CN106007133B - 一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，该工艺的步骤为：首先原水进入四效逆流强制循环蒸发器，将硫酸钠蒸发浓缩结晶，把硫酸钠先行分离，分离产生的母液进行冷冻处理，母液中的大部分硫酸钠被成功分离；冷冻后的母液经预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到的结晶盐可作工业原料；氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体。该工艺能够将脱硫废水中的硫酸钠成功分离，并且将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钠结晶盐作为工业原料，氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体，有效的将硫酸钠和氯化钠分离出来。

Description

一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺
技术领域
本发明涉及脱硫废水回收技术领域，具体涉及一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺。
背景技术
蒸发结晶设备是化工行业、金属冶炼行业、食品行业、制药行业、饲料发酵业、钢厂电厂铵法脱硫、油气田等行业的废水治理和综合利用大型蒸发(浓缩)结晶设备，将简单的环保治理、达标排放上升为环保治理加综合利用。将废水中的氯化铵、氯化钾、硫酸铵、硫酸钾等回收制成复混肥料；将废水中的氯化铝、氯化锌、氯化亚铁、硫酸锰、硫酸镍等贵重金属回收再利用、蒸发出的冷凝水达到国家允许的排放标准、将蒸发器应用到传统高耗能化工产品如硫化碱、硫氢化钠、氯化钡、氢氧化钡、氯化钙等生产中、极大降低蒸汽能耗、为企业节省成本、提高竞争力。
脱硫废水含有杂盐体系，主要含有氯化钠、硫酸钠、硝酸钠，在杂盐体系中，硫酸根的浓度是硝酸根和氯离子浓度的40倍，是氯离子浓度的15倍，因此，要将氯化钠、硫酸钠和硝酸钠分开的难度较大，比较理想的方式就是得到硫酸钠纯品，其他的为杂盐。
在脱硫废水蒸发、结晶、盐分离工艺中，蒸发器的设计以及工艺条件的设计，制约着硫酸钠蒸发结晶的品质，例如，当硝酸根+氯离子的浓度大于50g/L时，硫酸钠的品质会受到影响，故当硝酸根+氯离子的浓度大于50g/L时，就需要排出硫酸钠蒸发器，此时滤液为饱和硫酸钠溶液+不饱和氯化钠硝酸钠溶液，此时蒸发量约为72吨。
饱和硫酸钠溶液+不饱和氯化钠、硝酸钠溶液中主要含有硫酸钠，从溶解度曲线来看，硫酸在温度较低时，其溶解度较小，故需要冷却结晶得到。当冷却到0℃时，硫酸钠的浓度约为10g/L，氯化钠+硝酸钠的浓度约为80g/L，此时大部分硫酸钠从滤液中结晶成十水硫酸钠，此十水硫酸钠过滤出来，得到约8吨滤液。得到的十水硫酸钠热融后，回到硫酸钠蒸发系统继续蒸发，此时需要额外蒸发约1吨水，硫酸钠蒸发系统需要蒸发73吨水。
在杂盐蒸发时，钙镁浓度高，管内流速慢，容易堵管，影响浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺的效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，本发明的工艺能够将脱硫废水中的硫酸钠成功分离，并且将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钠结晶盐作为工业原料，氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体，有效的将硫酸钠和氯化钠分离出来。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，包括以下步骤：
(1)原水通过进料泵进入冷凝水预热器中，预热升温；
(2)预热升温后进入一效降膜蒸发器的分离器中，一效循环泵将一效分离器内的物料送入一效加热器顶部形成膜状向下流动，循环流动过程中与管外热交换，蒸发水分提升浓度；
(3)所述一效降膜蒸发器中出来的物料通过所述一效循环泵进入到四效强制循环蒸发器中，在所述四效强制循环蒸发器的分离器中，由四效强制循环泵输送物料经过换热器换热交换，蒸发水分提升浓度；
(4)所述四效强制循环蒸发器中出来的物料经过四效转料泵打入三效分离器内，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
(5)物料由三效中转泵打入二效分离器内，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
(6)经过浓缩后的浓缩液进入旋液器，再进入离心机中，离心分离后获得硫酸钠晶体，硫酸钠晶体进行干燥包装，分离后的母液进入(7)中；
