CN106543210A - 基于5‑(3′,4′‑苯氧基乙二酸)间苯二酸和1,6‑di(1H‑咪唑‑1‑yl)己烷镉配合物及制备方法 - Google Patents
基于5‑(3′,4′‑苯氧基乙二酸)间苯二酸和1,6‑di(1H‑咪唑‑1‑yl)己烷镉配合物及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于5‑(3＇,4＇‑Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl)己烷镉配合物及其制备方法，以5‑(3＇,4＇‑Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl)己烷及镉盐为原料，采用水热法，所制得的配合物具有稳定性好，合成简单，操作方便，产率高和可重现性好等优点；配合物的热重分析表征显示其骨架在102℃左右仍能稳定存在，具有一定的热稳定性，为其作为材料的进一步开发应用提供了保证；晶体样品的各种性质测试结果表明，所得配合物可以作为多功能金属‑有机框架材料在材料科学领域得到开发应用。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属配合物材料领域，具体的说是一种基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法。
背景技术
目前，由有机配体和金属离子配位自组装或可控自组装而形成的各种金属-有机配位化合物材料的研究十分活跃，这是由于配位化合物不仅具有有趣而多样的分子结构和拓扑结构，更重要的是它在医药、荧光、吸附、催化、磁性等新材料领域表现出诱人的应用前景。一直以来镉金属配合物由于具有多样的结构和潜在的性能受到了人们的极大关注而被大量的合成和研究，同时也成为配位化学的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法，其合成方法简单，操作方便，且具有稳定性好，产率高和可重现性好等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物，所述配合物的化学式为：[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 10.9419(6)Å，b = 11.1038(4)Å，c = 11.5053(5)Å，α= 103.203(4)°，β= 102.246(4)°，γ= 117.521(5)°，V = 1122.25(9)Å3；
其中H4btc 为5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸，其结构式如下：
；
其中bpbp 为1,6-di(1H-imidazol-1-yl) 己烷，其结构式如下：
。
一种如上所述的配合物的制备方法，在水热的条件下，将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐溶于水中，封入反应釜中，以每小时10℃的升温速率加热至80~130℃，维持此温度5天，然后自然条件下降至室温，即可得到无色块状晶体，然后，将收集到的无色块状晶体在室温下自然晾干，即得目标产物。
所述5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐的加入量为每1L水加入0.005~0.015mol的5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、0.005~0.015mol的1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷以及0.05~0.2 mol镉盐。
所述的镉盐为硝酸镉。
一种如上所述5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物的应用，所述配合物作为开发具有实际应用的多功能金属-有机框架材料的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供的基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法，以5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐为原料，采用水热法，所制得的配合物具有稳定性好，合成简单，操作方便，产率高和可重现性好等优点；配合物的热重分析表征显示其骨架在102℃左右仍能稳定存在，具有一定的热稳定性，为其作为材料的进一步开发应用提供了保证；晶体样品的各种性质测试结果表明，所得配合物可以作为多功能金属-有机框架材料在材料科学领域得到开发应用。
附图说明
图1是配合物中Cd的配位环境图；
图2是配合物的一维层；
图3是配合物的二维层；
图4是配合物的三维网络图；
图5是配合物的热重曲线图；
图6是配合物的粉末衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物，所述配合物的化学式为：[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 10.9419(6)Å，b = 11.1038(4)Å，c = 11.5053(5)Å，α= 103.203(4)°，β= 102.246(4)°，γ= 117.521(5)°，V = 1122.25(9)Å3；
