CN106521437A - 一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法 - Google Patents

一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法 Download PDF

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Abstract

一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，采用物理气相沉积(PVD)的方法，在振动的粉末颗粒表面磁控溅射一层金属或合金薄膜。主要步骤如下：1)将装有粉末颗粒的进料罐与磁控溅射设备进料口密封连接，将金属靶材安装在靶位上；2)抽真空至4×10‑3Pa；3)通入氩气并控制氩气压维持在0.1～0.5Pa；4)设定单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，溅射清洗靶材10～15分钟；5)设定电机输出功率，使粉末颗粒在振动料槽中按照一定的速度振动经过溅射区域；6)溅射镀膜完成后，向真空室内充入氩气并将接料罐快速密封，取出接料罐。本发明采用多靶材同时工作提高溅射效率；粉末颗粒溅射过程中一直处于振动状态，振动使得粉末颗粒分散性好，粉末表面溅射薄膜包覆均匀；可通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来控制溅射薄膜厚度；密封料罐的使用防止粉末颗粒氧化。

Description

一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法
技术领域
本发明涉及一种在粉末表面涂覆金属薄膜的技术，具体涉及一种利用振动式磁控溅射设备在粉末表面溅射金属薄膜的方法。
技术背景
镀膜技术也叫薄膜技术，是在真空条件下采用物理或化学方法，使物体表面获得所需膜体的一种新兴技术。镀膜技术最初起源于20世纪30年代，直到70年代后期才得到较大发展，目前已被广泛应用于耐酸、耐蚀、耐热、表面硬化、装饰、润滑、光电通讯、电子集成、能源等领域。物理气相沉积技术(PVD)是镀膜技术的一大分支，主要包括蒸发镀膜、磁控溅射和离子溅射三种，原理是在高真空状态下经物理过程将原子或分子由源转移到基材表面上形成薄膜。
磁控溅射是指电子在电场E的作用下，在飞向基体过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基体，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射并在基体表面形成薄膜。磁控溅射具有溅射率高、基材温度低、膜基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便、薄膜纯度高、致密性好等优点。正是由于上述优点使得磁控溅射技术应用延伸到许多生产和科研领域，成为一种应用十分广泛的薄膜沉积技术。
关于磁控溅射技术的研究，目前主要集中在两方面：1)磁控溅射设备和磁控溅射方法的研究如专利201310131017.6等；2)利用磁控溅射对材料进行表面改性处理如专利CN104451574A等。然而磁控溅射对材料进行表面改性处理绝大部分都是以块状基体为溅射对象，对粉末颗粒磁控溅射的研究很少。发明专利201010131044.x涉及一种“滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法”，通过该方法可以实现在粉体颗粒表面进行磁控溅射镀膜，但是该方法存在装料和取料过程中粉末颗粒氧化，镀膜厚度不好控制等关键技术问题。
发明内容
本发明涉及一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，在溅射镀膜过程中粉体始终保持振动状态，因此粉末颗粒表面可以完全、均匀的被溅射薄膜包覆；可通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来精确控制溅射薄膜的厚度；振动电机可以使粉末颗粒充分分散；密封料罐的使用可以有效解决粉末氧化的问题。
一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，即利用振动式磁控溅射设备在粉末颗粒表面溅射一层金属薄膜，其特征在于磁控溅射镀膜过程中粉末颗粒处于振动状态，粉末颗粒表面溅射薄膜包覆均匀，可通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来精确控制溅射薄膜的厚度；密封料罐的使用有效解决粉末颗粒氧化问题。具体工艺过程为：
1)靶材制备
根据溅射膜成分熔炼铸锭，按照靶材尺寸将金属或合金锭加工成靶材；
2)进料罐与靶材的安装
将待溅射粉末颗粒装入氩气作为保护气体的进料罐中，将进料罐与磁控溅射设备进料口进行密封连接，将制作好的靶材安装在靶位上，关闭真空室腔门；
3)抽真空
打开机械泵对真空室抽真空至低于5Pa，打开真空抽气装置中的扩散泵，对真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打开进料罐阀门使粉末颗粒进入真空室内的料槽中，关闭进料罐阀门；
4)清洗靶材
向真空室充入氩气并用质量流量计控制其流量保持在10sccm～30sccm，氩气压维持在0.1～0.5Pa，打开靶电源控制单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，溅射清洗靶材10～15分钟；
5)磁控溅射镀膜
