CN106592246A - 合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂及其制备工艺，它由下列重量百分比的原料组成：水性聚氨酯30～40％，乳化剂10～15％，聚醚改性氨基硅油1～3％，聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂0.5～1％，硅醚共聚物消泡剂2～5％，消光粉5～10％，水性聚氨酯缔合型增稠剂0.5～2％，水40～60％。其中水性聚氨酯是由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、中和剂通过丙酮法制得。这种合成革用水性雾面耐高温前处理剂以水为溶剂，代替了有毒溶剂，具有不燃、安全、环保、节约成本的性能。并且具有成膜性好、耐溶剂、耐寒、耐水解、耐高温可压花优点，用其制成的合成革，其压花前后手感无变化，丰满细腻，透气性好等优点。

Description

合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及合成革用表面处理剂，特别涉及应用于合成革后段工艺的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂及其制备工艺。
背景技术
聚氨酯皮革表面处理剂可以根据产品的类别进行表面涂饰，涂层薄而软并具有弹性，与皮革具有牢固的粘结性能，赋予合成革高度的美感，颜色均一一致，色泽自然、柔和，手感湿润，更加接近真皮，聚氨酯皮革表面处理剂以其优良的性能越来越引起皮革界的重视。随着全世界对环保的日益重视，聚氨酯的生产已在今年发生了很大的变化，将原来高污染的溶剂型聚氨酯，转变成低污染的水性聚氨酯。今年来，消费者对皮革表面的色泽和手感等物性要求越来越高，而合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂通过前处理，后压花，相对于后处理的合成革表面色泽均一一致，压花前后手感无变化，丰满细腻，附着力等物性也进一步提高，在高温条件下合成革表面不粘连的优点，而合革用水性雾面肤感耐高温前处理剂目前尚未见报导。
发明内容
本发明旨在提出一种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂及其制备工艺，用它对合成革前处理后压花，表面色泽均一一致，压花前后手感无变化，丰满细腻，附着力等物性也进一步提高，在高温条件下合成革表面不粘连的优点。
这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂由下列重量百分比的原料组成：
水性聚氨酯30～40％，
乳化剂10～15％，
聚醚改性氨基硅油1～3％，
聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂0.5～1％，
硅醚共聚物消泡剂2～5％，
消光粉5～10％，
水性聚氨酯缔合型增稠剂0.5～2％，
水40～60％。
其中的水性聚氨酯由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、中和剂通过丙酮法制得。
这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂的制备工艺为：
⑴按比例称取消光粉、水、有机硅消泡剂、乳化剂，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；
⑵加入水性聚氨酯，在室温下搅拌15分钟；然后加入氨基硅油，搅拌20分钟；
⑶加入有机硅流平剂，搅拌20分钟；
⑷加入水性聚氨酯增稠剂搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得成品。
其中的水性聚氨酯的合成工艺为：将扩链剂和多元醇加入到反应釜中，升温到50℃，搅拌30分钟；再将二异氰酸酯加入到反应釜中，升温到65℃～75℃，反应2小时；然后加入催化剂，加入适量丙酮继续反应2小时，冷却到50℃～60℃，加入中和剂进行中和，30分钟后，称量规定的水加入到反应器中进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤即可。
本发明提出的这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂经试用后，发现和原有的油性处理剂及水性雾面后处理剂相比，具有以下优点：1、相比油性处理剂避免采用有机溶剂作为稀释剂，环保，低毒；2、经实验研究表明，组成水性雾面肤感耐高温前处理剂的各组分配比科学合理，组分间相互协调、共同作用，具有成膜性好、粘结牢固、涂层耐溶剂、耐寒、耐水解、耐老化优点，且耐高温可压花、防止后期高温条件下使用革面粘连问题；在合成革处理后具有黑雾度佳，肤感、质地细腻，透气性好等优点；3、相比水性后处理剂避免了离型纸的使用，简化了工艺，优化了成本；通过前处理压花后，皮革表面纹路饱满性更佳，处理剂在压花高温条件下，与基材的接着力更好，且具有压花前后黑雾度、手感不改变的优点。
具体实施方式
这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，它由下列重量百分比的原料组成：
水性聚氨酯30～40％，
乳化剂10～15％，
聚醚改性氨基硅油1～3％，
聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂0.5～1％，
硅醚共聚物消泡剂2～5％，
消光粉5～10％，
水性聚氨酯缔合型增稠剂0.5～2％，
水40～60％。
其中的水性聚氨酯由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、中和剂通过丙酮法制得。
制备水性聚氨酯所用的二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比为：二异氰酸酯︰多元醇︰扩链剂＝(3～4)︰(1.2～1.8)︰1.1。
制备水性聚氨酯所用的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
制备水性聚氨酯所用的多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇、聚己内酯二醇、聚已二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇中的一种或几种的混合物。
制备水性聚氨酯所用的扩链剂2,2二羟甲基丙酸、乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物。
制备水性聚氨酯所用的催化剂为辛酸亚锡、有机铋、异辛酸钴；所用的中和剂为三乙胺。
这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂所用的消光粉为二氧化硅。
制备水性聚氨酯及水性聚氨酯与消光粉混合时所用的溶剂为自来水。
这种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂(简称：表处剂)的制备工艺为：
⑴按比例称取消光粉、水、有机硅消泡剂、乳化剂，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；
⑵加入水性聚氨酯，在室温下搅拌15分钟；然后加入氨基硅油，搅拌20分钟；
⑶加入有机硅流平剂，搅拌20分钟；
⑷加入水性聚氨酯增稠剂搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得成品。
