CN106589883A - 低翘曲高效阻燃玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具有涉及一种低翘曲高效阻燃玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法，按重量百分含量计，所述聚碳酸酯复合材料的原料配方包括以下组分：聚碳酸酯20‑75%；玻璃纤维10‑50%；晶须5‑20%；聚酯1‑5%；增韧剂1‑8%；阻燃剂5‑20%；协效阻燃剂0.1‑1%；加工助剂0.1‑2%；其中，所述晶须为硅酸钙镁晶须。本发明的聚碳酸酯复合材料具有良好的综合力学性能、优秀的防火性能、低翘曲性能、尺寸稳定性和加工流动性，特别适用于超薄面板、边框等注塑件的生产，在手机、超薄本等电子电器领域具有广阔的应用前景。

Description

低翘曲高效阻燃玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种低翘曲高效阻燃玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)树脂具有优越的抗冲击性能，耐蠕变和尺寸稳定性好，还具备耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良等特点。然而聚碳酸酯材料对缺口敏感、耐疲劳性能不足、用于生产精密部件时稍显尺寸稳定不足等缺陷，玻纤填充以增强聚碳酸酯材料是一种重要的改性方式以改善上述的不足。玻纤增强的聚碳酸酯，其力学性能和刚性得到了很大的提高，线性膨胀系数大大减少，尺寸稳定性有很大的提高，模塑收缩率显著降低，耐磨性和耐溶剂性也有一定程度的提升，同时克服了聚碳酸酯不耐应力开裂和疲劳强度的缺陷。玻纤增强的聚碳酸酯材料用于替代铝、锌等金属压铸领域的负荷件以及尺寸要求极高的制品，可广泛用于精密机械、仪表、电气、电讯等对刚性、尺寸稳定、耐冲击有较高要求的工业产品中，例如制造电动工具外壳、电脑配件、办公设备零部件以及近几年兴起的超薄电子产品零部件等。同时，随着市场对电子产品安全性的提高和环保意识的强化，对薄壁注塑件的环保阻燃性能的要求也在日益提高。
在现有的技术中，玻纤增强的聚碳酸酯复合材料在注塑加工过程中经常遇到以下几个问题：1)注塑制件翘曲变形大，使得成型率和装配率大大的下降；2)达不到超薄部件的高效防火性能；3)材料的韧性不足，易开裂；4)表面有‘浮纤’现象，严重影响产品制件的表面美观程度。
传统的玻纤增强聚碳酸酯材料使用的玻纤大多为圆形玻纤，当熔体流动时，玻纤会沿流动方向发生取向，结果导致横、纵向收缩率不一致，这种不均匀收缩导致了最终成型制品发生翘曲变形。翘曲变形可以通过优化注塑工艺条件和提高模温来降低注塑件的翘曲变形度和改善表面外观。但该方法可调节改善的幅度很小，而且会加长成型周期，导致加工成本的上升。从材料的角度解决翘曲问题的方法主要有两种：
第一种方法是改善玻纤自身的局部取向。专利CN03113958.2公开了一种环保防翘曲高效阻燃增强聚碳酸酯及其制备方法。该增强聚碳酸酯材料利用不同种类的玻纤复配处理，使玻纤在改性树脂中的分布呈超低异向性，达到防翘曲和尺寸稳定的效果。这种方法对玻纤的选择比较苛刻，生产工艺难度较大，不易于实际生产操作。专利CN102719071A公开了一种耐翘曲变形的玻纤增强聚碳酸酯树脂及其制备方法。该增强聚碳酸酯材料使用了宽径比为2：1-6：1之间的短玻璃纤维，当熔体流动时不会造成玻纤取向，可改善树脂的翘曲性能。但这种玻纤的市场供应有限，成本较高，不利于实际市场化。
第二种方法，用矿物填料部分代替玻纤，利用矿物填料的形状对称性减弱玻纤取向造成的各向异性。专利CN101875766B公开了一种低翘曲笔记本专用复合材料，该材料只使用滑石粉填充，没有使用玻纤，因此该材料的刚性已经远远不能满足市场对制造超薄部件的要求。专利CN101787183A公开了一种低翘曲高表面光泽的玻纤增强聚酯和聚碳酸酯合金材料及其制备方法，该复合材料使用了硅烷偶联剂处理的高岭土进行填充，利用高岭土的多孔微片状结构，有效减轻玻璃纤维取向造成的各向异性，从而起到低翘曲的功效。然而这种方法原料组分较多，材料生产过程繁杂，不易实际生产化。专利CN101805504公开了一种玻纤增强聚碳酸酯材料及其制备方法。该增强聚碳酸酯材料通过使用了表面经过活化处理的滑石粉和大量的聚酯、接枝聚酯组分，从而得到良好的材料表面外观，同时具有较好的刚性与韧性，却并未提及材料的阻燃防火性能。同时该增强聚碳酸酯材料对原材料的选择比较苛刻，制备比较复杂，生产成本较高，不易于实际的生产操作和市场化。
