CN111040413A - 一种高光泽高韧性聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高光泽高韧性聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种高光泽高韧性聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用。该聚碳酸酯组合物包括以下组分：聚碳酸酯树脂A、聚碳酸酯树脂B、硅氧烷PC、纳米二氧化硅、纳米二氧化硅活化剂、润滑剂、玻璃纤维、增韧剂。本发明开创性的使用纳米二氧化硅+硅氧烷PC+纳米二氧化硅活化剂协同增强增韧，在保证高光泽(光泽度92％)的前提下，冲击强度相对现有技术提升60％，拉伸强度提升15％，大大降低了滚筒、跌落、冰醋酸浸泡测试的破损不良率，实际应用反馈良好，且制备方法简单、可量产性高。可以很好的用于制备高屏占比智能终端前壳。

Description

一种高光泽高韧性聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种高光泽高韧性聚碳酸酯组合物及其制备方法和在高屏占比智能终端前壳中的应用。
背景技术
智能终端经过近十几年的迭代，在手机机身结构性材料方面已经积累出多种不同工艺。按照产品的定位以及成本的高低可以有不同的配套方案。高端机型有较大的溢价空间，成本方面有较大的自由度，可选用CNC(计算机数字化控制)精加工工艺结合NMT(纳米注塑)材料来进行手机中框或者前壳的一体化成型。而对于竞争日趋激烈的中、低端市场，各大厂商分别都采用“高性价比”的营销策略。NMT+CNC精加工一体化成型的金属中框由于成本较高已逐渐被注塑聚碳酸酯锁扣式铝塑结合工艺取代。
聚碳酸酯是一种用途广泛的工程塑料，其密度低、韧性好，并具有优良的耐老化性能。单纯的聚碳酸酯树脂的强度及模量较低，难以满足各种智能终端结构型制件的要求，将聚碳酸酯应用于大屏智能终端的中框结构件中需要对其进行增强以提升其强度及模量并最大限度的保持其韧性。
玻纤增强聚碳酸酯材料在大屏占比手机结构件前壳中的应用还面临着几大后制程测试的考验。一方面随着屏占比越来越高，边框也越来越窄，跌落、滚筒测试过程中极窄的前壳既要能够在跌落冲击的瞬间吸收足够多的能量以保护屏幕又不至于破裂，这要求增强后的聚碳酸酯材料同时具备高的强度与韧性。另一方面厚薄不一的中框/前壳注塑件在注塑后内部会存在一定残余应力，无退火的冰醋酸应力释放测试也是对强度及韧性的又一大考验。
中框、前壳制件有一部分为裸露外观区域，产品表面必须浮纤少甚至要求高光效果。玻璃纤维增强后，可提高其机械性能、耐热型和尺寸稳定性。但常规的玻纤增强聚碳酸酯，表面容易出现“浮纤”。“浮纤”现象是玻纤外露造成的，白色的玻纤在塑料熔体充模流动过程中浮露于外表，待冷凝成型后便在塑件表面形成片状的白色痕迹，当塑件为黑色时会因色泽的差异加大而更加明显。因此表面浮纤现象也需要改善才能满足此类型产品的硬性外观要求。
中国专利公开文本CN103772941A公开了一种高光泽玻纤增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法；该公开文本中制备的玻纤增强聚碳酸酯合金材料缺口冲击强度较低，难以满足跌落、滚筒等测试的要求。且光泽度较低无法满足高光产品的表面要求。
中国公开文本CN104910601A公开了一种高光泽高耐热性及高流动性的无卤阻燃玻纤增强PC材料及制备方法；其制备的高光泽高耐热性及高流动性的无卤阻燃玻纤增强PC材料光泽度较好，但机械强度大幅度下降，在跌落、滚筒、内应力等测试过程及组装拆卸过程中易出现开裂的情况，影响产品的使用寿命。
中国公开文本CN106433075A公开了一种高光泽低翘曲聚碳酸酯增强阻燃材料；此公开文本中的高光泽低翘曲聚碳酸酯增强阻燃材料，其组分中使用了硅氧烷PC和扁平玻纤，可满足其在特定低翘曲要求的产品中应用，但缺口冲击强度仍较低，且硅氧烷PC和扁平玻纤的价格较高，市场竞争力较低。
现有技术制备的聚碳酸酯组合物在保证光泽度的情况下会使材料的韧性得到明显的损失，而常规方法增强韧性是通过添加增韧剂来实现，增韧剂添加过多又会大幅减低材料的抗拉强度，而在高屏占比智能终端前壳的应用中，由于边框设计极窄，现有方法制备的聚碳酸酯材料的综合机械性能较低，在后期的滚筒、跌落、冰醋酸测试中不良率高，无法满足终端厂商的要求。因此，有必要提供一种可以兼顾韧性、强度、高光泽度以及低成本的聚碳酸酯组合物。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物。
本发明另一目的在于提供上述高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物在制备高屏占比智能终端前壳中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，按重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0002349432120000031
所述的聚碳酸酯树脂A优选为通过界面缩聚法合成的粉状或颗粒状双酚A型聚碳酸酯，分子量以重均分子量计为20000-30000；
所述的聚碳酸酯树脂B优选为重均分子量为8000-17000的低分子量的聚碳酸酯树脂，低分子量聚碳酸酯具有良好的加工流动性，能增加组合物流动性，减少充模时在模腔中的冷却时间，提升材料的表面光泽度。
所述的纳米二氧化硅优选为气相法制得的、平均粒径范围优选7-60nm、比表面积范围优选100-300m2/g的纳米二氧化硅，表面处理类型优选为疏水型，疏水型纳米二氧化硅相对亲水型可减轻纳米二氧化硅的集簇现象，使其在组合物中均匀分散；