其中的水性聚氨酯的合成工艺为：将扩链剂和多元醇加入到反应釜中，升温到50℃，搅拌30分钟；再将二异氰酸酯加入到反应釜中，升温到65℃～75℃，反应2小时；然后加入催化剂，加入适量丙酮继续反应2小时，冷却到50℃～60℃，加入三乙胺进行中和，30分钟后，称量规定的水加入到反应器中进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤即可。
实施例1：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇135g(其中聚己二酸乙二醇酯二醇50％，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇50％)、扩链剂8g(其中乙二醇50％，1,4-丁二醇25％，2,2二羟甲基丙酸25％)，加热到50℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯50％，甲苯二异氰酸酯50％)55g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮40g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到55℃，加入三乙胺1.5g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水465.5g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤。水性聚氨酯的固含量为30％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉60g(其中二氧化硅100％)、水500g(其中水为自来水)、上步所制得的水性聚氨酯500g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油15g、硅醚共聚物消泡剂20g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂15g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1117g。
实施例2：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇145g(其中聚四氢呋喃二醇50％,聚氧化丙烯二醇30％，聚己内酯二醇20％)、扩链剂7.5g(其中乙二醇50％，1,4-丁二醇20％，2,2二羟甲基丙酸30％)，加热到55℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯60％，甲苯二异氰酸酯40％)53g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮42g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到55℃，加入三乙胺1.9g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水622.2g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤，水性聚氨酯的固含量为25％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉60g(其中二氧化硅100％)、水400g(其中水为自来水)、上步所制得的水性聚氨酯600g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油15g、硅醚共聚物消泡剂20g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂14g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1116g。
实施例3：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇115g(其中聚四氢呋喃二醇50％,聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇50％)、扩链剂6g(其中乙二醇40％，1,4-丁二醇30％，2,2二羟甲基丙酸30％)，加热到56℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯80％，甲苯二异氰酸酯20％)55g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮35g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到50℃，加入三乙胺2.1g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水457.9g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤，水性聚氨酯的固含量为28％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉55g(其中二氧化硅100％)、水535.7g(其中水为自来水)、水性聚氨酯464.3g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油14.5g、硅醚共聚物消泡剂19g，在室温下搅拌18分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7.3g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂14g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1109.8g。
实施例4：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇155g(其中聚四氢呋喃二醇50％,聚己内酯二醇50％)、扩链剂10g(其中乙二醇60％，三羟甲基丙烷5％，2,2二羟甲基丙酸35％)，加热到53℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯80％，甲苯二异氰酸酯20％)55g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮46g和催化剂有机铋0.2g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到60℃，加入三乙胺2.6g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水466.9g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤，水性聚氨酯的固含量为32.3％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉60g(其中二氧化硅100％)、水531.3g(其中水为自来水)、水性聚氨酯468.7g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油15g、硅醚共聚物消泡剂20g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂16g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1102g。
