CN111334021B - 一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料及其制备方法,具体由以下重量份的原料组成:PC树脂25‑60份、PET树脂10‑25份、表面改性的无机晶须3‑10份、成核剂0.5‑3份、润滑剂1‑3份、抗氧剂1‑5份,所述表面改性的无机晶须是指通过水乳液原位聚合法得到的丙烯酸酯弹性体表面改性的纳米级无机晶须。本发明利用独特的原位乳液聚合工艺,在纳米级分散尺度的无机晶须表面引入了丙烯酸酯弹性体层,这种改性后的无机填料在少量使用时(≤6%)即可将PC/PET合金材料的成型收缩率从0.7‑0.8%降低至0.3%左右,而材料的线性热膨胀系数CLTE也随之大幅度降低,更重要的是所得聚碳酸酯合金材料具有良好的抗冲击性能。

Description

一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(双酚A型,简称PC树脂)是一类应用广泛的高性能工程塑料,其分子主链是由柔性碳酸酯基团、刚性苯环基团共同组成,因而兼具高刚性、高抗冲、高耐热等多重优良特性。更为重要的是,PC树脂能与多种聚合物如ABS、ASA、PET、PBT等形成相容性良好的两相聚合物合金材料,以针对性改善其固有的性能缺陷,而其中PC/PET正是其中一类研究应用较多的种类,PET的加入一方面改善了PC树脂耐溶剂性差、加工粘度高等劣势,但PET本身作为一种高结晶性聚合物,也同时导致所得PC/PET合金材料往往出现收缩率偏大、尺寸不稳定、易翘曲变形等尺寸问题。
解决上述问题的常用方法就是在PC/PET合金材料中加入一定量的无机填充体,比如CN105086401A中所记述的玻璃强化PC/PET合金材料,采用了扁平状玻纤搭配球状玻璃微珠的复合填充体系,CN104387740A则采用了偶联剂表面处理的滑石粉为填充体,但上述2个案例的改性效果更侧重于材料的力学性能尤其是刚性指标的增强,而并非尺寸性能的改善。另外,已有的大多数案例对于无机粉体加入后,PC合金材料的低温抗冲击性能评估也少有涉及,CN108504060A中虽然采用了复配型增韧剂搭配无机填料的改性方法,重点关注了PC合金材料在低温条件下的抗冲击性能改善,但对于材料的尺寸稳定并未予以评估。因此,综合已有的研究状况来看,必须找到一种兼具尺寸特性与低温抗冲两者协同提升的改性方案,才能最大限度地发挥PC/PET材料的综合性能指标,进一步拓展其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于填补现有技术方案的空白之处,提供一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料,针对现有的改性技术手段单一、改性范围较窄的局限性,凭借原位乳液聚合法制备了表面覆盖了丙烯酸酯弹性体层的无机晶须增强体,在改善PC/PET合金的尺寸稳定性的同时,该有机无机杂化的增强体所具备的丙烯酸酯弹性体层也促进了晶须与聚合物基体的相间黏合程度,提升了材料对外加冲击能量的吸收、耗散特性,从而协同改善了合金材料的成型加工稳定性及低温抗冲击特性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料,包括以下重量份的原料:
Figure GDA0003648275600000021
所述表面改性的无机晶须是指通过水乳液原位聚合法得到的丙烯酸酯弹性体表面改性的纳米级无机晶须。
上述聚碳酸酯合金材料中:
所述的PC树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂,在260℃、5Kg的测试条件下,其熔融指数为3~10g/10min,常温(23℃)缺口冲击强度≥60kJ/m2
所述的PET为聚对苯二甲酸乙二酯树脂,其特性黏数为0.3~1.0dL/g。
所述的成核剂为聚酯齐聚物的碱金属盐、离子聚合物、液晶高分子LCP等高分子类成核剂的一种或几种。
所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯PETS。
所述的抗氧剂为能捕捉聚合物受热降解产生自由基的特定结构有机助剂如亚磷酸酯、受阻酚、硫代酯类化合物等的一种或几种。
所述的表面改性的无机晶须的制备方法为:表面改性的无机晶须的制备方法为:称取3~10份的无机晶须,并与去离子水配置成1:10~1:50浓度的水分散溶液,在超声波分散机作用下加入微量的助分散剂六偏磷酸钠和羧甲基纤维素钠,超声功率为52w,分散时间为20min,频率为55Hz;将固含量44-46%的水性丙烯酸酯乳液以及过氧化物引发剂,提升温度至70℃,超声搅拌60min后得到表层有丙烯酸酯弹性体覆盖的无机晶须悬浮液,然后通过反复的旋转蒸发处理,去除掉其中所含的水分,从而得到表面改性的无机纳米晶体填料。
所述的无机晶须为碳化硅晶须、碳化硼晶须、硫酸钙晶须、镁盐晶须等无机晶须的一种或几种。
