CN106587010A - 一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备方法 - Google Patents

一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备方法，属于碳纳米管材料技术领域。所述制备方法为：将过渡金属前驱体与葡萄糖、柠檬酸钠的水溶液混合，在反应釜中120~200℃反应，得到碳包覆的过渡金属催化剂。然后将过渡金属催化剂置于管式炉中，升温至400~500℃，通入氢气；然后升温至600~800℃，通入氮气与乙炔的混合气作为碳源，在碳包覆过渡金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管材料。由于本发明制备的用于化学气相沉积的金属催化剂表面受到碳的包覆，颗粒小且不会在高温下烧结长大，因此本发明制备的碳纳米管管径小且分布均匀。

Description

一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于碳纳米管材料技术领域，具体涉及一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备方法。
背景技术
一维碳纳米管具有很大的长径比，经过调控，可以获得较大的比表面积和较高的石墨化程度，在超级电容器、催化剂载体、储氢、锂离子电池等领域具有广泛的应用。
碳纳米管的制备方法主要有电弧法、激光法和化学气相沉积法。使用过渡金属催化剂、化学气相沉积制备碳纳米管是其中最普遍的制备方法。该方法成本低、碳源供给率高、产品纯度高。目前普遍接受的生长机理为：高温下，气体碳源在过渡金属催化剂表面发生分解，形成的碳在催化剂颗粒中溶解；随着碳的不断溶解，当达到过饱和时，便从金属中析出，形成碳纳米管。由于这类过渡金属催化剂通常由浸渍法制备，颗粒较大且粒径分布广；而且在高温条件下这类催化剂不可避免的团聚长大，使粒径分布更广。以上两个因素，导致生长的碳纳米管管径大小不一、且管径大。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的碳纳米管材料。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳包覆金属催化剂的制备：将含过渡金属前驱体水溶液、葡萄糖水溶液（C6H12O6）、柠檬酸钠水溶液（Na3C6H5O7 ·2H2O）的混合溶液搅拌均匀，再转移到水热反应釜中，120~200℃反应，然后将反应后的固体抽滤，用去离子水洗涤，烘干备用，得到碳包覆金属催化剂；
（2）使用碳包覆金属催化剂制备碳纳米管材料：将步骤（1）的碳包覆金属催化剂置于管式炉中，通氮气保护，将管式炉温度升温至400~500℃，通入氢气；然后将管式炉温度升温至600~800℃，并通入氮气与乙炔的混合气作为碳源，在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管；然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气，自然冷却至室温，得到碳纳米管材料。
优选的，步骤（1）所述过渡金属前驱体为含有铜、铁、钴、镍的无机盐的一种或者几种。
进一步优选的，所述过渡金属前驱体为Cu(NO 3)2、FeCl3、CoCl2和NiCl2中的一种或几种。
优选的，步骤（1）所述混合溶液中葡萄糖与过渡金属前驱体的质量比为2:1~5:1，柠檬酸钠与过渡金属前驱体的质量比为1:1~3:1。
优选的，步骤（1）所述反应的时间为12~72h。
优选的，步骤（2）中，通入氢气后保持0.5~2h。
优选的，步骤（2）中，在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管的沉积时间为2~4 h。
优选的，步骤（2）所述升温的速率为10~15℃/min；所述通入氮气与乙炔的混合气的速率为50~100mL/min。
优选的，步骤（2）所述氮气与乙炔的混合气是指体积比为体积比为1：9~9：9的氮气与乙炔的混合气。
由以上所述的方法制备得到的一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料。
本发明的制备原理为：使用碳包覆的过渡金属催化剂，而非裸露的过渡金属催化剂。本发明制备的催化剂，并非采用通常的高分子保护剂使粒子变小，而是使用葡萄糖等碳源，在较高温度下，葡萄糖碳化，在催化剂表面形成保护层。由于过渡金属催化剂制备和生成过程中被碳包覆，因此颗粒很小且均匀；在气相沉积制备碳纳米管的过程中，由于碳的包覆，限制了其在高温条件下团聚长大。因此，这种方法制备的碳纳米管管径小且均匀。本发明区别于通常的使用浸渍法制备过渡金属催化剂、然后化学气相沉积制备碳纳米管的方法在于，浸渍法制备的过渡金属催化剂粒径大，且在高温气相沉积过程中不可避免的团聚长大，导致催化剂颗粒更大且更加不均匀，进一步导致碳纳米管管径大且不均匀。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1、本发明制备的碳包覆金属催化剂颗粒小且粒径均匀。
2、本发明制备的碳包覆催化剂在高温条件下不会烧结和长大。
3、本发明使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料的管径小且分布均匀。
附图说明
图1为实施例1所得Cu@C催化剂的透射电镜图；
图2为实施例1所得Cu@C催化剂的透射电镜图；
图3为实施例1所得Cu@C催化剂的XRD衍射图；
图4为实施例1所得碳纳米管材料的扫描电镜图；
图5为实施例3所得Ni@C催化剂的透射电镜图；
图6为实施例3所得Ni@C催化剂的XRD衍射图；
图7为实施例3所得碳纳米管材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）碳包覆铜催化剂（Cu@C）的制备：将15mL 4g/L 的Cu(NO 3)2水溶液、15mL 20g/L的葡萄糖水溶液、15mL 8g/L的柠檬酸钠水溶液搅拌均匀，转移到100mL反应釜中，160℃反应12h。然后将反应后的固体产品抽滤，用去离子水洗涤，烘干备用，得到碳包覆铜催化剂，标记为Cu@C；