(7)将(6)中的母液输送至冷冻结晶装置冷冻，冷冻后的母液经过预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶；
(8)经过浓缩结晶后的浓缩液进入离心机中，氯化钠离心分离，将氯化钠结晶盐进行洗盐提纯和干燥，得到氯化钠工业盐，母液进入(9)中；
(9)将(8)中的母液进入单效强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩液再进行冷却结晶分离，获得杂盐。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，(7)中将冷冻后的母液预热进行三效蒸发的步骤包括：
步骤一、冷冻后的母液进入冷凝水预热器中预热，预热后进入一效强制循环蒸发器中，蒸发水分提升浓度；
步骤二、步骤一中获得的物料经过一效中转泵输送至三效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
步骤三、步骤二中获得的物料经过三效转料泵打入二效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，(7)中将(6)中的母液输送至冷冻结晶装置冷冻的步骤还包括：
第一步、(6)中的母液通过进料泵进入搅拌罐中，由强制循环泵输送物料经过冷凝器换热交换，进行物理急冻；
第二步、冷冻结晶设两级处理，末效温度为-5℃，硫酸钠以十水硫酸钠和七水硫酸钠的混合盐结晶存在，结晶盐再与原液进行稀释升温，结晶盐呈熔融状态，再经过水泵转至(5)中的二效分离器中进行再浓缩，提高纯度。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸发工艺中，pH为5-6。
本发明的有益效果是:
1、本发明的工艺首先原水进入四效逆流强制循环蒸发器，将硫酸钠蒸发浓缩结晶，把硫酸钠先行分离，分离产生的母液进行冷冻处理，母液中的大部分硫酸钠被成功分离；冷冻后的母液经预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到的结晶盐可作工业原料；氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体。该工艺能够将脱硫废水中的硫酸钠成功分离，并且将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钠结晶盐作为工业原料，氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体，有效的将硫酸钠和氯化钠分离出来。
2、在蒸发浓缩结晶分离硫酸钠时，因为其初始浓度较低，采用了降膜+强制循环式蒸发器，高效的分离硫酸钠；并且蒸发时，pH控制在5-6之间，有效的抑制了钙镁溶出；在杂盐蒸发阶段，因为钙镁浓度高，本发明采用强制循环蒸发器，管内的流速快，不容易堵管，提高了整个工艺流程的效率和产率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1所示，本实施例中公开了一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，包括以下步骤：
(1)原水通过进料泵进入冷凝水预热器中，预热升温。
(2)预热升温后进入一效降膜蒸发器的分离器中，一效循环泵将一效分离器内的物料送入一效加热器顶部形成膜状向下流动，循环流动过程中与管外热交换，蒸发水分提升浓度。
(3)所述一效降膜蒸发器中出来的物料通过所述一效循环泵进入到四效强制循环蒸发器中，在所述四效强制循环蒸发器的分离器中，由四效强制循环泵输送物料经过换热器换热交换，蒸发水分提升浓度。
(4)所述四效强制循环蒸发器中出来的物料经过四效转料泵打入三效分离器内，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
(5)物料由三效中转泵打入二效分离器内，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
(6)经过浓缩后的浓缩液进入旋液器，再进入离心机中，离心分离后获得硫酸钠晶体，硫酸钠晶体进行干燥包装，分离后的母液进入(7)中。
(7)将(6)中的母液输送至冷冻结晶装置冷冻，冷冻后的母液经过预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶。
其中，冷冻后的母液经过预热后进入三效蒸发器的顺序为：步骤一、冷冻后的母液进入冷凝水预热器中预热，预热后进入一效强制循环蒸发器中，蒸发水分提升浓度；
步骤二、步骤一中获得的物料经过一效中转泵输送至三效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
