CN114284057A - 钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及对钕铁硼晶界深度调控的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及对钕铁硼晶界深度调控的方法，涉及烧结钕铁硼制造领域。该装置包括进料系统、镀膜系统、出料系统、直流偏压电源、冷却系统和抽真空系统。镀膜室内部包括反溅清洗区和溅射镀膜区。颗粒通过布料斗均匀布置在电磁振动布料工作台上进行反溅清洗，之后运动到磁控溅射镀膜工作台上进行多靶材连续复合磁控溅射镀膜。出料室内的集料斗收集颗粒并导入旋转冷却滚筒进行冷却，调整布料斗尺寸以调整颗粒粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，调整溅射电流来调整靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度。该方法可对烧结钕铁硼进行深度高效的晶界调控，改善了磁体性能、耐腐蚀性和机械特性。

Description

钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及对钕铁硼晶界深度调控的 方法

技术领域

本发明涉及烧结钕铁硼制造领域，具体为一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及利用该装置对钕铁硼晶界深度调控的方法。

背景技术

烧结钕铁硼是第三代稀土永磁材料，问世近四十年来已获得广泛应用且仍在蓬勃发展，至今尚未发现可以替代的商业永磁材料。钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B主相、晶界富Nd相和少量富硼相组成。为获得高性能磁体，设计上通常要保证主相体积分数90%~98%，同时要保证2%以上体积分数的富钕晶界相，富硼相尽可能少。生产工艺从湿法、干法、氢碎、甩带、双合金、晶界扩散不断深入发展，目前业内产品研发剩磁已接近理论值90%以上，而矫顽力只达到其理论值40~50%；镧铈等稀土综合应用也获得极大发展，但其晶界缺陷较多，围绕低成本磁体的晶界调控也有较多研究。

钕铁硼矫顽力是结构敏感参量：一方面主相晶粒外延层的组织结构缺陷，导致此处易形成反磁畴成核并向晶粒内部和相邻晶粒扩展，降低主相的磁晶各向异性场；另一方面晶界组织缺陷，如间断或块状富钕相不能起到良好的去磁耦合作用，降低矫顽力；近年来研究人员发现富钕晶界相呈现一定程度的铁磁性特征，因此对于薄层连续的晶界相也需要加厚或者稀释其铁磁性，以提高去磁耦合作用；再一方面，商用磁体因添加元素较多，晶界存在多相结构，晶界相与主相之间电极电位差大，磁体耐腐蚀性变差，需要晶界改性；各种恶劣工况，对磁体使役性特别是机械特性要求较高，也对晶界调控改善磁体抗弯强度提出要求。

目前业界已采取多种措施调控改善磁体晶界组织结构，添加方式主要有双合金晶界改性和烧结磁体晶界扩散等。双合金工艺因为重稀土元素在1000℃以上的烧结过程会以更低的形成能替代镨钕占据主相晶位，而限制了其晶界调控的应用。近年来晶界扩散工艺因其几乎不降低剩磁而获得广泛关注。晶界扩散重稀土元素可以提高主相磁晶各向异性场而几乎不影响剩磁。晶界扩散轻稀土，一方面作为重稀土的扩散助剂提高重稀土扩散效率，另一方面可以增加主相间的连续晶界相含量，稀释晶界相的铁磁性，提高晶界相的去磁耦合作用。晶界扩散非稀土低熔点元素如铝铜锌镁镍锡镓等可对晶界相改性，促进晶界处低熔点共晶相形成，提高主相与晶界相的浸润性，减少晶粒表面缺陷数量，抑制反磁化畴成核。晶界扩散非稀土元素还可以减低晶界相与主相的电极电位差，减弱电化学腐蚀，连续晶界相的形成还可以减少腐蚀介质通道，从动力学上减缓腐蚀，同时提高磁体抗弯强度，改善其机械特性。目前复合扩散重稀土元素、轻稀土元素、低熔点元素、高熔点元素是晶界扩散发展方向，但由于基材选取烧结后磁体成品，扩散磁体表面存在缺陷甚至空洞，而薄型磁体因扩散变形等，都增加了工艺成本，特别是单面均匀扩散形成的良好核壳结构限于1mm以内，不能满足风电、新能源汽车、轨道交通驱动电机等领域工程化应用大规格尺寸的需求。

