CN106575576B - 固体电解电容器元件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固体电解电容器元件的制造方法，其特征在于，依次包括以下工序：烧结工序，该工序将阀作用金属烧结而形成阳极体；化学转化工序，该工序在所述阳极体的表层部形成电介质层；半导体层形成工序，该工序通过将所述阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使所述单体聚合，来形成由导电性高分子构成的半导体层；和导电体层形成工序，该工序在所述阳极体上形成导电体层，在不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行所述半导体层形成工序。根据本发明，能够生产率良好地制造未密封等的不良品少的固体电解电容器。
Description
技术领域
本发明涉及固体电解电容器元件的制造方法。更详细而言，提供未密封等的不良品少、且生产率高的固体电解电容器元件的制造方法。
背景技术
专利文献1公开了能够很好地形成包含导电性高分子的反应生成物的光聚合装置和光聚合方法。
专利文献2公开了向包含1,3-二氢苯并[c]噻吩化合物的气相、液相或固相中照射光，来合成苯并[c]噻吩的方法。
专利文献3公开了通过光照射进行聚合，仅使照射部分变化为具有导电性，并且与通用高分子均匀混合了的能够制造导电性复合材料的成型性或薄膜形成性组合物。
如上所述，已知一般的导电性高分子的单体由于光而聚合。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2006-290912号公报
专利文献2：日本特开平5-255486号公报
专利文献3：日本特开平7-188399号公报
发明内容
固体电解电容器元件，可以采用依次包括以下工序的制造方法制造：烧结工序，该工序将阀作用金属烧结而形成阳极体；化学转化工序，该工序在阳极体的表层部形成电介质层；半导体层形成工序，该工序通过将阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使该单体聚合而形成半导体层；和导电体层形成工序，该工序在阳极体上形成导电体层。
如果按照常规方法形成半导体层，则在半导体层形成后，有时在用于形成半导体层的导电性高分子的单体的溶液中产生黑斑、浮游物。该黑斑、浮游物有可能附着在半导体层上，导致产生未密封等的不良品。
因此，本发明的目的是解决上述课题，提供未密封等的不良品少、且生产率高的固体电解电容器元件的制造方法。
因此，本发明人等根据专利文献1～3，推测黑斑、浮游物产生的原因是单体溶液中的导电性高分子的单体的不正当的光聚合。为了减少未密封等的不良品，认为防止该光聚合、防止黑斑、浮游物的产生是一项课题。其结果，以至于完成了以下的发明。即，本发明涉及下述的[1]～[6]。
[1]一种固体电解电容器元件的制造方法，其特征在于，依次包括以下工序：
烧结工序，该工序将阀作用金属烧结而形成阳极体；
化学转化工序，该工序在所述阳极体的表层部形成电介质层；
半导体层形成工序，该工序通过将所述阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使所述单体聚合，来形成由导电性高分子构成的半导体层；和
导电体层形成工序，该工序在所述阳极体上形成导电体层，
在不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行所述半导体层形成工序。
[2]根据[1]所述的固体电解电容器元件的制造方法，不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件是使半导体层形成工序中的波长为150～450nm的光的累计照射光量为10mJ/cm2以下。
[3]根据[1]或[2]所述的固体电解电容器元件的制造方法，所述导电性高分子是选自聚亚乙基二氧噻吩、聚吡咯、和它们的衍生物中的至少1种。
[4]根据[1]所述的固体电解电容器元件的制造方法，不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件是遮光。
[5]根据[1]～[4]的任一项所述的固体电解电容器元件的制造方法，所述阀作用金属是选自钽、铌、钨、铝中的至少1种。
[6]根据[5]所述的固体电解电容器元件的制造方法，所述阀作用金属是钽和/或钨。
根据本发明，能够防止半导体层形成工序中的导电性高分子的单体的不正当的光聚合。其结果，所制造的固体电解电容器元件中的未密封等的不良品减少，生产率提高。
