CN106540663B - 一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法 - Google Patents

一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，该方法以肟基改性苯并冠醚和碳纳米管为主要原料，经纯化、负载后制备出冠醚改性碳纳米管材料。本发明的合成材料对铀具有优良的吸附性能，适用于含铀废水的处理，可以为我国铀资源中铀的提取和废水中低含量铀的回收提供新的方法。

Description

一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铀吸附材料技术领域，尤其涉及一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法。
背景技术
核能是人类使用的重要能源之一，在当今国际社会越来越重视温室气体排放、气候变暖的形势下，积极推进核电建设，是我国能源建设的一项重要政策。
与此同时，在核能开发与利用的各环节中，由此而产生的放射性（含铀、钍等）废水的种类和数量越来越多, 对人类健康和自然生态环境的潜在威胁日趋严重。此外，大量废液和废水中的低含量铀却得不到充分回收。为了提高放射性废水的处理效率，促进铀矿冶清洁生产和环境保护，开发铀处理与分离回收新技术、新材料具有重要的意义。
冠醚作为第一代超分子主体化合物，具有疏水的外部骨架，又具有亲水的可以和金属离子成键的内腔。可与多种金属离子形成稳定的配合物，而且不同腔径的大环经修饰后对不同金属离子具有一定的配位选择性，因此可以选择性地进行金属离子分离，在分子（离子）识别、离子传输、分离和回收等诸多领域显示出广阔的应用前景。
碳纳米管(Carbon nanotubes, CNTs)是1991年由日本Iijima发现的一维碳族材料，由于碳纳米管具有巨大的比表面积和丰富的纳米孔隙结构、高的热稳定性和化学稳定性、中空的内腔和层状结构以及表面很容易被修饰等优点，因而在作为吸附材料方面有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于将肟基冠醚接枝到碳纳米管上，制备改性碳纳米管的方法，该制备方法步骤简单，操作方便，制备得到的改性碳纳米管对铀具有较高的吸附容量。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下方案：一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）将碳纳米管原料加入摩尔比为1：1的浓硝酸和高锰酸钾混合溶液中，搅拌8-12小时，洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24 h，然后置于管式炉升温加热到250℃，保持2h，得到纯化后的碳纳米管原料1。
（2）将碳纳米管原料1放入反应容器中，加入肟基改性冠醚和氢氧化钠溶液，用超声波振荡器超声分散0.5-1小时，在50℃-80℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃~80℃下干燥8 h，即得到所述冠醚改性碳纳米管材料。
进一步地，所述肟基改性冠醚以苯并冠醚为主体，所述苯并冠醚的一端苯环上连接了一个含肟基团（--CNOH）。
更进一步地，所述苯并冠醚选自苯并-18-冠醚-6，苯并-15-冠醚-5，二苯并-18-冠醚-6，二苯并-15-冠醚-5中的一种。
优选地，所述肟基改性冠醚通过以下步骤制备得到：
（1）以HCHO与HCL为氯甲基化试剂，以ZnCl2或H3PO4为催化剂，苯并冠醚与氯甲基化试剂在60-90 o C温度范围内反应4-8小时，过滤，得到产物1；
（2）将六亚甲基四胺溶于水，以CHCl3为催化剂，在20-50o C温度范围内，加入产物1并反应3-6小时，冷却，过滤后得到产物2；
（3）将盐酸羟胺溶于水，再往其中加入NaHCO 3 至澄清，接着加入产物2和体积分数为95%的乙醇，在油浴条件下加热回流 2-3小时，然后停止加热，减压蒸去乙醇，冷却结晶后得到的结晶物即为肟基改性冠醚。
本发明从铀酰离子配位构型出发，将肟基冠醚负载到碳纳米管上，从而制备出改性碳纳米管材料，由于肟基改性冠醚在冠醚的侧臂上引入含肟基团，一方面肟基对铀具有强配位能力，另一方面肟基功能边臂增大了冠醚侧臂的链长和键合尺寸，这两种因素大幅度提高了冠醚对铀酰离子配位的选择性，从而使得该肟基改性冠醚本身对铀酰离子配位就具有强选择性，本发明通过将上述肟基改性冠醚接枝到碳纳米管上，使得最终得到的改性碳纳米管材料对铀具有较高的吸附容量和较强的选择性。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员更清楚地理解本发明的改进之处，下面通过4个实施例来对本发明作更进一步的说明。
实施例1
（1）取3g碳纳米管原料，加入100mL浓硝酸和高锰酸钾混合溶液（摩尔比1：1），搅拌过夜（8-12小时），洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24 h，再于管式炉中升温加热至250℃，保持2 h，得到纯化后的碳纳米管原料1；
（2）取2g碳纳米管原料1放入三口烧瓶中，加入10g肟基改性苯并-18-冠醚-6，再加入100mL浓度40%氢氧化钠溶液，于超声波振荡器中超声分散0.5小时，在50℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃下干燥8 h，即得到冠醚改性碳纳米管材料。
为探究本实施例所得冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量及选择吸附性能，申请人从湖南衡阳某铀尾矿库附近的水塘中取100ml自然水样，加入100mg结晶物，室温下200rpm振荡24h，用ICP-MS检测技术测量吸附前后溶液中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Al、Zn及U的浓度，选择性吸附的能力通过选择系数和分布系数表示，其中分布系数为：
式中V为溶液体积，M为结晶物质量，C0为溶液初始离子浓度，Ce为吸附平衡时离子浓度；选择系数K为铀分布系数除以其他离子分布系数的商值。
经测算，本实施例制备的冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量为 286 mg/g。表1列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附各种离子的分布系数，表2列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附铀离子相对于吸附其他离子的选择系数K，其中，分布系数越大，说明该种离子被吸附材料（结晶物）吸附的能力越大，而选择系数K越大，则代表铀离子相比其他离子具有更好的选择性吸附效果。
实施例2
（1）取3g碳纳米管原料，加入100mL高锰酸钾和双氧水混合溶液（摩尔比1：1），搅拌过夜（8-12小时），洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24 h，再于管式炉中升温加热至250℃，保持2 h，得到纯化后的碳纳米管原料1；
（2）取2g碳纳米管原料1放入三口烧瓶中，加入20g肟基改性二苯并-18-冠醚-6，再加入100mL浓度40%氢氧化钠溶液，于超声波振荡器中超声分散1小时，在50℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃下干燥8 h，即得到冠醚改性碳纳米管材料。