实施例5：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇128g(其中聚己二酸乙二醇酯二醇50％,聚氧化丙烯二醇50％)、扩链剂6.5g(其中1，4-丁二醇60％，1,6-己二醇5％，2,2二羟甲基丙酸35％)，加热到60℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯60％，六亚甲基二异氰酸酯40％)65g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮40g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到55℃，加入三乙胺2.4g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水494.3g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤，水性聚氨酯的固含量为29％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉58g(其中二氧化硅100％)、水483g(其中水为自来水)、水性聚氨酯517g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油15g、硅醚共聚物消泡剂20g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂16g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1116g。
实施例6：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇166g(其中聚己二酸乙二醇酯二醇50％,聚氧化丙烯二醇25％，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇25％)、扩链剂8.5g(其中1，4-丁二醇60％，三羟甲基丙烷5％，2,2二羟甲基丙酸35％)，加热到50℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯60％，氢化二苯甲烷二异氰酸酯40％)63g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮45g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到55℃，加入三乙胺3.1g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水446.8g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤。水性聚氨酯的固含量为35％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉70g(其中二氧化硅100％)、水516g(其中水为自来水)、水性聚氨酯483.8g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油14g、硅醚共聚物消泡剂18g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂16g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1124.8g。
实施例7：
⑴水性聚氨酯的制备：在1L的反应釜中投入多元醇146g(其中聚己二酸乙二醇酯二醇30％,聚四氢呋喃二醇25％，聚己内酯二醇25％)、扩链剂7.8g(其中1，6-己二醇60％，三羟甲基丙烷5％，2,2二羟甲基丙酸35％)，加热到50℃，搅拌30分钟，加入二异氰酸酯(氢化二苯甲烷二异氰酸酯70％，六亚甲基二异氰酸酯30％)65g，升温到65℃～75℃，反应2小时后，加入丙酮40g和催化剂有机铋0.1g，在65℃～70℃反应2小时，冷却到55℃，加入三乙胺2.7g进行中和，20分钟后，向反应器中加入水470.7g进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤。水性聚氨酯的固含量为32％。
⑵表处剂的配制：准确称取消光粉64g(其中二氧化硅100％)、水532g(其中水为自来水)、水性聚氨酯468g，将其加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟；加入聚醚改性氨基硅油15g、硅醚共聚物消泡剂20g，在室温下搅拌20分钟后；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂7g,继续搅拌20分钟；最后加入水性聚氨酯缔合型增稠剂15g搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂1121g。

Claims (8)

1.一种合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，它由下列重量百分比的原料组成：
水性聚氨酯30～40％，
乳化剂10～15％，
聚醚改性氨基硅油1～3％，
聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂0.5～1％，
硅醚共聚物消泡剂2～5％，
消光粉5～10％，
水性聚氨酯缔合型增稠剂0.5～2％，
水40～60％；
其特征在于：所述的水性聚氨酯由二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、催化剂、中和剂通过丙酮法制得。
2.根据权利要求1所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于：制备水性聚氨酯所用的二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比为：二异氰酸酯︰多元醇︰扩链剂＝(3～4)︰(1.2～1.8)︰1.1。
3.根据权利要求1或2所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于，所述的多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇、聚己内酯二醇、聚已二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于，所述的扩链剂为2,2二羟甲基丙酸、乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于，所述的催化剂为辛酸亚锡、有机铋、异辛酸钴；所述的中和剂为三乙胺。
7.根据权利要求1或2所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂，其特征在于，所述的消光粉为二氧化硅。
8.权利要求1～7所述的合成革用水性雾面肤感耐高温前处理剂的制备工艺，其特征为其步骤包括：
⑴按比例称取消光粉、水、硅醚共聚物消泡剂、乳化剂，将其加入反应器中，在室温下搅拌30分钟；
⑵加入水性聚氨酯，在室温下搅拌15分钟；然后加入聚醚改性氨基硅油，搅拌20分钟；
⑶加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷流平剂，搅拌20分钟；
⑷加入水性聚氨酯增稠剂搅拌30分钟后，用120目聚丙烯网过滤即得成品；
其中所述的水性聚氨酯的合成工艺为：将扩链剂和多元醇加入到反应釜中，升温到50℃～60℃，搅拌30分钟；再将二异氰酸酯加入到反应釜中，升温到65℃～75℃，反应2小时；然后加入催化剂，加入适量丙酮继续反应2小时，冷却到50℃～60℃，加入中和剂进行中和，30分钟后，称量规定的水加入到反应器中进行分散，保持温度在50℃～60℃范围内，真空抽取丙酮，1小时后卸料过滤。
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