附图说明
图1是实施例2中的半导体层形成工序后的阳极体表面的实体显微镜照片(倍率：20倍)。
图2是比较例2中的半导体层形成工序后的阳极体表面的实体显微镜照片(倍率：20倍)。
具体实施方式
本发明的固体电解电容器元件的制造方法，其特征在于，依次包括以下工序：烧结工序，该工序将阀作用金属烧结而形成阳极体；化学转化工序，该工序在阳极体的表层部形成电介质层；半导体层形成工序，该工序通过将阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使该单体聚合，来形成半导体层；和导电体层形成工序，该工序在阳极体上形成导电体层，在不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行半导体层形成工序。
在常规方法中，为了确认半导体层形成的状态、或为了各种操作的方便，在对阳极体、单体溶液照射荧光灯等的光的状态下进行半导体层的形成。由此，推测会引起导电性高分子的单体的不正当的光聚合，产生黑斑、浮游物，成为未密封的原因。
因此，本发明的制造方法，在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行半导体层形成工序，防止黑斑、浮游物的产生。再者，不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件，优选是使半导体层形成工序中的波长为150～450nm的光的累计照射光量为10mJ/cm2以下，更优选是遮光。
另外，构成固体电解电容器元件的电介质层的绝缘性金属氧化物也包括具有光活性的绝缘性金属氧化物。因此，如果在对阳极体、单体溶液照射光的状态下进行半导体层的形成，则有可能绝缘性金属酸化物进行光活化，促进上述的导电性高分子的单体的不正当的光聚合，切断作为半导体层而形成的导电性高分子的聚合物。本发明的制造方法，通过在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行半导体层的形成，也能够防止这些现象，能够更好地形成半导体层。
例如，在作为阀作用金属使用钨的情况下，电介质层的主成分为三氧化钨。由于三氧化钨的光活性大，因此优选采用本发明的制造方法。
以下更详细地说明本发明。
作为阀作用金属，优选钽、铌、钨、铝等阀作用金属、以这些金属为主成分的合金、组合物、这些金属的导电性氧化物。也可以将这些物质的粉末混合2种以上来使用。另外，合金也包括金属中的一部分合金化了的材料。
阳极体可以在不对电容器特性造成不良影响的范围内包含主成分以外的金属。作为主成分以外的金属，可举出例如钽、铌、铝、钛、钒、锌、钼、铪、锆等阀作用金属。
在作为阀作用金属使用钨的情况下，作为原料钨粉，可以使用市售的钨粉。也可以优选使用：采用将三氧化钨粉在氢气气氛下还原等的方法而制造的使粒径比市售的钨粉更小的钨粉。
作为钨粉，由于在阳极体中容易形成细孔，因此更优选进行了造粒的钨粉(以下有时称为“造粒粉”)。作为钨造粒粉，可优选使用选自硅化钨粉、碳化钨粉、硼化钨粉和固溶有氮的钨粉中的至少1种。再者，上述的钨造粒粉，也包括一部分硅化、碳化、硼化、一部分固溶有氮的钨造粒粉。
硅化钨粉，可以通过例如在钨粉中充分混合硅粉，在减压条件下加热而得到。该方法的情况下，会在从粒子表面起通常直到小于或等于50nm的深度的区域中局部存在地形成W5WSi3等硅化钨。因此，粒子的中心部以金属的形式残存，能够将电容器阳极体的等效串联电阻抑制为较低，从而优选。
将钨进行硅化时的压力，优选为10-1Pa以下，更优选为10-3Pa以下。反应温度优选为1100℃以上且2600℃以下。如果使反应温度在该范围内，则硅化不会过于花费时间，并且，发生硅气化、与电极的金属(钼等)合金化从而电极变脆等问题的可能性低。
钨粉也可以还包含氧、磷。
钨粉，为了得到更良好的LC(漏电流)特性，优选将除了上述的硅、碳、硼、氮、氧和磷的各元素以外的杂质元素的合计含量抑制为0.1质量％以下。
在将上述的阀作用金属烧结之前，可以进行成型处理。进行成型的阀作用金属可以是造粒粉、未造粒粉、造粒粉与未造粒粉的混合物中的任一种。为了使加压成型容易，也可以混合粘合剂来进行成型。另外，可以通过加减成型压力来调节阳极体的细孔率、成型密度。
在成型中，可以将用于作为阳极体端子的阳极引线埋设于成型体中使其植立。作为阳极引线，可以使用阀作用金属的金属线，但也可以将金属板、金属箔植立于阳极体中或与阳极体连接。
<烧结工序>
在烧结工序中，将阀作用金属烧结而形成阳极体。阀作用金属可以是未造粒的状态，但也可以如上述那样进行了造粒、成型。