步骤三、步骤二中获得的物料经过三效转料泵打入二效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
(8)经过浓缩结晶后的浓缩液进入离心机中，氯化钠离心分离，将氯化钠结晶盐进行洗盐提纯和干燥，得到氯化钠工业盐，母液进入(9)中；
(9)将(8)中的母液进入单效强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩液再进行冷却结晶分离，获得杂盐。
在本实施例中，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸发工艺中，pH为5-6，有效的抑制了钙镁溶出。
实施例2
实施例2中以实施例1的步骤为例，将脱硫废水分为三个阶段，分别进行硫酸钠、氯化钠和杂盐分离。
一、80m3/hr硫酸钠蒸发工艺
(1)物料：
原水通过进料泵进入冷凝水预热器，预热升温后进入一效分离器，循环泵将分离器内物料送入一效加热器顶部成膜状向下流动，循环流动过程与管外热交换，达到蒸发部分水分的、提升浓度的目的。
四效物料通过一效循环泵转入分离器，由强制循环泵输送物料经换热器换热交换，达到蒸发部分水分、提升浓度的目的。
三效物料通过四效转料泵打入三效分离器内，由强制循环泵输送物料经换热器换热交换，达到蒸发部分水分、提升浓度的目的。
二效物料通过三效中转泵打入二效分离器内，由强制循环泵输送物料经换热器换热交换，达到蒸发部分水分、提升浓度的目的，浓缩约10倍后出料进入旋液器，再进入离心机，离心分离后获得硫酸钠晶体，此道工序产生的盐达到二级标准，母液进入冷冻结晶。
(2)蒸汽：
锅炉过来生蒸汽，在分汽缸中生蒸汽的压力采用蒸汽自动调节阀来调节至0.24MPa进入一效换热器，第一效分离器产生的二次蒸汽进入第二效加热器作为热源，第二效分离器产生的二次蒸汽进入第三效加热器作为热源，第三效分离器产生的二次蒸汽进入第四效加热器作为热源，第四效产生的二次蒸汽进入冷凝器、预热器，冷凝成水排出；各效加热器、分离器的压力由冷凝器串连的真空泵来控制。
(3)冷凝水：
生蒸汽进入第一效蒸发器放热后冷凝成冷凝水，由于冷凝水温度还较高、为了回收显热，将第一效冷凝水引入第二效换热器；将二效蒸汽产生的冷凝水经一U形管进入第三效加热器，经过闪蒸，回收潜热；第三效加热器汽产生的冷凝水经一U形管进入第四效加热器，经过闪蒸，回收潜热，夹套中的冷凝水经一U形管进入冷凝器经冷凝水泵排出、U形管的作用是动态密封。
(4)不凝气：
蒸汽中往往带有少量的不可凝气体，不凝气体的来源有三：a.加热蒸汽中带入的；b.料液中带入的；c.负压操作下外界漏入的、虽然带入量不大，但长期使用积累后，可在冷凝侧的局部形成较高的局部浓度，如加热室积存1kg不凝气体，导致传热速率明显下降60％。本蒸发系统在各效加热室设有专用的不凝气体排出口，因此在蒸发过程中必须随时打开各效加热室不凝性气体阀门，进行定期排出，以提高传热效率。
(5)自动控制：
1、工艺控制部分采用“PLC自控”的形式，能够完成本工段装置的模拟量(MCS)控制、安全监控、报警和数据采集(DAS)功能，确保装置安全高效稳定运行。能够达到全系统所有设备的集中控制，包括集中启/停车、事故闭锁、报警信号、单机启/停车等。本设计具有易于组态、易于使用、易于扩展的特点。控制系统的设计采用合适的冗余配置和诊断至摸件级的自诊断功能。
2、该系统由控制部分、检测部分、执行机构和控制电脑组成。控制部分由电源模块、CPU、I/O模块、UPS辰竹隔离栅及其他电器元件组成；检测部分包括温度传感器、液位传感器、压力传感器、流量控制器等组成；执行机构由气动阀门、开关阀门和机泵电机组成。
3、进料：
A以一效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制四效气动比例调节阀开关大小，以保证四效分离器内液位高度；
B以四效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制一效气动比例调节阀开关大小，以保证一效分离器内液位高度；
C以三效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制二效启动比例调节阀开关大小，以保证二效分离器内液位高度；
D以二效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制三效启动比例调节阀开关大小，以保证三效分离器内液位高度；
E有时间控制二效分离器盐的浓度，定时定量排放至旋液器、再有旋液器进入离心机；
4、分离器内单独设置超高、超低控制点，保障物料液位在控制范围内。
5、冷凝水：以冷凝水储罐液位为输入信号，输出控制冷凝水泵启停，高启低停。
