CN106590653A - Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料及其制备方法,化学组成为La2‑2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1,属于无机发光材料的技术领域。本发明的发光材料,可以采用高温固相反应法、化学合成法或共沉淀法制备,在970纳米近红外光激发下,该上转换材料可以发射出绿色荧光,且发光纯度高、性能稳定,具有较小的声子能量和很好的上转换发光性能,样品制备操作简单易行,原料来源丰富,成本低廉,且耐辐射、无毒,对环境无污染,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种上转换发光材料及制备方法,特别是涉及到Er3+/Yb3+掺杂上转换发光材料及其制备方法,属于无机发光材料的技术领域。
背景技术
上转换发光材料是一种属于反斯托克斯发光现象的发光材料,其发光原理为光源照射到材料表面时,粒子会吸收两个或者两个以上的低能激发光子,电子从基态跃迁到高能态,然后向外辐射出高能光子,其辐射出的高能光子频率大于吸收光的频率,是一种上转换发光的过程。
上转换发光材料主要是以掺杂稀土元素的来实现其发光。由于稀土外壳层电子对4f电子的屏蔽作用,导致具有亚稳态的稀土元素的发光主要是基于4f电子间的跃迁,把人眼不可见的红外光转换成人们可以观察到的可见光。人们依据上转换的这一特点,将其应用到红外探测器上,有效的提高了灵敏度。此外,上转换发光材料还广泛应用于激光技术、光纤通讯技术、光信息存储以及纤维放大器等领域,在日常生活以及军事项目上有着较大的应用潜力。
目前,上转换发光材料主要集中在稀土掺杂氟化物、硫化物、卤化物等体系,可以实现红、绿、蓝以及白光的发射,但在实际应用中,由于这些基质材料的稳定性不够、制备工艺复杂,给上转换发光材料的使用和推广应用带来较大的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上转换发光技术存在的不足,提供一种晶格和性质稳定,性能优良、制备工艺简单易操作的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料及其制备方法。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料,化学组成为La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1。
本发明还提供了一种上述Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,可以采用高温固相法,包括如下实施步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,研磨并混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为250~850℃,预煅烧时间为1~24小时;
(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却,研磨并混合均匀后,再一次进行煅烧,煅烧温度为850~1250℃,煅烧时间为4~18小时;然后冷却至室温,研磨均匀后即得到钽酸盐上转换发光材料。
作为制备方法的一个优选方案,所述步骤(2)的预煅烧特征温度为350~750℃,预煅烧特征时间为4~10小时;所述步骤(3)的煅烧温度为1000~1150℃,煅烧时间为6~12小时。
作为制备方法的另一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。
本发明还提供另一种上述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,可以采用化学溶液法,包括如下步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将它们分别溶解于去离子水中;
(2)再按各原料中各反应物所需络合剂量分别添加络合剂,并在磁力搅拌下搅拌半小时,直至完全溶解,所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种;
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合,并在磁力搅拌下搅拌半小时,放置烘箱中,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;
(4)将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为300~800℃,预煅烧时间为1~24小时;
(5)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为4~20小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
作为上述制备方法的一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氯化钽。
作为上述制备方法的另一个优选方案,步骤(4)的预煅烧温度为400~750℃,预煅烧时间为4~10小时;步骤(5)的煅烧温度为850~950℃,煅烧时间为6~12小时。
本发明还提供另一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,采用共沉淀法,包括如下步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物分别溶于去离子水中,含有钽离子Ta5+的化合物溶于氢氟酸中,分别搅拌至完全溶解;
(2)配置沉淀剂氨水溶液,体积分数为15~35%;
(3)将步骤(1)中的溶液混合,搅拌,滴加氨水至pH范围在9~11,得到反应沉淀物,经分离、洗涤、干燥后,得到前驱体;
(4)将前驱体在800~1000℃温度下煅烧,煅烧时间为4~10小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
作为上述制备方法的一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。
作为上述制备方法的另一个优选方案,步骤(4)的煅烧温度为820~970℃,煅烧时间为8~12小时。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明所制备的上转换发光材料,采用的基质晶格结构稳定,声子能量低,有利于提高上转换发光效率以及在大功率下的激发稳定性;
2、本发明所制备的上转换发光材料,通过Er3+/Yb3+共掺杂的钽酸盐上转换发光材料,可以实现敏化离子和发光离子之间能量的有效传递,在970纳米近红外光激发下,该上转换材料可以发射出绿色荧光,且发光纯度高、性能稳定,是一种性能优良的上转换发光材料,将其应用到红外探测器上,可以有效提高灵敏度,另外还可以被广泛应用于激光技术、光纤通讯技术、光信息存储以及纤维放大器等领域,在日常生活以及军事项目上有着较大的应用潜力。
3、本发明所制备的上转换发光材料,相对于其它的氟氧化物、硫氧化物、卤化物而言,其制备过程简单,原料来源丰富,成本低廉,且耐辐射、无毒,对环境无污染,适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33的X射线粉末衍射图谱;
图2是本发明实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33的扫描电子显微镜图;
图3是本发明实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33在激发强度为2.58瓦、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱图;
图4是本发明实施例4制备样品LaEr0.4Yb0.6Ta12O33的X射线粉末衍射图谱;
图5是本发明实施例4制备样品LaEr0.4Yb0.6Ta12O33的扫描电子显微镜图;
图6是本发明实施例4制备样品LaEr0.4Yb0.6Ta12O33在激发强度为2.58瓦、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱图;
