CN109128215B - 一种碳包镍粉体的制备方法 - Google Patents

一种碳包镍粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碳包镍粉体的制备方法。将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比1:1混合后，加入乙醇溶解，然后加入水合肼溶液反应，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，经过冷却后经过气流粉碎，得到Ni/Al2O3催化剂；将其放入流化床反应器内，通入甲烷气体反应，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液反应，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。本发明成本低，工艺简单，得到大表面积的碳包覆镍粉末。

Description

一种碳包镍粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包镍粉体的制备方法，属于粉体制备技术领域。
背景技术
碳包覆金属纳米材料具有独特的壳/核包覆结构和众多奇异的物理化学性能，在生物医学工程、催化、新能源等诸多科学技术领域显示出巨大的潜在应用价值。
碳包覆金属纳米颗粒中，数层石墨片层紧密围绕金属纳米颗粒有序排列，形成类洋葱结构，金属颗粒位于核心。在这种独特的结构中，碳壳可以在很小的空间禁锢金属材料，对金属材料有保护作用，使得这类材料具有特殊用途。
碳包覆金属纳米材料在磁记录介质领域有很大的应用前景。随着信息技术的发展，需要纪录的信息量不断增加，要求记录材料高性能化，特别是纪录高密度化。为了提高磁记录密度，磁记录介质中的磁性颗粒尺寸已由微米，亚微米向纳米尺度过渡。随着纳米技术的不断开发，磁记录纳米材料的发展更具有潜力。
碳包覆金属纳米颗粒因其界面单元所占比例极大，以及尺寸.和界面效应使得它具有优异的电性能，如高导电率、高介电性。在磁头、磁阻、随机储存器、传感器、晶体管等微电子器件方面也具有很大的应用空间。
由于碳包覆金属纳米材料的小尺寸效应，使其具有大块材料所不具备的特殊的光学性能。材料的光学非线性、光吸收、光反射、光传输过程中的能量损耗等都与材料颗粒尺寸有很强的关联，纳米级碳包覆金属材料可应用到特殊性能的光学器件中。吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁波的能量转变成热能或其他能量形式的一种功能复合材料。目前针对碳包覆镍的制备方法，广泛采用的为脉冲激光合成、金属有机盐的热解法、爆轰法等方法，但是这些方法存在成本高，设备昂贵，得到的碳包覆镍比表面积小。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳包镍粉体的制备方法，成本低，工艺简单，得到大表面积的碳包覆镍粉末。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种碳包镍粉体的制备方法，其为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.5-2:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.5-1小时，温度为65-85℃，加完后在此温度下反应0.5-1小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-4小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1-2μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为15-20m/S，加热使得反应器内的温度为400-480℃，在此温度下反应2-5h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为70-90℃，搅拌反应3-4小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
所述步骤(1)中水合肼的浓度为25-35％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比0.5-
2:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5-1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.12-0.14MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8-9.5,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为55-65℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干时间为5-8h，筛分选用80-150目筛。
本专利采用将醋酸铝和醋酸镍溶解到酒精中，加入水合肼，使得还原反应和水解反应同时发生，由于乙醇的存在，从而使得镍单质均匀分散再氢氧化铝上，然后经过煅烧，得到Ni/Al2O3催化剂,再放在流化床反应器内，再高温和一定的压力下，将甲烷气体经过Ni/Al2O3催化剂，通过催化分解，将甲烷分解为炭黑和氢气，炭黑生长在催化剂表面，从而形成碳包覆Ni/Al2O3的结构，通过控制温度/反应时间，可以控制碳包覆层的厚度；
将得到的碳包覆材料经过磁选和重力分选，将单独成核的炭黑分选出去，然后加入碱液反应，由于氧化铝为两性氧化物，经过碱溶解，将氧化铝溶解掉，从而得到碳包覆镍的粉体，由于将氧化铝溶解掉，所以核心内的镍输送多孔结构，比表面积大。
本发明的有益效果是：能够实现全组分的分离和回收，回收率高，且最终得到的产品纯度高，产品附加值大，对环境的影响小，成本低。
附图说明
图1为实施例1的产品的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种碳包镍粉体的制备方法，其为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.5-2:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.5-1小时，温度为65-85℃，加完后在此温度下反应0.5-1小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-4小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1-2μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为15-20m/S，加热使得反应器内的温度为400-480℃，在此温度下反应2-5h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为70-90℃，搅拌反应3-4小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
所述步骤(1)中水合肼的浓度为25-35％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比0.5-
2:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5-1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.12-0.14MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8-9.5,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为55-65℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干时间为5-8h，筛分选用80-150目筛。
实施例1
一种碳包镍粉体的制备方法，其为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.95:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.8小时，温度为80℃，加完后在此温度下反应0.5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为455℃，煅烧时间为3小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1.5μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为18m/S，加热使得反应器内的温度为435℃，在此温度下反应3h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为75℃，搅拌反应3小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
所述步骤(1)中水合肼的浓度为32％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比1.8:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.13MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8.3,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为60℃，真空度为-0.082MPa，烘干时间为7h，筛分选用100目筛。
如图1所示，最终得到碳包镍粒径小，比表面积大，其检测结果如下：
项目 D50 一次粒径 BET C Ni
数值 2.6μm 65nm 215m2/g 15.3％ 84.6％
实施例2
一种碳包镍粉体的制备方法，其为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.6:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.5小时，温度为80℃，加完后在此温度下反应1小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为455℃，煅烧时间为4小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1.3μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为19m/S，加热使得反应器内的温度为405℃，在此温度下反应4h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为85℃，搅拌反应3.5小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
所述步骤(1)中水合肼的浓度为31％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比1.6:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.125MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为9,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为62℃，真空度为-0.086MPa，烘干时间为7h，筛分选用120目筛。
最终得到碳包镍其检测结果如下：
项目 D50 一次粒径 BET C Ni
数值 3.2μm 69nm 209m2/g 15.1％ 84.7％
实施例3
一种碳包镍粉体的制备方法，其为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比1:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.75小时，温度为81℃，加完后在此温度下反应0.8小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为480℃，煅烧时间为2小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1.5μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为16m/S，加热使得反应器内的温度为440℃，在此温度下反应3h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为80℃，搅拌反应4小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
所述步骤(1)中水合肼的浓度为32％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比2:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.135MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为9,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为59℃，真空度为-0.082MPa，烘干时间为7h，筛分选用150目筛。
如图1所示，最终得到碳包镍粒径小，比表面积大，其检测结果如下：
项目 D50 一次粒径 BET C Ni
数值 2.9μm 62nm 231m2/g 15.4％ 84.5％
本发明实施例1、2和3得到的碳包镍粉末，为大比表面的粉末，可以用于吸波材料等。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.5-2:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.5-1小时，温度为65-85℃，加完后在此温度下反应0.5-1小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-4小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1-2μm的颗粒，得到Ni/Al2O3催化剂；
(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为15-20m/S，加热使得反应器内的温度为400-480℃，在此温度下反应2-5h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为70-90℃，搅拌反应3-4小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。
2.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水合肼的浓度为25-35％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比0.5-2:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5-1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.12-0.14MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8-9.5,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。
5.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为55-65℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干时间为5-8h，筛分选用80-150目筛。
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