阳极体可以以箔、板、线等形状制造。如果形成在内部的粒子间具有细孔、微细的间隙的多孔质体，则制作出的电容器元件的电容量变大，因而优选。再者，这样的阳极体可以按照常规方法制造。
另外，也可以在烧成时进行硅化、硼化或碳化、使其含有氮、磷等的处理。
烧结中的压力优选为例如102Pa以下的减压条件。烧结温度优选为1000～2000℃，更优选为1100～1700℃，进一步优选为1200～1600℃。
<化学转化工序>
在化学转化工序中，在采用上述的烧结工序得到的阳极体的表层部形成电介质层。电介质层可以通过进行化学转化处理而形成。再者，化学转化处理可以按照常规方法进行，可以采用化学氧化、电解氧化中的任一种，也可以反复进行这两种氧化。
化学氧化可以通过在化学转化液中浸渍阳极体而实施。
电解氧化可以通过将阳极体浸渍在化学转化液中后施加电压而实施。电压施加于阳极体(阳极)与对电极(阴极)之间。对阳极体的通电可以通过阳极引线来进行。电压施加，优选以规定的初始电流密度开始，维持该电流密度值，达到规定的电压(化学转化电压)后维持该电压。化学转化电压可以根据期望的耐电压来适当设定。
作为化学转化液，不特别限定，可以使用在常规方法中使用的包含氧化剂的水溶液。
在作为阀作用金属使用钽的情况下，作为化学转化液，可以使用例如磷酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液等。
在作为阀作用金属使用钨的情况下，氧化剂优选为选自锰(VII)化合物、铬(VI)化合物、卤酸化合物、过硫酸化合物和有机过氧化物中的至少一种。具体而言，可举出过锰酸盐等锰(VII)化合物；三氧化铬、铬酸盐、镍铬酸盐等铬(VI)化合物；高氯酸、亚氯酸、次氯酸以及它们的盐等卤酸化合物；过乙酸、过苯甲酸以及它们的盐、衍生物等有机酸过氧化物；过硫酸及其盐等过硫酸化合物。在这些物质之中，从易操作性、作为氧化剂的稳定性和水易溶性、以及电容量上升性的观点出发，优选过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸氢钾等过硫酸化合物。这些氧化剂可以单独使用1种或组合2种以上来使用。
在作为阀作用金属使用铝的情况下，作为化学转化液，可以使用包含例如己二酸铵、苯甲酸铵等中性盐的水溶液。
在化学转化中，可以使用公知的夹具。作为夹具的一例，可举出日本专利第4620184号中所公开的夹具。
氧化剂的浓度、化学转化温度、化学转化时间等按照常规方法确定即可，不特别限定。
化学转化处理之后，可以用水洗涤阳极体。优选通过该洗涤尽量除去化学转化液。优选在水洗涤之后，除去附着在表面的水或渗入到阳极体的细孔内的水。水的除去，可以通过例如使其接触具有与水的混合性的溶剂(丙醇、乙醇、甲醇等)，进行加热处理来实施。加热处理的温度优选为100～200℃。加热处理的时间只要在能够维持电介质层的稳定性的范围就不特别限制。
<半导体层形成工序>
在半导体层形成工序中，通过将采用上述的方法形成了电介质层的阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使该单体聚合，来形成半导体层。
在本发明中，在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行半导体层形成工序，防止上述的黑斑、浮游物的产生。
实际上，对于以三氧化钨为电介质层的钨阳极体，在亚乙基二氧噻吩单体溶液中，在荧光灯下进行6小时的电解聚合，来进行了半导体层的形成的情况下，半导体层形成后的单体溶液中，黑斑、低分子量的聚合物碎屑浮游或沉淀。另一方面，在暗处进行了电解聚合的情况下，电解聚合后的单体溶液变为透明。
不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件，优选是使半导体层形成工序中的波长为150～450nm的光的累计照射光量为10mJ/cm2以下。
累计照射光量优选为8mJ/cm2以下，更优选为6mJ/cm2以下，进一步优选为4mJ/cm2以下。
作为光源，可举出荧光灯、太阳光、电灯、卤素灯、氙灯、LED、激光等。
作为使波长为150～450nm的光的累计照射光量为10mJ/cm2以下的方法，可举出使用遮光膜、黄色室(yellow room)的方法等。
不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件进一步优选是遮光。遮光条件表示本质上光照不到的条件，优选为暗室、对反应装置整体进行了覆盖的状态等。