所述的纳米二氧化硅活化剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，β-(3,4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷中至少一种。所述的纳米二氧化硅活化剂的重量百分数优选为0.3％；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)等中的至少一种；
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、PE蜡中的至少一种；
所述的玻璃纤维指直径在7～15μm之间的圆柱形无碱玻璃纤维；所述的玻璃纤维的重量百分数优选为20％；
所述的增韧剂为MBS(甲基丙烯酸甲酯(M),丁二烯(B)及苯乙烯(S)的核壳共聚物)、EMA(乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物)、EMA-g-GMA(乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯)、POE-g-GMA(乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯)中的至少一种。
进一步的，所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物还可以包括其它助剂，其它助剂包括抗滴落剂以及阻燃剂中的至少一种，当包括抗滴落剂时，抗滴落剂占高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的重量百分数为0.3～1％；当含有阻燃剂时，阻燃剂占高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的重量百分数为4～10％；
所述的抗滴落剂为聚苯乙烯包覆的聚四氟乙烯、聚苯乙烯包覆的聚偏氟乙烯中的至少一种；
所述的阻燃剂为BDP(聚双酚A双(二苯基磷酸酯))、RDP(1,3-苯二酚双(二苯基磷酸酯)、TPP(磷酸三苯酯)中的至少一种。
一种上述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：将纳米二氧化硅、纳米二氧化硅活性剂、硅氧烷PC加入到高速混料机中进行预混形成预混料1，然后再将剩下的除玻璃纤维外的其余原料加入到预混料1中进行二次混合得到预混料2，将预混料2从双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机中，玻璃纤维从侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经挤出机挤出造粒即得高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，具体如图1所示。
所述的玻璃纤维优选为从5区侧喂料口进行加入；
所述的双螺杆挤出机的螺纹外径为52mm，长径比40:1；
所述的双螺杆挤出机各区温度设定为：一区：260-270℃；二区：260-270℃；三区：260-270℃；四区：240-250℃；五区：230-240℃；六区：230-240℃；七区：220-230℃；八区：220-230℃；九区：220-230℃；机头：230-240℃。
本发明在聚碳酸酯的挤出过程中为了加强玻纤与树脂的剪切使用了前高后低的温度设定，搭配一定剪切强度的双螺杆组合，且将玻纤侧喂的位置从7区往下料口方向移动至5区，有效的增加了玻纤、螺杆、树脂三者的剪切与混合时间，得到高光泽、高韧性的可用于高屏占比智能终端前壳的聚碳酸酯的玻纤增强聚碳酸酯。
上述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物在制备高屏占比智能终端前壳中的应用。
本发明的机理为：
本发明开创性的使用纳米二氧化硅+硅氧烷PC+纳米二氧化硅活化剂协同增强增韧，先将一定量的纳米二氧化硅、纳米二氧化硅活化剂按照一定比例共混对纳米二氧化硅进行活化，活化的纳米二氧化硅可以在PC基体-玻纤之间构建物理-化学交联点，进一步加入的硅氧烷PC可以强化该物理-化学交联作用，在材料承受冲击时物理-化学交联作用可吸收额外能量，提升材料冲击强度；另一方面可以增加玻纤与PC树脂的相容性与结合力，保证了玻纤表面聚碳酸酯树脂的覆盖，可以明显提升材料的表面光泽度。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明提供的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物针对高屏占比智能终端前壳开发，在保证高光泽(光泽度92％)的前提下，冲击强度相对现有技术提升60％，拉伸强度提升15％，大大降低了滚筒、跌落、冰醋酸浸泡测试的破损不良率，实际应用反馈良好，且制备方法简单、可量产性高。
附图说明
图1为本发明的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中所用的聚碳酸酯树脂A为出光IR2200，所用的聚碳酸酯树脂B为出光IR1700，所用的硅氧烷PC为出光FG 1760；实施例中所用的纳米二氧化硅为德国瓦克WACKER
Figure BDA0002349432120000062
所用的纳米二氧化硅活性剂为A-186；所用的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；所用的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)；所用的玻璃纤维为圆柱形无碱玻璃纤维，牌号为巨石510；所用的增韧剂为罗门哈斯EXL 2620；所用的抗滴落剂为PS包覆聚四氟乙烯；所用的阻燃剂为RDP。