专利CN100565719C公开了烧结磁体表面涂覆重稀土氟氧化物提升矫顽力的方法，但深度受限，扩散源单一。

专利CN109509605B公开了一种多层核壳结构的境界扩散方法，提升混合稀土磁体矫顽力，但涂覆层结合力弱，扩散效率低，深度受限。

专利CN108417380A提出一种以铈为必要元素的混合稀土低熔点合金扩散源，降低了成本，提高了重稀土扩散深度，但尺寸受限。

专利CN1048882266A公开了一种晶界扩渗轻稀土-铜合金提高矫顽力的方法，扩渗方式虽简单，但一致性和均匀性难以控制，深度受限。

专利CN111091944公开了一种富镧铈钇磁体，采用放电等离子烧结技术，降低烧结温度，减慢镧铈钇扩散速度，减缓其替代镨钕造成的磁稀释效应。但扩散源单一，不易调控。

专利CN107022743B公开一种用于微纳米粉体的磁控溅射连续镀膜设备，把振动电机设于真空室外部，但振动电机振幅大频率低，无法定量均匀输送，颗粒各面难以充分暴露，还可能将颗粒飞溅到磁控区而吸附在靶材上，特别是传输带无法直接冷却，持续镀膜造成物料温度升高，因此其基材不适用于高温下易氧化的钕铁硼颗粒。

专利CN102280240B和CN103456451B均采用专利CN 101805893B滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法，在气流磨细粉表面磁控溅射镀膜，制备扩散深度不受限的低镝高性能和高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼，但其合金靶材制备复杂难以调控，粉料颗粒表面的保护剂在镀膜时蒸发影响真空度，有机物被封闭在膜层内影响膜层结合力，其高温后碳残留亦影响扩散效果，且专利CN101805893B的滚筒结构置于真空室内，无法冷却粉料颗粒，难以解决批量生产连续镀膜时钕铁硼细粉的大幅度温度升高。

专利CN109473247B公开了一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，合金铸片从浇铸辊向下落时开始真空溅射，浇铸完成即溅射镀膜完成。此工序点是比较理想的深度晶界扩散环节，但由于空间所限，阳极衬板和阴极靶材及其冷却装置无法有效布置；甩片掉落时间极短无法有效镀膜；溅射镀膜与甩带浇铸同处一室，两种工艺设备工作的真空度差距很大，速凝甩片为防止真空下钢液飞溅，其熔炼真空度一般充氩气在35000~45000Pa左右，溅射镀膜真空度一般控制在0.1~0.5Pa，在甩带炉熔炼的高分压环境下，很难具备溅射镀膜的真空条件。

基于上述专利中所存在的问题，需要研发或者改进钕铁硼晶界调控的方法，相匹配的开发一种新的装置。

发明内容

本发明为了解决对烧结钕铁硼晶界进行深度调控，提高主相外延层磁晶各向异性场、改善晶界分布提高去磁耦合能力、降低主相与晶界相之间的电极电位差提高磁体耐腐蚀能力、重构连续完整的晶界改善磁体机械特性等问题，提供了一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及利用该装置对钕铁硼晶界深度调控的方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的，一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置和采用该装置对钕铁硼晶界深度调控的方法，钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置包括进料系统、镀膜系统、出料系统、直流偏压电源、冷却系统和抽真空系统，具体结构如下：

所述进料系统包括进料室，所述进料室内设置有进料斗，所述进料斗的上部设有进料阀，打开进料，关闭停止进料。所述进料室的侧壁上设有抽气阀及充氩阀，用于抽真空和充氩气。所述进料斗的下方设置有振动均匀布料斗，所述振动均匀布料斗位于电磁振动进料机构的顶部，当电磁振动进料机构工作时，可以振动均匀布料斗，使布料分布均匀并前进，而且在进料室的底面上布置有供电磁振动进料机构移动的滑轨；所述进料室通过减震支柱支撑，防止共震引起其它后果。

