一端连接料仓，气流干燥机组的另一端连接成品室，气流干燥机组干燥硫酸锰晶体，料仓内的硫酸锰结晶体经过气流干燥机组后进入到成品室；所述料仓的底部设有锁气阀式卸料器，以便锁气阀式卸料器保持料仓内部的压力稳定，锁气阀式卸料器与螺旋给料机连接，螺旋给料机与气流干燥机组连接，料仓内的一水硫酸锰晶体经过锁气阀式卸料器传送到螺旋给料机，再经气流干燥机组干燥得到一水硫酸锰成品。
7.根据权利要求1所述的高温结晶法制备硫酸锰的自动连续生产装置，其特征在于：所述贮液罐、预加热釜、高温结晶釜、自动卸料离心机之间的管道A上设有计量泵和第二流量变送器，计量泵和第二流量变送器分布在管道A上，第二流量变送器控制计量泵的电机转速调节管道内硫酸锰溶液的流量。
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