为探究本实施例所得冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量及选择吸附性能，申请人从湖南衡阳某铀尾矿库附近的水塘中取100ml自然水样，加入100mg结晶物，室温下200rpm振荡24h，用ICP-MS检测技术测量吸附前后溶液中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Al、Zn及U的浓度，选择性吸附的能力通过选择系数和分布系数表示，其中分布系数为：
式中V为溶液体积，M为结晶物质量，C0为溶液初始离子浓度，Ce为吸附平衡时离子浓度；选择系数K为铀分布系数除以其他离子分布系数的商值。
经测算，本实施例制备的冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量为 307 mg/g。表1列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附各种离子的分布系数，表2列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附铀离子相对于吸附其他离子的选择系数K，其中，分布系数越大，说明该种离子被吸附材料（结晶物）吸附的能力越大，而选择系数K越大，则代表铀离子相比其他离子具有更好的选择性吸附效果。
实施例3
（1）取3g碳纳米管原料，加入100mL浓硝酸和高锰酸钾混合溶液（摩尔比1：1），搅拌过夜（8-12小时），洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24 h，再于管式炉中升温加热至250℃，保持2 h，得到纯化后的碳纳米管原料1；
（2）取2g碳纳米管原料1放入三口烧瓶中，加入10g肟基改性苯并-15-冠醚-5，再加入100mL浓度40%氢氧化钠溶液，于超声波振荡器中超声分散0.5小时，在50℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃下干燥8 h，即得到冠醚改性碳纳米管材料。
为探究本实施例所得冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量及选择吸附性能，申请人从湖南衡阳某铀尾矿库附近的水塘中取100ml自然水样，加入100mg结晶物，室温下200rpm振荡24h，用ICP-MS检测技术测量吸附前后溶液中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Al、Zn及U的浓度，选择性吸附的能力通过选择系数和分布系数表示，其中分布系数为：
式中V为溶液体积，M为结晶物质量，C0为溶液初始离子浓度，Ce为吸附平衡时离子浓度；选择系数K为铀分布系数除以其他离子分布系数的商值。
经测算，本实施例制备的冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量为 273 mg/g。表1列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附各种离子的分布系数，表2列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附铀离子相对于吸附其他离子的选择系数K，其中，分布系数越大，说明该种离子被吸附材料（结晶物）吸附的能力越大，而选择系数K越大，则代表铀离子相比其他离子具有更好的选择性吸附效果。
实施例4
（1）取3g碳纳米管原料，加入100mL高锰酸钾和双氧水混合溶液（摩尔比1：1），搅拌过夜（8-12小时），洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24 h，再于管式炉中升温加热至250℃，保持2 h，得到纯化后的碳纳米管原料1；
（2）取2g碳纳米管原料1放入三口烧瓶中，加入20g肟基改性二苯并-15-冠醚-5，再加入100mL浓度40%氢氧化钠溶液，于超声波振荡器中超声分散1小时，在50℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃下干燥8 h，即得到冠醚改性碳纳米管材料。
为探究本实施例所得冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量及选择吸附性能，申请人从湖南衡阳某铀尾矿库附近的水塘中取100ml自然水样，加入100mg结晶物，室温下200rpm振荡24h，用ICP-MS检测技术测量吸附前后溶液中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Al、Zn及U的浓度，选择性吸附的能力通过选择系数和分布系数表示，其中分布系数为：
式中V为溶液体积，M为结晶物质量，C0为溶液初始离子浓度，Ce为吸附平衡时离子浓度；选择系数K为铀分布系数除以其他离子分布系数的商值。
经测算，本实施例制备的冠醚改性碳纳米管材料对铀的吸附量为 304 mg/g。表1列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附各种离子的分布系数，表2列出了该冠醚改性碳纳米管材料吸附铀离子相对于吸附其他离子的选择系数K，其中，分布系数越大，说明该种离子被吸附材料（结晶物）吸附的能力越大，而选择系数K越大，则代表铀离子相比其他离子具有更好的选择性吸附效果。
需要说明的是，在本发明中，肟基改性冠醚以苯并冠醚为主体，在苯并冠醚的一端苯环上连接了一个含肟基团（--CNOH），上述苯并冠醚选自苯并-18-冠醚-6，苯并-15-冠醚-5，二苯并-18-冠醚-6，二苯并-15-冠醚-5中的一种，下面分别介绍采用以上四种苯并冠醚制备肟基改性冠醚的过程。
1、肟基改性苯并-18-冠醚-6：
（1）以HCHO与HCL为氯甲基化试剂，以H3PO4为催化剂，苯并-18-冠醚-6与氯甲基化试剂在60-90 o C温度范围内反应4-8小时，过滤，得到产物1；
（2）将六亚甲基四胺溶于水，以CHCl3为催化剂，维持反应温度20-50o C，加入产物1并反应3-6小时，冷却，过滤后得到产物2；
（3）将盐酸羟胺溶于水，再往其中加入NaHCO 3 至澄清，接着加入产物2和体积分数为95%的乙醇，在油浴条件下加热回流2-3小时，然后停止加热，减压蒸去乙醇，再冷却结晶得到结晶物，该结晶物即为肟基改性冠醚材料（肟基改性苯并-18-冠醚-6）。
2、肟基改性二苯并-18-冠醚-6 ：
肟基改性二苯并-18-冠醚-6的制备步骤与肟基改性苯并-18-冠醚-6的制备一样，不同之处仅在于将步骤（1）中的苯并-18-冠醚-6替换成二苯并-18-冠醚-6。
3、肟基改性苯并-15-冠醚-5：
肟基改性苯并-15-冠醚-5的制备步骤与肟基改性苯并-18-冠醚-6的制备一样，不同之处仅在于将步骤（1）中的苯并-18-冠醚-6替换成苯并-15-冠醚-5。
4、肟基改性二苯并-15-冠醚-5：
肟基改性二苯并-15-冠醚-5的制备步骤与肟基改性苯并-18-冠醚-6的制备一样，不同之处仅在于将步骤（1）中的苯并-18-冠醚-6替换成二苯并-15-冠醚-5。
表1（分布系数D）
表2（选择系数K）
从上述测试结果可以看出，实施例1-4中制备的改性碳纳米管材料均对铀具有较高的吸附容量和较强的选择性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。