6、蒸汽控制：以蒸汽进气压力传感器为输入信号，输出控制蒸汽自动调节阀开度，使蒸汽压力稳定在设定值左右。以一效加热器压力传感器为输入信号，当一效压力值过高(即到达超高设定值)时，关闭蒸汽自动调节阀；直至压力到达正常水平时，重新开启。
7、各效分离器及一效加热器安装压力传感器与温度传感器，远传显示；同时安装就地真空表及温度表。
8、系统内晶浆输送管道，设置定时冲洗。
二、7.5m3/hr氯化钠蒸发工艺
(1)物料：
物料是除去大部分硫酸钠的废水，通过进料泵进入冷凝水预热器中预热，预热后进入一效强制循环蒸发器中，蒸发水分提升浓度；获得的物料经过一效中转泵输送至三效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；获得的物料经过三效转料泵打入二效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
浓缩达到55％后，出料进入旋液器中，再进入离心机，此时得到的晶体需要用原液进行清洗，清洗后的晶浆进入离心机，此处产生的氯化钠可以达到二级盐标准，清洗液和母液进入杂盐回收工艺中。
(2)蒸汽：
锅炉过来生蒸汽，在分汽缸中生蒸汽的压力采用蒸汽自动调节阀来调节至0.24MPa进入一效换热器，第一效分离器产生的二次蒸汽进入第二效加热器作为热源，第二效分离器产生的二次蒸汽进入第三效加热器作为热源，第三效产生的二次蒸汽进入冷凝器、预热器，冷凝成水排出。各效加热器、分离器的压力由冷凝器串连的真空泵来控制。
(3)冷凝水：
生蒸汽进入第一效蒸发器放热后冷凝成冷凝水，由于冷凝水温度还较高、为了回收显热，将第一效冷凝水引入第二效换热器；将二效蒸汽产生的冷凝水经一U形管进入第三效加热器，经过闪蒸，回收潜热，夹套中的冷凝水经一U形管进入冷凝器经冷凝水泵排出、U形管的作用是动态密封。
(4)不凝气：
蒸汽中往往带有少量的不可凝气体，不凝气体的来源有三：a.加热蒸汽中带入的；b.料液中带入的；c.负压操作下外界漏入的、虽然带入量不大，但长期使用积累后，可在冷凝侧的局部形成较高的局部浓度，如加热室积存1kg不凝气体，导致传热速率明显下降60％。本蒸发系统在各效加热室设有专用的不凝气体排出口，因此在蒸发过程中必须随时打开各效加热室不凝性气体阀门，进行定期排出，以提高传热效率。
(5)自动控制：
1、工艺控制部分采用“PLC自控”的形式，能够完成本工段装置的模拟量(MCS)控制、安全监控、报警和数据采集(DAS)功能，确保装置安全高效稳定运行。能够达到全系统所有设备的集中控制，包括集中启/停车、事故闭锁、报警信号、单机启/停车等。本设计具有易于组态、易于使用、易于扩展的特点。控制系统的设计采用合适的冗余配置和诊断至摸件级的自诊断功能。
2、该系统由控制部分、检测部分、执行机构和控制电脑组成。控制部分由电源模块、CPU、I/O模块、UPS辰竹隔离栅及其他电器元件组成；检测部分包括温度传感器、液位传感器、压力传感器、流量控制器等组成；执行机构由气动阀门、开关阀门和机泵电机组成。
3、进料：
A以一效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制进料气动比例调节阀开关大小，以保证一效分离器内液位高度；
B以三效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制一效气动比例调节阀开关大小，以保证三效分离器内液位高度；
C以二效分离器液位为模拟量输入信号，输出控制三效启动比例调节阀开关大小，以保证二效分离器内液位高度；
D有时间控制二效分离器盐的浓度，定时定量排放至旋液器、再有旋液器进入离心机；
4、分离器内单独设置超高、超低控制点，保障物料液位在控制范围内。
5、冷凝水：以冷凝水储罐液位为输入信号，输出控制冷凝水泵启停，高启低停。
6、蒸汽控制：以蒸汽进气压力传感器为输入信号，输出控制蒸汽自动调节阀开度，使蒸汽压力稳定在设定值左右。以一效加热器压力传感器为输入信号，当一效压力值过高(即到达超高设定值)时，关闭蒸汽自动调节阀；直至压力到达正常水平时，重新开启。
7、各效分离器及一效加热器安装压力传感器与温度传感器，远传显示；同
时安装就地真空表及温度表。
8、系统内晶浆输送管道，设置定时冲洗。
三、1m3/hr杂盐蒸发器工艺
(1)物料：
去除大部分硫酸钠、氯化钠的废水作为此套工艺的处理原水，通过进料泵进入分离器，由强制循环泵输送物料经换热器换热交换，达到蒸发部分水分、提升浓度的目的；浓缩达到55％出料进入旋液器，再进入离心机，此时得到的晶体为杂盐。
(2)蒸汽：
锅炉过来生蒸汽，在分汽缸中生蒸汽的压力采用蒸汽自动调节阀来调节至0.24MPa换热器，分离器产生的二次蒸汽进入冷凝器、预热器，冷凝成水排出。加热器、分离器的压力由冷凝器串连的真空泵来控制。
(3)冷凝水：
