CN106536192B - 气体阻隔性膜和电子设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高的气体阻隔性和优异的气体阻隔性的面内均匀性的气体阻隔性膜。此外，本发明提供一种在高温高湿环境下的耐久性优异的电子设备。一种气体阻隔性膜，其在基材上依次具有锚固涂层、与上述锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层，上述锚固涂层是对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层，且在将上述锚固涂层的厚度设为A(nm)、将上述锚固涂层整体的氮原子相对于硅原子的原子比(N/Si)设为B时，A×B≤60。
Description
技术领域
本发明涉及气体阻隔性膜和电子设备。
背景技术
以往，在塑料基板、膜的表面层叠包含氧化铝、氧化镁、氧化硅等金属氧化物的薄膜的多个层而形成的气体阻隔性膜广泛用于需要隔绝水蒸气、氧等的各种气体的物品的包装，例如，用于防止食品、工业用品和医药品等的变质的包装用途。
除了包装用途以外，也期望向具有柔性的太阳能电池元件、有机电致发光(EL)元件、液晶显示元件等柔性电子设备发展，并进行了大量研究。然而，用于密封有机EL设备的气体阻隔性膜要求高的阻隔性和柔性。尤其是使用气体阻隔性膜作为基板的底部发光型的有机EL设备需要玻璃水平非常高的气体阻隔性，并且需要气体阻隔性的面内均匀性(没有以斑点状阻隔性低的部分)。
以往，这种气体阻隔性膜所具有的气体阻隔层通过等离子体CVD法成膜(例如，参照专利文献1)。然而，明确在通过使用高的等离子体激发功率的等离子体CVD法将气体阻隔层成膜时，在成膜时对基材表面施加能量的负荷、容易产生气体阻隔层的损害，若使用这种气体阻隔性膜作为有机EL设备的基板，则会产生大量的暗斑，因此要求改善对基材、气体阻隔层的损害。
为了改善对这种气体阻隔性膜的基材、气体阻隔层的损害，最近正在研究在通过真空成膜法形成的气体阻隔层的下部设置底涂层。例如，在专利文献2中公开了由以硅烷偶联剂为主成分的涂布液通过涂布、干燥而形成的无机成分比率高的底涂层。
在专利文献3中公开了由在聚硅氮烷(PHPS)中添加二烷氧基硅烷且进行混合而成的涂布液通过涂布、干燥而形成的以无机成分为主体的底涂层作为蒸镀阻隔层的底涂层。
进而，在专利文献4中公开了在通过真空成膜法形成的气体阻隔层的下部，对由含有聚硅氮烷的涂布液通过涂布、干燥而形成的聚硅氮烷膜照射能量线而将至少一部分改性，从而在表面设置赋予了气体阻隔性的无机膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2006/033233号
专利文献2：日本特开2012-232504号公报
专利文献3：日本特开2012-254579号公报
专利文献4：国际公开第2011/007543号
发明内容
然而，专利文献2或3中记载的技术中，在底涂层存留有烷氧基或Si-OH。因此，在底涂层上部以等离子体CVD法等方法将气体阻隔层成膜时，强的能量施加于底涂层，生成醇、水，在气体阻隔层以斑点状形成缺陷。因此，存在无法确保气体阻隔性的面内均匀性的问题。
进而，专利文献4中记载的技术中，在无机膜上部通过等离子体CVD法形成气体阻隔层时，从未改性的聚硅氮烷生成氨、氢等逸出气体。由此，无机膜和其上的气体阻隔层显著变形，在气体阻隔层上形成缺陷。因此，存在无法得到用作有机EL设备的底座的具有水平高的气体阻隔性的气体阻隔性膜的问题。
因此，本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的是提供一种具有高的气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性的气体阻隔性膜。此外，本发明的目的是提供一种在高温高湿环境下的耐久性优异的电子设备。
本发明的发明人等为了解决上述问题进行了深入研究。其结果发现，利用如下的气体阻隔性膜，能够解决上述课题，上述气体阻隔性膜在基材上依次具有对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的锚固涂层、与该锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层，且锚固涂层的厚度与锚固涂层整体的氮原子相对于硅原子的原子比之积为特定的值以下，从而完成了本发明。
即，本发明的上述课题可以通过如下气体阻隔性膜实现：其是在基材上依次具有锚固涂层、以及与上述锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层的气体阻隔性膜，上述锚固涂层是对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层，且在将上述锚固涂层的厚度设为A(nm)，将上述锚固涂层整体的氮原子相对于硅原子的原子比(N/Si)设为B时，A×B≤60。
附图说明
图1是表示作为本发明所涉及的气体阻隔层的优选方式的在CVD层的形成中使用的真空等离子体CVD装置的一个例子的示意图。
图2是表示作为本发明所涉及的气体阻隔层的优选方式的在CVD层的形成中使用的其它制造装置的一个例子的示意图。
具体实施方式
本发明是一种气体阻隔性膜，其在基材上依次具有锚固涂层、以及与上述锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层，上述锚固涂层是对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层，且在将上述锚固涂层的厚度设为A(nm)，将上述锚固涂层整体的、氮原子相对于硅原子的原子比(N/Si，以下也简称为N/Si比率)设为B时，A×B≤60。
本发明的气体阻隔性膜具有高的气体阻隔性和优异的气体阻隔性的面内均匀性。此外，具有本发明的气体阻隔性膜的电子设备在高温高湿环境下的耐久性优异。
本发明的气体阻隔性膜的特征在于，在将锚固涂层的厚度设为A(nm)，将锚固涂层整体的N/Si比率设为B时，A×B≤60。具有这种构成的气体阻隔性膜具有高的气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性。这里，推测由于本发明的构成而发挥上述作用效果的机理如下。应予说明，本发明不限定于下述说明。
即，本发明所涉及的气体阻隔性膜的锚固涂层所应该满足的条件A×B间接地示出了锚固涂层所含的氮的量，值越大，表示锚固涂层所含的氮的量越多。通过控制该值，可以抑制逸出气体的产生量。因此，可以抑制在气体阻隔层的成膜过程中生成缺陷，且可以得到具有高的气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性的气体阻隔性膜。
具体而言，为了将柔性且气体阻隔性高，即在膜厚方向具有碳浓度高的组成分布的区域且高密度的气体阻隔层成膜于锚固涂层上，与以往的条件不同，需要在真空下施加高的能量。这里，锚固涂层是通过对含有聚硅氮烷的层施加真空紫外光等能量来进行改性处理而形成的。因此，与表面附近相比，真空紫外光等能量难以到达的锚固涂层的基材侧，与表面相比容易残留含有大量氮、氢的未改性区域。若在残留有这种未改性的聚硅氮烷的锚固涂层上，在如上述的真空下施加高能量而将气体阻隔层成膜，则锚固涂层所含的未改性的聚硅氮烷的改性剧烈进行，产生由氨、氢等构成的逸出气体。锚固涂层所含的氮的量越多，该逸出气体产生的量越多。
锚固涂层的表面的改性已经充分进行时，具有高的气体阻隔性，因此所产生的逸出气体的逸出通道仅在基材侧。然而，由于是在真空下，逸出气体难以逸出，在基材与锚固涂层之间形成逸出气体的气泡，在气体阻隔层、锚固涂层产生缺陷。其结果，气体阻隔性膜的气体阻隔性下降，此外，体阻隔性低的部分斑点状地产生。
因此，通过将A×B的值设为规定的值以下，即，通过减少锚固涂层所含的氮的量，在锚固涂层与基材之间生成的逸出气体的量变少，可抑制气泡的生成。
因此，本发明的气体阻隔性膜具有高的气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性。
以下，对本发明的实施方式进行说明。应予说明，本发明不仅限定于以下实施方式。此外，附图的尺寸比率有时为了方便说明而进行了夸张，与实际的比率不同。
此外，本说明书中，表示范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。此外，只要没有特别说明，则操作和物性等的测定是在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％的条件下测定的。
[基材]
作为本发明的气体阻隔性膜中使用的基材，例如，可举出硅等的金属基板、玻璃基板、陶瓷基板、塑料膜等，优选使用塑料膜。使用的塑料膜只要是可保持阻隔层、透明硬涂层等的膜，则对材质、厚度等没有特别限制，可以根据使用目的等而适当选择。作为上述塑料膜，具体而言，可举出聚酯树脂、甲基丙烯酸树脂、甲基丙烯酸-马来酸共聚物、聚苯乙烯树脂、透明氟树脂、聚酰亚胺树脂、氟化聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、酰化纤维素树脂、聚氨酯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、脂环式聚烯烃树脂、聚芳酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、环烯烃共聚物、芴环改性聚碳酸酯树脂、脂环改性聚碳酸酯树脂、芴环改性聚酯树脂、丙烯酰化合物等热塑性树脂。
另外，对于基材的种类、基材的制造方法等，可适当采用日本特开2013-226758号公报的[0125]～[0136]段中公开的技术。
[锚固涂层]
锚固涂层是将包含聚硅氮烷化合物的涂布液涂布于基材上，对所得的含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层。此外，本发明所涉及的锚固涂层在将锚固涂层的厚度设为A(nm)，将锚固涂层整体的N/Si比率设为B时，A×B≤60。该锚固涂层可以是单层，也可以是2层以上的层叠结构。
