CN1680413A

CN1680413A - 利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法

Info

Publication number: CN1680413A
Application number: CN 200510018127
Authority: CN
Inventors: 程贤甦; 陈婷; 陈为健
Original assignee: Fuzhou University; Minjiang University
Current assignee: Fuzhou University; Minjiang University
Priority date: 2005-01-05
Filing date: 2005-01-05
Publication date: 2005-10-12

Abstract

本发明公开了一种利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，它是将植物废弃物等含有木质素成分的果壳果核等原料与高沸醇、水及催化剂加入耐压釜中，在一定的温度、压力下蒸煮一定时间后使不溶的纤维素与木质素溶液分离，向木质素、高沸醇溶液加入冷水后木质素沉淀析出。采用本工艺，可从植物废弃物中获得11－30％的高沸醇木质素，残渣可以用来制备缓释性复合肥料，“高沸醇木质素”不同于传统造纸工艺中回收的木质素磺酸盐或碱木质素，有更高的反应活性，适于制备木质素衍生物等改性产品，有良好的经济效益。本发明工艺路线更简化。根据原料中所含的纤维素不适于造纸的特点，节省纸浆纤维素的设备，有利于推广应用。

Description

利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法

技术领域：

本发明涉及利用高沸点醇类从稻壳等植物废弃物原料中制备木质素的方法。

背景技术：

按照传统习惯稻壳，瓜子壳，棉籽壳，杏核或桃李核等均属于农业废弃物，处理这些废弃物常用焚烧等方法。传统方法既浪费了这些果壳果核中所含有的木质素、纤维素等天然高分子资源，还会释放大量的二氧化碳之类的温室效应气体，带来严重的环境污染。

发明内容：

本发明克服了传统的焚烧稻壳、果核果壳所造成的环境污染，提供一种工艺路线简单、提取的木质素活性高的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法。

本发明的技术方案如下：以高沸点醇类为溶剂，通过加热、加压，使植物废弃原料中所含的木质素溶解于溶剂之中，令它与纤维素等其它组分分离。溶解在高沸醇中的木质素通过加入数倍冷水使木质素沉淀析出，高沸醇水溶液经减压蒸馏脱去水分之后，可继续作为原料反复使用。

本发明可从稻壳，瓜子壳，棉籽壳，杏核或桃李核等果壳果核原料中获得11-30％的高沸醇木质素，残渣可以用来制备缓释性复合肥料，“高沸醇木质素”不同于传统造纸工艺中回收的木质素磺酸盐或碱木质素，有更高的反应活性，适于制备木质素衍生物等改性产品，有良好的经济效益。本发明所提及的工艺与公开中的发明专利(申请号02157689.0)相比工艺路线更简化根据原料中所含的纤维素不适于造纸的特点。节省纸浆纤维素的设备，有利于推广应用。本发明充分利用资源，提取木质素，剩余的残渣还可以用于制备缓释性复合肥料，且高沸醇回收重复使用，可以产生较好的经济效益。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

标号说明：1回收高沸醇；2高沸醇、水、催化剂、稻壳；3木质素、高沸醇溶液；4稻壳残渣；5稻壳残渣；6稻壳残渣；7水洗液；8.高沸醇木质素；9、高沸醇水溶液；10、水；11、回收高沸醇；12、加冷水；13、回收高沸醇洗净液；14、热水洗净；15、热水洗净；16、水洗液。

具体实施方式：

如图所示，本发明的步骤为：将稻壳、果核果壳与高沸点醇类、水一起加入耐压釜，升温至180～230℃，保持1～4小时，植物原料中的木质素溶解于高沸醇水溶液中，稻壳、果核果壳残渣为固体，经过滤分离用热水洗净3次后烘干，稻壳、果核果壳残渣可用来制备缓释性复合肥料。滤液经加水后析出高沸醇木质素，过滤固液分离，固体烘干即高沸醇木质素，滤液經减压蒸馏，脱去水分，残留的高沸醇可重复作为溶剂循环使用。其工艺流程如下：