Claims (3)

1.一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管原料加入摩尔比为1：1的浓硝酸和高锰酸钾混合溶液中，搅拌8-12小时，洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24h，然后置于管式炉升温加热到250℃，保持2h，得到纯化后的碳纳米管原料1；
(2)将碳纳米管原料1放入反应容器中，加入肟基改性冠醚和氢氧化钠溶液，用超声波振荡器超声分散0.5-1小时，在50℃-80℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃～80℃下干燥8h，即得到所述冠醚改性碳纳米管材料；
所述肟基改性冠醚通过以下步骤制备得到：
(a)以HCHO与HCL为氯甲基化试剂，以ZnCl2或H3PO4为催化剂，苯并冠醚与氯甲基化试剂在60-90℃温度范围内反应4-8小时，过滤，得到产物1；
(b)将六亚甲基四胺溶于水，以CHCl3为催化剂，在20-50℃温度范围内，加入产物1并反应3-6小时，冷却，过滤后得到产物2；
(c)将盐酸羟胺溶于水，再往其中加入NaHCO3至澄清，接着加入产物2和体积分数为95％的乙醇，在油浴条件下加热回流2-3小时，然后停止加热，减压蒸去乙醇，冷却结晶后得到的结晶物即为肟基改性冠醚。
2.根据权利要求1所述的用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于：所述肟基改性冠醚以苯并冠醚为主体，所述苯并冠醚的一端苯环上连接了一个含肟基团。
3.根据权利要求2所述的用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于：所述苯并冠醚选自苯并-18-冠醚-6，苯并-15-冠醚-5，二苯并-18-冠醚-6，二苯并-15-冠醚-5中的一种。
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