图7是本发明实施例7制备样品La1.8Er0.08Yb0.12Ta12O33在激发强度为2.58瓦、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱图;
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
制备La0.4Er0.6YbTa12O33
根据化学式La0.4Er0.6YbTa12O33中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧La2O3:0.1303克,氧化铒Er2O3:0.2295克,氧化镱Yb2O3:0.3881克,氧化钽Ta2O5:5.3027克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,预煅烧温度为350℃,预煅烧时间10小时,然后冷至室温,取出样品,把得到的前驱体充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,1150℃下进行煅烧,煅烧时间是6小时,冷却至室温,取出样品研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
参见附图1,是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的钽酸盐La0.4Er0.6YbTa12O33为单相材料,没有其它杂相存在,而且结晶度较好,表明Er3+/Yb3+的掺杂对基质的结构无影响。
参见附图2,是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱,从图中可以看出,所得样品颗粒分散较为均匀。
参见附图3,是按本实施例技术方案制备的样品在激发强度为2.58瓦的、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出,该材料发射主峰在524纳米附近,是绿色上转换发光。
实施例2
制备La1.84Er0.06Yb0.1Ta12O33
根据化学式La1.84Er0.06Yb0.1Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧La2O3:0.5995克,硝酸铒Er(NO3)3·5H2O:0.0532克,氧化镱Yb2O3:0.0394克,氧化钽Ta2O5:5.3027克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,预煅烧温度为850℃,预煅烧时间为1小时,然后冷至室温,取出样品,把得到的前驱体充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,1250℃下进行煅烧,煅烧时间是4小时,冷却至室温,取出样品研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例1相似。
实施例3
制备La1.984Er0.002Yb0.014Ta12O33
根据化学式La1.984Er0.002Yb0.014Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧La2O3:0.6464克,氧化铒Er2O3:0.0008克,硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O:0.0126克,氧化钽Ta2O5:5.3027克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,预煅烧温度为750℃,预煅烧时间为4小时,然后冷至室温,取出样品,把得到的前驱体充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,1000℃下进行煅烧,煅烧时间是12小时,冷却至室温,取出样品研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例1相似。
实施例4
制备LaEr0.4Yb0.6Ta12O33
根据化学式LaEr0.4Yb0.6Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧La(NO3)3·6H2O:0.8660克,硝酸铒Er(NO3)3·5H2O:0.3546克,硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O:0.5390克,氯化钽TaCl5:8.5970克,再称取适量的柠檬酸。首先,将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中,待溶解完全后,溶液中分别加入适量的柠檬酸,并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后,将溶液混合,继续搅拌半小时,最后放入烘箱中静置、烘干,得到蓬松的前驱体;将前驱体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为400℃,预煅烧时间10小时;然后冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间6小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
参见附图4,是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的钽酸盐LaEr0.4Yb0.6Ta12O33为单相材料,没有其它杂相存在,而且结晶度较好。
参见附图5,是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱,从图中可以看出,所得样品颗粒分散均匀,粒径较小。
参见附图6,是按本实施例技术方案制备的样品在激发强度为2.58瓦的、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出,该材料发射主峰在552纳米附近,是绿色上转换发光。
实施例5
制备La1.9Er0.04Yb0.06Ta12O33
根据化学式La1.9Er0.04Yb0.06Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧La2O3:0.6190克,氧化铒Er2O3:0.0153克,硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O:0.054克,氯化钽TaCl5:8.5970克,再称取适量的草酸。首先,将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中,待溶解完全后,溶液中分别加入称取的草酸,并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后,将溶液混合,继续搅拌半小时,最后放入烘箱中静置、烘干,得到蓬松的前驱体;将前驱体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为750℃,预煅烧时间4小时;然后冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间4小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例4相似。
实施例6
制备La1.99Er0.004Yb0.006Ta12O33
根据化学式La1.99Er0.004Yb0.006Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧La(NO3)3·6H2O:1.7233克,硝酸铒Er(NO3)3·5H2O:0.0036克,氧化镱Yb2O3:0.0024克,氯化钽TaCl5:8.5970克。再称取适量的草酸。首先,将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中,待溶解完全后,溶液中分别加入称取的草酸,并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后,将溶液混合,继续搅拌半小时,最后放入烘箱中静置、烘干,得到蓬松的前驱体;将前驱体置于马弗炉中预煅烧,预煅烧温度为800℃,预煅烧时间1小时;然后冷至室温,取出样品并充分研磨,放入马弗炉中再次煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间12小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例4相似。
