CN106592213A - 一种薯莨提取液制备的改性单宁抗菌整理剂 - Google Patents

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皮振邦
陈亮
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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic

Abstract

本发明主要涉及一种利用薯莨单宁改性反应制备单宁抗菌整理剂的方法，所述的改性单宁抗菌整理剂的制备方法，包括以下几个步骤：将薯莨渣放至真空干燥箱设置一定温度，干燥若干小时后使用高速粉碎机进行粉碎，过50目筛得到薯莨粉末，常温干燥环境保存备用。取一定量薯莨粉末和亚硫酸钠放至圆底烧杯，加入一定量的水后置于超声发生器内，设置超声频率及超声时间，经减压过滤后，得单宁提取液，向提取液中加入定量乙醇，混合均匀后高速离心，收集上清液得到纯化的薯莨单宁提取液；在搅拌的条件下，三口烧瓶中分别加入一定量聚甲醛、二乙醇胺、纯化后的薯莨单宁提取液、催化剂醋酸恒温反应8小时，温度控制在80～100℃之间，然后加入定量1,2‑环氧氯丁烷减压蒸馏除溶剂，冷冻干燥后得产品改性单宁抗菌整理剂。本发明所制备的改性单宁抗菌整理剂相较于传统抗菌整理剂，改性单宁抗菌整理剂具有原料易得、安全环保、可重复漂洗等特性。