再者，不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件根据阀作用金属、导电性高分子的种类而多少有些不同，因此详细的条件也可以进行预实验而求出。
半导体层的导电性高分子，可以使用例如聚亚乙基二氧噻吩、聚吡咯、或它们的衍生物、混合物。可以在形成半导体层的前后或其途中，形成由二氧化锰构成的层或岛状的分散存在的层。
导电性高分子的单体的聚合所使用的聚合液，可以包含掺杂物。作为掺杂物，可举出甲苯磺酸、蒽醌磺酸、苯醌磺酸、萘磺酸、聚苯乙烯磺酸、或它们的盐等。
导电性高分子的单体的聚合，可以采用化学聚合、电解聚合中的任一种，也可以反复进行这两种聚合。再者，在进行任一聚合的情况下都优选在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行聚合。
化学聚合可以通过在聚合液中浸渍阳极体而实施。
电解聚合可以通过将阳极体浸渍在聚合液中后施加电压而实施。电压可以与化学转化工序的电解氧化同样地施加，但通电条件优选设为恒定电流条件。
导电性高分子的单体和掺杂物的浓度、聚合温度、聚合时间按照常规方法确定即可，不特别限定。
半导体层形成后，可以与化学转化工序同样地进行洗涤、加热处理。但是，为了避免半导体层的劣化，加热处理的温度优选为比化学转化工序中的温度低的温度。
半导体层形成后，可以进行修复电介质层中产生的损伤的后化学转化。
后化学转化工序，可以与化学转化工序同样地进行。为了防止半导体层的劣化，优选施加的电压低于化学转化工序中的电压。
后化学转化后，可以与半导体层形成工序同样地进行洗涤、加热处理。
再者，从半导体层形成工序到后化学转化可以反复进行。
<导电体层形成工序>
在导电体层形成工序中，在采用上述的方法形成了半导体层的阳极体上形成导电体层。导电体层的形成按照常规方法进行即可，可举出例如在碳层上依次层叠银层的方法。
以上的电容器元件，可以通过例如树脂模塑(resin mold)等进行外装而制成各种用途的固体电解电容器制品。
阴极导线与导电体层电连接，阴极导线的一部分在电容器的外装的外部露出而成为阴极外部端子。另一方面，阳极导线经由阳极引线而与阳极体电连接，阳极导线的一部分在电容器的外装的外部露出而成为阳极外部端子。
作为树脂模外装所使用的树脂的种类，可以使用环氧树脂、酚树脂、醇酸树脂、酯树脂、烯丙基酯树脂、或它们的混合物等在常规方法中使用的树脂。
密封优选通过传递成型而进行。
采用本发明涉及的制造方法制造的电容器，能够安装、使用于各种电气电路或电子电路。
实施例
以下，举出实施例和比较例对本发明进行说明，但本发明丝毫不被下述的记载限定。
在本发明中，粉体的粒径(体积平均粒径)使用マイクロトラック公司制HRA9320-X100(激光衍射散射式粒度分析计)测定。具体而言，采用本装置测定体积基准的粒度分布，将在其累计分布中与50体积％的累计体积百分率对应的粒径值作为体积平均粒径D50(μm)。
实施例1、比较例1
(1)烧结工序
将市售的钽粉(GAM公司制，商品名称为S-10)，与0.24mmΦ的钽丝一同成型后，在真空中、1320℃下烧结30分钟，制作了1000个大小为1.0mm×2.3mm×1.7mm的阳极体。再者，在阳极体中，在1.0mm×2.3mm面中央植立了钽丝。钽丝以1.2mm在阳极体内部、8.5mm在阳极体外部的方式植立。
(2)化学转化工序
接着，在与在日本专利第4620184号的实施例1中使用的夹具相同的夹具的连结插口部插入阳极体的钽丝，并配置了64个阳极体。准备了5个与其同样地配置了阳极体的夹具。使用该夹具，在2质量％的磷酸水溶液中浸渍阳极体和钽丝的规定部分，在60℃、10V下进行5小时的化学转化处理，形成了由五氧化二钽构成的电介质层。
(3)半导体层形成工序
接着，将化学转化处理过的阳极体浸渍于10质量％的亚乙基二氧噻吩的乙醇溶液中后，使用另行准备的10质量％的甲苯磺酸铁水溶液，在60℃下进行了15分钟的化学聚合。从浸渍到化学聚合的操作反复进行了3次。
接着，准备包含3质量％的蒽醌磺酸、和饱和浓度以上的亚乙基二氧噻吩的、质量比为水:乙二醇＝7:3的溶液，将其作为电解聚合用的单体溶液。将其装入不锈钢制容器中，浸渍阳极体进行了电解聚合。再者，不锈钢制容器中，溶液体积为220mL，容器尺寸为220mm×50mm、高度30mm。在电解聚合中，将钽丝与电源的正极连接，将不锈钢制容器与电源的负极连接，在60μA/阳极体的恒定电流条件下，在25℃下进行了1小时的聚合。
电解聚合之后，进行水洗、乙醇洗涤，在80℃下进行了加热处理。
(4)后化学转化工序
接着，在与(2)化学转化工序中所使用的溶液相同的溶液中浸渍阳极体，在9V下进行了15分钟的后化学转化处理。