实施例7
制备La1.8Er0.08Yb0.12Ta12O33
根据化学式La1.8Er0.08Yb0.12Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧La(NO3)3·6H2O:1.5588克,硝酸铒Er(NO3)3·5H2O:0.0709克,硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O:0.1078克,氧化钽Ta2O5:5.3027克,配置体积分数为20%的氨水。首先,将氧化钽溶于氢氟酸中,形成澄清的溶液,然后将上述其它原料分别溶于去离子水中,最后将所配溶液均匀混合,继续搅拌,并向混合溶液中滴加体积分数为20%的氨水溶液,至pH约为9~11时停止,出现沉淀物,搅拌均匀,过滤后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后,放入烘箱中烘干得到前驱体,将上述前驱体在970℃温度下在空气气氛中煅烧8小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
参见附图7,是按本实施例技术方案制备的样品在激发强度为2.58瓦的、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱,由图可以看出,该材料发射主峰在547纳米附近,是绿色上转换发光。
实施例8
制备La1.98Er0.006Yb0.014Ta12O33
根据化学式La1.98Er0.006Yb0.014Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧La2O3:0.6451克,氧化铒Er2O3:0.0229克,硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O:0.0126克,氧化钽Ta2O5:5.3027克,配置体积分数为15%的氨水。首先,将氧化钽溶于氢氟酸中,形成澄清的溶液,然后将上述其它原料分别溶于去离子水中,最后将所配溶液均匀混合,继续搅拌,并向混合溶液中滴加体积分数为15%的氨水溶液,至pH约为9~11时停止,出现沉淀物,搅拌均匀,过滤后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后,放入烘箱中烘干得到前驱体,将上述前驱体在800℃温度下在空气气氛中煅烧10小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例7相似。
实施例9
制备La1.998Er0.0004Yb0.0016Ta12O33
根据化学式La1.998Er0.0004Yb0.0016Ta12O33中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧La(NO3)3·6H2O:1.7303克,硝酸铒Er(NO3)3·5H2O:0.0004克,氧化镱Yb2O3:0.0006克,氧化钽Ta2O5:5.3027克,配置体积分数为35%的氨水。首先,将氧化钽溶于氢氟酸中,形成澄清的溶液,然后将上述其它原料分别溶于去离子水中,最后将所配溶液均匀混合,继续搅拌,并向混合溶液中滴加体积分数为35%的氨水溶液,至pH约为9~11时停止,出现沉淀物,搅拌均匀,过滤后用去离子水和乙醇洗涤沉淀物后,放入烘箱中烘干得到前驱体,将上述前驱体在820℃温度下在空气气氛中煅烧12小时,冷却至室温,研磨即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
其主要的结构形貌及发光光谱图与实施例7相似。
Claims (10)
1.一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料,其特征在于:化学组成为La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1。
2.一种如权利要求1所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于可以采用高温固相法,包括如下实施步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,研磨并混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为250~850℃,预煅烧时间为1~24小时;
(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却,研磨并混合均匀后,再一次进行煅烧,煅烧温度为850~1250℃,煅烧时间为4~18小时;然后冷却至室温,研磨均匀后即得到钽酸盐上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的预煅烧特征温度为350~750℃,预煅烧特征时间为4~10小时;所述步骤(3)的煅烧温度为1000~1150℃,煅烧时间为6~12小时。
4.根据权利要求2所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。
5.一种如权利要求1所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于可以采用化学溶液法,包括如下步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将它们分别溶解于去离子水中;
(2)再按各原料中各反应物所需络合剂量分别添加络合剂,并在磁力搅拌下搅拌半小时,直至完全溶解,所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种;
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合,并在磁力搅拌下搅拌半小时,放置烘箱中,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;
(4)将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为300~800℃,预煅烧时间为1~24小时;
(5)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为4~20小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
6.根据权利要求5所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氯化钽。
7.根据权利要求5所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)的预煅烧温度为400~750℃,预煅烧时间为4~10小时;步骤(5)的煅烧温度为850~950℃,煅烧时间为6~12小时。
8.一种如权利要求1所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于采用共沉淀法,包括如下步骤:
(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物分别溶于去离子水中,含有钽离子Ta5+的化合物溶于氢氟酸中,分别搅拌至完全溶解;
(2)配置沉淀剂氨水溶液,体积分数为15~35%;
(3)将步骤(1)中的溶液混合,搅拌,滴加氨水至pH范围在9~11,得到反应沉淀物,经分离、洗涤、干燥后,得到前驱体;
(4)将前驱体在800~1000℃温度下煅烧,煅烧时间为4~10小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。
9.根据权利要求8所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。
10.根据权利要求8所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)的煅烧温度为820~970℃,煅烧时间为8~12小时。
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