本发明的第二目的在于提供一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)按所述的重量份称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料:
(2)将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
本发明具有如下有益效果:
1、通过高效、定向的原位乳液聚合法,在具有高长径比、低收缩、纳米尺度分散级别的无机晶须填充体表面覆盖了一层丙烯酸弹性体层,与常规方法中的偶联剂表面处理无机粉体如碳酸钙、滑石粉、硅灰石等相比,该填充体表层极性物质覆盖均匀,分散程度高,对于在PC/PET合金中的分散分布以及形成良好黏结的界面层结构提供了非常有利的基础。
2、通过本发明技术方案得到PC/PET两相合金材料,具有非常优良的尺寸稳定性,仅添加少量(≤5%)晶须填充体的前提下,所得聚碳酸酯合金材料的模塑收缩率可从0.7-0.8%显著降低至0.4%或者更低水平,通过材料的热力学参数测试表明,晶须的加入可大幅度改善PC/PET材料在平行流动方向上的线性膨胀系数,当然尺寸稳定性的改善也部分归功于适当用量的成核剂;而在常规的力学性能方面,受益于少量、高效的无机填充体的使用,PC/PET合金材料的常温抗冲击韧性得到良好的保持,而材料的刚性指标如弯曲强度、弯曲模量还略有提高,更重要的是,对于更为关键的低温(-30℃)缺口冲击性能,作为界面中间相的丙烯酸酯弹性体层对外界冲击能量的传递、耗散、吸收有着显著的增益效果,这尤其有利于改善PC合金的低温缺口敏感性,材料的多轴冲击测试表明,改性后的PC/PET合金材料已实现了低温环境中缺口断裂方式从脆性转变为韧性,是一种耐综合环境性能优异的高性能聚碳酸酯合金材料,尤其适用于汽车外饰中对于形状稳定性要求极高的零部件如尾翼、前后保险杠饰板、前进气格栅、保险杠支架等。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明,所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料:
PC-1:低熔指高分子量聚碳酸酯,双酚A型,韩国三星,分子量在30000-35000,熔融指数MFR为3.8g/10min(260℃、5Kg),缺口冲击强度68kJ/m2
PC-2:高熔指低分子量聚碳酸酯,双酚A型,韩国LG,分子量在18000-25000,熔融指数MFR为22g/10min(260℃、5Kg),缺口冲击强度45kJ/m2
PET:CZ-333,中石化仪征化纤,熔点为248℃,特性黏数为0.57dL/g。
无机晶须-1:纳米碳化硅晶须SiC,灰绿色粉体,直径0.1-1um,长径比≥20,纯度≥96%,长沙赛泰新材料。
无机晶须-2:镁盐晶须NP-YW2,白色针状粉体,直径1-2um,长径比10-70,纯度≥96%,上海蜂竺复合材料。
成核剂:Surlyn成核剂,乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐离子齐聚物,美国杜邦公司,钠中和度为45%,乙烯/甲基丙烯酸的重量比为90/10。
润滑剂:PETS-AP,季戊四醇硬脂酸酯,熔点60-65℃,热分解温度≥300℃,意大利发基公司。
抗氧剂:Revonox 608亚磷酸酯类耐高温抗氧剂,熔点≥225℃,德国巴斯夫公司。
产品性能测试:
收缩率测试:按ISO 294-4标准方法进行,注塑150×100×3.2mm的标准样板,于标准环境(23℃,50%RH)放置48h后分别测试纵向(⊥)、横向(∥)的收缩率数据。
线性膨胀系数CLTE测试:在TMA PT1000上按标准方法进行测试,温度区间为-40~120℃,升温速率为10℃/min,分别测试测试纵向(⊥)、横向(∥)的CLTE数据。
弯曲性能:按ISO178所规定的样条尺寸,注塑标准样条后进行测试,测试速率为2mm/min,在常温(23℃)下进行测试。
常温冲击性能:按ISO179-1标准所规定的样条尺寸,注塑标准样条后进行测试,在简支梁冲击试验机上进行,缺口类型为A型,在常温(23℃)环境中进行。
低温多轴冲击测试:按ISO6603-2标准方法进行测试,制备150×100×3.2mm的样板,在Coesfeld多轴冲击试验机上进行,恒定环境温度为-30℃,冲头直径20毫米,总能量59.1J。
翘曲性测试:注塑尺寸为355×100×3.2mm的标准测试样板,于标准环境
(23℃、50%RH)下放置48h,然后将样板一端固定于标准水平面上,用游标卡尺测试另一端距离水平面的高度差,测试数值≤3mm的判定为合格(无翘曲)。