生蒸汽进入蒸发器放热后冷凝成冷凝水，由于冷凝水温度还较高、为了回收显热，将冷凝水引入预热器，经过闪蒸，回收潜热，夹套中的冷凝水经U形管进入冷凝器经冷凝水泵排出、U形管的作用是动态密封。
(4)不凝气：
蒸汽中往往带有少量的不可凝气体，不凝气体的来源有三：a.加热蒸汽中带入的；b.料液中带入的；c.负压操作下外界漏入的、虽然带入量不大，但长期使用积累后，可在冷凝侧的局部形成较高的局部浓度，如加热室积存1kg不凝气体，导致传热速率明显下降60％。本蒸发系统在各效加热室设有专用的不凝气体排出口，因此在蒸发过程中必须随时打开各效加热室不凝性气体阀门，进行定期排出，以提高传热效率。
(5)母液处置：
单效蒸发器产生的母液中COD含量非常高，为不影响杂盐品相，成盐效果，冷凝水COD及能耗，考虑将母液输送至煤场焚烧。母液焚烧量控制在50kg/h-100kg/h。
(6)自动控制：
1、工艺控制部分采用“PLC自控”的形式，能够完成本工段装置的模拟量(MCS)控制、安全监控、报警和数据采集(DAS)功能，确保装置安全高效稳定运行。能够达到全系统所有设备的集中控制，包括集中启/停车、事故闭锁、报警信号、单机启/停车等。本设计具有易于组态、易于使用、易于扩展的特点。控制系统的设计采用合适的冗余配置和诊断至摸件级的自诊断功能。
2、该系统由控制部分、检测部分、执行机构和控制电脑组成。控制部分由电源模块、CPU、I/O模块、UPS辰竹隔离栅及其他电器元件组成；检测部分包括温度传感器、液位传感器、压力传感器、流量控制器等组成；执行机构由气动阀门、开关阀门和机泵电机组成。
3、进料：以分离器液位为模拟量输入信号，输出控制进料气动比例调节阀开关大小，以保证一效分离器内液位高度；有时间控制分离器盐的浓度，定时定量排放至旋液器、再有旋液器进入离心机；
4、分离器内单独设置超高、超低控制点，保障物料液位在控制范围内。
5、冷凝水：以冷凝水储罐液位为输入信号，输出控制冷凝水泵启停，高启低停。
6、蒸汽控制：以蒸汽进气压力传感器为输入信号，输出控制蒸汽自动调节阀开度，使蒸汽压力稳定在设定值左右。以一效加热器压力传感器为输入信号，当一效压力值过高(即到达超高设定值)时，关闭蒸汽自动调节阀；直至压力到达正常水平时，重新开启。
7、各效分离器及加热器安装压力传感器与温度传感器，远传显示；同时安装就地真空表及温度表。
8、系统内晶浆输送管道，设置定时冲洗。
四、硫酸钠冷冻结晶工艺
(1)物料：
硫酸钠蒸发器产生的母液作为此套工艺的处理原水，通过进料泵进入搅拌罐，由强制循环泵输送物料经冷凝器换热交换，达到物料急冻的目的；冷冻结晶设两级处理，末效温度控制在-5℃，此时硫酸钠以Na2SO4.10H2O和Na2SO4.7H2O的混盐结晶盐存在，结晶盐再有原液进行稀释升温，结晶盐呈熔融状态，再有水泵转至硫酸钠蒸发器的二效分离器内进行再浓缩，提高纯度。
(2)冷冻液：冷冻机组产生的冷冻液，有水泵输送至冷却器内，要求水头压力＞2Kg，温度-10℃。经过热交换后的冷冻液继续回到冷凝机组，进行不断循环。
(3)自动控制：
1、工艺控制部分采用“PLC自控”的形式，能够完成本工段装置的模拟量(MCS)控制、安全监控、报警和数据采集(DAS)功能，确保装置安全高效稳定运行。能够达到全系统所有设备的集中控制，包括集中启/停车、事故闭锁、报警信号、单机启/停车等。本设计具有易于组态、易于使用、易于扩展的特点。控制系统的设计采用合适的冗余配置和诊断至摸件级的自诊断功能。
2、该系统由控制部分、检测部分、执行机构和控制电脑组成。控制部分由电源模块、CPU、I/O模块、UPS辰竹隔离栅及其他电器元件组成；检测部分包括温度传感器、液位传感器、压力传感器、流量控制器等组成；执行机构由气动阀门、开关阀门和机泵电机组成。
上述实施例中的工艺首先原水进入四效逆流强制循环蒸发器，将硫酸钠蒸发浓缩结晶，把硫酸钠先行分离，分离产生的母液进行冷冻处理，母液中的大部分硫酸钠被成功分离；冷冻后的母液经预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到的结晶盐可作工业原料；氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体。该工艺能够将脱硫废水中的硫酸钠成功分离，并且将氯化钠进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钠结晶盐作为工业原料，氯化钠蒸发器产生的母液进入单效蒸发器，得到杂盐晶体，有效的将硫酸钠和氯化钠分离出来。
在蒸发浓缩结晶分离硫酸钠时，因为其初始浓度较低，采用了降膜+强制循环式蒸发器，高效的分离硫酸钠；并且蒸发时，pH控制在5-6之间，有效的抑制了钙镁溶出；在杂盐蒸发阶段，因为钙镁浓度高，本发明采用强制循环蒸发器，管内的流速快，不容易堵管，提高了整个工艺流程的效率和产率。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原水通过进料泵进入冷凝水预热器中，预热升温；