Description

一种薯莨提取液制备的改性单宁抗菌整理剂
技术领域
本发明属于织物整理液技术领域，尤其是涉及一种用于织物抗菌的整理液及其制备方法。
背景技术
现有的抗菌整理剂主要有金属和金属盐、季胺化合物、聚亚已基缩双胍(PHMB)、三氯苯氧氯酚、脱乙酰壳多糖以及一些染料等，对比上述抗菌剂，金属和金属盐、季胺化合物、聚亚已基缩双胍(PHMB)、三氯苯氧氯酚已经大量使用，脱乙酰壳多糖和许多其他抗菌剂处于研发阶段，但是其中一些人工合成有机物存在污染环境的危险，如三氯苯氧氯酚在欧洲禁用于纺织品，主要原因是在抗菌过程中为了达到足够的活性和耐久性，不得不大量使用抗菌剂，从而污染环境，而一些天然染料则可以避免上述问题，不但可以染色，染料如含有如单宁之类的物质，科学研究发现单宁对细菌有较好的抑制作用，且单宁对一些病原菌菌如大肠杆菌等也有较好的抑制作用，从而使得织物具有抗菌的功能。但在实际应用中发现单宁的抗菌性能有限，对细菌、霉菌、酵母菌、枯草杆菌抑制率不高。
薯莨是生长于我国中南地区的一种多年生藤本植物，富含单宁，不仅可以入药，还可作为一种天然染料用于国家级非物质文化遗产---香云纱的制作。利用薯莨榨汁对丝绸进行扎染，其废弃物薯莨渣露天堆积，经风干后进行焚烧处理。该过程中不仅浪费大量薯莨资源，且对当地环境造成了破坏。鉴于薯莨残渣中单宁含量较高，若能利用薯莨渣提取单宁制备一种抗菌整理剂，不仅能解决香云纱生产过程中薯莨渣废弃物所带来的污染问题，还能变废为宝，具有较大的经济效益和社会效益。
单宁作为一种多酚类物质，来源广泛，分子结构含有较多酚羟基，可与蛋白质通过氢键作用力结合，且有利于引入带电基团（含氮基团、硫酸基团），其B环含有邻位酚羟基，能够与金属离子络合形成稳定的五元环络合物。薯莨单宁为多聚原花青定，数均分子量4800左右，聚合度16。为提高单宁的抑菌性能，可通过曼尼希反应，在其A环引入季胺基基团使其阳离子化，从而获得改性季铵盐阳离子单宁抑菌剂。目前利用单宁进行表面改性制备季铵盐阳离子单宁抑菌剂的研究报道较少，而相较于传统抗菌整理剂，改性单宁抗菌整理剂具有原料易得、安全环保、可重复漂洗等特性。
发明内容
在本发明的目的是解决天然抗菌整理剂抗菌效果不佳及薯莨资源浪费的问题，开发一种工艺简单、性能良好、绿色环保新型改性单宁抗菌整理剂。
本发明中利用薯莨提取液改性制备改性单宁抗菌整理剂包括以下步骤：
（1） 将薯莨渣放至真空干燥箱设置一定温度，干燥若干小时后使用高速粉碎机进行粉碎，过50目筛得到薯莨粉末，常温干燥环境保存备用。取一定量薯莨粉末和亚硫酸钠放至圆底烧杯，。加入一定量的水后置于超声发生器内，设置超声频率及超声时间，经减压过滤后，得单宁提取液，向提取液中加入定量乙醇，混合均匀后高速离心，收集上清液得到纯化的薯莨单宁提取液。
（2） 在搅拌的条件下，三口烧瓶中分别加入一定量聚甲醛、二乙醇胺、纯化后的薯莨单宁提取液、催化剂醋酸恒温反应8 小时，温度控制在80 ～ 100℃之间，然后加入定量1,2-环氧氯丁烷减压蒸馏除溶剂，冷冻干燥后得产品改性单宁抗菌整理剂。
本发明所属述改性单宁抗菌整理剂与传统抗菌整理剂相比，具有工艺简单、原料易得、性能良好等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
实施例1一种利用薯莨提取液改性制备单宁表面活性剂的制备包括以下步骤：
（1） 将薯莨渣放至真空干燥箱设置温度30℃，干燥48h后使用高速粉碎机进行粉碎，过50目筛得到薯莨粉末，常温干燥环境保存备用。取20g薯莨粉末和1g的亚硫酸钠放至圆底烧杯，。加入一定量的水后置于超声发生器内，设置超声频率为40kHZ，经减压过滤后，得单宁提取液，向提取液中加入乙醇（V提取液：V乙醇=1：2），混合均匀后4000rpm离心15min，收集上清液得到纯化的薯莨单宁提取液。
（2） 在搅拌的条件下，按照聚甲醛、二乙醇胺、纯化后的薯莨单宁提取液重量比为1:1:2称取原料，假如醋酸催化剂，恒温反应8 小时，温度控制在80℃，然后加入1,2-环氧氯丁烷反应4小时，减压蒸馏除溶剂，冷冻干燥后得产品改性单宁抗菌整理剂。
实施例2：称取5g 改性单宁抗菌整理剂，溶解于20ml蒸馏水中，配置抗菌整理剂，将香云纱浸染24h后对香云纱抑菌性能进行测试。
(1) 样品的准备：样品为纺织品，准备边长为1.8cm大小的正方形织物样品若干块，将试样用小纸片包好，在103Kpa、120℃灭菌15min，备用；按照上述相同方法，准备没有经过抗菌处理的相同纤维类型的样品，作为空白对照样，将样品放入30mL或50mL带盖锥形瓶；
(2) 营养肉汤：称取蛋白胨5g和牛肉浸膏3g，用蒸馏水定容至1000ml，在沸水中加热分散各组分，用1mol/L的NaOH溶液调整PH值为6.8±0.1，用试管分装，塞上棉塞，在103Kpa消毒15分钟；营养琼脂：在上述营养肉汤中添加1.5%琼脂，用1000mL烧瓶分装，塞上棉塞，在103Kpa消毒15分钟；
(3) 试验菌的转种和保存：使用4mm接种环，14天内在营养肉汤内每天转移培养物。在37℃±2℃进行培养。14天后，将储存的培养物更新，不可再用；在5℃±1℃的温度下用营养琼脂保存储藏的培养物，每7天更新营养琼脂。
纺织品使用抑菌率，该实验的有效性判据：lg24小时后空白对照样活菌数- lg“0”时空白对照样活菌数>1.5实验有效，若低于1.5，则实验无效，需重做实验。
具体实验结果如下：
试验菌种 0h空白上的菌落数(cfu) 0h试样上的菌落数(cfu) 24h后试样上的菌落数(cfu) 抑菌率（%）
金黄色葡萄球菌 1.66×105 1.68×105 4.65×105 97.23
大肠杆菌 1.25×105 1.24×105 0.32×105 74.19
按照ATCC标准，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≥70%，则认定该样品具有抗菌效果。经过改性单宁抗菌整理剂处理过的香云纱抗菌效果较好。

Claims (3)

1.将薯莨渣放至真空干燥箱设置一定温度，干燥若干小时后使用高速粉碎机进行粉碎，过50目筛得到薯莨粉末，常温干燥环境保存备用,取一定量薯莨粉末和亚硫酸钠放至圆底烧杯,加入一定量的水后置于超声发生器内，设置超声频率及超声时间，经减压过滤后，得单宁提取液，向提取液中加入定量乙醇，混合均匀后高速离心，收集上清液得到纯化的薯莨单宁提取液；在搅拌的条件下，三口烧瓶中分别加入一定量聚甲醛、二乙醇胺、纯化后的薯莨单宁提取液、催化剂醋酸恒温反应8 小时，温度控制在80 ～ 100℃之间，然后加入定量1,2-环氧氯丁烷减压蒸馏除溶剂，冷冻干燥后得产品改性单宁抗菌整理剂。
2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于薯莨单宁提取液与乙醇比例为1：2。
3.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于所使用原料来自薯莨渣或薯莨。
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