实施例中使用的表面改性的无机晶须的制备方法为:表面改性的无机晶须的制备方法为:称取3~10份的无机晶须,并与去离子水配置成1:10~1:50浓度的水分散溶液,在超声波分散机作用下加入微量的助分散剂六偏磷酸钠和羧甲基纤维素钠,超声功率为52w,分散时间为20min,频率为55Hz;将固含量44-46%的水性丙烯酸酯乳液以及过氧化物引发剂,提升温度至70℃,超声搅拌60min后得到表层有丙烯酸酯弹性体覆盖的无机晶须悬浮液,然后通过反复的旋转蒸发处理,去除掉其中所含的水分,从而得到表面改性的无机纳米晶体填料。
实施例1
按表1中所示的实施例1数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
表1低收缩、高尺寸稳定性、抗抗冲的聚碳酸酯复合材料的配方表(单位:克)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
PC-1 76.5 72.5 69 77
PC-2 72.5 65 74
PET 20 10 25 18 15 20 18
无机晶须-1 3 5 7
无机晶须-2 10 5 8
成核剂 2.5 0.5 2 1.5 1 2
润滑剂 1 1 1 1 1 1 1
抗氧剂 2 2 2 2 2 2 2
实施例2
按表1中所示的实施例2数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
实施例3
按表1中所示的实施例3数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
实施例4
按表1中所示的实施例4数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
实施例5
按表1中所示的实施例5数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
实施例6
按表1中所示的实施例6数据称取PC树脂、PET树脂、成核剂、润滑剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内;按比例称取一定量的无机纳米晶须填料,经侧向喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料。
对比例1
按表1中所示的对比例1数据称取PC树脂、PET树脂、抗氧剂,混合均匀,得到混合原料
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的聚碳酸酯合金材料。
对比例2
按比例称取64克的PC-2树脂、18克的PET树脂、15克的滑石粉粉体、1.5克的润滑剂、1.5克的抗氧剂,混合均匀,得到混合原料。
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中,经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm,长径比L/D为44,主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为:100℃、220℃、230℃、245℃、245℃、235℃、230℃,主机转速为200转/分钟,经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的聚碳酸酯合金材料。
表2低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料的测试结果
Figure GDA0003648275600000091
对比表3中各实施例1-6及对比例的1-2的材料测试数据可知,对于PC/PET两相合金材料来说,虽然PC树脂是非结晶、低收缩、低翘曲的聚合物材料,然而高结晶性的PET相的加入,使得合金材料的收缩率增大、环境中的尺寸稳定性降低,这一点从对比例1的数据即可看出,而传统的应对方法(对比例2)就是加入大量(15%)的无机填料(滑石粉),虽然材料的尺寸性能可以满足要求,但材料的冲击韧性缺被大幅度降低,不仅常温下的缺口冲击强度从50kJ/m2降低至30kJ/m2左右,而且多轴冲击测试数据表明其在低温(-30℃)下的冲击能量吸收能力远低于其他实施例,这一方面与聚碳酸酯材料自身的低温缺口敏感性有关,另一方面所加入的常规无机填料在基体树脂中分散度不高、与基体界面结合能力差也是重要的影响因素。
相对于对比例1、2中尺寸稳定性及冲击韧性难以有效平衡的情况相比,本发明方案中通过加入纳米分散尺寸、表层覆盖有高弹性的丙烯酸酯橡胶层、一维取向的高长径比无机晶须材料,既实现了低收缩、无翘曲、低线性热膨胀系数的良好尺寸效果,也在保持常温缺口冲击强度在45-50kJ/m2的较高水平的同时,解决了聚碳酸酯低温冲击韧性的不足。如实施例4所示,所得PC/PET材料的收缩率及CLTE测试结果均在对比例1的一半,而与对比例2相比,材料的缺口冲击强度明显更高,低温环境中的冲击能量吸收可达34.1J,这对于实现PC/PET合金材料的缺口断裂方式从脆性向韧性转变起到了决定性的作用。而进一步对比各实施情况可以得知,无机晶须的种类及添加量对于改性效果有着直接的影响,实施例1中所加的改性碳化硅晶须由于用量较少且纤维表面为高度非极性,因此,虽然有丙烯酸酯弹性体层,使得材料的抗冲击韧性得以保证,但其尺寸稳定性的改善效果并不好。对比实施3、4可知,高分子量、低熔指的长链聚碳酸酯基体对于改性效果,尤其是低温抗冲击性也有着重要影响,而对比实施例4、6可知,结晶成核剂的添加对于改善PC/PET的翘曲性能有一定的帮助,不使用结晶成核剂(实施例6)的合金材料存在着一定程度的翘曲,而其余添加了高效成核剂的实施例大多都满足的材料翘曲性的测试。