A×B＞60时，在锚固涂层上通过真空成膜法形成气体阻隔层时，伴随着剧烈的逸出气体的产生而产生气泡，从而在气体阻隔性膜产生缺陷，气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性下降。
此外，A×B的下限值可以是0以上，从提高气体阻隔性等观点出发优选为3以上，更优选为10以上。此外，A×B的上限值从产生上述逸出气体的观点出发为60以下，优选为50以下，更优选为30以下。
该锚固涂层可以是单层也可以是2层以上的层叠结构。此外，在该锚固涂层为2层以上的层叠结构时，各锚固涂层可以是相同的组成，也可以是不同的组成。
作为锚固涂层的厚度(A)的上限值，以下述方式对含有聚硅氮烷的层施加能量而进行改性处理时，从使能量到达基材侧的聚硅氮烷而使改性充分进行的观点出发，优选为1000nm以下，更优选为500nm以下，进一步优选为300nm以下，更进一步优选为小于150nm，特别优选为120nm以下。
此外，作为锚固涂层的厚度的下限值，从通过真空成膜时的等离子体照射等防止基材受损的观点、抑制气泡的产生的观点出发，优选为5nm以上，更优选为30nm以上，进一步优选为40nm以上。锚固涂层的厚度可以通过利用透射型电子显微镜(TEM)观察层的截面而测定。
此外，锚固涂层的N/Si比率(B)优选为0.01～0.40，更优选为0.05～0.30，进一步优选为0.1～0.25。若为该范围，则作为上述锚固涂层具有优选功能，并且可以将A×B的值设为优选范围。
另外，在锚固涂层为2层以上时，使各层满足A×B≤60。
作为调整锚固涂层的N/Si比率的方法，没有特别限定，作为例子，可举出(1)在含有聚硅氮烷的层的改性处理时使N/Si比率减少的方法；(2)在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行老化的方法；(3)进行在含有聚硅氮烷的层的改性处理后的追加准分子改性处理的方法；(4)将在聚硅氮烷中添加有铝化合物的层进行改性的方法等。通过在锚固涂层的成膜工序中应用如上述的方法，可高效率地得到满足A×B≤60的锚固涂层，可以高效率地得到具有高的气体阻隔性和气体阻隔性的面内均匀性气体阻隔性膜。以下，简单地说明这些方法。
(1)在含有聚硅氮烷的层的改性处理时使N/Si比率减少的方法
作为在含有聚硅氮烷的层的改性处理时使N/Si比率减少的方法，可举出将含有聚硅氮烷的层的膜厚设为10～130nm左右的薄层的方法。
若减薄含有聚硅氮烷的层的厚度，则在改性处理时，准分子光等能量也会到达至基材侧，尤其是在110～150nm的范围，能量也显著到达至基材表面，因此改性显著进行。该机理尚不明确，但已知聚硅氮烷层使用波长172nm的准分子光时，该准分子光的吸收率高，例如以120nm的厚度吸收90％左右。在该区域使N/Si比率从改性前的0.8大大减少。认为这是，通过准分子光到达至基材表面，基材表面所含的水分脱离，将其作为氧源将聚硅氮烷的氮置换为氧而进行改性。
根据该情况，通过减薄含有聚硅氮烷的层的厚度，且使基材表面的组成产生变化，可进一步进行改性。例如，在含有聚硅氮烷的层与基材之间，形成含有具有结晶水的无机微粒的层等。通过以这种方式进行，在改性处理时使得有助于聚硅氮烷的改性的水从基材侧更多地供给，可以促进改性。
作为具有结晶水的无机微粒，没有特别限定，例如，可举出氧化硅、氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化锆、氧化铪、氧化铌、氧化钽、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化铟、氧化锡、氧化铅等。这些之中优选为氧化硅，更优选为胶体二氧化硅。这种无机微粒可以在可设置于基材表面的透明硬涂层的涂布液中含有。作为这种涂布液，可使用市售品，例如，可使用JSR公司制的OPSTAR(注册商标)系列(包含使具有聚合性不饱和基团的有机化合物与二氧化硅微粒结合而成的化合物的涂布液)。
从以在改性处理时从基材侧供给的水分使氧化进行至优选的N/Si比率的观点出发，该方式中的含有聚硅氮烷的层的膜厚优选为40～130nm，更优选为60～120nm。
(2)在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行老化的方法
通过在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行老化(加温、加湿)，可以调整锚固涂层的N/Si比率。作为老化的条件，优选在40～90℃、相对湿度40～100％RH进行1小时～10天的老化。
此外，通过在进行老化时在含有聚硅氮烷的层中添加催化剂，可以在后述的能量施加时促进改性。例如，可以相对于聚硅氮烷含有1～5质量％的胺催化剂。同样地从使氧化进行至优选的N/Si比率的观点出发，该方式中的聚硅氮烷层的膜厚优选为40～500nm，更优选为60～400nm。
(3)在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行追加的改性处理的方法
通过与将施加改性处理的照射能量作为一次改性处理相比，分开多次进行改性处理，可以使N/Si比率大大减少，因此为优选。作为改性处理的次数，优选为2～10次。例如，在进行2次改性处理时，改性处理的间隔优选为6小时以上，更优选为12小时以上。进行2次改性处理时的间隔的上限没有特别限制，从与工序成本方面、上述老化效果的关系出发，优选为7天以内。同样地从使氧化进行至优选的N/Si比率的观点出发，该方式中的含有聚硅氮烷的层的膜厚优选为40～500nm，更优选为60～400nm。
(4)对在聚硅氮烷中添加铝化合物而成的层进行改性处理的方法
通过对在聚硅氮烷中添加铝化合物而成的层进行改性处理，聚硅氮烷的改性显著进行，可使N/Si比率几乎为0，并且可以得到具有气体阻隔性的锚固涂层。
作为上述铝化合物的例子，例如可举出三甲醇铝、三乙醇铝、三正丙醇铝、三异丙醇铝、三正丁醇铝、三仲丁醇铝、三叔丁醇铝、乙酰丙酮铝、乙酰烷氧基二异丙醇铝、乙酰乙酸乙基铝·二异丙酯、乙酰乙酸乙酯二正丁酸铝、乙酰乙酸二乙酯单正丁酸铝、二异丙醇单仲丁酸铝、三乙酰丙酮铝、乙酰乙酸三乙基铝、双乙基乙酸乙醇化-2,4-戊烷二酮化铝(ビス(エチルアセトアセテート)(2,4-ペンタンジオナト)アルミニウム)、乙酰乙酸烷基酯二异丙醇铝、异丙醇氧化铝三聚体、辛酸氧化铝三聚体等。它们可以单独使用或混合使用2种以上。
铝化合物的含量以Al/Si元素比率的形式优选设为0.01～0.2。此外，从使聚硅氮烷的改性充分进行的观点出发，在该方式中的聚硅氮烷中添加铝而成的层的膜厚优选为40～500nm，更优选为60～400nm。
这种锚固涂层整体的N/Si比率可以通过使用如下述的XPS(光电子分光法)分析的方法进行测定而求出。
本发明中的XPS分析通过下述条件进行，即使装置、测定条件改变，只要是基于本发明的主旨的测定方法，则可以没有问题地应用。
基于本发明的主旨的测定方法是指主要是厚度方向的分辨率，每点测定点的蚀刻深度(相当于下述的溅射离子和深度剖析的条件)优选为1～15nm，更优选为1～10nm。在下述条件下，每点测定点的蚀刻深度(蚀刻速率)以SiO2换算相当于约2.8nm。
《XPS分析条件》
·装置：ULVAC-PHI制的QUANTERASXM
·X射线源：单色化Al-Kα
·测定区域：Si2p、C1s、N1s、O1s
·溅射离子：Ar(2keV)
·深度剖析：溅射一定时间后，反复进行测定。1次的测定是以SiO2换算约为2.8nm的方式调整溅射时间
·定量：通过Shirley法求出背景，使用相对灵敏度系数法由所得的峰面积进行定量。数据处理使用ULVAC-PHI公司制的MultiPak。
接着，对锚固涂层的成膜方法进行说明。
＜涂膜形成法＞
本发明所涉及的锚固涂层的成膜性、裂纹等缺陷少，因此可通过在涂布含有聚硅氮烷的涂布液而形成的涂膜上进一步施加能量而形成的方法(涂膜形成法)来形成。以下，对涂膜形成法进行说明。
作为聚硅氮烷，可举出全氢聚硅氮烷、有机聚硅氮烷等，从残留有机物少出发，优选为全氢聚硅氮烷。
聚硅氮烷是指具有硅-氮键的聚合物，是具有Si-N、Si-H、N-H等键的SiO2、Si3N4以及两者的中间固溶体SiOxNy等陶瓷前体无机聚合物。
具体而言，聚硅氮烷优选具有下述结构。
通式(I)：
-[Si(R1)(R2)-N(R3)]n-
上述通式(I)中，R1、R2和R3各自独立地为氢原子、取代或无取代的烷基、芳基、乙烯基或(三烷氧基甲硅烷基)烷基。此时，R1、R2和R3可各自相同或不同。这里，作为烷基，可举出碳原子数1～8的直链、支链或环状的烷基。更具体而言，有甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、环丙基、环戊基、环己基等。此外，作为芳基，可举出碳原子数6～30的芳基。更具体而言，可举出苯基、联苯基、三联苯基等非缩合烃基；并环戊二烯基、茚基、萘基、薁基、庚搭烯基、亚联苯基、芴基、苊烯基、七曜烯基(プレイアデニル基)、苊基、非那烯基、菲基、蒽基、荧蒽基、醋菲烯基、醋蒽烯基、三邻亚苯基、芘基、基、并四苯基等缩合多环烃基。作为(三烷氧基甲硅烷基)烷基，可举出具有以碳原子数1～8的烷氧基取代的甲硅烷基的碳原子数1～8的烷基。更具体而言，可举出3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基等。上述R1～R3中根据情况而存在的取代基没有特别限制，有例如烷基、卤素原子、羟基(-OH)、巯基(-SH)、氰基(-CN)、磺基(-SO3H)、羧基(-COOH)、硝基(-NO2)等。另外，根据情况而存在的取代基与取代的R1～R3不同。例如，在R1～R3为烷基的情况下，不会进一步以烷基取代。这些之中，优选的是，R1、R2和R3为氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基、乙烯基、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基或3-(三甲氧基甲硅烷基丙基)基。