其中H4btc 为5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸，其结构式如下：
；
其中bpbp 为1,6-di(1H-imidazol-1-yl) 己烷，其结构式如下：
。
一种如上所述的配合物的制备方法，在水热的条件下，将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及硝酸镉溶于水中，封入反应釜中，以每小时10℃的升温速率加热至80~130℃，维持此温度5天，然后自然条件下降至室温，即可得到无色块状晶体，然后，将收集到的无色块状晶体在室温下自然晾干，即得目标产物。
所述5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及硝酸镉的加入量为每1L水加入0.005~0.015mol的5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、0.005~0.015mol的1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷以及0.05~0.2 mol硝酸镉。
一种如上所述5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物的应用，所述配合物作为开发具有实际应用的多功能金属-有机框架材料的应用。
所述配合物基本结构是一个三维网络结构，不对称单元包含两个 Cd(II) 离子,一个5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根，一个1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷桥连成一个新的配位聚合物。这个Cd1镉原子属于八配位的；这个Cd2镉原子属于六配位的。在金属镉Cd1的周围，来自5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子它们的Cd-O键长分别为2.256(2)°到2.533(2)°，来自1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷的一个氮原子N1，它们的Cd-N键长分别为2.267(3)°，来自配位水的一个氧原子O00C，它们的Cd-O键长分别为2.464(2)°。在金属镉Cd2的周围，来自5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子，它们的Cd-O键长分别为2.159(2)°到2.437(2)。氧镉之间的键角O-Cd-O 的范围为53.07(7)°到156.10(9)°。另外，存在分子外的配位水的氢键：(d(O(00C)-H(00A)...O(009)A)=2.979(3)\%A；(d(O(00C)-H(00B)...O(004)B)= 2.855(4) \%A。这些氢键的对称码为: A x,y,z+1；B -x+2,-y+1,-z+1. 最后，所有这些氢键共同链接成镉的配合物的三维网状结构。
实施例一
将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸(95.2 mg, 0.10 mmol)，1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷(65 mg, 0.08 mmol)和硝酸镉(30.8 mg, 0.2 mmol)溶于水（12 mL）中，封入25 mL的反应釜中，以每小时10℃的速率加热至130℃，维持此温度5天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，将该晶体分离出来，室温下自然晾干，得到目标产物，产率约63%。
取制得的基于5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物进一步表征如下：
（1）配合物的晶体结构测定
选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线衍射实验。在Bruker Apex II X-射线单晶衍射仪收集衍射数据，用石墨单色器单色化的MoKα射线(λ = 0.71073 Å)，以φ–ω方式收集衍射数据。全部数据经Lp因子和经验吸收校正，晶体结构采用SHELXS - 97程序由直接法解出，氢原子由差值傅立叶合成及固定在所计算的最佳位置确定。运用SHELX - 97程序，对全部非氢原子及其各向异性热参数进行了基于F 2的全矩阵最小二乘法修正。详细的晶体测定数据见表1；重要的键长和键角数据见表2。晶体结构见图1到图3。
（2）配合物的粉末X-射线衍射相纯度表征
配合物的粉末X-射线衍射图谱与试验模拟的衍射图谱吻合，说明其具有可靠的相纯度，为其作为磁性材料的应用提供了保证，见图6。（仪器型号：Bruker/D8 Advance）。
表1 配合物的主要晶体学数据
表2 重要的键长(Å)和键角(°)
Symmetry codes:A: #3 -x+1,-y+1,-z+1.