关于提高玻纤增强聚碳酸酯材料的力学性能的研究有很多，但甚少有兼顾材料的高效阻燃性、抗翘曲、表面外观等其它综合性能。
因此，如何获得低翘曲、高效阻燃，又兼顾其他力学性能和外观，同时又考虑低成本、易于市场化，这样的方法值得深入探讨。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有优良的综合性能且尺寸稳定的低翘曲高效阻燃玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种聚碳酸酯复合材料，按重量百分含量计，所述聚碳酸酯复合材料的原料配方包括以下组分：
其中，所述晶须为硅酸钙镁晶须。
根据本发明的进一步技术方案：
所述聚碳酸酯为共聚或均聚芳香族聚碳酸酯。
优选地，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其粘均分子量为16000～33000、熔融指数范围为2g/10min～60g/10min、玻璃化温度为145℃～150℃。
所述玻璃纤维为无碱或中碱玻璃纤维，直径为6μm～20μm，表面未经处理，也可部分或全部经过一种或一种以上的表面处理剂处理。
所述表面处理剂的选择不限，可使用环氧型、聚氨酯型或偶联型表面处理剂，如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物。
所述硅酸钙镁晶须分子式为Ca2Mg5[Si8O2](OH)2.n{CaMg[Si2O6].Mg2[Si2O6]}，其中n＝0.05～0.1，采用天然纤维、柱状矿石为原料，通过选矿、分散、水热生长等流程制备，是一种相对密度2.6～2.8g/cm3，平均直径0.5～1.0um，平均长度18um，平均长径比20：1的单晶纤维状白色粉体。
所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或二者的混合物。
所述增韧剂为核壳结构的丙烯酸-硅橡胶，其中，核为硅-丙烯酸橡胶，壳结构为苯乙烯-丙烯氰共聚物或甲基丙烯酸甲酯聚合物。
所述阻燃剂为无卤磷系阻燃剂，如磷酸三苯酯(简称TPP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(简称BDP)、间苯二酚四苯基二磷酸酯(简称RDP)等中的一种或几种的组合。该阻燃剂低烟、低毒、环保，使得该复合材料安全，且低毒环保。
所述协效阻燃剂为抗滴落剂，如可选择聚四氟乙烯粉末或包裹改性的聚四氟乙烯粉末或聚四氟乙烯水乳液。
所述加工助剂包括抗氧剂、脱模剂、润滑剂、光稳定剂、色粉颜料中的一种或几种的组合。
所述抗氧剂为酚类和/或亚磷酸酯类化合物，包括磷酸三苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(商品牌号为1076)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(商品牌号为168)。
所述脱模剂为四硬脂酸异戊醇、固体石蜡、硅烷聚合物中的一种或几种的组合。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
本发明采取的另一技术方案是：一种上述聚碳酸酯复合材料的制备方法，所述制备方法为按配方，将聚碳酸酯、增韧剂、协效阻燃剂、玻璃纤维、晶须、聚酯、阻燃剂、加工助剂加入螺杆挤出机，熔融挤出，拉条造粒，制得所述聚碳酸酯复合材料。
所述制备方法的具体实施包括以下步骤：
(1)将聚碳酸酯、增韧剂、协效阻燃剂、加工助剂、晶须混合均匀成混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物、聚酯分别从主喂料口加入双螺杆挤出机，玻璃纤维和阻燃剂分别从挤出机的侧喂料口加入，熔融挤出，拉条造粒，制得聚碳酸酯复合材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的加工工艺为：熔融温度设置在260℃～280℃之间，螺杆扭矩控制在70-85％之间；其中双螺杆挤出机有一个抽真空处，位于熔融段的末端。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的聚碳酸酯复合材料的配方中使用硅酸钙镁晶须部分代替玻纤填充，作为一种抗翘曲改性剂，可提高材料的拉伸强度、刚性、抗划伤性、抗挠曲强度、提高模量、降低收缩率、保持尺寸稳定、防止翘曲、消除玻纤外露；提高制品的阻燃性、热变形温度和绝缘性能，大大降低成本。