维持单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，打开振动电机，根据粉末颗粒分散性确定电机输出功率，打开料槽阀门使粉末颗粒沿振动槽振动经过磁控溅射区域进行溅射镀膜，可通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来控制溅射薄膜厚度；
6)样品收集
溅射镀膜后的粉末颗粒在重力的作用下垂直落入振动料槽下方的接料罐中，在按顺序关闭流量计、扩散泵和机械泵后，向真空室内充入氩气使真空室内压力大于大气压力，打开真空室快速将接料罐密封，取出接料罐，镀膜结束。
本发明具有如下优点：
1)多靶材同时工作提高溅射效率；
2)振动电机的使用使得粉末颗粒充分分散，且在溅射过程中一直处于振动状态，粉末表面溅射薄膜包覆均匀；
3)可通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率精确控制溅射薄膜的厚度；
4)密封料罐的使用可以有效解决粉末氧化的问题；
5)生产效率高。
附图说明
图1为振动式磁控溅射设备示意图。
图中：1.进料罐2.进料罐阀门3.料槽4.料槽阀门5.靶材6.真空室7.支撑架8.振动电机9.振动槽10.接料罐
图2为本发明进料罐A-A视图。
图3为MQP-B+磁粉扫描电镜图。
图4磁粉聚焦离子束微观界面图(a)MQP-B+(b)1#样(c)4#样。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实施例1：
本实施例中使用的粉末颗粒为麦格昆磁公司提供的MQP-B+片状快淬磁粉，靶材为Cu35Al65合金。磁控溅射过程如下所述：
1)靶材制备
熔炼Cu35Al65合金铸锭，根据靶材尺寸将Cu35Al65合金铸锭进行机加工获得Cu35Al65合金靶材；
2)进料罐与靶材的安装
在氩气氛手套箱中将200g MQP-B+磁粉装入进料罐中并进行密封，将进料罐与磁控溅射设备进料口进行密封连接，将制作好的Cu35Al65合金靶材放入真空室靶位上，本次实验同时使用5块靶材进行磁控溅射，磁控溅射有效距离0.6m，关闭真空室腔门；
3)抽真空
打开机械泵对真空室抽真空至低于5Pa，打开真空抽气装置中的扩散泵，对真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打开进料罐阀门使粉末颗粒进入真空室内的料槽中，关闭进料罐阀门；
4)清洗靶材
向真空室充入氩气并用质量流量计控制其流量为10sccm，使得溅射时氩气压维持在0.1Pa左右，打开靶电源控制单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，溅射清洗靶材10分钟；
5)磁控溅射镀膜
维持单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，打开振动电机调节其输出功率为300～500W，打开料槽阀门使粉末颗粒沿振动槽振动经过磁控溅射区域进行溅射镀膜，计算粉末颗粒溅射时间；
6)样品收集
溅射镀膜后的粉末颗粒在重力的作用下垂直落入振动料槽下方的接料罐中，在按顺序关闭流量计、扩散泵和机械泵后，向真空室内充入氩气使真空室内压力大于大气压力，打开真空室快速将接料罐密封，取出接料罐，镀膜结束。
表1为不同的磁控溅射各工艺参数得到不同厚度的Cu35Al65合金镀膜。从表1中可以看出靶材功率越大，溅射效率越高，溅射薄膜越厚；电机功率越大，粉末颗粒移动速度越大，通过有效溅射距离的时间越短，溅射薄膜越薄。具体实施情况可根据粉末颗粒的分散性来调节电机输出功率，然后通过调节靶材功率和靶材数量来控制溅射薄膜的厚度。
表1磁控溅射各工艺参数
实施例2：
本实施例中使用的粉末颗粒为麦格昆磁公司提供的MQP-B+片状快淬磁粉，靶材为Nd95.6Al4.4合金。磁控溅射过程如下所述：
1)靶材制备
熔炼Nd95.6Al4.4合金铸锭，根据靶材尺寸将Nd95.6Al4.4合金铸锭进行机加工获得Nd95.6Al4.4合金靶材；
2)进料罐与靶材的安装
在氩气氛手套箱中将200g MQP-B+磁粉装入进料罐中并进行密封，将进料罐与磁控溅射设备进料口进行密封连接，将制作好的Nd95.6Al4.4合金靶材放入真空室靶位上，本次实验同时使用5块靶材进行磁控溅射，磁控溅射有效距离0.6m，关闭真空室腔门；
3)抽真空
打开机械泵对真空室抽真空至低于5Pa，打开真空抽气装置中的扩散泵，对真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打开进料罐阀门使粉末颗粒进入真空室内的料槽中，关闭进料罐阀门；
4)清洗靶材
向真空室充入氩气并用质量流量计控制其流量为10sccm，使得溅射时氩气压维持在0.1Pa左右，打开靶电源控制单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，溅射清洗靶材10分钟；
5)磁控溅射镀膜
维持单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，打开振动电机调节其输出功率为300～500W，打开料槽阀门使粉末颗粒沿振动槽振动经过磁控溅射区域进行溅射镀膜，计算粉末颗粒溅射时间；
6)样品收集
溅射镀膜后的粉末颗粒在重力的作用下垂直落入振动料槽下方的接料罐中，在按顺序关闭流量计、扩散泵和机械泵后，向真空室内充入氩气使真空室内压力大于大气压力，打开真空室快速将接料罐密封，取出接料罐，镀膜结束。
表2为不同的磁控溅射各工艺参数得到不同厚度的Nd95.6Al4.4合金镀膜。从表2中可以看出靶材功率越大，溅射效率越高，溅射薄膜越厚；电机功率越高，粉末移动速度越快，溅射薄膜越薄。具体实施情况可根据粉末颗粒的分散性来调节电机输出功率，然后通过调节靶材功率和靶材数量来控制溅射薄膜的厚度。
表2磁控溅射各工艺参数

