CN115228126B - 一种硫酸盐连续高温结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸盐连续高温结晶工艺，包括以下步骤：步骤一、将除杂好的硫酸盐溶液从制备设备的原料储槽内经进料泵连续泵入预加热器中，利用母液和上清液连续预热，预热后的溶液液温度在80‑180℃，本发明涉及硫酸盐制备技术领域。该硫酸盐连续高温结晶工艺，采用连续高温结晶的方式结晶硫酸盐，该工艺不需要蒸发水分，利用硫酸锰晶体在高温下溶解度降低，析出晶体的特性把硫酸锰从溶液中结晶出来，由于不需要蒸发水分，母液杂质不会富集，产品纯度高，其次相比多效可以节约大量能源消耗，有着明显的经济优势，从进料到出料整个流程可以采用自动化系统实现自动运行，先进可靠，降低运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸盐制备技术领域，具体为一种硫酸盐连续高温结晶工艺。
背景技术
根据对不同硫酸盐的物性搜集，发现绝大部分硫酸盐都存在一个溶解度转折点，转折点以下溶解度随着温度的升高而升高，转折点以上溶解度随着温度的升高而降低，当前普通蒸发结晶器在做硫酸盐尤其是硫酸锰结晶时主要遇到三方面的问题而难以成功应用：
(1)以硫酸锰为例，由于硫酸锰的溶解度在27℃以上随温度升高而溶解度降低，极易在换热面上结盐、结垢，极大的影响换热系数和堵塞换热管，导致整个系统瘫痪甚至报废；
(2)结晶晶型差，粒度难以做大，甚至无法固液分离，固液分离后含水率高；
(3)热能没有被充分利用，能耗高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫酸盐连续高温结晶工艺，解决了上述提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种硫酸盐连续高温结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一、将除杂好的硫酸锰溶液从原料储槽内经进料泵连续泵入预加热器中，利用母液和上清液连续预热，预热后的溶液液温度在80-180℃；
步骤二、预热后的溶液连续进人加热器，加热器采采用蒸汽或导热油进行加热，温度达到120-220℃进高温高压结晶釜，高温高压结晶釜用蒸汽或导热加热维持在120-220℃让晶体长大，在此过程中由于溶液处于过饱和状态，不断有硫酸锰晶核形成，并逐渐长大形成硫酸锰晶体，硫酸锰溶液在结晶釜的平均停留时间为1-3小时，溶液中的硫酸锰绝大部分结晶成了硫酸锰晶体向下沉降，下部比重达到45-60波美度，固含量达30-60％后从底部定量排出，硫酸锰晶浆输出到闪蒸器内进行闪蒸泄压，泄压后的晶浆输送到离心机内进行离心，经固液分离得到硫酸锰固体和高温母液，分离出的硫酸锰晶体通过输送皮带送至下道工序，高温母液回收利用。
步骤三、120-220℃的上清液从高温高压结晶釜上部排出，经预加热器回收热量后温度降至40-80℃进储槽，返回前道工序循环利用或开路。
作为本发明进一步的方案：所述步骤二中高温高压结晶釜运行温度为160℃，压力为0.5MPa；进离心机物料浓度为58波美，离心机母液锰含量120克/升，母液量为每吨产品0.5-0.7立方，通过控制结晶温度来控制杂质析出量，因此主结晶器运行温度控制在145-160℃，通过控制结晶晶种量来调节晶体粒度。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中硫酸锰溶液入料浓度为Mn180克/升，常温状态。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中预加热器预热过程中接入多个育晶器。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中进料泵的一侧连通有用于对预加热器进行冲洗的清洗泵。
作为本发明进一步的方案：所述步骤二中高温结晶釜内设有静置导流筒和搅拌装置。
作为本发明进一步的方案：预加热器预热过程中接入多个预晶器。
