CN110976905A - 一种液相还原制备超细镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：S1、取镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入分散剂，制得镍盐溶液并预热至80‑90℃；S2、制备水合肼溶液，并预热至80‑90℃；S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为11‑13；S4、滴加完成后反应40‑50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3‑4次，在60‑65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。本液相还原制备超细镍粉的方法，制得的镍粉平均粒径较小，满足3D打印材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，尤其涉及一种液相还原制备超细镍粉的方法。
背景技术
超细镍粉具有尺寸小、表面能高、比表面积大，在磁电性能、光吸收、化学活性等方面显示出许多特殊的性质，已被广泛应用于磁记录、导电料浆、电池、多层陶瓷电容器、硬质合金、催化剂、光吸收、固体火箭推进剂和火炸药的纳米催化复合材料等诸多领域，市场需求量巨大。目前制备超细镍粉的方法很多，主要包括机械球磨法、蒸发－冷凝法、γ射线辐照法、羰基镍热分解法、超声雾化－热解法、真空热解法、溶胶－凝胶法、微乳液法、高压氢还原法、液相还原法、水热法和电解法等。
液相还原法还原镇盐基于其工艺简单，纯度较高，反应温度低，制备超细镍粉粒径大小可控性极强，而且还原率较高的优点，现在普遍应用科研研宄，实验室制备以及小部分的镍粉制备领域。
但是液相还原法制得镍粉时，在进行还原剂的加入时需要进行机械搅拌，机械搅拌无法充分进行分散，晶核聚集时容易聚集和长大，导致制得的镍粉的平均粒径较大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种液相还原制备超细镍粉的方法，制得的镍粉平均粒径较小，满足3D打印材料的要求。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入分散剂，制得镍盐溶液并预热至80-90℃；
S2、制备水合肼溶液，并预热至80-90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为11-13；
S4、滴加完成后反应40-50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
优选的，所述镍盐为硫酸镍盐，所述分散剂为PVP或PEG。
优选的，所述超声分散的功率为250-270W。
优选的，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝2.5-3.5:1。
优选的，所述S3中，滴加的时间为20-25分钟。
优选的，所述水合肼的质量分数为80％。
本发明提出的液相还原制备超细镍粉的方法，在加入水合肼还原剂时，通过使用超声波进行超声分散的方法进行分散，超声空化作用产生的冲击波具有粉碎作用，可以使镍晶体以微小颗粒存在，使镍晶体颗粒分散均匀，降低其颗粒粒径。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PVP，制得镍盐溶液并预热至80℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至80℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为11；超声分散的功率为250W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝2.5:1
S4、滴加25分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
实施例2
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PVP，制得镍盐溶液并预热至90℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为13；超声分散的功率为270W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝3.5:1
S4、滴加20分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
实施例3
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PEG，制得镍盐溶液并预热至80℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至80℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为11；超声分散的功率为250W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝2.5:1
S4、滴加25分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
实施例4
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PEG，制得镍盐溶液并预热至90℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为13；超声分散的功率为270W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝2.5:1
S4、滴加20分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
实施例5
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PVP，制得镍盐溶液并预热至90℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为12；超声分散的功率为250W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝3.5:1
S4、滴加20分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
实施例6
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PEG，制得镍盐溶液并预热至90℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为12；超声分散的功率为250W，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝3.5:1
S4、滴加20分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
对比例1
一种液相还原制备超细镍粉的方法，包括以下步骤：
S1、取硫酸镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入PEG，制得镍盐溶液并预热至90℃；
S2、制备水合肼溶液，水合肼的质量分数为80％，并预热至90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用机械搅拌，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为12；水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝3.5:1
S4、滴加20分钟，完成后反应50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉
分别对上述实施例和对比例制得的超细镍粉的粒径进行测定，实施例1-6的粒径均小于对比例1的粒径，且实施例1-6的粒径较为均匀。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取镍盐加入去离子水，搅拌均匀后加入分散剂，制得镍盐溶液并预热至80-90℃；
S2、制备水合肼溶液，并预热至80-90℃；
S3、向镍盐溶液中滴加水合肼溶液，反应过程中使用超声波进行超声分散，并持续滴加NaOH溶液调节反应液的pH值为11-13；
S4、滴加完成后反应40-50分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。
2.如权利要求1所述的液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍盐，所述分散剂为PVP或PEG。
3.如权利要求1所述的液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述超声分散的功率为250-270W。
4.如权利要求2所述的液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，水合肼和硫酸镍的用量为：
n(N2H4)：n(NiSO4)＝2.5-3.5:1。
5.如权利要求1所述的液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述S3中，滴加的时间为20-25分钟。
6.如权利要求1-5任一项所述的液相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述水合肼的质量百分比浓度为80％。
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| CN114950440A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-08-30 | 淮安中顺环保科技有限公司 | 一种凹凸棒-纳米镍粉复合物的宏量室温制备方法 |
| CN116441528A (zh) * | 2023-03-07 | 2023-07-18 | 畅的新材料科技（上海）有限公司 | 一种超细球状镍粉及其制备方法 |
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