(2)预热升温后进入一效降膜蒸发器的分离器中，一效循环泵将一效分离器内的物料送入一效加热器顶部形成膜状向下流动，循环流动过程中与管外热交换，蒸发水分提升浓度；
(3)所述一效降膜蒸发器中出来的物料通过所述一效循环泵进入到四效强制循环蒸发器中，在所述四效强制循环蒸发器的分离器中，由四效强制循环泵输送物料经过换热器换热交换，蒸发水分提升浓度；
(4)所述四效强制循环蒸发器中出来的物料经过四效转料泵打入三效分离器内，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
(5)物料由三效中转泵打入二效分离器内，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；
(6)经过浓缩后的浓缩液进入旋液器，再进入离心机中，离心分离后获得硫酸钠晶体，硫酸钠晶体进行干燥包装，分离后的母液进入(7)中；
(7)将(6)中的母液输送至冷冻结晶装置冷冻，冷冻后的母液经过预热后进入三效蒸发器，将氯化钠进行蒸发浓缩结晶；
(8)经过浓缩结晶后的浓缩液进入离心机中，氯化钠离心分离，将氯化钠结晶盐进行洗盐提纯和干燥，得到氯化钠工业盐，母液进入(9)中；
(9)将(8)中的母液进入单效强制循环蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩液再进行冷却结晶分离，获得杂盐；
在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸发工艺中，pH为5-6。
2.根据权利要求1所述的脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，其特征在于，(7)中将冷冻后的母液预热进行三效蒸发的步骤包括：步骤一、冷冻后的母液进入冷凝水预热器中预热，预热后进入一效强制循环蒸发器中，蒸发水分提升浓度；步骤二、步骤一中获得的物料经过一效中转泵输送至三效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由三效强制循环泵输送物料经换热器交换热量，蒸发水分提升浓度；步骤三、步骤二中获得的物料经过三效转料泵打入二效强制循环蒸发结晶装置的分离器中，由二效强制循环泵输送物料经过换热器交换热量，蒸发水分提升浓度。
3.根据权利要求1所述的脱硫废水浓缩蒸发、结晶、盐分离工艺，其特征在于，(7)中将(6)中的母液输送至冷冻结晶装置冷冻的步骤还包括：第一步、(6)中的母液通过进料泵进入搅拌罐中，由强制循环泵输送物料经过冷凝器换热交换，进行物理急冻；第二步、冷冻结晶设两级处理，末效温度为-5℃，硫酸钠以十水硫酸钠和七水硫酸钠的混合盐结晶存在，结晶盐再与原液进行稀释升温，结晶盐呈熔融状态，再经过水泵转至(5)中的二效分离器中进行再浓缩，提高纯度。
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Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106395949B (zh) * 2016-11-30 2023-02-21 江苏迈安德节能蒸发设备有限公司 一种硫酸钠废水的处理系统
CN106630349A (zh) * 2016-12-21 2017-05-10 上海晶宇环境工程股份有限公司 含盐废水中盐的分离及结晶资源化工艺及其专用设备
CN108996523B (zh) * 2017-06-07 2023-08-25 江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司 脱硫废水的分离提纯系统
CN108273277A (zh) * 2018-02-27 2018-07-13 苏州乔发环保科技股份有限公司 硫化钠蒸发浓缩结晶装置及其方法
CN108328839B (zh) * 2018-03-23 2020-11-10 上海力脉环保设备有限公司 一种钠碱法烟气脱硫废水处理系统和使用方法
CN110152340A (zh) * 2018-03-27 2019-08-23 新疆环境工程技术有限责任公司 一种分盐蒸发结晶及纯化方法
CN108298758B (zh) * 2018-04-27 2024-04-12 江苏和诚制药设备制造有限公司 钒矿生产废水再利用装置及其工艺
CN108483780A (zh) * 2018-04-28 2018-09-04 青海爱迪旺环保科技有限公司 一种偏二甲肼工业生产废水的预处理方法
CN109020823A (zh) * 2018-09-12 2018-12-18 山西卓联锐科科技有限公司 一种对羟基苯甘氨酸母液废水的处理方法