实施例中性能测试数据按照如下表1所示的ASTM标准体系测量得到的。
表1实施例中各性能测试标准
测试条件 单位 标准
拉伸强度 5mm/min MPa ASTM D638
断裂伸长率 5mm/min ％ ASTM D638
弯曲模量 2.8mm/min MPa ASTM D790
弯曲强度 2.8mm/min MPa ASTM D790
悬臂梁缺口冲击 23℃,3.2mm J/m ASTM D256
熔融指数 300℃,1.2kg g/10min ASTM D1238
光泽度 20° -- ASTM D2457
实施例1～10
实施例1～10中高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的配方如下表2(单位：重量百分数)所示。
表2实施例1～10中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的配方表
Figure BDA0002349432120000061
Figure BDA0002349432120000071
实施例1～10中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的制备方法包括如下步骤：将纳米二氧化硅、纳米二氧化硅活性剂、硅氧烷PC加入到高速混料机中进行预混形成预混料1，然后再将聚碳酸酯树脂A、聚碳酸酯树脂B、抗氧剂、润滑剂、阻燃剂、抗滴落剂以及增韧剂均加入到预混料1中进行二次混合得到预混料2，将预混料2从双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机中，玻璃纤维从5区侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经挤出机挤出造粒即得高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物。
对实施例1～10制备得到的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物进行如表1所示的性能测试，所得结果如表3所示。
表3实施例1～10中制备的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的性能数据
Figure BDA0002349432120000072
从表3中，对比实施例1～4可知，单独加入纳米二氧化硅活化剂、硅氧烷共聚PC时，材料的冲击强度均无明显提升；单独加入纳米二氧化硅使体系的拉伸强度提升13.6％，但冲击强度无明显变化；对比实施例3和实施例7可知，当加入20％的硅氧烷共聚PC时冲击强度仅提升约15％。对比实施例6与实施例8可知，4％与10％硅氧烷共聚PC含量的组合物冲击强度并无差异。对比实施例6与实施例9可知，当加入活化纳米二氧化硅而不加入硅氧烷PC时，组合物冲击强度提升约39％；对比实施例5和6可知，当对纳米二氧化硅进行活化后再加入4％硅氧烷PC，拉伸强度提升15％，缺口冲击强度提升63.8％；以上实施例可以看出纳米二氧化硅-纳米二氧化硅活化剂-硅氧烷PC同时加入时可发挥其协同作用，综合性能超出了单组分添加时的预期效果，大幅提升聚碳酸酯组合物的抗冲击性能。
实施例11～14
实施例11～14中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的配方如表4(单位：重量百分数)所示。
表4实施例11～14中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的配方表
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
聚碳酸酯树脂A 52.25％ 57.25％ 62.25％ 72.25％
聚碳酸酯树脂B 5％ 5％ 5％ 5％
硅氧烷共聚PC 4.00％ 4.00％ 4.00％ 4.00％
纳米二氧化硅 0.50％ 0.50％ 0.50％ 0.50％
纳米二氧化硅活化剂 0.30％ 0.30％ 0.30％ 0.30％
抗滴落剂 0.50％ 0.50％ 0.50％ 0.50％
润滑剂 0.30％ 0.30％ 0.30％ 0.30％
玻璃纤维 30.00％ 25.00％ 20.00％ 10.00％
阻燃剂 5.00％ 5.00％ 5.00％ 5.00％
抗氧剂 0.15％ 0.15％ 0.15％ 0.15％
增韧剂 2.00％ 2.00％ 2.00％ 2.00％
实施例11～14中的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的制备方法同实施例1～10。
对实施例11～14制备得到的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物进行如表1所示的性能测试，所得结果如表5所示。
表5实施例11～14制备得到的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的性能数据
Figure BDA0002349432120000081
Figure BDA0002349432120000091
对比实施例11-14可以看出，玻纤比例在20％附近时材料可得到最优的综合机械性能，且光泽度良好。当材料玻纤含量增加至30％时，冲击强度与光泽度均有明显下降；玻纤含量为10％时，材料冲击性能会继续增加，但拉伸强度也有所下降。
实施例15～17
实施例15～17中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的配方如表6(单位：重量百分数)所示。
表6实施例15～17中高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的配方表