此外，上述通式(I)中，n为整数，优选以具有由通式(I)表示的结构的聚硅氮烷具有150～150000g/摩尔的数均分子量的方式确定。
具有由上述通式(I)表示的结构的化合物中，优选方式之一是R1、R2和R3全部为氢原子的全氢聚硅氮烷。由这种聚硅氮烷形成的锚固涂层具有高致密性。
或者，作为聚硅氮烷，具有由下述通式(II)表示的结构。
通式(II)：
上述通式(II)中，R1’、R2’、R3’、R4’、R5’和R6’各自独立地为氢原子、取代或无取代的烷基、芳基、乙烯基或(三烷氧基甲硅烷基)烷基。此时，R1’、R2’、R3’、R4’、R5’和R6’可各自相同或不同。上述基团中的取代或无取代的烷基、芳基、乙烯基或(三烷氧基甲硅烷基)烷基与上述通式(I)的定义同样，因此省略说明。
此外，上述通式(II)中，n’和p为整数，优选以具有由通式(II)表示的结构的聚硅氮烷具有150～150000g/摩尔的数均分子量的方式确定。另外，n’和p可相同或不同。
上述通式(II)的聚硅氮烷中，优选为R1’、R3’和R6’各自表示氢原子，R2’、R4’和R5’各自表示甲基的化合物；R1’、R3’和R6’各自表示氢原子、R2’、R4’各自表示甲基、R5’表示乙烯基的化合物；R1’、R3’、R4’和R6’各自表示氢原子、R2’和R5’各自表示甲基的化合物。
或者，作为聚硅氮烷，具有由下述通式(III)表示的结构。
通式(III)：
上述通式(III)中、R1”、R2”、R3”、R4”、R5”、R6”、R7”、R8”和R9”各自独立地为氢原子、取代或无取代的烷基、芳基、乙烯基或(三烷氧基甲硅烷基)烷基。此时、R1”、R2”、R3”、R4”、R5”、R6”、R7”、R8”和R9”可分别相同或不同。上述基团中的取代或无取代的烷基、芳基、乙烯基或(三烷氧基甲硅烷基)烷基与上述通式(I)的定义同样，因此省略说明。
此外、上述通式(III)中，n”、p”和q为整数，优选以具有由通式(III)表示的结构的聚硅氮烷具有150～150000g/摩尔的数均分子量的方式确定。另外，n”、p”和q可相同或不同。
上述通式(III)的聚硅氮烷中，优选为R1”、R3”和R6”各自表示氢原子、R2”、R4”、R5”和R8”各自表示甲基、R9”表示(三乙氧基甲硅烷基)丙基、R7”表示烷基或氢原子的化合物。
另一方面，将与其Si键合的氢原子部分的一部分以烷基等取代而成的有机聚硅氮烷通过具有甲基等烷基，可改善与作为基底的基材的粘接性，且使利用硬且脆的聚硅氮烷的陶瓷膜具有韧性，具有即使在进一步增厚(平均)膜厚的情况也可抑制裂纹的产生的优点。因此，可以根据用途适当选择这些全氢聚硅氮烷和有机聚硅氮烷，也可以混合使用。
推定全氢聚硅氮烷为存在以直链结构与6和8元环为中心的环结构的结构。其分子量以数均分子量(Mn)计约为600～2000左右(聚苯乙烯换算)，为液体或固体的物质，其状态根据分子量而不同。
聚硅氮烷以溶解于有机溶剂的溶液状态市售，可以将市售品直接作为锚固涂层形成用涂布液使用，也可以将多个市售品混合使用。此外，也可以将市售品以适当的溶剂稀释而使用。作为聚硅氮烷溶液的市售品，可举出安智电子材料公司制的NN120-10、NN120-20、NAX120-20、NN110、NN310、NN320、NL110A、NL120A、NL120-20、NL150A、NP110、NP140、SP140等。
在使用聚硅氮烷时，作为施加能量前的锚固涂层中的聚硅氮烷的含有率，在将锚固涂层的总重量设为100质量％时，可以是100质量％。此外，锚固涂层包含除聚硅氮烷以外的成分时，锚固涂层中的聚硅氮烷的含有率优选为10质量％～99质量％，更优选为40质量％～95质量％，特别优选为70质量％～95质量％。
(锚固涂层形成用涂布液)
作为用于制备锚固涂层形成用涂布液的溶剂，只要是可溶解聚硅氮烷的溶剂，则没有特别限制，优选为不含容易与聚硅氮烷反应的水以及反应性基团(例如羟基或胺基等)而对聚硅氮烷为非活性的有机溶剂，更优选为非质子性的有机溶剂。具体而言，作为溶剂，可举出非质子性溶剂；例如戊烷、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、SOLVESSO、TARPEN等脂肪族烃、脂环式烃、芳香族烃等烃溶剂；二氯甲烷、三氯乙烷等卤代烃溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类；丙酮、甲基乙基酮等酮类；二丁基醚、二烷、四氢呋喃等脂肪族醚、脂环式醚等醚类：例如，四氢呋喃、二丁基醚、单-和聚亚烷基二醇二烷基醚(二乙二醇二甲醚类)等。上述溶剂是为了符合硅化合物的溶解度、溶剂的蒸发速度等目的而选择的，可以单独使用或以2种以上的混合物的形态使用。
锚固涂层形成用涂布液中的聚硅氮烷的浓度没有特别限制，根据锚固涂层的膜厚、涂布液的有效期而不同，优选为1～80质量％，更优选为5～50质量％，进一步优选为10～40质量％。
为了促进改性，锚固涂层形成用涂布液优选含有催化剂。作为可应用于本发明的催化剂，优选为碱性催化剂，尤其是可举出N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三乙基胺、3-吗啉基丙基胺、N,N,N',N'-四甲基-1,3-二氨基丙烷、N,N,N',N'-四甲基-1,6-二氨基己烷等胺催化剂、乙酰丙酮铂等Pt化合物、丙酸钯等Pd化合物、乙酰丙酮铑等Rh化合物等金属催化剂、N-杂环式化合物。这些之中，优选使用胺催化剂。此时，作为添加的催化剂的浓度，在以硅化合物为基准时，优选为0.1～10质量％、更优选为0.5～7质量％的范围。通过将催化剂添加量设为该范围，可以避免由反应的剧烈进行所致的过量的硅烷醇的形成、以及膜密度的下降、膜缺陷的增大等。
锚固涂层形成用涂布液可以根据需要使用以下举出的添加剂。例如，纤维素醚类、纤维素酯类；例如，乙基纤维素、硝基纤维素、醋酸纤维素、乙酰丁酸纤维素等、天然树脂；例如橡胶、松香树脂等、合成树脂；例如，聚合树脂等、缩合树脂；例如氨基塑料、尤其是尿素树脂、三聚氰胺甲醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚酯或改性聚酯、环氧化物、聚异氰酸酯或嵌段化聚异氰酸酯、聚硅氧烷等。
(含有聚硅氮烷的层的形成方法)
含有聚硅氮烷的层可以通过将上述锚固涂层形成用涂布液涂布于基材上而形成。作为涂布方法，可采用以往公知的适当的湿式涂布方法。作为具体例，可举出旋涂法、辊涂法、流涂法、喷墨法、喷涂法、印刷法、浸渍涂布法、浇注成膜法、棒涂法、模涂法、凹版印刷法等。
涂布厚度可以根据上述锚固涂层的厚度而适当选择。
在涂布涂布液后，优选使涂膜干燥。通过使涂膜干燥，可以除去涂膜中含有的有机溶剂。此时，涂膜中含有的有机溶剂也可以使其全部干燥，也可以存留一部分。即使在残留一部分有机溶剂的情况下，也可以得到合适的锚固涂层。另外，残留的溶剂可以在之后除去。
涂膜的干燥温度根据应用的基材而不同，优选为50～200℃。例如，使用玻璃化转变温度(Tg)为70℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材作为基材时，考虑到由热所致的基材的变形等，干燥温度优选设定为150℃以下。
＜能量的施加＞
接下来，对以上述方式形成的含有聚硅氮烷的层施加能量，进行聚硅氮烷的改性处理，进行对锚固涂层的改性。
作为对含有聚硅氮烷的层施加能量的方法，可以适当选择公知的方法而应用。作为改性处理，具体而言，可举出等离子体处理、紫外线照射处理、加热处理。但是，在利用加热处理进行改性时，需要450℃以上的高温，因此在塑料等柔性基板中难以适应。因此，热处理优选与其它改性处理组合而进行。
因此，作为改性处理，从适应于塑料基板的观点出发，优选在更低的温度下利用可进行转化反应的等离子体处理、紫外线照射处理的转化反应。
以下，对作为优选改性处理方法的等离子体处理、紫外线照射处理进行说明。
(等离子体处理)
本发明中，可用作改性处理的等离子体处理可以使用公知的方法，优选可举出大气压等离子体处理等。进行在大气压附近的等离子体CVD处理的大气压等离子体CVD法与真空下的等离子体CVD法相比，不仅无需进行减压，生产率高，而且由于等离子体密度为高密度，因此成膜速度快，进而，与通常的CVD法的条件相比，在大气压下这样的高压力条件下，气体的平均自由工序非常短，因此可得到极其均质的膜。
大气压等离子体处理的情况下，作为放电气体，可使用包含氮气或长周期型周期表的第18族原子的气体，具体而言，可使用氦、氖、氩、氪、氙、氡等。这些之中，优选使用氮、氦、氩，尤其是氮的成本也便宜，为优选。
(紫外线照射处理)
作为改性处理的方法之一，优选为利用紫外线照射的处理。利用紫外线(与紫外光同义)生成的臭氧、活性氧原子具有高的氧化能力，能够形成在低温下具有高的致密性和绝缘性的氧化硅膜或氮氧化硅膜。
通过该紫外线照射，基材被加热，有助于陶瓷化(二氧化硅转化)的O2和H2O、紫外线吸收剂、聚硅氮烷本身被激发、活化，因此促进聚硅氮烷的陶瓷化，此外，所得的锚固涂层变得更加致密。紫外线照射只要在形成涂膜后，则在任何时刻实施均是有效的。
紫外线照射处理中，也可以使用常用的任何紫外线产生装置。
另外，一般而言，本发明中所说的紫外线是指具有10～400nm的波长的电磁波，但在后述的真空紫外线(10～200nm)处理以外的紫外线照射处理的情况下，优选使用210～375nm的紫外线。
紫外线的照射优选在不损害担载经照射的锚固涂层的基材的范围内设定照射强度、照射时间。
若以使用塑料膜作为基材的情况为例，则例如可使用2kW(80W/cm×25cm)的灯，以基材表面的强度为20～300mW/cm2、优选为50～200mW/cm2的方式设定基材-紫外线照射灯间的距离，进行0.1秒～10分钟的照射。
一般而言，若紫外线照射处理时的基材温度为150℃以上，则在塑料膜等情况下，基材会变形或其强度变差等基材的特性受损。然而，在聚酰亚胺等的耐热性高的膜的情况下，能够进行更高的温度下的改性处理。因此，作为该紫外线照射时的基材温度，不是一般的上限，本领域技术人员可根据基材的种类而适当设定。此外，对紫外线照射气氛没有特别限制，只要在空气中实施即可。
