CN110451569A - 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 - Google Patents

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吴运东
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Abstract

本发明公开了一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，本发明的设备利用高温加热结晶的方法，使得高温时硫酸锰的溶解度急剧下降，其它杂质硫酸盐溶解度变化很小，得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求。具有操作简单，成本低，易工业化的优点。

Description

一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法
技术领域
本发明涉及本发明涉及金属溶液净化技术领域，尤指一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法。
背景技术
硫酸锰是一中传统的锰盐产品，广泛用于医 药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进 步，其用量和应用领域会不断扩大。硫酸锰作为基础锰盐，只 有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要 求的含有4～5 个结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位锰资源的日趋枯竭，如基于锂电池的新能源动力装置开发是解决能源紧张的重要途径，随着锂电池应用领域的扩展与动力汽车的发展，锂电池正极材料产业正成为最具活力与最具投资价值的行业，而其中高性能、低成本和环境友好的锰酸锂、锂镍锰钴氧是最具前景的正极材料。制备锰酸锂和锂镍锰钴氧，均需要以电池级高纯硫酸锰、高纯二氧化锰、超纯碳酸锰、高纯四氧化三锰中的一种或其组合为锰基原料，而这些电池级高纯锰基原料的制备又必须通过高纯度的硫酸锰溶液获得。目前，常规的蒸馏结晶方法硫酸锰厂使用的蒸发设备，多为敞开式间歇蒸发结晶方法这种方法由于常压下蒸发，溶液的沸点不同于蒸发纯水，加上传热效果不均匀，蒸汽消耗量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，解决现有蒸馏结晶技术蒸汽消耗量大、难以满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，具体包括如下步骤：
1). 将硫酸锰溶液通过加入到结晶釜内，启动搅拌，用硫酸调节硫酸锰溶液的pH值为4～4.5；
2). 搅拌的条件下，采用1.5～1.7MPa的蒸汽间接加热结晶釜内pH值为3.5～4.5的硫酸锰溶液；
3). 在硫酸锰溶液温度到达140℃后，利用高压空气压缩机通过进气阀将结晶釜内的压强调至1.4MPa，关闭进气阀并关停高压空气压缩机；
4).采用1.5～1.7MPa的蒸汽继续间接加热结晶釜内的硫酸锰溶液，直至达到175℃～185℃的温度，在此温度下，开始计时，计时期间结晶釜内的压强维持在1.4～1.5MPa，
5).计时结束，快速将将结晶釜中的物料放出进行过滤。将过滤后的母液降温后除盐后随下一批硫酸锰溶液一起加入结晶釜内，滤饼经干燥得到净化的硫酸锰产品。
进一步的，所述的硫酸锰溶液是市售的一水硫酸锰产品加入水配制成的溶液或酸浸锰矿石的硫酸锰溶液；
所述的搅拌速度为250～300转/分钟；
所述的计时时间为10～15分钟。
本发明的有益效果是：硫酸锰在温度低于２７℃时随温度的升高而溶解度增加，而在高于２７℃时会随温度的升高而溶解度逐渐降低，尤其是超过１００℃时会急剧降低，随着硫酸锰溶液中水分的蒸发及温度的升高，硫酸锰会以晶体的形式析出，以此将硫酸锰净化。本发明采用本发明的设备利用高温加热结晶的方法，使得高温时硫酸锰的溶解度急剧下降，其它杂质硫酸盐溶解度变化很小，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求。具有操作简单，成本低，易工业化的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步描述。
实施例1
一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，具体包括如下步骤：
1). 将所述的硫酸锰溶液是市售的一水硫酸锰产品加入水配制成的400g/L的溶液100L加入到结晶釜内，启动搅拌，搅拌速度为250～300转/分钟，用硫酸调节硫酸锰溶液的pH值为4～4.5；
2). 搅拌的条件下，搅拌速度为250～300转/分钟，采用1.5～1.7MPa的蒸汽间接加热结晶釜内pH值为4～4.5的硫酸锰溶液；
3). 在硫酸锰溶液温度到达140℃后，利用高压空气压缩机通过进气阀将结晶釜内的压强调至1.4MPa，关闭进气阀并关停高压空气压缩机；
4).采用1.5～1.7MPa的蒸汽继续间接加热结晶釜内的硫酸锰溶液，直至达到175℃～185℃的温度，在此温度下，开始计时18分钟，计时期间结晶釜内的压强维持在1.4～1.5MPa，
5).计时结束，快速将将结晶釜中的物料放出进行过滤。将过滤后的母液降温后除盐后随下一批硫酸锰溶液一起加入结晶釜内，滤饼经干燥得到净化的硫酸锰产品，结晶率96.13%。
实施例2
一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，具体包括如下步骤：
1). 将所述的硫酸锰溶液是市售的一水硫酸锰产品加入水配制成的溶液或酸浸锰矿石的硫酸锰溶液；
硫酸锰溶液通过加入到结晶釜内，启动搅拌，搅拌速度为250～300转/分钟，用硫酸调节硫酸锰溶液的pH值为4～4.5；
2). 搅拌的条件下，搅拌速度为250～300转/分钟，采用1.5～1.7MPa的蒸汽间接加热结晶釜内pH值为4～4.5的硫酸锰溶液；
3). 在硫酸锰溶液温度到达140℃后，利用高压空气压缩机通过进气阀将结晶釜内的压强调至1.4MPa，关闭进气阀并关停高压空气压缩机；
4).采用1.5～1.7MPa的蒸汽继续间接加热结晶釜内的硫酸锰溶液，直至达到175℃～185℃的温度，在此温度下，开始计时15分钟，计时期间结晶釜内的压强维持在1.4～1.5Mpa；
5).计时结束，快速将将结晶釜中的物料放出进行过滤。将过滤后的母液降温后除盐后随下一批硫酸锰溶液一起加入结晶釜内，滤饼经干燥得到净化的硫酸锰产品，结晶率95.87%。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征是：所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，具体包括如下步骤：
1). 将硫酸锰溶液通过加入到结晶釜内，启动搅拌，用硫酸调节硫酸锰溶液的pH值为4～4.5；
2). 搅拌的条件下，采用1.5～1.7MPa的蒸汽间接加热结晶釜内pH值为3.5～4.5的硫酸锰溶液；
3). 在硫酸锰溶液温度到达140℃后，利用高压空气压缩机通过进气阀将结晶釜内的压强调至1.4MPa，关闭进气阀并关停高压空气压缩机；
4).采用1.5～1.7MPa的蒸汽继续间接加热结晶釜内的硫酸锰溶液，直至达到175℃～185℃的温度，在此温度下，开始计时，计时期间结晶釜内的压强维持在1.4～1.5MPa，
5).计时结束，快速将将结晶釜中的物料放出进行过滤；
将过滤后的母液降温后除盐后随下一批硫酸锰溶液一起加入结晶釜内，滤饼经干燥得到净化的硫酸锰产品。
2.一种如权利要求1所述的硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征是：所述的硫酸锰溶液是市售的一水硫酸锰产品加入水配制成的溶液或酸浸锰矿石的硫酸锰溶液。
3.一种如权利要求1所述的硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征是：所述的硫酸锰溶液是市售的一水硫酸锰产品加入水配制成的溶液或酸浸锰矿石的硫酸锰溶液。
4.一种如权利要求1所述的硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征是：所述的计时时间为10～15分钟。
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