CN105601881A - 水性聚氨酯的制备方法、乳化液及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水性聚氨酯的制备方法、乳化液及产品，其中方法包括如下步骤，首先，聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水1-3小时后冷却；当温度降至50-60摄氏度时，将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；滴入有机铋催化剂继续反应一小时后，降温至65-75摄氏度，加入二羟甲基丙酸和二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；当NCO残留量达到3.5％时降温至45-55摄氏度，加入丙酮和三乙胺10分钟后停止搅拌，形成预聚体；解决现有技术中水性聚氨酯产品效果不够好的问题。

Description

水性聚氨酯的制备方法、乳化液及产品
技术领域
本发明涉及化学制剂领域，尤其涉及一种皮革表面处理用水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
随着制革工业的发展，皮革制品已经越来越广泛地应用于人民的日常生活中。而利用聚氨酯树脂制造的合成皮革也已经广泛应用于服装、户外鞋材等多个技术领域。涂饰是合成皮革制造过程中的最后一道工序，也是较为关键的工序之一。采用树脂涂饰可以增加皮革的美观和耐用性能，提高皮革档次，赋予成品皮革美观的外表、舒适的手感和良好的力学性能。在各类涂饰剂中，聚氨酯皮革涂饰剂具有良好的柔韧性、耐低温性和耐疲劳性等，其优点已经得到了业界的公认。传统的聚氨酯皮革涂饰剂是溶剂型湿固化聚氨酯，存在溶剂污染、成本高的缺点，而目前水性聚氨酯皮革涂饰剂在软革行业中已经普遍使用，但目前使用的水性聚氨酯皮革涂饰剂虽然解决了“热黏冷脆”等的缺陷，具有较好的耐低温性能和柔软的质感，但其机械性能还有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种水性聚氨酯的制备方法，解决现有技术中水性聚氨酯产品效果不够好的问题。
本发明是这样实现的：一种水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤，首先，聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水1-3小时后冷却；
当温度降至50-60摄氏度时，将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入羧酸铋催化剂继续反应一小时后，降温至65-75摄氏度，加入二羟甲基丙酸和二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至45-55摄氏度，加入丙酮和三乙胺10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将去离子水加入乳化釜中，再加入有机硅消泡剂，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切25-35分钟后调慢转速至500转每分钟，加入乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
具体地，以加入反应的所述聚酯多元醇为100重量份计，加入的异佛尔酮二异氰酸酯为40-47重量份，有机硅催化剂为0.004-0.006重量份，二羟甲基丙酸为10.3-11.3重量份，二甲基甲酰胺为9-11重量份，丙酮为14-16重量份，三乙胺为7-9重量份；
乳化步骤加入的去离子水为340-410重量份，有机硅消泡剂为0.09-0.11重量份，乙二胺为3-4重量份。
一种根据上述的方法制得的水性聚氨酯乳化液。
进一步地，还包括步骤，取100重量份的水性聚氨酯乳化液，加入90-100重量份的水，1.8-2.2重量份的增稠剂，1.8-2.2重量份的消泡剂，1.8-2.2重量份的流平剂，7-9重量份的SiO2消光粉混合。
一种根据上述的方法制得的水性聚氨酯产品。
其中，聚酯多元醇为PBA2000(聚己二酸1，4丁二醇酯，分子量为2000)，NCO指的是一氰酸，去离子水即通过调节pH等一般方法去除了钙镁离子等杂质的纯水，有机铋催化剂是市面上的常见产品，大部分含有铋元素的有机物的络合物或配合物均可以达到催化效果，优选的一些实施例中可以采用德音化学的羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)产品。有机硅消泡剂同样是市面上的常见产品，例如(海名斯·德谦Defom6800)上海德谦Defom6800产品。
其他一些实施例中的配方均可以采用通用产品，如水性有机硅消泡剂(海名斯·德谦Defom6800)，有机铋催化剂改成羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)，水性流平剂(江苏汉商进口有限公司UL-5135)，水性增稠剂(海名斯·德谦WT-105A)。
本发明具有如下优点：通过上述方法加工制备的水性聚氨酯乳化液悬浊液中粒径分布范围较宽，一般在100nm——9000nm之间。正是由于粒径分布的不均匀形，对皮革表面进行消光处理时，增大了光的漫反射。为聚氨酯的消光性能起到了增强作用。节省了消光粉(SiO2)的使用量。对基材的黏附性也显著提高。处理过的皮革的耐折牢度，耐划伤，耐崩裂性能也略有提高，而且异味少，对人体无害，制备成本低廉，具有很强的实用性。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合详予说明。
本发明一种水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤，首先，将100重量份聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水1-3小时后冷却；
当温度降至50-60摄氏度时，将40-47重量份异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入有机铋催化剂0.004-0.006重量份继续反应一小时后，降温至65-75摄氏度，加入10.3-11.3重量份二羟甲基丙酸和9-11重量份二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至45-55摄氏度，加入丙酮14-16重量份和三乙胺7-9重量份10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将340-410重量份去离子水加入乳化釜中，再加入0.09-0.11重量份有机硅消泡剂，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切25-35分钟后调慢转速至500转每分钟，加入3-4重量份乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
实施例1