作为这种紫外线的产生方法，例如，可举出金属卤化物灯、高压汞灯、低压汞灯、氙弧灯、碳弧灯、准分子灯(172nm、222nm、308nm的单一波长，例如，Ushio Denki株式会社制，株式会社M·D·COM制等)、UV光激光器等，没有特别限定。此外，在将产生的紫外线对含有聚硅氮烷的层照射时，从提高效率和实现均匀的照射的观点出发，优选使来自产生源的紫外线反射至反射板后照射至含有聚硅氮烷的层。
紫外线照射可以是间歇处理也可以是连续处理，可以根据所使用的基材的形状而适当选定。例如，间歇处理的情况下，可以将表面上具有含有聚硅氮烷的层的层叠体在具备如上述的紫外线产生源的紫外线煅烧炉中进行处理。紫外线煅烧炉本身一般已知，例如，可使用EYEGRAPHICS株式会社制的紫外线煅烧炉。此外，在表面具有含有聚硅氮烷的层的层叠体为长方形膜状时，通过一边使其输送一边在具备如上述的紫外线产生源的干燥区域连续地照射紫外线，可以陶瓷化。紫外线照射所需的时间取决于使用的基材或含有聚硅氮烷的层的组成、浓度，通常为0.1秒～10分钟，优选为0.5秒～3分钟。
(真空紫外线照射处理：准分子照射处理)
本发明中，锚固涂层的最优选改性处理方法是利用真空紫外线照射的处理(准分子照射处理)。利用真空紫外线照射的处理是使用大于聚硅氮烷化合物内的原子间结合力的100～200nm的光能量，优选使用100～180nm的波长的光能量，将原子的结合仅通过被称为光量子过程的光子的作用，一边直接切断一边进行利用活性氧、臭氧的氧化反应，从而在较低温度(约200℃以下)下进行氧化硅膜的形成的方法。
本发明中的放射线源只要产生100～180nm的波长的光即可，优选为在约172nm具有最大放射的准分子辐射器(例如，Xe准分子灯)、在约185nm具有辉线的低压汞蒸气灯、以及具有230nm以下的波长成分的中压和高压汞蒸气灯、以及在约222nm具有最大放射的准分子灯。
紫外线照射时的反应需要氧，但真空紫外线会被氧吸收，因此紫外线照射工序中的效率容易下降，因此真空紫外线的照射优选尽量在氧浓度和水蒸气浓度低的状态下进行。即，照射真空紫外线时的氧浓度优选设为10～20000体积ppm(0.001～2体积％)，更优选设为50～10000体积ppm(0.005～1体积％)。此外，转化过程之间的水蒸气浓度优选为1000～4000体积ppm的范围。
作为真空紫外线照射时中使用的满足照射气氛的气体，优选设为干燥非活性气体，尤其是从成本的观点出发，优选设为干燥氮气。氧浓度的调整可以通过测量导入至照射库内的氧气、非活性气体的流量，且改变流量比来进行调整。
真空紫外线照射工序中，在接受有含有聚硅氮烷的层的涂膜面的该真空紫外线的照度优选为1mW/cm2～10W/cm2，更优选为30mW/cm2～200mW/cm2，进一步优选为50mW/cm2～160mW/cm2。在小于1mW/cm2时，有可能改性效率显著下降，若大于10W/cm2，则有可能涂膜产生磨损，或对基材造成损害。
涂膜面中的真空紫外线的照射能量(照射量)优选为100mJ/cm2～50J/cm2，更优选为200mJ/cm2～20J/cm2，进一步优选为500mJ/cm2～10J/cm2。若为100mJ/cm2以上，则可以避免改性变得不充分，若为50J/cm2以下，则可以防止由过量改性所致的裂纹产生、基材的热变形。
此外，真空紫外线的照射也可以分开多次进行照射。在这种情况下，优选以照射能量的合计量为上述范围内的方式进行照射。
此外，所用的真空紫外光也可以通过以包含CO、CO2和CH4中的至少一种的气体形成的等离子体产生。进而，包含CO、CO2和CH4中的至少一种的气体(以下也称为含碳气体)可以单独使用含碳气体，优选以稀有气体或H2为主气体，少量添加含碳气体。作为等离子体的生成方式，可举出电容耦合等离子体等。
[气体阻隔层]
本发明所涉及的气体阻隔性膜具有在上述锚固涂层的上部与上述锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层。
作为气体阻隔层的优选形成方法的真空成膜法有物理气相成膜法(PVD法)和化学气相成膜法(CVD法)。
＜气相成膜法＞
物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition，PVD法)是在气相中物质的表面通过物理的方法将目标物质，例如碳膜等薄膜进行沉积的方法，例如可举出溅射法(DC溅射法、RF溅射法、离子束溅射法和磁控管溅射法等)、真空蒸镀法、离子电镀法等。
化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD法)是对基材上供给包含目标薄膜的成分的原料气体，通过在基材表面或气相的化学反应而沉积膜的方法。此外，以使化学反应活化为目的，有使等离子体等产生的方法等，可举出热CVD法、催化剂化学气相沉积法、光CVD法、真空等离子体CVD法等公知的CVD方式等。虽然没有特别限定，但从成膜速度或处理面积、所得的气体阻隔层的挠性、气体阻隔性的观点出发，优选应用真空等离子体CVD法。
例如，若使用硅化合物作为原料化合物，且在分解气体中使用氧，则生成硅氧化物。这是因为，在等离子体空间内非常活性的带电粒子·活性自由基以高密度存在，因此在等离子体空间内非常高速地促进多阶段的化学反应，等离子体空间内存在的元素以非常短的时间变换为热力学上稳定的化合物。
另外，以下，作为成膜装置，例示使用通过真空等离子体CVD法形成薄膜的对置辊型的辊对辊成膜装置而制造气体阻隔层的情况进行说明。
图1和图2是表示成膜装置的一个例子的简要构成图。图2中例示的成膜装置101是以串联地连接2台的图1中例示的成膜装置100的构成为基本。这里，对以图2中例示的成膜装置为例形成气体阻隔层的情况进行说明，但涉及图2中记载的成膜装置相关的说明也适当参考涉及图1中记载的成膜装置的说明。
如图2所示，成膜装置101具有输出辊10，输送辊11～14，第1、第2、第3和第4成膜辊15、16、15’、16’，卷取辊17，气体供给管18、18’，等离子体产生用电源19、19’，磁场产生装置20、21、20’、21’，真空腔室30，真空泵40、40’，以及控制部41。
输出辊10、输送辊11～14、第1、第2、第3和第4成膜辊15、16、15’、16’和卷取辊17收容于真空腔室30。
输出辊10将在预先卷取的状态下设置的基材1a朝向输送辊11输出。输出辊10是在相对于纸面为垂直方向延伸的圆筒状的辊，通过利用未图示的驱动电机以逆时针旋转进行旋转(参照图2的箭头)，将卷绕在输出辊10的基材1a朝向输送辊11输出。
输送辊11～14是以与输出辊10大致平行的旋转轴为中心而可旋转地构成的圆筒状的辊。输送辊11是用于对基材1a赋予适当的张力的同时将基材1a从输出辊10输送至成膜辊15的辊。输送辊12、13是用于对在成膜辊15成膜的基材1b赋予适当的张力的同时将基材1b从成膜辊15输送至成膜辊16的辊。输送辊12’、13’是用于对在成膜辊15’成膜的基材1e赋予适当的张力的同时将基材1e从成膜辊15’输送至成膜辊16’的辊。进而，输送辊14是用于对在成膜辊16’成膜的基材1c赋予适当的张力的同时将基材1c从成膜辊16输送至卷取辊17的辊。
第1成膜辊15和第2成膜辊16是具有与输出辊10大致平行的旋转轴，且互相仅间隔规定距离而对置配置的成膜辊对。此外，第3成膜辊15’和第4成膜辊16’也同样地是具有与输出辊10大致平行的旋转轴，且互相仅间隔规定距离而对置配置的成膜辊对。成膜辊16将基材1b成膜，对成膜的基材1d赋予适当的张力，同时将基材1d向成膜辊15’输送。成膜辊16’将基材1e成膜，对成膜的基材1c赋予适当的张力，同时将基材1c向成膜辊14输送。
图2所示的例子中，第1成膜辊15与第2成膜辊16的间隔距离是将点A与点B连接的距离，第3成膜辊15’与第2成膜辊16’的间隔距离是将点A’与点B’连接的距离。第1～第4成膜辊15、16、15’、16’是由导电性材料形成的放电电极，第1成膜辊15与第2成膜辊16、第3成膜辊15’与第4成膜辊16’分别互相地绝缘。另外，第1～第4成膜辊15、16、15’、16’的材质、构成可以以可实现作为电极所需的功能的方式适当选择。
进而，第1～第4成膜辊15、16、15’、16’可以分别独立地调温。第1～第4成膜辊15、16、15’、16’的温度没有特别限制，例如为-30～100℃，但若大于基材1a的玻璃转移温度而过度地设定为高温，则有可能基材通过热而产生变形等。
在第1～第4成膜辊15、16、15’、16’的内部分别设置有磁场产生装置20、21、20’和21’。对第1成膜辊15和第2成膜辊16利用等离子体产生用电源19施加等离子体产生用的高频电压，对第3成膜辊15’和第4成膜辊16’利用等离子体产生用电源19’施加等离子体产生用的高频电压。由此，在第1成膜辊15与第2成膜辊16之间的成膜部S、或第3成膜辊15’与第4成膜辊16’之间的成膜部S’形成电场，产生从气体供给管18或18’供给的成膜气体的放电等离子体。等离子体产生用电源19所施加的电压与等离子体产生用电源19’所施加的电压可相同，也可以不同。等离子体产生用电源19或19’的电源频率可以任意地设定，作为本构成的装置，例如为60～100kHz，施加的电功率相对于有效成膜宽度1m例如为1～10kW。
卷取辊17具有与输出辊10大致平行的旋转轴，将基材1c卷取且制成卷状而收容。卷取辊17通过利用未图示的驱动电机以逆时针旋转进行旋转(参照图2的箭头)，从而卷取基材1c。
从输出辊10输出的基材1a在输出辊10与卷取辊17之间缠绕于输送辊11～14、第1～第4成膜辊15、16、15’、16’，从而保持适当的张力的同时利用这些各辊的旋转而输送。应予说明，基材1a、1b、1c、1d、1e(以下也将基材1a、1b、1c、1d、1e统称为“基材1a～1e”)的输送方向以箭头表示。基材1a～1e的输送速度(线速度)(例如，图2的点C、点C’中的输送速度)能够根据原料气体的种类、真空腔室30内的压力等而适当调整。输送速度通过将输出辊10和卷取辊17的驱动电机的旋转速度利用控制部41进行控制来进行调整。若减慢输送速度，则形成的区域的厚度变厚。