所述镀膜系统包括镀膜室，镀膜室是整个装置的核心，所述镀膜室与进料室之间通过真空隔断结构隔开，所述镀膜室分为反溅清洗区和溅射镀膜区，所述反溅清洗区在前端，包括布料振动工作台及其上方的正偏压反溅清洗电极，用于反溅清洗，所述正偏压反溅清洗电极接反溅清洗正偏压电源；所述溅射镀膜区在后端，包括镀膜振动工作台及其上方的磁控溅射阴极靶，用于镀膜工作，所述磁控溅射阴极靶接溅射镀膜负偏压电源；溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源均由直流偏压电源提供。所述振动均匀布料斗的物料出口与布料振动工作台衔接，所述布料振动工作台与镀膜振动工作台衔接；料从布料斗进入镀膜室，到达布料振动工作台，完成这步加工后再进入镀膜振动工作台。所述布料振动工作台的下部设有电磁振动预溅射输料机，通过其振动布料振动工作台，使物料前进，而且全面进行反溅清洗。所述镀膜振动工作台即为阳极衬板、下部设置有至少两台镀膜工作台电磁振动器，在振动前进的过程中，进行镀膜；所述镀膜室的底面上设置有抽气阀、侧壁上设置有充氩阀，用于抽真空和充氩气；所述镀膜室的顶部设置有多个气体质量流量计，用于检测镀膜室内的气体流量；所述镀膜工作台电磁振动器位于镀膜室底面的倾角调节架上，所述倾角调节架的端部设有一个倾角举升电缸，该装置可以适度的抬起倾角调节架，电缸推动抬起一个小角度以增加颗粒料垂直振幅，减少水平振幅，减慢颗粒料向前移动速度以保证充分溅射，溅射完成后，电缸使平台总成恢复水平并振动出料；所述镀膜室也由减震立柱支撑。

所述出料系统包括出料室，所述出料室与镀膜室之间通过真空隔断结构隔开，所述出料室的下部为集料挡板阀，用于排出已完成镀膜的物料。所述集料挡板阀通过磁流体旋转密封与旋转冷却滚筒连接，旋转冷却滚筒用于使物流冷却，在旋转冷却滚筒的下方设有升降水槽，可以冷却旋转冷却滚筒，旋转冷却滚筒又通过磁流体旋转密封与出料漏斗连接，所述出料漏斗的下部为出料阀，排出已镀膜的物料至下一工序。所述磁流体旋转密封下方由减震立柱支撑。

所述冷却系统包括布置在进料室、镀膜室、出料室内部和下方的冷却水循环管路，用于降低颗粒温升。所述抽真空系统包括机械真空泵阀组、罗茨泵阀组与分子泵阀组及气体质量流量计，所述机械真空泵阀组固定于地面上；所述机械真空泵阀组与罗茨泵阀组相连接，所述罗茨泵阀组通过抽真空管路连接于进料室、镀膜室与出料室，用于给三室抽真空，罗茨泵阀组使得三室可以达到更高的真空度；所述分子泵阀组位于镀膜室内；所述进料室、镀膜室、出料室、布料振动工作台与镀膜振动工作台均接地，所述进料室、镀膜室分别与减震立柱通过骨架油封形成行动密封，所述减震立柱均固定在钢筋混凝土减震基础上。

进一步的，所述真空隔断结构包括真空旋转挡板阀与蜗轮蜗杆减速机。

优选的，所述布料振动工作台的台面上设有多条纵向半圆弧型槽；所述镀膜振动工作台的台面上设置有锯齿面输料槽，这两种结构可以使物料分布整齐且镀膜均匀高效，所述布料振动工作台内部也设置有冷却水循环管路。

优选的，所述布料振动工作台和镀膜振动工作台材质为不锈钢、且均接地。

优选的，所述磁控溅射阴极靶由多条平行布置、可自由组合的系列矩形平面磁控靶构成，磁路为稀土永磁阵列，靶材之间间隔布置低压阳极。

优选的，所述镀膜工作台电磁振动器振动频率3000次/分钟，且电磁线圈经过真空压力浸漆处理。

本发明所提供的采用上述装置对钕铁硼晶界深度调控的方法是基于如下研究而发明的：在生产实践中技术人员可以发现烧结磁体钕铁硼晶界扩散后，自扩散表面到磁体内部存在较大的浓度梯度。采用重稀土低熔点合金扩散，即使扩散温度处于900℃以下，重稀土仍在几十微米范围内大量进入主相而降低剩磁，说明主要因素是其浓度梯度。再深入几百微米内才具有良好完整的加强矫顽力的核壳结构，继续深入表面1mm的磁体内部，扩散元素浓度迅速降低。但是如果降低浓度梯度即降低膜层厚度，又会降低扩散深度，进一步降低晶界扩散效果。因此，本发明选择颗粒镀膜纳米级厚度，以较小而均匀的浓度梯度，实现充分扩散同时又避免因高浓度导致扩散元素进入主相。