实施例15 实施例16 实施例17
聚碳酸酯树脂A 62.45％ 62.25％ 61.55％
聚碳酸酯树脂B 5％ 5％ 5％
硅氧烷共聚PC 4.00％ 4.00％ 4.00％
纳米二氧化硅 0.50％ 0.50％ 0.50％
纳米二氧化硅活化剂 0.10％ 0.30％ 1.00％
抗滴落剂 0.50％ 0.50％ 0.50％
润滑剂 0.30％ 0.30％ 0.30％
玻璃纤维 20.00％ 20.00％ 20.00％
阻燃剂 5.00％ 5.00％ 5.00％
抗氧剂 0.15％ 0.15％ 0.15％
增韧剂 2.00％ 2.00％ 2.00％
实施例15～17中的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的制备方法同实施例1～10。
对实施例15～17制备得到的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物进行如表1所示的性能测试，所得结果如表7所示。
表7实施例15～17制备得到的高光泽、高韧性、无卤阻燃增强的聚碳酸酯组合物的性能数据
Figure BDA0002349432120000092
Figure BDA0002349432120000101
对比实施例15-17可以看出，0.3％的纳米二氧化硅活化剂为成本-性能的较优比例，对比0.3％与1％纳米二氧化硅活化剂添加量的实施例，可以发现过量的纳米二氧化硅活化剂对机械性反而有微弱的负面作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于按重量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0002349432110000011
2.根据权利要求1所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的聚碳酸酯树脂A指重均分子量为20000-30000的双酚A型聚碳酸酯；
所述的聚碳酸酯树脂B的重均分子量为8000-15000。
3.根据权利要求1所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的纳米二氧化硅为气相法制得的、平均粒径范围7-60nm、比表面积范围100-300m2/g的纳米二氧化硅；
所述的纳米二氧化硅活化剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，β-(3,4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
4.根据权利要求1所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的玻璃纤维指直径在7～15μm之间的圆柱形无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的至少一种；
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、PE蜡中的至少一种；
所述的增韧剂为MBS、EMA、EMA-g-GMA、POE-g-GMA中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物还包括其它助剂，其它助剂包括抗滴落剂以及阻燃剂中的至少一种；
当包括抗滴落剂时，抗滴落剂占高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的重量百分数为0.3～1％；当含有阻燃剂时，阻燃剂占高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的重量百分数为4～10％。
7.根据权利要求6所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物，其特征在于：
所述的抗滴落剂为聚苯乙烯包覆的聚四氟乙烯、聚苯乙烯包覆的聚偏氟乙烯中的至少一种；
所述的阻燃剂为聚双酚A双(二苯基磷酸酯)、1,3-苯二酚双(二苯基磷酸酯、磷酸三苯酯中的至少一种。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将纳米二氧化硅、纳米二氧化硅活性剂加入到高速混料机中进行预混形成预混料1，然后再将剩下的除玻璃纤维外的其余原料加入到预混料1中进行二次混合得到预混料2，将预混料2从双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机中，玻璃纤维从侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经挤出机挤出造粒即得高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物。
9.根据权利要求8所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：
所述的玻璃纤维从5区侧喂料口进行加入；
所述的双螺杆挤出机的螺纹外径为52mm，长径比40:1；
所述的双螺杆挤出机各区温度设定为：一区：260-270℃；二区：260-270℃；三区：260-270℃；四区：240-250℃；五区：230-240℃；六区：230-240℃；七区：220-230℃；八区：220-230℃；九区：220-230℃；机头：230-240℃。
10.根据权利要求1～7任一项所述的高光泽、高韧性的聚碳酸酯组合物在制备高屏占比智能终端前壳中的应用。
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