作为本发明进一步的方案：所述预加热器设置有两个，预加热器为一用一备，可根据换热效率进行切换。
制备设备包括原料储槽、进料泵、清洗泵、预加热器、加热器、高温高压结晶釜、闪蒸器、离心机、输送皮带和母液槽，原料储槽通过管道与进料泵的输入端连通，进料泵和清洗泵的输出端均与预加热器的输入端连通，系统采用自动清洗的特殊设计使得硫酸锰晶体不会在换热面上结垢影响换热，维护周期长，高温高压结晶釜的顶部与预加热器的顶部连通，预加热器与加热器连通，加热器的输出端与高温高压结晶釜的输入端连通，高温高压结晶釜的晶体输出端与闪蒸器的输入端连通，闪蒸器的气体输出端与预热器连通，闪蒸器的固体输出端与离心机的输入端连通，输送皮带设置于离心机的下方，母液槽设置于离心机的下方。
本发明与现有技术相比具备以下有益效果：采用连续高温结晶的方式结晶硫酸盐，该工艺不需要蒸发水分，利用硫酸锰晶体在高温下溶解度降低，析出晶体的特性把硫酸锰从溶液中结晶出来，由于不需要蒸发水分，母液杂质不会富集，产品纯度高，其次相比多效蒸发结晶可以节约大量能源消耗，有着明显的经济优势，从进料到出料整个流程可以采用自动化系统实现自动运行，先进可靠，降低运行成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明制备设备的结构示意图。
图中：1、原料储槽；2、进料泵；3、预加热器；4、高温高压结晶釜；5、闪蒸器；6、离心机；7、输送皮带；8、母液槽。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种硫酸盐连续高温结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一、将除杂好的硫酸锰溶液从制备设备的原料储槽1内经进料泵2连续泵入预加热器3中，利用母液和上清液连续预热，预热后的溶液液温度在120℃左右；
步骤二、预热后120℃的溶液连续进人加热器，加热器采用8公斤的蒸汽进行加热，温度达到120-220℃进高温高压结晶釜4，高温高压结晶釜4用蒸汽加热维持在120-220℃让晶体长大，在此过程中由于溶液处于过饱和状态，不断有硫酸锰晶核形成，并逐渐长大形成硫酸锰晶体，硫酸锰溶液在结晶釜的平均停留时间为1小时，溶液中的硫酸锰绝大部分结晶成了硫酸锰晶体向下沉降，下部比重达到58波美度，固含量达60％后从底部定量排出，硫酸锰晶浆输出到闪蒸器5内进行闪蒸后，输送到离心机6内进行离心，经固液分离得硫酸锰固体和高温母液，然后通过输送皮带7将分离后的固体输出，高温母液通过母液槽8进行回收利用。
采用连续高温结晶的方式结晶硫酸锰，该工艺不需要蒸发水分，利用硫酸锰晶体在高温下溶解度降低，析出晶体的特性把硫酸锰从溶液中结晶出来，由于不需要蒸发水分，母液杂质不会富集，产品纯度高，其次相比多效蒸发可以节约大量能源消耗，有着明显的经济优势，从进料到出料整个流程可以采用自动化系统实现自动运行，先进可靠，降低运行成本，该高温结晶系统不蒸发浓缩溶剂，钙镁等杂质不会富集，除杂效果好。
步骤三、150℃的上清液从高温高压结晶釜4上部排出，经预加热器3回收热量后温度降至40℃返回从原料储槽1内，分步出料设计，可以降低烘干前水分含量，减轻烘干负荷。
步骤二中高温高压结晶釜4运行温度为160℃，压力为0.62MPa；理论硫酸锰溶解度3.4克，进离心机物料浓度为液固比约为1.2：1体积比，离心机母液锰含量120克/升，母液量为每吨产品0.5-0.7立方，通过控制结晶温度来控制杂质析出量，因此主结晶器运行温度控制在150-160℃，通过控制结晶晶种量来调节晶体粒度。
步骤一中硫酸锰溶液入料浓度为Mn180克/升，常温状态，步骤一中的母液温度为80℃，上清液温度为150℃，步骤二中的硫酸锰固体含水率为7％，进料泵2的一侧连通有用于对预加热器3进行冲洗的清洗泵，高温高压结晶釜4内设置有搅拌结构，晶种自动添加系统及流态化搅拌设计，晶体粒度大，且均匀，加热器内的蒸汽通过闪蒸器5输入，独特的换热设计可达到极高的换热系数以充分回收热能，使换热温差做到最小；母液、上清液、闪蒸汽全部回收利用，热利用率高，能耗低，处理吨硫酸锰溶液的蒸汽消耗量在0.08吨/吨左右，相比普通蒸发器效率提高15倍以上。