本发明对原材料的选材上没有严格要求，都是市场上销售的常规添加剂，而且原材料成本较低，同时对生产设备没有特别的要求和限制，生产工艺简单可控，极易生产实际化和规模化。
本发明的低翘曲高效阻燃的玻纤增强聚碳酸酯复合材料具有良好的综合力学性能、优秀的防火性能、低翘曲性能、尺寸稳定性和加工流动性，特别适用于超薄面板、边框等注塑件的生产，在手机、超薄本等电子电器领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，
聚碳酸酯可以选用商品牌号为陶氏Calibre 301-10，拜耳Makrolon 2405或市场上相应规格的产品。
阻燃剂为双酚A双(二苯基磷酸酯)，简称BDP。
增韧剂为核壳型丙烯酸-硅橡胶，其中核为硅-丙烯酸橡胶，壳结构为甲基丙烯酸甲酯聚合物。选用商品牌号为三菱丽阳生产的Metablen S2030。
聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。选用商品牌号为中石化仪征化纤公司生产的GX112。
协效阻燃剂为包裹改性的聚四氟乙烯粉末。选用商品牌号为康瑞斯化工公司生产的DB105。
加工助剂为脱模剂和抗氧剂，其中，脱模剂为四硬脂酸异戊醇，抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(商品牌号为Irganox 1076)和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(商品牌号为Irgafos 168)的复配物，复配比例为1：4。
玻璃纤维为硅烷偶联剂表面处理的中碱玻纤，选用牌号为巨石公司生产的510H。
晶须为硅酸钙镁晶须，来源于深圳市锦昊辉矿业发展有限公司。
聚碳酸酯复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚碳酸酯粒子放入鼓风干燥机中在120℃温度下，干燥4小时；
(2)将聚碳酸酯、增韧剂、协效阻燃剂、加工助剂、晶须加入高速混合器中混合5～10分钟；
(3)将步骤(2)得到的混合物物料、聚酯分别从主喂料口加入双螺杆挤出机，玻璃纤维通过挤出机的侧喂料口加入，液体阻燃剂通过液体泵从侧喂料口加入，熔融挤出，拉条造粒，制得聚碳酸酯复合材料。双螺杆挤出包括9个温度控制区，熔融挤出的生产工艺如下：双螺杆挤出机一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度270℃，八区温度270℃，模头温度280℃，主机转速为350转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例2
本实施例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示。
原料的选择和制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示。
原料的选择和制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须。其他同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须，配方中加入了滑石粉。其他同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须，配方中加入了高岭土。其他同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须；增韧剂为核壳型丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)，选用的商品牌号为法国阿科玛生产的Clearstrength E920。其他同实施例1。
对比例5
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须；增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)，选用的商品牌号为杜邦公司生产的Elvaloy 1820AC。其他同实施例1。
对比例6
本对比例提供一种聚碳酸酯复合材料，配方组分如表1所示，其中，本对比例配方中不加硅酸钙镁晶须和聚酯。其他同实施例1。
表1为实施例1～3和对比例1～6的复合材料的原料配方
对实施例1～3和对比例1～6制备得到的聚碳酸酯复合材料经干燥后在280℃温度下注塑成标准样条，依据ISO相关标准进行以下性能的测试和表征，测试结果如表2所示。测试条件均为23℃，50％相对湿度。测试方法如下：