1.将植物废弃原料、高沸醇、水加入到耐压釜中。

2.升温至180～230℃，并保持1～4小时，使木质素溶解于高沸醇水溶液中，并与纤维素分离。

3.过滤分离残渣并洗净烘干，残渣可以用来制备缓释性复合肥料。

4.向木质素、高沸醇混合液中加入2-8倍体积的冷水，使木质素沉淀析出。将沉淀析出的木质素用水洗净，烘干后即得高沸醇木质素。

5.剩余的高沸醇水溶液经减压蒸馏除去水分后，所得的高沸醇可重新作为原料使用。

所述的高沸醇包括丁二醇、丙二醇、乙二醇，四氢呋喃醇等沸点高于170℃的醇类。溶剂中醇的比例为70％～90％(水含量30％～10％)。

所述的植物废弃原料包括稻壳，瓜子壳，棉籽壳，杏核或桃李核等含有木质素成分的农作物废弃原料。

实施例：

将1份稻壳(或果核果壳)与4-9份高沸点醇类、水混合溶液一起加入耐压釜，升温至200℃，保温维持1小时，原料中的木质素溶解于高沸醇水溶液中，稻壳、果核果壳残渣为固体，经过滤分离用热水洗净3次后烘干，稻壳、果核果壳残渣可用来制备缓释性复合肥料或制备活性炭。滤液经加水后析出高沸醇木质素，过滤固液分离，固体烘干即高沸醇木质素，滤液經减压蒸馏，脱去水分，残留的高沸醇可再次作为原料循环使用。实验结果如下表所示。

序号	原料	绝干原料(g)	液比	温度	保温时间(min)	残渣得率(％)	木素得率(％)
序号	原料	绝干原料(g)	液比	温度	保温时间(min)	残渣得率(％)	木素得率(％)	1	稻壳、丁二醇	500	1∶6	200	60	54.15	15.12
2	稻壳、丁二醇	500	1∶6	220	60	63.92	11.71	1	稻壳、丁二醇	500	1∶6	200	60	54.15	15.12
2	稻壳、丁二醇	500	1∶6	220	60	63.92	11.71	3	瓜子壳，丁二醇	500	1∶7	200	60	53.92	23.71

Claims

1、一种利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，它是以高沸点醇类为溶剂，其特征在于：通过加热、加压，使植物废弃原料中所含的木质素溶解于溶剂之中，令它与纤维素等其它组分分离，溶解在高沸醇中的木质素通过加入数倍冷水使木质素沉淀析出，高沸醇水溶液经减压蒸馏脱去水分之后，可继续作为原料反复使用。

2、根据权利要求1所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：它的具体步骤为：

(1)将植物废弃原料、高沸醇、水加入到耐压釜中；

(2)升温至180～230℃，并保持1～4小时，使木质素溶解于高沸醇水溶液中，并与纤维素分离；

(3)向木质素、高沸醇混合液中加入2-8倍体积的冷水，使木质素沉淀析出。

3、根据权利要求2所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：将沉淀析出木质素用水洗净，烘干后即得高沸醇木质素。

4、根据权利要求1或2所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：所述的高沸醇包括丁二醇、丙二醇、乙二醇，四氢呋喃醇等沸点高于170℃的醇类，溶剂中醇的比例为70％～90％。

5、根据权利要求1或2所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：所述的植物废弃原料包括稻壳，瓜子壳，棉籽壳，杏核或桃李核等含有木质素成分的农作物废弃原料。

6、根据权利要求1或2所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：将剩余的高沸醇水溶液经减压蒸馏除去水分后，所得的高沸醇可重新作为原料使用。

7、根据权利要求2所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：在上述步骤(2)后，过滤分离残渣，并洗净烘干，残渣可以用来制备缓释性复合肥料。

8、根据权利要求7所述的利用植物废弃物制备高沸醇木质素的方法，其特征在于：稻壳、果核果壳残渣为固体，经过滤分离后用热水洗净3次后烘干。