将200kg聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水1小时后冷却；
当温度降至50摄氏度时，将87kg异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)10g继续反应一小时后，降温至65摄氏度，加入21.6kg二羟甲基丙酸和20kg二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至45摄氏度，加入丙酮30kg和三乙胺16kg，10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将750kg去除钙镁离子的纯水加入乳化釜中，再加入200g有机硅消泡剂(海名斯·德谦Defom6800)，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切25分钟后调慢转速至500转每分钟，加入7kg乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
实施例2
将200kg聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水2小时后冷却；
当温度降至55摄氏度时，将80kg异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)8g继续反应一小时后，降温至70摄氏度，加入20.6kg二羟甲基丙酸和18kg二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至50摄氏度，加入丙酮28kg和三乙胺14kg重量份10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将680kg重量份去除钙镁离子的纯水加入乳化釜中，再加入180g有机硅消泡剂(海名斯·德谦Defom6800)，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切30分钟后调慢转速至500转每分钟，加入6kg乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
实施例3
将200kg聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水3小时后冷却；
当温度降至60摄氏度时，将94kg异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)12g继续反应一小时后，降温至75摄氏度，加入22.6kg二羟甲基丙酸和22kg二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至55摄氏度，加入丙酮32kg和三乙胺18kg重量份10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将820kg重量份去除钙镁离子的纯水加入乳化釜中，再加入220g有机硅消泡剂(海名斯·德谦Defom6800)，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切35分钟后调慢转速至500转每分钟，加入8kg乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
实施例4
在配制皮革表面处理用制剂时，取100g通过上述实施例1-3中制得的水性聚氨酯乳化液，加入90g的水，2.2g的增稠剂，1.8g的消泡剂，2.2g的流平剂，7g的SiO2消光粉混合。得到皮革处理剂。
实施例5
取100g实施例1-3制得的水性聚氨酯乳化液，加入95g的水，1.8g的增稠剂，2.2g的消泡剂，1.8g的流平剂(，9g的SiO2消光粉混合。得到皮革处理剂。
实施例6
取100g通过实施例1-3中的水性聚氨酯乳化液，加入100g的水，2g的增稠剂，2g的消泡剂，2g的流平剂，8重量份的SiO2消光粉混合。得到皮革处理剂。
实验例1
取5ml实施例1所制得的水性聚氨酯乳化液，放入激光粒度仪做粒径分析，得到粒径的分布范围约为0.110μm-8.8μm，平均粒径0.78μm。
实验例2
取5ml实施例2所制得的水性聚氨酯乳化液，放入激光粒度仪做粒径分析，得到粒径的分布范围约为0.100μm-8.6μm，平均粒径1.04μm。
实验例3
取5ml实施例3所制得的水性聚氨酯乳化液，放入激光粒度仪做粒径分析，得到粒径的分布范围约为0.14μm-9μm，平均粒径0.94μm。
因此通过本发明方法水性聚氨酯乳化液悬浊液中粒径分布范围较宽，一般在100nm——9000nm之间。平均粒径波动较大，正是由于粒径分布的不均匀形，对皮革表面进行消光处理时，增大了光的漫反射。为聚氨酯的消光性能起到了增强作用。节省了消光粉(SiO2)的使用量。对基材的黏附性也显著提高。处理过的皮革的耐折牢度，耐划伤，耐崩裂性能也略有提高，而且异味少，对人体无害，制备成本低廉，具有很强的实用性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，首先，聚酯多元醇加入反应釜中启动搅拌机经110-130摄氏度真空脱水1-3小时后冷却；
当温度降至50-60摄氏度时，将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，并控制反应温度在85-95摄氏度1小时；
滴入羧酸铋催化剂(德音化学DY-20)继续反应一小时后，降温至65-75摄氏度，加入二羟甲基丙酸和二甲基甲酰胺，控制反应温度在80-90摄氏度，两小时后测量NCO残留量；
当NCO残留量达到3.5％时降温至45-55摄氏度，加入丙酮和三乙胺10分钟后停止搅拌，形成预聚体；
还进行乳化步骤，先将去离子水加入乳化釜中，再加入有机硅消泡剂，在高速剪切1200转到1500转每分钟下，倒入上述预聚体；
高速剪切25-35分钟后调慢转速至500转每分钟，加入乙二胺继续搅拌3个小时后停止搅拌，过滤储存，得到水性聚氨酯乳化液。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，以加入反应的所述聚酯多元醇为100重量份计，加入的异佛尔酮二异氰酸酯为40-47重量份，有机铋催化剂为0.004-0.006重量份，二羟甲基丙酸为10.3-11.3重量份，二甲基甲酰胺为9-11重量份，丙酮为14-16重量份，三乙胺为7-9重量份；
乳化步骤加入的去离子水为340-410重量份，有机硅消泡剂为0.09-0.11重量份，乙二胺为3-4重量份。
3.一种根据权利要求1或2所述的方法制得的水性聚氨酯乳化液。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，还包括步骤，取100重量份的水性聚氨酯乳化液，加入90-100重量份的水，1.8-2.2重量份的增稠剂，1.8-2.2重量份的消泡剂，1.8-2.2重量份的流平剂，7-9重量份的SiO2消光粉混合。
5.一种根据权利要求4所述的方法制得的水性聚氨酯产品。
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