此外，在使用该成膜装置时，也可以将基材1a～1e的输送方向设定为与图2的箭头表示的方向(以下称为正向)相反的方向(以下称为反向)而实行气体阻隔性膜的成膜工序。具体而言，控制部41在利用卷取辊17将基材1c卷取的状态下，以将输出辊10和卷取辊17的驱动电机的旋转方向旋转为与上述情况为反向的方式进行控制。若如此控制，则从卷取辊17输出的基材1c在输出辊10与卷取辊17之间缠绕于输送辊11～14、第1～第4成膜辊15、16、15’、16’，从而保持适当的张力的同时利用这些各辊的旋转在反向输送。
在使用成膜装置101形成气体阻隔层时，通过将基材1a在正向和反向输送而使成膜部S或成膜部S’往返，可以重复多次气体阻隔层的形成(成膜)工序。
气体供给管18、18’对真空腔室30内供给等离子体CVD的原料气体等成膜气体。气体供给管18在成膜部S的上方具有在与第1成膜辊15和第2成膜辊16的旋转轴相同的方向延伸的管状的形状，从设置于多个位置的开口部对成膜部S供给成膜气体。气体供给管18’也同样地在成膜部S’的上方具有在与第3成膜辊15’和第4成膜辊16’的旋转轴相同的方向延伸的管状的形状，从设置于多个位置的开口部对成膜部S’供给成膜气体。由气体供给管18供给的成膜气体和由气体供给管18’供给的成膜气体可以相同或不同。进而，对于由这些气体供给管供给的供给气体压，也可以相同或不同。
原料气体可使用硅化合物。作为硅化合物，例如可举出六甲基二硅氧烷(HMDSO)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三甲基硅烷、六甲基二硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷、三甲基硅烷、二乙基硅烷、丙基硅烷、苯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、二甲基二硅氮烷、三甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷、五甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷等。除此以外，也可以使用日本特开2008-056967号公报的“0075”段中记载的化合物。这些硅化合物中，从化合物的处理容易性、所得的气体阻隔性膜的高的气体阻隔性等观点出发，在气体阻隔层的形成中，优选使用HMDSO。另外，这些硅化合物也可以组合使用2种以上。此外，原料气体除硅化合物以外也可以含有单硅烷。
作为成膜气体，除原料气体以外也可以使用反应气体。选择与原料气体反应而成为氧化物、氮化物等的硅化合物的气体作为反应气体。作为用于形成氧化物作为薄膜的反应气体，例如，可使用氧气、臭氧。另外，这些反应气体也可以组合使用2种以上。
作为成膜气体，为了将原料气体供给至真空腔室30内，也可以进一步使用载气。此外，作为成膜气体，为了产生等离子体，也可以进一步使用放电用气体。作为载气和放电气体，例如，使用氩等稀有气体、以及氢或氮。
磁场产生装置20、21是将磁场形成于在第1成膜辊15与第2成膜辊16之间的成膜部S的构件，磁场产生装置20’、21’也同样是将磁场形成于第3成膜辊15’与第4成膜辊16’之间的成膜部S’的构件。这些磁场产生装置20、20’、21、21’不跟随第1～第4成膜辊15、16、15’、16’的旋转而容纳在规定位置。
真空腔室30维持将输出辊10、输送辊11～14、第1～第4成膜辊15、16、15’、16’、以及卷取辊17密封而减压的状态。真空腔室30内的压力(真空度)可以根据原料气体的种类等而适当调整。成膜部S或S’的压力优选为0.1～50Pa。
真空泵40、40’与控制部41可通信地连接，按照控制部41的指令适当调整真空腔室30内的压力。
控制部41控制成膜装置101的各构成要素。控制部41与输出辊10和卷取辊17的驱动电机连接，通过控制这些驱动电机的转速来调整基材1a的输送速度。此外，通过控制驱动电机的旋转方向而变更基材1a的输送方向。此外，控制部41与未图示的成膜气体的供给机构可通信地连接，控制成膜气体的各个成分气体的供给量。此外，控制部41与等离子体产生用电源19、19’可通信地连接，控制等离子体产生用电源19的输出电压和输出频率。进而，控制部41与真空泵40、40’可通信地连接，以将真空腔室30内维持在规定的减压气氛的方式控制真空泵40。
控制部41具备CPU(Central Processing Unit)、HDD(Hard Disk Drive)、RAM(Random Access Memory)和ROM(Read Only Memory)。HDD中储存有记述了控制成膜装置101的各构成要素而实现气体阻隔性膜的制造方法的步骤的软件程序。然后，若通入成膜装置101的电源，则上述软件程序加载至上述RAM，利用上述CPU而逐次实行。此外，上述ROM中存储有上述CPU实行上述软件程序时使用的各种数据和参数。
该气体阻隔层可以是单层也可以是2层以上的层叠结构。在该气体阻隔层为2层以上的层叠结构时，各气体阻隔层可以是相同的组成也可以是不同的组成。
通过本发明所涉及的真空成膜法形成的气体阻隔层优选在气体阻隔层的厚度方向具有高密度且碳浓度高的组成分布的区域。即，气体阻隔层是组成以SiCx表示的组成分布的区域，优选在厚度方向具有x为0.8～1.2的区域。x更优选为0.9～1.1。通过具备具有这种组成的区域，可以进一步提高气体阻隔性。
气体阻隔层的厚度方向的组成分布的测定和区域的厚度的测定可以通过采用与上述锚固涂层整体的N/Si比率的测定同样的条件的XPS分析进行。
为组成以SiCx表示的组成分布的区域且x为0.8～1.2的区域的厚度的下限根据用途而不同，因此虽然没有特别限定，但从提高气体阻隔性的观点出发，优选为1nm以上，更优选为30nm以上，进一步优选为50nm以上，更进一步优选为90nm以上。此外，对于上限，也根据用途而不同，因此虽然没有特别限定，但从确保光学特性的观点出发，优选为300nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为150nm以下。
为组成以SiCx表示的组成分布的区域且x为0.8～1.2的区域的厚度例如可以通过适当组合制膜原料与氧的供给量及其比率、制膜时的输送速度、制膜次数等来控制。
就气体阻隔层的成膜而言，对于未进行上述(2)在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行老化的方法、(3)在含有聚硅氮烷的层的改性处理后进行追加的改性处理的方法等中表示的锚固涂层的N/Si比率的组成调整处理的试样，优选在形成锚固涂层后1～2天内进行。另一方面，对于进行了锚固涂层的组成调整处理的试样，优选在N/Si比率的调整后的1～2天内进行。
气体阻隔层的厚度(2层以上的层叠结构的情况下为其总厚)没有特别限制，优选为5～1000nm，更优选为20～500nm，进一步优选为50～300nm。若为该范围，则可得到兼具生产率和气体阻隔性的优点。气体阻隔层的厚度可以通过TEM观察进行测定。
此外，在另一实施形态中，优选在与上述气体阻隔层的基材侧为相反侧的面上进一步设置对含有聚硅氮烷的层施加能量且进行改性处理而得到的层。
进一步设置于气体阻隔层上的上述含有聚硅氮烷的层的形成和改性处理可以通过与上述锚固涂层的形成同样的方法进行。例如，作为使用的聚硅氮烷的种类，从残留有机物少出发，优选为全氢聚硅氮烷。改性处理时的能量的施加从可在较低的温度下进行改性处理等观点出发，优选利用真空紫外光照射施加能量。
对于将进一步设置于气体阻隔层上的含有聚硅氮烷的层进行改性处理而得到的层的厚度，优选为作为上述锚固涂层的厚度优选的范围内。
在气体阻隔层上进一步设置将这种含有聚硅氮烷的层进行改性处理而得到的层可以进一步提高气体阻隔性、气体阻隔性的面内均匀性、或者高温高湿环境下的电子设备的耐久性，因此为优选。
[具有各种功能的层]
本发明的气体阻隔性膜中，可以设置具有各种功能的层。
(透明硬涂层)
本发明的气体阻隔性膜中，也可以在基材上设置透明硬涂层。
透明硬涂层能够赋予提高基材与锚固涂层的密合性、缓和由在高温高湿下的基材和锚固涂层的膨张·收缩的差产生的内部应力、设置有锚固涂层的基材的平坦化、防止来自基材的单体、低聚物等低分子量成分的渗出等功能。此外，也可以通过对透明硬涂层的表面稍微赋予粗糙度等来赋予防粘连功能。防粘连功能是指避免在卷取在两面形成有平滑的透明硬涂层的基材时产生的贴附(＝粘连)的功能。
透明硬涂层也可以设置在基材与锚固涂层之间，也可以设置在与基材的具有气体阻隔层的面为相反侧的面。本发明所涉及的气体阻隔性膜中，从防止渗出等观点出发，优选设置在与基材的具有气体阻隔层的面为相反侧的面，更优选为具有防粘连功能的透明硬涂层。
这种透明硬涂层基本上使感光性材料或热固性材料固化而制作。
透明硬涂层的具体的构成材料、形成方法、膜厚等适当采用日本特开2013-226758号公报的“0141”～“0152”段中公开的材料、方法等。
(防渗出层)
本发明的气体阻隔性膜也可以在与设置有上述基材的上述锚固涂层的面为相反侧的面具有防渗出层。
以抑制在将膜加热时未反应的低聚物等从膜中向表面移动而污染所接触的面的现象为目的，防渗出层设置于与基材的设置有锚固涂层的面为相反侧的面。防渗出层只要具有该功能，则基本上也可以取得与上述透明硬涂层相同的构成。
防渗出层的构成材料、形成方法、膜厚等适当采用日本特开2013-52561号公报的“0249”～“0262”段中公开的材料、方法等。
[电子设备主体]
本发明的气体阻隔性膜可优选应用于由于空气中的化学成分(氧、水、氮氧化物、硫的氧化物、臭氧等)而性能变差的设备。即，本发明提供一种包含本发明的气体阻隔性膜、以及形成于该气体阻隔性膜上的电子设备主体的电子设备。