Claims (4)

1.一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，其特征在于磁控溅射镀膜过程中粉末颗粒处于振动状态，粉末颗粒表面溅射薄膜包覆均匀；通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来控制溅射薄膜厚度；密封料罐的使用防止粉末颗粒氧化，具体的制备步骤如下：
1)靶材制备
根据溅射膜成分熔炼铸锭，按照靶材尺寸将金属或合金锭加工成靶材；
2)进料罐与靶材的安装
将待溅射粉末颗粒装入氩气作为保护气体的进料罐中，将进料罐与磁控溅射设备进料口进行密封连接，将制作好的靶材安装在靶位上，关闭真空室腔门；
3)抽真空
打开机械泵对真空室抽真空至低于5Pa，打开真空抽气装置中的扩散泵，对真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打开进料罐阀门使粉末颗粒进入真空室内的料槽中，关闭进料罐阀门；
4)清洗靶材
向真空室充入氩气并用质量流量计控制其流量保持在10sccm～30sccm，氩气压维持在0.1～0.5Pa，打开靶电源控制单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，溅射清洗靶材10～15分钟；
5)磁控溅射镀膜
维持单位靶面积的溅射功率为5～10w/cm2，打开振动电机，根据粉末颗粒分散性确定电机输出功率，打开料槽阀门使粉末颗粒沿振动槽振动经过磁控溅射区域进行溅射镀膜，通过调节靶材数量、靶材功率以及电机功率来控制溅射薄膜厚度；
6)样品收集
溅射镀膜后的粉末颗粒在重力的作用下垂直落入振动料槽下方的接料罐中，在按顺序关闭流量计、扩散泵和机械泵后，向真空室内充入氩气使真空室内压力大于大气压力，打开真空室快速将接料罐密封，取出接料罐，镀膜结束。
2.根据权利要求1所述的一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，其特征在于密封料罐和磁控溅射设备的搭配使用有效解决粉末颗粒氧化的问题。
3.根据权利要求1所述的一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，其特征在于步骤5)磁控溅射采用多靶材同时工作，大大提高了溅射效率。
4.根据权利要求1所述的一种粉末颗粒振动式磁控溅射镀膜法，其特征在于步骤5)磁控溅射镀膜的粉末颗粒溅射过程中始终处于振动状态，粉末表面溅射薄膜包覆均匀。
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