a)拉伸强度/断裂伸长率：ISO 527；
b)弯曲强度/弯曲模量：ISO 178；
c)悬臂梁无缺口冲击强度：ISO 179；
d)悬臂梁缺口冲击强度：ISO 179；
e)热变形温度：ISO 75(荷载1.82MPa)；
f)熔融指数：ISO 1133；测试条件：300℃，1.2kg；
g)防火阻燃测试标准：UL94V，测试样条尺寸为：128mm×13mm×1.6mm和128mm×13mm×1.0mm；
h)翘曲变形度采用企业内部自定测试方法进行：在相同的注塑工艺下将不同材料注塑成120mm×80mm×3.2mm的样板，在室温下放置24小时后，测量制件各边角偏离水平面的最大距离。距离越大表明翘曲变形度越高，反之则越小。
表2为实施例1～3和对比例1～6的复合材料性能测试结果
从表1、表2中可以看出：实施例1～3得到的复合材料在保持比较均衡的拉伸强度、冲击强度等力学性能的同时，还得到了非常优越的防火阻燃性能和很低的表面翘曲率的技术目标。
其中，在本发明中硅酸钙镁晶须的使用，减少配方中玻纤的加入，同样具有较高的刚性等增强效果，而且极大削弱了玻纤在该PC复合材料中的局部取向问题，从而在很大程度上降低了用该复合材料制作的注塑件的翘曲问题。同时，硅酸钙镁晶须的使用也降低了该PC复合材料的原料成本。
本发明聚碳酸酯复合材料，使用核壳结构的丙烯酸-硅橡胶作为增韧剂，很大程度地提升该复合材料的韧性，从而提高了产品避免应力开裂的能力。在保证提高该复合材料的抗冲性能的基础上，同时对提高复合材料的防火性能有协效作用，从而使该玻纤增强的聚碳酸酯复合材料具有非常优秀的阻燃性能。
在本发明中，少量聚酯PBT的使用，可以降低PC复合材料加工时高温熔融的熔体粘度，从而降低加工温度；相对于PC而言，聚酯的流动性高，因此在玻纤增强聚碳酸酯改性、注塑过程中，聚酯流动在了整个玻纤增强聚碳酸酯材料熔体的前面，材料的最表层覆盖的是聚酯而不是玻纤，从而提升了表面效果。而且，从对比例的数据可以看出，加入适量的聚酯，对所期望的玻纤增强聚碳酸酯材料的韧性、刚性、阻燃性和耐热性能，并不会造成意想不到、超出预期的对性能的降低。
本发明的聚碳酸酯复合材料具有良好的综合力学性能、优秀的防火性能、低翘曲性能、尺寸稳定性和加工流动性，特别适用于超薄面板、边框等注塑件的生产，在手机、超薄本等电子电器领域具有广阔的应用前景。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚碳酸酯复合材料，其特征在于：按重量百分含量计，所述聚碳酸酯复合材料的原料配方包括以下组分：
聚碳酸酯 20-75%；
玻璃纤维 10-50%；
晶须 5-20%；
聚酯 1-5%；
增韧剂 1-8%；
阻燃剂 5-20%；
协效阻燃剂 0.1-1%；
加工助剂 0.1-2%；
其中，所述晶须为硅酸钙镁晶须。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为共聚或均聚芳香族聚碳酸酯。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱或中碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述硅酸钙镁晶须分子式为Ca2Mg5[Si8O2](OH)2.n{CaMg[Si2O6].Mg2[Si2O6]}，其中n=0.05~0.1，其为相对密度2.6~2.8g/cm3、平均直径0.5~1.0um、平均长度18um、平均长径比20：1的单晶纤维状白色粉体。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或二者的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为核壳结构的丙烯酸-硅橡胶，其中，核为硅-丙烯酸橡胶，壳结构为苯乙烯-丙烯氰共聚物或甲基丙烯酸甲酯聚合物。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为无卤磷系阻燃剂。
9.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述协效阻燃剂为抗滴落剂。
10.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述加工助剂包括抗氧剂、脱模剂、润滑剂、光稳定剂、颜料中的一种或几种的组合。
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