作为本发明的电子设备中使用的电子设备主体的例子，例如可举出有机电致发光元件(有机EL元件)、液晶显示元件(LCD)、薄膜晶体管、触控面板、电子纸、太阳能电池(PV)等。从高效地得到本发明的效果的观点出发，该电子设备主体优选为有机EL元件或太阳能电池，更优选为有机EL元件。通过在本发明所涉及的气体阻隔性膜上形成有机EL元件，可得到在高温高湿环境下的耐久性优异，且暗斑产生少的有机EL面板。
以下，作为具体的电子设备主体的一个例子，对使用有机EL元件和使用它的有机EL面板进行说明。
以下示出有机EL元件的层结构的优选具体例，但本发明不限定于它们。
(1)阳极/发光层/阴极
(2)阳极/空穴输送层/发光层/阴极
(3)阳极/发光层/电子输送层/阴极
(4)阳极/空穴输送层/发光层/电子输送层/阴极
(5)阳极/阳极缓冲层(空穴注入层)/空穴输送层/发光层/电子输送层/阴极缓冲层(电子注入层)/阴极
(阳极)
作为有机EL元件中的阳极(透明电极)，优选使用以功函数大的(4eV以上)金属、合金、导电性化合物和它们的混合物为电极物质的阳极。作为这种电极物质的具体例，可举出Au等金属、CuI、氧化铟锡(ITO)、SnO2、ZnO等导电性透明材料。此外，也可以使用能够以IDIXO(In2O3-ZnO)等非晶质制作透明导电膜的材料。
阳极也可以将这些电极物质通过蒸镀、溅射等方法以薄膜的形式形成，将该薄膜以光刻法形成所需的形状的图案，或者也可以在不怎么需要图案精度时(100μm以上左右)，在上述电极物质的蒸镀、溅射时介由所需的形状的掩模而形成图案。
在从该阳极获得发光时，优选使透射率大于10％。此外，作为阳极的片状电阻优选为数百Ω/□以下。此外，阳极的膜厚也取决于材料，通常在10～1000nm、优选在10～200nm的范围选择。
(阴极)
作为有机EL元件中的阴极，使用以功函数小的(4eV以下)金属(称为电子注入性金属)、合金、导电性化合物和它们的混合物为电极物质的阴极。作为这种电极物质的具体例，可举出钠、钠-钾合金、镁、锂、镁/铜混合物、镁/银混合物、镁/铝混合物、镁/铟混合物、铝/氧化铝(Al2O3)混合物、铟、锂/铝混合物、稀土类金属等。这些之中，从对电子注入性和氧化等的耐久性的方面出发，优选将电子注入性金属与作为比其功函数的值大且稳定的金属的第二金属的混合物，例如，镁/银混合物、镁/铝混合物、镁/铟混合物、铝/氧化铝(Al2O3)混合物、锂/铝混合物、铝等作为阴极。
阴极可以通过将这些电极物质通过蒸镀、溅射等方法形成薄膜而制作。此外，作为阴极的片状电阻优选为数百Ω/□以下。此外，阴极的膜厚通常在10nm～5μm、优选在50～200nm的范围选择。另外，若为了使发光的光透射而有机EL元件的阳极或阴极中的任一者为透明或半透明，则发光亮度提高且方便。
此外，在将阴极的说明中举出的上述金属以1～20nm的膜厚制作后，通过在其上制作阳极的说明中举出的导电性透明材料，可制作透明或半透明的阴极，通过应用它，可制作阳极和阴极这两者具有透射性的元件。
(注入层：电子注入层、空穴注入层)
注入层有电子注入层和空穴注入层，将电子注入层和空穴注入层根据需要而设置，使其存在于阳极与发光层或空穴输送层之间、以及阴极与发光层或电子输送层之间。
注入层是指为了降低驱动电压、提高发光亮度而设置于电极与有机层之间的层，在“有机EL元件及其工业化最前线(1998年11月30日NTS公司发行)”的第2编第2章“电极材料”(123～166页)中被详细地记载，有空穴注入层(阳极缓冲层)和电子注入层(阴极缓冲层)。
阳极缓冲层(空穴注入层)在日本特开平9-45479号公报、日本特开平9-260062号公报、日本特开平8-288069号公报等中也记载有其详细内容，作为具体例，可举出以铜酞菁为代表的酞菁缓冲层、以氧化钒为代表的氧化物缓冲层、无定形碳缓冲层、使用聚苯胺(翠绿亚胺(emeraldine))或聚噻吩等导电性高分子的高分子缓冲层等。
阴极缓冲层(电子注入层)在日本特开平6-325871号公报、日本特开平9-17574号公报、日本特开平10-74586号公报等中也记载有其详细内容，具体而言，可举出以锶、铝等为代表的金属缓冲层、以氟化锂为代表的碱金属化合物缓冲层、以氟化镁为代表的碱土金属化合物缓冲层、以氧化铝为代表的氧化物缓冲层等。上述缓冲层(注入层)优选为极薄的膜，也取决于原材料，但其膜厚优选为0.1nm～5μm的范围。
(发光层)
有机EL元件中的发光层是将从电极(阴极、阳极)或电子输送层、空穴输送层注入的电子和空穴再结合而发光的层，发光的部分可以在发光层的层内也可以在发光层与邻接层的界面。
有机EL元件的发光层优选含有以下所示的掺杂剂化合物(发光掺杂剂)和主体化合物(发光主体)。由此，可以进一步提高发光效率。
(发光掺杂剂)
发光掺杂剂大致分成发荧光的荧光性掺杂剂和发磷光的磷光性掺杂剂这2种。
作为荧光性掺杂剂的代表例，可举出香豆素系色素、吡喃系色素、花菁系色素、克酮酸菁系色素、方酸菁系色素、氧代苯并蒽系色素、荧光素系色素、若丹明系色素、吡喃系色素、苝系色素、芪系色素、聚噻吩系色素、或稀土类络合物系荧光体等。
作为磷光性掺杂剂的代表例，优选为元素的周期表中含有第8族、第9族、第10族的金属的络合物系化合物，进一步优选为铱化合物、锇化合物，其中，最优选为铱化合物。发光掺杂剂也可以混合使用多种化合物。
(发光主体)
发光主体(也简称为主体)是指在由2种以上的化合物构成的发光层中混合比(质量)最多的化合物，对于除此以外的化合物，称为“掺杂剂化合物(也简称为掺杂剂)”。例如，若将发光层以化合物A、化合物B这2种构成，且其混合比为A：B＝10：90，则化合物A为掺杂剂化合物，化合物B为主体化合物。进而，若将发光层由化合物A、化合物B、化合物C这3种构成，且其混合比为A：B：C＝5：10：85，则化合物A、化合物B为掺杂剂化合物，化合物C为主体化合物。
作为发光主体，在结构上没有特别限制，可举出代表性的咔唑衍生物、三芳基胺衍生物、芳香族硼烷衍生物、含氮杂环化合物、噻吩衍生物、呋喃衍生物、具有低聚亚芳基化合物等基本骨架的化合物、或咔啉衍生物或二氮杂咔唑衍生物(这里，二氮杂咔唑衍生物表示将构成咔啉衍生物的咔啉环的烃环的至少一个碳原子以氮原子取代而成的衍生物)等。其中，优选使用咔啉衍生物、二氮杂咔唑衍生物等。
然后，发光层可以将上述化合物例如通过真空蒸镀法、旋涂法、铸造法、LB法、喷墨法等公知的薄膜化法进行成膜而形成。作为发光层的膜厚没有特别限制，通常在5nm～5μm、优选在5～200nm的范围选择。该发光层可以是由1种或2种以上的掺杂剂化合物、主体化合物构成的单层结构，或者也可以是由相同组成或异种组成的多个层构成的层叠结构。
(空穴输送层)
空穴输送层由具有输送空穴的功能的空穴输送材料构成，广义上空穴注入层、电子阻挡层也包括在空穴输送层内。空穴输送层可以设置单层或多个层。
作为空穴输送材料，是具有空穴的注入或输送、电子的阻隔性中的任一者的材料，可以是有机物、无机物中的任一者。例如可举出三唑衍生物、二唑衍生物、咪唑衍生物、聚芳基烷烃衍生物、吡唑啉衍生物和吡唑啉酮衍生物、苯二胺衍生物、芳基胺衍生物、氨基取代查耳酮衍生物、唑衍生物、苯乙烯基蒽衍生物、芴酮衍生物、腙衍生物、芪衍生物、硅氮烷衍生物、苯胺系共聚物，此外，可举出导电性高分子低聚物、尤其是噻吩低聚物等。作为空穴输送材料，可使用上述材料，但优选使用卟啉化合物、芳香族叔胺化合物和苯乙烯基胺化合物，特别优选使用芳香族叔胺化合物。进而，也可以使用将这些材料导入至高分子链的、或将这些材料作为高分子的主链的高分子材料。此外，p型-Si、p型-SiC等的无机化合物也可以作为空穴注入材料、空穴输送材料使用。
空穴输送层可以将上述空穴输送材料例如通过真空蒸镀法、旋涂法、铸造法、包含喷墨法的印刷法、LB法等公知的方法进行薄膜化而形成。对空穴输送层的膜厚没有特别限制，通常为5nm～5μm左右，优选为5～200nm。该空穴输送层也可以是由上述材料的1种或2种以上构成的单层结构。
(电子输送层)
电子输送层是指由具有输送电子的功能的电子输送材料构成，在广义上电子注入层、空穴阻挡层也含于电子输送层。电子输送层可以设置单层或多个层。
作为电子输送材料，只要具有将从阴极注入的电子传递至发光层的功能即可，作为其材料，可以从以往公知的化合物中选择任意的化合物使用，例如可举出硝基取代芴衍生物、二苯基醌衍生物、噻喃二氧化物衍生物、碳二亚胺、亚芴基甲烷衍生物、蒽醌二甲烷和蒽酮衍生物、二唑衍生物等。进而，上述二唑衍生物中，将二唑环的氧原子取代为硫原子而成的噻二唑衍生物、作为吸电子基团而已知的具有喹喔啉环的喹喔啉衍生物也可以作为电子输送材料使用。进而，也可以使用将这些材料导入至高分子链的、或将这些材料作为高分子的主链的高分子材料。此外，8-羟基喹啉衍生物的金属络合物，例如，三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)、三(5,7-二氯-8-羟基喹啉)铝、三(5,7-二溴-8-羟基喹啉)铝、三(2-甲基-8-羟基喹啉)铝、三(5-甲基-8-羟基喹啉)铝、双(8-羟基喹啉)锌(Znq)等、以及这些金属络合物的中心金属被置换为In、Mg、Cu、Ca、Sn、Ga或Pb的金属络合物也可以作为电子输送材料使用。另外，无金属或金属酞菁、或它们的末端被烷基、磺酸基等取代而成的化合物可以作电子输送材料优选使用。此外，与空穴注入层、空穴输送层同样地、n型-Si、n型-SiC等无机半导体也可以作为电子输送材料使用。
电子输送层可以将上述电子输送材料例如通过真空蒸镀法、旋涂法、铸造法、包含喷墨法的印刷法、LB法等公知的方法进行薄膜化而形成。对电子输送层的膜厚没有特别限制，通常为5nm～5μm左右，优选为5～200nm。电子输送层也可以是由上述材料的1种或2种以上构成的单层结构。
(有机EL元件的制作方法)
对有机EL元件的制作方法进行说明。
这里，作为有机EL元件的一个例子，对由阳极/空穴注入层/空穴输送层/发光层/电子输送层/电子注入层/阴极构成的有机EL元件的制作方法进行说明。
首先，在气体阻隔性膜上使由所需的电极物质，例如由阳极用物质构成的薄膜以成为1μm以下、优选为10～200nm的膜厚的方式例如通过蒸镀或溅射、等离子体CVD等方法而形成，制作阳极。