CN109437243B (zh) * 2018-10-25 2021-07-27 中国中轻国际工程有限公司 一种高盐cod废水回收工艺
CN109607925B (zh) * 2019-01-23 2021-07-23 成都锐思环保技术股份有限公司 一种产生合格盐品的脱硫废水处理方法
CN110981066A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 深圳市源禹环保科技有限公司 一种含钼酸铵废水回收处理工艺方法
CN111747463A (zh) * 2020-06-17 2020-10-09 江苏江中纪元科技有限公司 一种多效蒸发结晶设备及多效蒸发结晶工艺
CN112079515B (zh) * 2020-10-12 2023-04-07 江苏迈安德节能蒸发设备有限公司 Tdi工业废水的资源化处理方法
CN112125330A (zh) * 2020-10-23 2020-12-25 山东瑞琦能源科技有限公司 一种氯化锌溶液多效蒸发浓缩生产工艺
CN112794534A (zh) * 2020-11-17 2021-05-14 苏州乔发环保科技股份有限公司 飞灰资源化利用处理系统及方法
CN114804396B (zh) * 2021-01-28 2023-04-07 无锡中天固废处置有限公司 一种高盐分碱液池废水处置工艺
CN113493213A (zh) * 2021-08-01 2021-10-12 深圳市瑞升华科技股份有限公司 一种含氯化钠、硫酸钠废水资源化和零排放工艺及设备
CN115872474A (zh) * 2021-09-28 2023-03-31 中国石油天然气集团有限公司 一种高盐废水分步结晶系统和方法
CN113845262A (zh) * 2021-10-14 2021-12-28 北京华源泰盟节能设备有限公司 废液处理系统及废液处理方法
CN115744935A (zh) * 2022-09-30 2023-03-07 常州江南冶金科技有限公司 一种提高硫酸钠纯度的工艺
CN116262626A (zh) * 2023-03-03 2023-06-16 平安煤炭开采工程技术研究院有限责任公司 一种从矿井水中回收硫酸钠和氯化钠的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327949A (zh) * 2000-06-08 2001-12-26 徐万清 生产无水硫酸钠的冷却、热融法及其热融塔
CN105036222A (zh) * 2015-08-19 2015-11-11 石家庄工大化工设备有限公司 一种高盐废水的回收处理方法
CN105152443A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 江苏中圣高科技产业有限公司 高含盐废水零排放结晶盐资源回收的方法及系统

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0814912A2 (pt) * 2007-08-23 2015-02-03 Dow Global Technologies Inc Processo para purificar salmoura, processo para obter micróbios vivos tolerantes a sal capazes de oxidar composto de hidrocarbonetos em uma composição de salmoura aquosa, processo para reduzir a contaminação orgânica de salmoura em um processo químico, microbios vivos tolerantes a sal, composição aquosa, composição e biorreator para purificação de salmoura"

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327949A (zh) * 2000-06-08 2001-12-26 徐万清 生产无水硫酸钠的冷却、热融法及其热融塔
CN105036222A (zh) * 2015-08-19 2015-11-11 石家庄工大化工设备有限公司 一种高盐废水的回收处理方法
CN105152443A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 江苏中圣高科技产业有限公司 高含盐废水零排放结晶盐资源回收的方法及系统

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