（2）使用Cu@C制备碳纳米管材料：将步骤（1）的100mg Cu@C置于管式炉中，通氮气保护，将管式炉温度以10℃/min的升温速率升温至500℃，通入氢气并保持0.5h；然后将管式炉温度以10℃/min的升温速率升温至600℃，并通入速率为50mL/min的氮气与乙炔的混合气作为碳源（氮气与乙炔的体积比为1：9），在Cu@C表面化学气相沉积生长碳纳米管，沉积时间为3 h；然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气，自然冷却至室温，得到碳纳米管材料，称重，总质量为980mg。
本实施例所得Cu@C的透射电镜照片如图1所示，由图1可以看出，铜纳米粒子被碳包覆，粒径分布均匀，平均粒径为5nm。该Cu@C经过500℃氢气处理0.5h后的透射电镜如图2所示，由图2可以看出，经过高温处理后，粒径基本不发生变化，表明该催化剂高温不团聚。所得Cu@C的XRD衍射图如图3所示，对应的衍射特征峰为金属铜。本实施例所得到的碳纳米管的扫描电镜照片如图4所示，由图4可以看出，碳纳米管平均管径大约为42nm，分布非常均匀。
实施例2
（1）碳包覆铜催化剂（Cu@C）的制备：将15mL 4g/L 的Cu(NO 3)2水溶液、15mL 8g/L的葡萄糖水溶液、15mL 12g/L的柠檬酸钠水溶液搅拌均匀，转移到100mL反应釜中，120℃反应72h。然后将反应后的固体产品抽滤，用去离子水洗涤，烘干备用，得到碳包覆铜催化剂，标记为Cu@C；
（2）使用Cu@C制备碳纳米管材料：将步骤（1）的100mg Cu@C置于管式炉中，通氮气保护，将管式炉温度以12.5℃/min的升温速率升温至400℃，通入氢气并保持0.75h；然后将管式炉温度以15℃/min的升温速率升温至700℃，并通入速率为75mL/min的氮气与乙炔的混合气作为碳源（氮气与乙炔的体积比为9：9），在Cu@C表面化学气相沉积生长碳纳米管，沉积时间为2 h；然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气，自然冷却至室温，得到碳纳米管材料，称重，总质量为1200mg。
本实施例所得Cu@C的平均粒径为4.8nm。本实施例所得到的碳纳米管平均管径大约为45nm，分布非常均匀。
实施例3 （1）碳包覆镍催化剂（Ni@C）的制备：将15mL 2g/L 的NiCl2水溶液、15mL7g/L的葡萄糖水溶液、15mL 2.5g/L的柠檬酸钠水溶液搅拌均匀，转移到100mL反应釜中，200℃反应 42h。然后将反应后的固体产品抽滤，用去离子水洗涤，烘干备用，得到碳包覆镍催化剂，标记为Ni@C；
（2）使用Ni@C制备碳纳米管材料：将步骤（1）的100mg Ni@C置于管式炉中，通氮气保护，将管式炉温度以10℃/min的升温速率升温至450℃，通入氢气并保持2h；然后将管式炉温度以15℃/min的升温速率升温至800℃，并通入速率为100mL/min的氮气与乙炔的混合气作为碳源（氮气与乙炔的体积比为4：9），在Ni@C表面化学气相沉积生长碳纳米管，沉积时间为4h；然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气，自然冷却至室温，得到碳纳米管材料，称重，总质量为600mg。
本实施例所得Ni@C催化剂的透射电镜照片如图5所示，由图5可以看出，镍纳米粒子被碳包覆，粒径分布均匀，平均粒径为7nm。所得Ni@C的XRD衍射图如图6所示，对应的衍射特征峰为金属镍。本实施例所得到的碳纳米管的扫描电镜照片如图7所示，由图7可以看出，碳纳米管平均管径大约为60nm，分布比较均匀。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳包覆金属催化剂的制备：将含过渡金属前驱体水溶液、葡萄糖水溶液、柠檬酸钠水溶液的混合溶液搅拌均匀，再转移到水热反应釜中，120~200℃反应，然后将反应后的固体抽滤，用去离子水洗涤，烘干备用，得到碳包覆金属催化剂；
（2）使用碳包覆金属催化剂制备碳纳米管材料：将步骤（1）的碳包覆金属催化剂置于管式炉中，通氮气保护，将管式炉温度升温至400~500℃，通入氢气；然后将管式炉温度升温至600~800℃，并通入氮气与乙炔的混合气作为碳源，在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管；然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气，自然冷却至室温，得到碳纳米管材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述过渡金属前驱体为含有铜、铁、钴、镍的无机盐的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属前驱体为Cu(NO 3)2、FeCl3、CoCl2和NiCl2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合溶液中葡萄糖与过渡金属前驱体的质量比为2:1~5:1，柠檬酸钠与过渡金属前驱体的质量比为1:1~3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的时间为12~72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，通入氢气后保持0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述升温的速率为10~15℃/min；所述通入氮气与乙炔的混合气的速率为50~100mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氮气与乙炔的混合气是指体积比为1：9~9：9的氮气与乙炔的混合气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管的沉积时间为2~4 h。
10.由权利要求1~9任一项所述的方法制备得到的一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料。
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