本发明的颗粒晶界扩散环节选择在甩片后、氢碎前的粗颗粒状态进行，粗颗粒中位尺寸根据甩片的厚度平均尺寸选取。此时颗粒流动性好，适宜均匀镀膜；粗颗粒比表面积小，不易氧化，也没有防氧化剂、分散剂、润滑剂包裹，利于溅射成膜；从形核点引发的平行于热流方向定向生长的柱状晶与薄层富钕相层错排列，晶界相通道畅通，晶界中氧氮氢碳杂质最少利于扩散。

扩散源选择包括轻稀土元素钐镨钕镧铈和重稀土元素钇镝铽钆钬和低熔点元素镓铝铜镁锌锡镍和掺杂元素铌锆钛钒钽钼铬钴以及上述四种元素的合金的多种组合，该组合中前三种元素为必要元素，第四种为辅助元素视需求添加；扩散源配比方案指上述四种元素的膜层厚度组合，可依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法来确定。

溅射方式，以膜层的结合率考虑，涂覆<蒸镀<电泳<溅射；以生产效率考虑圆形靶<柱形靶<矩形平面靶；综合考虑，确定为矩形平面等离子体磁控溅射方式，N个磁控靶座间隔平行摆放，中间布置低压小阳极以捕集逸出电子，降低粉料温升。产生溅射所需的正离子来源于辉光放电中的等离子区。靶极表面是一个高的负电位，正离子被此电场加速后获得动能轰击靶极产生溅射，同时不可避免地发生电子对衬底的轰击。磁场正交直流电场，约束电子在电场×磁场内部做摆线运动撞击氩原子产生大量二次电子，大幅提升对氩原子的电离效率，因此可以实现低气压、低电压条件下大电流溅射，仅通过调整电流即可获得连续可调的镀膜沉积速率。此外沉积速率还与靶极材料、原子结合能、晶格结构和晶体取向等有关。相对蒸镀来讲，磁控溅射膜层结合力更高、利于后续晶界扩散，还可制备高熔点、低蒸气压元素及化合物或合金的薄膜。

粉体振动工作台材质为不锈钢，考虑到真空室内布置空间有限，振动电机频率偏低且体积相对庞大，选择振动频率3000次/分钟的电磁振动配合板簧形成双质点谐振，振动角连续可调，可改变颗粒的连续抛物线形态的行进速度；电磁线圈经真空压力浸漆，避免高温挥发污染镀膜室；振动工作台下方布置冷却水管以降低颗粒温升，另采用锯齿波纹的台面，以促进颗粒最大程度翻滚、各表面充分暴露在溅射粒子下。

本发明中的采用上述装置对钕铁硼晶界深度调控的方法，包括如下步骤：

1）按基材配方配料并装至真空感应炉的坩埚中，抽真空至3Pa，随后加入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1450 ± 5℃，精炼1~3 min后降低加热功率，浇铸温度为1440℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮转速设定为1~2m/s，中间包与铜辊轮的夹角设定为13~18°，制得甩片平均厚度0.1~0.5mm；

2）将甩片导入中碎机在氮气保护下机械粉碎，调整研磨气体压力和分离器尺寸，控制颗粒粒度在0.1~0.5mm之间，其中位粒度值取决于甩片厚度的平均尺寸；

3）针对晶界需求确定扩散源配比方案，采用不同的稀土元素及其合金的靶材组合方式；根据颗粒振动厚度、行进速度和各元素沉积速率确定镀膜电流；按照复合膜层由内到外的顺序自前向后安装各组靶材；扩散源选择包括轻稀土元素钐镨钕镧铈和重稀土元素钇镝铽钆钬和低熔点元素镓铝铜镁锌锡镍和掺杂元素铌锆钛钒钽钼铬钴以及上述四种元素的合金的多种组合，该组合中前三种元素为必要元素，第四种为辅助元素，视需求添加；扩散源配比方案指上述四种元素的膜层厚度组合，可依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法来确定；