本发明所记述的聚碳酸酯合金材料的改性方案,是基于传统无机填料改性剂方案的升级,针对其难以有效兼顾尺寸稳定性及抗冲击韧性的改性难点,通过高效、定向的原位乳液聚合法,对所用的无机晶须引入了丙烯酸酯弹性体的表面层,既发挥了晶须所具有的一维取向、高长径比特定,而表面的弹性体层也能与PC、PET基体树脂形成黏结优良的界面相,从而协同改善了合金材料的尺寸效果及抗冲击韧性,特别适用于汽车领域中一些尺寸较长、稳定性要求加高的零部件如尾部定风翼、侧向翼子板、前后保险杠的下沿饰板、ABC柱外饰板等,以及其他户外环境中所使用的工业电器壳体、外部建筑装饰材料等领域。

Claims (2)

1.一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料,其特征在于:包括以下重量份的原料:PC-1 72.5重量份;PET 18重量份;无机晶须-2 5重量份;成核剂 1.5重量份;润滑剂 1重量份;抗氧剂 2重量份;
其中,
PC-1:低熔指高分子量聚碳酸酯,双酚A型,韩国三星,分子量在30000-35000;在260℃、5Kg测试条件下,熔融指数MFR为3.8g/10min;缺口冲击强度68kJ/m2
PET:CZ-333,中石化仪征化纤,熔点为248℃,特性黏数为0.57dL/g;
无机晶须-2:镁盐晶须NP-YW2,白色针状粉体,直径1-2um,长径比10-70,纯度≥96%,上海蜂竺复合材料;
成核剂:Surlyn成核剂,乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐离子齐聚物,美国杜邦公司,钠中和度为45%,乙烯/甲基丙烯酸的重量比为90/10;
润滑剂:PETS-AP,季戊四醇硬脂酸酯,熔点60-65℃,热分解温度≥300℃,意大利发基公司;
抗氧剂:Revonox 608亚磷酸酯类耐高温抗氧剂,熔点≥225℃,德国巴斯夫公司;
所述的无机晶须为表面改性的无机晶须,其制备方法为:称取3~10份的无机晶须,并与去离子水配置成1:10~1:50浓度的水分散溶液,在超声波分散机作用下加入微量的助分散剂六偏磷酸钠和羧甲基纤维素钠,超声功率为52w,分散时间为20min,频率为55Hz;固含量44-46%的水性丙烯酸酯乳液以及过氧化物引发剂,提升温度至70℃,超声搅拌60min后得到表层有丙烯酸酯弹性体覆盖的无机晶须悬浮液,然后通过反复的旋转蒸发处理,去除掉其中所含的水分,从而得到表面改性的无机晶须。
2.一种低收缩、高尺寸稳定性、高抗冲的聚碳酸酯合金材料,其特征在于:包括以下重量份的原料:PC-2 74重量份;PET 15重量份;无机晶须-1 7重量份;成核剂 1重量份;润滑剂 1重量份;抗氧剂 2重量份。
其中,
PC-2:高熔指低分子量聚碳酸酯,双酚A型,韩国LG,分子量在18000-25000,260℃、5Kg测试条件下,熔融指数MFR为22g/10min,缺口冲击强度45kJ/m2
PET:CZ-333,中石化仪征化纤,熔点为248℃,特性黏数为0.57dL/g;
无机晶须-1:纳米碳化硅晶须SiC,灰绿色粉体,直径0.1-1um,长径比≥20,纯度≥96%,长沙赛泰新材料;
成核剂:Surlyn成核剂,乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐离子齐聚物,美国杜邦公司,钠中和度为45%,乙烯/甲基丙烯酸的重量比为90/10;
润滑剂:PETS-AP,季戊四醇硬脂酸酯,熔点60-65℃,热分解温度≥300℃,意大利发基公司;
抗氧剂:Revonox 608亚磷酸酯类耐高温抗氧剂,熔点≥225℃,德国巴斯夫公司;
所述的无机晶须为表面改性的无机晶须,其制备方法为:称取3~10份的无机晶须,并与去离子水配置成1:10~1:50浓度的水分散溶液,在超声波分散机作用下加入微量的助分散剂六偏磷酸钠和羧甲基纤维素钠,超声功率为52w,分散时间为20min,频率为55Hz;固含量44-46%的水性丙烯酸酯乳液以及过氧化物引发剂,提升温度至70℃,超声搅拌60min后得到表层有丙烯酸酯弹性体覆盖的无机晶须悬浮液,然后通过反复的旋转蒸发处理,去除掉其中所含的水分,从而得到表面改性的无机晶须。
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