（3）配合物的热稳定性表征
配合物的热重分析表征显示其骨架在102℃左右仍能稳定存在，具有一定的热稳定性，为其作为材料的进一步开发应用提供了热稳定性保证。随着温度的升高，最终有机配体全部失去，最终的产物应为金属氧化物。见图5。（仪器型号：SII EXStar6000 TG/DTA6300）。
由上述表征结果可以看到，本发明的配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 10.9419(6) Å，b = 11.1038(4)Å，c = 11.5053(5) Å，α= 103.203(4)°，β=102.246(4)°，γ= 117.521(5) °，V = 1122.25(9)Å3。所述配合物基本结构是一个三维网络结构，不对称单元包含两个 Cd(II) 离子, 一个5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根，一个1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷桥连成一个新的配位聚合物。这个Cd1镉原子属于八配位的；这个Cd2镉原子属于六配位的。在金属镉Cd1的周围，来自5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子，它们的Cd-O键长分别为2.256(2)°到2.533(2)°，来自1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷的一个氮原子N1，它们的Cd-N键长分别为2.267(3)°，来自配位水的一个氧原子O00C，它们的Cd-O键长分别为2.464(2)°。在金属镉Cd2的周围，来自5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子，它们的Cd-O键长分别为2.159(2)°到2.437(2)。氧镉之间的键角 O-Cd-O 的范围为53.07(7)°到156.10(9)°。另外，存在分子外的配位水的氢键：(d(O(00C)-H(00A)...O(009)A)=2.979(3)\%A；(d(O(00C)-H(00B)...O(004)B)= 2.855(4) \%A。这些氢键的对称码为: A x,y,z+1；B -x+2,-y+1,-z+1. 最后，所有这些氢键共同链接成镉的配合物的三维网状结构。
实施例二
将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸(95.2 mg, 0.12 mmol) ，1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷(65 mg, 0.10 mmol)与硝酸镉(30.8 mg, 0.17 mmol)溶于水（12 mL）中，封入25mL的反应釜中，以每小时10℃的速率加热至130 ℃，维持此温度5天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，将该晶体分离出来，依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物，产率约55%。
实施例三
将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸(95.2 mg, 0.18 mmol) ，1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷(65 mg, 0.09 mmol)与硝酸镉 (30.8 mg, 0.05 mmol)溶于水（12mL）中，封入25mL的反应釜中，以每小时10℃的速率加热至130 ℃，维持此温度5天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，将该晶体分离出来，依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物，产率约47%。
实施例四
将5 -(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸(95.2 mg, 0.15 mmol) ，1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷(65 mg, 0.14 mmol)与硝酸镉(30.8 mg, 0.13 mmol)溶于水（12 mL）中，封入25mL的反应釜中，以每小时10℃的速率加热至130 ℃，维持此温度5天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，将该晶体分离出来，依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物，产率约49%。
以上实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其它实施方式。但是，凡采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1. 一种基于5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物，其特征在于：所述配合物的化学式为：[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 10.9419(6)Å，b = 11.1038(4)Å，c = 11.5053(5)Å，α = 103.203(4)°，β = 102.246(4)°，γ = 117.521(5)°，V = 1122.25(9)Å3；
其中H4btc 为5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy) 间苯二酸，其结构式如下：
；
其中bpbp 为1,6-di(1H-imidazol-1-yl) 己烷，其结构式如下：
。
2.一种如权利要求1所述的配合物的制备方法，其特征在于：在水热的条件下，将5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐溶于水中，封入反应釜中，以每小时10℃的升温速率加热至80~130℃，维持此温度5天，然后自然条件下降至室温，即可得到无色块状晶体，然后，将收集到的无色块状晶体在室温下自然晾干，即得目标产物。
3. 如权利要求2所述的配合物的制备方法，其特征在于：所述5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐的加入量为每1L水加入0.005~0.015mol的5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、0.005~0.015mol的1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷以及0.05~0.2 mol镉盐。
4.如权利要求2所述的配合物的制备方法，其特征在于：所述的镉盐为硝酸镉。
5.一种如权利要求1所述5-(3＇,4＇-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物的应用，其特征在于：所述配合物作为开发具有实际应用的多功能金属-有机框架材料的应用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110157002A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-23 | 淮南师范学院 | 一种含多酸类构筑单元的稀土基发光材料及其制备方法和应用 |
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| CN103980301A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-13 | 洛阳师范学院 | 2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物及其制备方法 |
| CN105542188A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-04 | 陕西理工学院 | 一种基于混合有机配体构筑的多功能镉配合物及其应用 |
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2016
- 2016-10-09 CN CN201610878418.1A patent/CN106543210A/zh active Pending
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| CN110157002B (zh) * | 2019-05-13 | 2021-04-23 | 淮南师范学院 | 一种含多酸类构筑单元的稀土基发光材料及其制备方法和应用 |
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