接着，其上形成作为有机EL元件材料的空穴注入层、空穴输送层、发光层、电子输送层、电子注入层的有机化合物薄膜。作为该有机化合物薄膜的成膜方法，有蒸镀法、湿法工艺(旋涂法、铸造法、喷墨法、印刷法)等，从容易得到均质的膜，且难以生成针孔等方面出发，特别优选为真空蒸镀法、旋涂法、喷墨法、印刷法。进而，也可以对每层应用不同的成膜法。在对成膜采用蒸镀法时，其蒸镀条件根据使用的化合物的种类等而不同，一般而言，优选在舟皿加热温度50～450℃、真空度10-6～10-2Pa、蒸镀速度0.01～50nm/秒、基板温度-50～300℃、膜厚0.1nm～5μm、优选为5～200nm的范围适当选择。
在形成这些层后，在其上使由阴极用物质构成的薄膜以成为1μm以下、优选为50～200nm的范围的膜厚的方式例如通过蒸镀、溅射等方法而形成，设置阴极，从而得到所需的有机EL元件。
该有机EL元件的制作优选以一次的抽真空始终地进行从阳极、空穴注入层至阴极的制作，但也可以中途取出而实施不同的成膜法。此时，需要考虑将作业在干燥非活性气体环境下进行等。此外，也可以将制作顺序反过来，以阴极、电子注入层、电子输送层、发光层、空穴输送层、空穴注入层、阳极的顺序制作。
对具备以这种方式得到的有机EL元件的多色的显示装置(有机EL面板)施加直流电压时，若将阳极设为正、将阴极设为负的极性而施加电压2～40V左右，则可观测到发光。此外，也可以施加交流电压。另外，施加的交流的波形可以是任意的。
实施例
以下，举出实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于它们。应予说明，实施例中使用“份”或“％”的表示，只要没有特别说明则表示“质量份”或“质量％”。
＜气体阻隔性膜的制造＞
〔树脂基材〕
基材1：在与形成在两面进行了易粘接处理的厚度100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(Toray公司制，Lumilar(注册商标)(U48))的气体阻隔层的面为相反的面上，形成厚度0.5μm的具有防粘连功能的透明硬涂层而制成基材1。即，将UV固化型树脂(Aika Kogyo公司制，编号：Z731L)以干燥膜厚为0.5μm的方式进行涂布后，在80℃进行干燥，其后，在空气下使用高压汞灯在照射能量0.5J/cm2的条件下进行固化。
基材2：在基材1的形成气体阻隔层的一侧的面，以下述方式形成厚度2μm的透明硬涂层。将JSR公司制的UV固化型树脂Opstar(注册商标)Z7527以干燥膜厚为2μm的方式涂布后，在80℃干燥，其后，在空气下使用高压汞灯在照射能量0.5J/cm2的条件下进行固化。
〔锚固涂层的形成〕
锚固涂层的形成是在涂布如下所示的涂布液且形成涂膜后，进行利用真空紫外线照射的改性而形成的。
涂布液以下述方式制备。
涂布液1：将包含20质量％的全氢聚硅氮烷的二丁基醚溶液(安智电子材料公司制，NN120-20)与包含胺催化剂(N,N,N',N'-四甲基-1,6-二氨基己烷(TMDAH))的全氢聚硅氮烷20质量％的二丁基醚溶液(安智电子材料公司制，NAX120-20)以4：1(质量比)的比例混合，进而，为了调整干燥膜厚而以二丁基醚适当稀释，制备涂布液。
涂布液2：在制备上述涂布液1时在聚硅氮烷中以Al/Si比为0.05的方式添加乙酰乙酸乙基铝·二异丙酯(ALCH)，在室温(25℃)下搅拌6小时而制备涂布液。
涂布液3：使用市售的聚硅氧烷系涂布剂：GLASCA(JSR公司制)。
将所得的涂布液在上述基材1的与形成有具有防粘连功能的透明硬涂层的面为相反侧的面、或基材2的透明硬涂层上，以干燥后的厚度为如下述表1所示的厚度的方式通过模涂法进行涂布，在大气中在下述表1所示的温度(露点5℃)下干燥2分钟。接下来，对干燥而得到的涂膜在氮气氛下使用波长172nm的Xe准分子灯，在下述表1所示的条件下实施真空紫外线照射处理(改性处理)而形成锚固涂层。
[表1]
利用试样对涂膜进行下述表2所示的锚固涂层的组成调整处理。
[表2]
含有聚硅氮烷的层通过下述条件进行改性处理。
·改性处理装置
株式会社M·D·COM制准分子照射装置MODEL：MECL-M-1-200
波长：172nm
灯封入气体：Xe
·改性处理条件
准分子光强度：130mW/cm2(172nm)
试样与光源的距离：2mm
载物台加热温度：80℃
照射装置内的氧浓度：0.3体积％
准分子光照射时的载物台输送速度：10mm/秒
准分子光照射时的载物台输送次数：3次往返
这种锚固涂层的厚度方向的组成分布(N/Si比率)通过使用如下的XPS(光电子分光法)分析的方法进行测定而求出。
(XPS分析条件)
·装置：ULVAC-PHI制的QUANTERASXM
·X射线源：单色化Al-Kα
·测定区域：Si2p、C1s、N1s、O1s
·溅射离子：Ar(2keV)
·深度剖析：溅射1分钟后，反复测定
※在SiO2换算的蚀刻速率下相当于厚度约2.8nm
·定量：通过Shirley法求出背景，使用相对灵敏度系数法由所得的峰面积进行定量。数据处理使用ULVAC-PHI公司制的MultiPak。
以这种方式得到锚固涂层中的膜厚方向的组成分布的曲线。锚固涂层的膜厚是将层的截面以TEM进行观察而求出的。
〔气体阻隔层的形成〕
在上述锚固涂层上将气体阻隔层通过真空等离子体CVD法而成膜。
使用连接2台具有由图2中记载的对置的成膜辊构成的成膜部的装置的类型(具有第1成膜部、第2成膜部)的辊对辊型CVD成膜装置。将有效成膜宽度设为1000mm，成膜条件以输送速度、第一成膜部、第二成膜部各自的原料气体(HMDSO)的供给量、氧气的供给量、真空度、施加电功率、电源的频率、成膜次数(装置的通过数(パス数))进行调整。相对于第1次通过，第2次通过是在反绕基材的方向输送，但在道次方向不同的情况下，也将最初通过的成膜部设为第一成膜部，将接着通过的成膜部设为第二成膜部。
作为其它条件，电源频率设为84kHz，成膜辊的温度全部设为30℃。膜厚通过截面TEM观察而求出。
就气体阻隔层的形成而言，对于不进行锚固涂层的组成调整处理的试样，在涂布锚固涂层后在1～2天中进行。对于进行了以上述M1、M2、M3表示的锚固涂层的组成调整处理的试样，在组成调整处理后的1～2天中进行。
作为气体阻隔层，将是组成以SiCx表示的组成分布的区域、x为0.8～1.2的区域的厚度不同的、CVD1～3这3种中的任意1层成膜。在表3中示出了各气体阻隔层的成膜条件、以及气体阻隔层的厚度和以SiCx表示且x为0.8～1.2的区域的厚度。
[表3]
为这种气体阻隔层的厚度方向的组成分布和组成以SiCx表示的组成分布的区域且x为0.8～1.2的区域的厚度在与上述锚固涂层的厚度方向的组成分布的测定同样的条件下通过XPS进行测定。
组合上述条件而制作气体阻隔性膜。对比较例1～7和实施例1～11的气体阻隔性膜进行后述的“气体阻隔层的缺陷数的评价”。对于比较例8～12和实施例12～18，在气体阻隔性膜上制作有机EL元件，实施后述的“有机EL设备的暗斑(DS)评价”。
(比较例1)
在形成有树脂基材2的透明硬涂层的面上将上述表2的气体阻隔层CVD2成膜，制作气体阻隔性膜(试样No.1)。
(比较例2)
在形成树脂基材1的气体阻隔层的一侧的表面，在上述表1的U1的条件下将锚固涂层成膜，进一步在其上将上述表2的气体阻隔层CVD2成膜，制作气体阻隔性膜(试样No.2)。
(比较例3)
使用树脂基材2，将锚固涂层的成膜在上述表1的U2的条件下进行，除此以外，与比较例2同样地制作气体阻隔性膜(试样No.3)。
(比较例4)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U3的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.4)。
(比较例5)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U8的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.5)。
(比较例6)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U9的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.6)。
(实施例1)
在含有聚硅氮烷的层的改性处理时实施锚固涂层的组成调整处理M2，除此以外，与比较例2同样地制作气体阻隔性膜(试样No.7)。
(实施例2)
在含有聚硅氮烷的层的改性处理时实施锚固涂层的组成调整处理M1，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.8)。
(实施例3)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U4的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.9)。
(实施例4)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U5的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.10)。
(实施例5)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U6的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.11)。
(实施例6)
在锚固涂层的成膜中，在上述表1的U7的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.12)。
(实施例7)
将气体阻隔层变更为CVD1，除此以外，与实施例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.13)。
(实施例8)
将气体阻隔层变更为CVD3，除此以外，与实施例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.14)。