从上述的电解聚合到后化学转化的操作反复进行了6次。电解聚合的电流值，第2～3次设为70μA/阳极体，第4～6次设为80μA/阳极体。
再者，在实施例1中，在遮光条件下进行了(3)半导体层形成工序、(4)后化学转化工序。再者，遮光条件设为对反应装置整体进行了覆盖的状态。
另一方面，比较例1是在20W的荧光灯下进行了所有的工序。荧光灯与液面的距离设为110cm。
(5)导电体层形成工序
接着，在半导体层的植立有钽丝的面以外的面上依次形成碳层、银层，制作了320个钽固体电解电容器元件。
(6)密封工序
将所得到的320个元件，通过传递成型采用环氧树脂进行外装，制作了大小为1.9mm×2.8mm×3.4mm的芯片状固体电解电容器。再者，使1.9mm×2.8mm的面与阳极体的1.0mm×2.3mm的面平行。
实施例2～3、比较例2
(1)烧结工序
向将三氧化钨在氢气气氛下还原而得到的钨粉(体积平均粒径D50：0.2μm)中，混合0.3质量％的市售的硅粉(体积平均粒径D50：1μm)，在真空中、1100℃下加热了30分钟。加热后，回到室温后取出到大气中，进行了碎解。除了将烧结温度设为1260℃以外，将所得到的钨造粒粉(体积平均粒径D50：59μm)与实施例1同样地烧结，制作了阳极体。再者，烧结体密度相对于成型体密度的比为1.09。
(2)化学转化工序
作为溶液使用了3质量％的过硫酸铵水溶液，将化学转化温度设为50℃，除此以外与实施例1同样地进行。
(3)半导体层形成工序、(4)后化学转化工序、(5)导电体层形成工序、(6)密封工序分别与实施例1、比较例1同样而进行了实施例2、比较例2。
另外，除了将20W的荧光灯设为1W的小型电灯以外，与比较例2同样地实施了实施例3。
将实施例1～3、比较例1～2中的聚合后的单体溶液的状态、在半导体层上附着有异物的元件的个数示于表1。再者，将波长为150～450nm的光的比例，在20W的荧光灯中按30％、在1W的小型电灯中按5％来计算的情况下，累计照射光量，在比较例1～2中为365mJ/cm2，在实施例2中为3.0mJ/cm2。
表1
将实施例2、比较例2中的、半导体层形成工序后的阳极体表面的实体显微镜照片(倍率：20倍)分别示于图1、图2。在图2中，在中央附近观察到异物的附着，但在图1中没有观察到这样的异物。
在遮光条件下进行了半导体层形成工序的实施例1～2、和在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行了半导体层形成工序的实施例3，半导体层形成后的单体溶液为无色透明，没有发现在半导体层上附着有异物的元件。另一方面，在荧光灯照射下进行了半导体层形成工序的比较例1～2，在半导体层形成后的单体溶液中产生了黑斑、浮游物，发现了在半导体层上附着有异物的元件，发生了未密封。
根据以上所述确认到，通过在不引起导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行半导体层形成工序，能够防止单体溶液中的黑斑、浮游物的产生、以及未密封。
Claims (5)
1.一种固体电解电容器元件的制造方法，其特征在于，依次包括以下工序：
烧结工序，该工序将阀作用金属烧结而形成阳极体；
化学转化工序，该工序在所述阳极体的表层部形成电介质层；
半导体层形成工序，该工序通过将所述阳极体浸渍于导电性高分子的单体的溶液中，使所述单体聚合，来形成由导电性高分子构成的半导体层；和
导电体层形成工序，该工序在所述阳极体上形成导电体层，
在不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件下进行所述半导体层形成工序。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器元件的制造方法，不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件是使半导体层形成工序中的波长为150～450nm的光的累计照射光量为10mJ/cm2以下。
3.根据权利要求1或2所述的固体电解电容器元件的制造方法，所述导电性高分子是选自聚亚乙基二氧噻吩、聚吡咯、和它们的衍生物中的至少1种。
4.根据权利要求1所述的固体电解电容器元件的制造方法，不引起所述导电性高分子的单体的光聚合的条件是遮光。
5.根据权利要求1所述的固体电解电容器元件的制造方法，所述阀作用金属是选自钽、铌、钨、铝中的至少1种。
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