制备设备包括原料储槽1、进料泵2、清洗泵、预加热器3、加热器、高温高压结晶釜4、闪蒸器5、离心机6、输送皮带7和母液槽8，原料储槽1通过管道与进料泵2的输入端连通，进料泵2和清洗泵的输出端均与预加热器3的输入端连通，系统采用自动清洗的特殊设计使得硫酸锰晶体不会在换热面上结垢影响换热，维护周期长，高温高压结晶釜4的顶部与预加热器3的顶部连通，预加热器3与加热器连通，加热器的输出端与高温高压结晶釜4的输入端连通，高温高压结晶釜4的晶体输出端与加热器的输入端连通，闪蒸器5的气体输出端与离心机6的输入端连通，闪蒸器5的固体输出端与离心机6的输入端连通，输送皮带7设置与离心机6的下方，母液槽8设置于输送皮带7的下方。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种硫酸盐连续高温结晶工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将除杂好的硫酸锰溶液从制备设备的原料储槽(1)内经进料泵(2)连续泵入预加热器(3)中，利用母液和上清液连续预热，预热后的溶液温度为120℃；
步骤二、预热后120℃的溶液连续进入加热器，加热器采用8公斤的蒸汽进行加热，温度达到120-220℃进高温高压结晶釜(4)，高温高压结晶釜(4)用蒸汽加热维持在120-220℃让晶体长大，在此过程中由于溶液处于过饱和状态，不断有硫酸锰晶核形成，并逐渐长大形成硫酸锰晶体，硫酸锰溶液在结晶釜的平均停留时间为1小时，溶液中的硫酸锰绝大部分结晶成了硫酸锰晶体向下沉降，下部比重达到58波美度，固含量达60％后从底部定量排出，硫酸锰晶浆输出到闪蒸器(5)内进行闪蒸后，输送到离心机(6)内进行离心，经固液分离得硫酸锰固体和高温母液，然后通过输送皮带(7)将分离后的固体输出，高温母液通过母液槽(8)进行回收利用；
步骤三、150℃的上清液从高温高压结晶釜(4)上部排出，经预加热器(3)回收热量后温度降至40℃返回从原料储槽(1)内；
步骤一中的制备设备包括原料储槽(1)、进料泵(2)、清洗泵、预加热器(3)、加热器、高温高压结晶釜(4)、闪蒸器(5)、离心机(6)、输送皮带(7)和母液槽(8)，原料储槽(1)通过管道与进料泵(2)的输入端连通，进料泵(2)和清洗泵的输出端均与预加热器(3)的输入端连通，系统采用自动清洗的清洗泵使得硫酸锰晶体不会在换热面上结垢影响换热，维护周期长，高温高压结晶釜(4)的顶部与预加热器(3)的顶部连通，预加热器(3)与加热器连通，加热器的输出端与高温高压结晶釜(4)的输入端连通，高温高压结晶釜(4)的晶体输出端与闪蒸器的输入端连通，闪蒸器(5)的气体输出端与预加热器(3)连通，闪蒸器(5)的固体输出端与离心机(6)的输入端连通，输送皮带(7)设置于离心机(6)的下方，母液槽(8)设置于离心机(6)的下方；
所述步骤一和步骤二中有硫酸锰晶种回流装置；
所述进料泵(2)的一侧连通有用于对预加热器(3)进行冲洗的清洗泵；
所述预加热器(3)预热过程中接入多个育晶器；
所述预加热器(3)为多段预热；
所述预加热器(3)设置有两个，预加热器为一用一备，可根据换热效率进行切换；
所述步骤一中的母液温度为80℃，上清液温度为150℃；
所述步骤二中的硫酸锰固体含水率为7％，高温高压结晶釜(4)运行压力为0.62MPa；
所述高温高压结晶釜(4)内设置有搅拌结构和静置导流筒；
母液、上清液、闪蒸汽全部回收利用，热利用率高，能耗低。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸盐连续高温结晶工艺，其特征在于：所述步骤二中高温高压结晶釜(4)运行温度为160℃。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸盐连续高温结晶工艺，其特征在于：所述步骤一中硫酸锰溶液入料浓度为Mn80-180克/升。
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