(比较例7)
将气体阻隔层变更为CVD1，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.15)。
(实施例9)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U10的条件下进行，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.16)。
(实施例10)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例4同样地制作气体阻隔性膜(试样No.17)。
(实施例11)
上述比较例3中，在含有聚硅氮烷的层的改性处理时实施锚固涂层的组成调整处理M3，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.18)。
(比较例8)
在与上述比较例3相同的条件下制作气体阻隔性膜(试样No.19)。
(比较例9)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与比较例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.20)。
(比较例10)
将锚固涂层的成膜在上述表1的U3的条件下进行，除此以外，与比较例9同样地制作气体阻隔性膜(试样No.21)。
(实施例12)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例1同样地制作气体阻隔性膜(试样No.22)。
(比较例11)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与比较例5同样地制作气体阻隔性膜(试样No.23)。
(实施例13)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例3同样地制作气体阻隔性膜(试样No.24)。
(实施例14)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例4同样地制作气体阻隔性膜(试样No.25)。
(实施例15)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例5同样地制作气体阻隔性膜(试样No.26)。
(实施例16)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例6同样地制作气体阻隔性膜(试样No.27)。
(实施例17)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与实施例7同样地制作气体阻隔性膜(试样No.28)。
(比较例12)
在气体阻隔层上在上述表1的U2的条件下进一步形成含有聚硅氮烷的层，实施改性处理，除此以外，与比较例7同样地制作气体阻隔性膜(试样No.29)。
(实施例18)
在含有聚硅氮烷的层的改性处理时实施组成调整处理M2，除此以外，与比较例7同样地制作气体阻隔性膜(试样No.30)。
《评价方法》
＜利用真空成膜的气体阻隔层的缺陷数量的评价＞
对于上述制作的气体阻隔性膜试样1～18，制作Ca蒸镀面积·50mm的评价元件。求出在85℃、85％RH的条件下保存6小时时产生的以圆换算直径计为100μm以上的Ca腐蚀点的数量。
通过Ca腐蚀点的数量对如上测定的各气体阻隔性膜进行评价，如下排等级。应予说明，若Ca腐蚀点的数量为19以下(△评价以上)，则意味着具有高的气体阻隔性和优异的气体阻隔性的面内均匀性，在实际使用上没有问题，为合格品。
(等级评价)
◎：2以下
○：3～5
△：6～19
×：20～39
××：40以上。
将以上评价结果总结于表4。
[表4]
由上述表4可知，实施例的气体阻隔性膜与不具有锚固涂层的试样1、A×B＞60的试样2～5、以及试样15、将聚硅氧烷改性而将锚固涂层成膜的试样6相比，具有高的气体阻隔性和优异的气体阻隔性的面内均匀性。
＜有机EL设备的暗斑(DS)评价＞
使用上述制作的气体阻隔性膜试样19～30，通过如下述所示的方法，以发光区域的面积成为5cm×5cm的方式制作底部发光型的有机电致发光元件(有机EL元件)。
(基底层、第1电极的形成)
将气体阻隔性膜固定于市售的真空蒸镀装置的基材支架，将化合物118放入钨制的电阻加热舟皿，将这些基材支架和加热舟皿安装于真空蒸镀装置的第1真空槽内。此外，在钨制的电阻加热舟皿中放入银(Ag)，安装于真空蒸镀装置的第2真空槽内。
接着，将真空蒸镀装置的第1真空槽减压至4×10-4Pa后，对放入有化合物118的加热舟皿进行通电而加热，以蒸镀速度0.1nm/秒～0.2nm/秒将第1电极的基底层以厚度10nm设置。
接着，将形成至基底层的基材在真空的状态下移动至第2真空槽，在将第2真空槽减压至4×10-4Pa后，对放入有银的加热舟皿进行通电而加热。由此，以蒸镀速度0.1nm/秒～0.2nm/秒形成由厚度8nm的银构成的第1电极。
(有机功能层～第2电极)
接下来，使用市售的真空蒸镀装置，减压至真空度1×10-4Pa后，一边使基材移动一边将化合物HT-1以蒸镀速度0.1nm/秒蒸镀，设置20nm的空穴输送层(HTL)。
接着，将化合物A-3(蓝色发光掺杂剂)、化合物A-1(绿色发光掺杂剂)、化合物A-2(红色发光掺杂剂)和化合物H-1(主体化合物)以化合物A-3相对于膜厚以线形从35重量％成为5重量％的方式，根据位置使蒸镀速度产生变化，以化合物A-1和化合物A-2不依赖于膜厚而各自成为0.2重量％的浓度的方式，以蒸镀速度0.0002nm/秒，以化合物H-1从64.6重量％成为94.6重量％的方式，根据位置使蒸镀速度产生变化，以成为厚度70nm的方式进行共蒸镀且形成发光层。
其后，将化合物ET-1蒸镀为膜厚30nm而形成电子输送层，进一步以厚度2nm形成氟化钾(KF)。进而，蒸镀110nm的铝而形成第2电极。
另外，上述化合物118、化合物HT-1、化合物A-1～3、化合物H-1和化合物ET-1是以下所示的化合物。
(固体密封)
接着，使用厚度25μm的铝箔作为密封构件，在该铝箔的单面使用将热固型的片状粘接剂(环氧系树脂)以厚度20μm贴合的密封构件作为密封树脂层，在制作的试样上重叠至第2电极。此时，以第1电极和第2电极的引出电极的端部伸出在外面的方式连续地重叠密封构件的粘接剂形成面和元件的有机功能层面。
接下来，将试样配置于减压装置内，在90℃在0.1MPa的减压条件下对重叠的基材和密封构件施加压力而保持5分钟。接下来，将试样返回至大气压环境，进一步在120℃加热30分钟使粘接剂固化。
上述密封工序在大气压下在含水率1ppm以下的氮气氛下按照JIS B 9920：2002在测定的纯度为100级、露点温度为-80℃以下、氧浓度0.8ppm以下的大气压下进行。应予说明，省略了关于从阳极、阴极形成引出配线等的记载。
(暗斑(DS)的评价)
将以上述方式所得的有机EL元件在85℃、85％RH的环境下进行100小时通电，使其发行而拍摄照片，从照片图像测量暗斑的尺寸和个数，求出以圆换算直径计300μm以上的暗斑的数量。暗斑的数量设为发行面积100cm2的换算值，以下述方式排等级。另外，若暗斑的数量为19以下(△评价以上)，则意味着是在高温高湿环境下的耐久性优异的电子设备，意味着使用的气体阻隔性膜具有高的气体阻隔性和优异的气体阻隔性的面内均匀性。此外，若暗斑的数量为19以下(△评价以上)，则在实际使用上没有问题，为合格品。
(等级评价)
◎：2以下
○：3～5
△：6～19
×：20～39
××：40。
将以上评价结果总结于表5。
[表5]
由上述表5可知，具有锚固涂层满足A×B≤60的实施例的气体阻隔性膜的有机EL元件试样22、24～28在高温高湿环境中的暗斑评价中显示出良好的结果。另一方面，在使用了锚固涂层不满足A×B≤60的气体阻隔性膜的有机EL元件试样中，在气体阻隔层上进一步设置聚硅氮烷的改性层(试样20、21)，即使增厚为组成以SiCx表示的组成分布的区域且x为0.8～1.2的气体阻隔层的区域的厚度(试样29)，在高温高湿环境下可看到显著的暗斑的产生，耐久性差。
本申请基于2014年7月14日提出申请的日本专利申请号第2014-144294号，参照其公开内容并作为整体编入于此。
符号说明
S 成膜空间，
1、1a 基材，
1b、1c、1d、1e 成膜的基材，
10 输出辊，
11、12、13、14 输送辊，
15、15’ 第1成膜辊，
16、16’ 第2成膜辊，
17 卷取辊，
18、18’ 气体供给管，
19、19’ 等离子体产生用电源，
20、20’、21、21’ 磁场产生装置，
30 真空腔室，
40、40’ 真空泵，
41 控制部。
Claims (6)
1.一种气体阻隔性膜，其在基材上依次具有锚固涂层、与所述锚固涂层接触且通过真空成膜法形成的气体阻隔层，
所述锚固涂层是对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层，且在将所述锚固涂层的厚度设为A、将所述锚固涂层整体的氮原子相对于硅原子的原子比即N/Si设为B时，A×B≤60，所述厚度以nm为单位，
所述气体阻隔层是组成以SiCx表示的组成分布的区域，
在厚度方向具有x为0.8～1.2的区域。
2.如权利要求1所述的气体阻隔性膜，其中，所述气体阻隔层是以真空等离子体CVD法成膜的气体阻隔层。
3.如权利要求1或2所述的气体阻隔性膜，其中，所述能量的施加是通过照射真空紫外光而进行的。
4.如权利要求1或2所述的气体阻隔性膜，其中，在与所述气体阻隔层的基材侧为相反侧的面上，进一步具有对含有聚硅氮烷的层施加能量来进行改性处理而得到的层。
5.如权利要求4所述的气体阻隔性膜，其中，所述能量的施加是通过照射真空紫外光而进行的。
6.一种电子设备，其中，包含：
权利要求1～5中任一项所述的气体阻隔性膜，以及
形成于所述气体阻隔性膜上的电子设备主体。
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