4）粗颗粒通过料罐接入进料室，关闭进料阀和集料挡板阀，打开镀膜室前后的真空旋转挡板阀，启动机械真空泵阀组、罗茨泵阀组、分子泵阀组及气体质量流量计，对进料室、镀膜室、出料室抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，分子泵阀组在气体质量流量计的控制下再抽真空至0.1~0.5Pa；启动溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，调整相应磁控溅射阴极靶电流；启动振动均匀布料斗、电磁振动进料机构，根据振动均匀布料斗出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度，呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料振动工作台和镀膜振动工作台上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，导流槽对颗粒均匀分布，布置在上方的正偏压反溅清洗电极对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒运行到镀膜振动工作台上时，慢行通过磁控溅射阴极靶下方的溅射区进行磁控溅射镀膜；

5）颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度；镀膜完后，关闭溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒进行充气旋转冷却；

6）镀膜完成后，扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度；

7）颗粒导入旋转式耐热不锈钢反应釜中，抽真空后充氩气0.01~1MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在550~950℃保温1~20小时，完成晶界扩散后扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近；

8）完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，吸氢、脱氢粗破碎，脱氢温度500~600℃保温4~6小时，且2小时后开启罗茨泵阀组；粗粉冷却至常温后加保护剂1~2‰，润滑剂0.1~1.5‰，混料10~100分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面；之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为25~45Kg，分选轮转速3000~5000转/分，加入0~50ppm的纯氧，获得表面积平均粒度SMD处于1.5~4.5μm范围内的粉末，所获得的超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到细粉料罐内；细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在200ppm以下，成型密度在3.6~4.2克/立方厘米，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.4~4.6克/立方厘米形成生坯；

9）生坯进高真空烧结炉，以晶粒细化工艺低温烧结，在高于晶界相熔点、低于1000℃的保护气氛下烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米；

10）以确定的回火温度650~950℃保温3~20小时一级回火，450~650℃保温2~10小时二级时效，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：本发明所提供的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及利用该装置对钕铁硼晶界深度调控的方法，（1）采用基于磁控溅射和电磁振动输送台的粉体镀膜工艺，将包括轻稀土、重稀土、低熔点、高熔点元素多元溅射到甩带粗颗粒表面制得复合膜层，再经扩散渗透之后转氢碎、气流磨制粉，取向成型，而后低温烧结和回火过程，各元素在富钕相中均匀扩散，重稀土元素在主相外延层分布，全面形成核壳结构，晶界相连续分布，改善了磁体性能、抗腐蚀性能、机械特性。（2）与现有晶界扩散技术相比，可制备尺寸不受限制的双高（矫顽力+磁能积之和>85）磁体；与双合金法等相比，本方法采用磁控溅射镀膜，颗粒表面膜层厚度限制在纳米级别，有效调控晶界，避免重稀土进入主相晶粒内部，降低重稀土用量。该方法可对稀土永磁体进行深度晶界调控，提高磁体性能，调控晶界结构，改善了磁体耐腐蚀能力，同时提高了稀土综合利用效率，可广泛用于高性能烧结钕铁硼的生产制造。

附图说明

图1为钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置的结构示意图。

图2为真空隔断结构的结构示意图。

图3为镀膜工作台电磁振动器加速振动时的结构示意图和矢量示意图。

图4为镀膜工作台电磁振动器减速振动时的结构示意图和矢量示意图。

图5为镀膜室物料前进工作状态下的结构示意图。

图6为镀膜室倾角调节架由倾角举升电缸抬起时的工作状态结构示意图。

图7为布料振动工作台的正视图以及布料振动工作台的截面图，截面图中为半圆弧型槽和冷却水循环管路的示意图。

图8 为镀膜室内部磁控溅射阴极靶的结构示意图。

图9为镀膜振动工作台面锯齿形料槽结构示意图。

图10为振动均匀布料斗内部导料圆柱结构示意图，上图为正视图，下图为俯视图。

图11 为颗粒镀膜外观图。

图12 为颗粒镀膜表面图。

图13 为膜层厚度结构图。

图14为颗粒镀膜扩散后铽分布情况。

图中标记如下：1-进料室，2-镀膜室，3-出料室，4-旋转冷却滚筒，5-机械真空泵阀组，6-罗茨泵阀组，7-直流偏压电源，8-正偏压反溅清洗电极，9-磁控溅射阴极靶，10-进料斗，11-进料阀，12-振动均匀布料斗，13-电磁振动进料机构，14-布料振动工作台，15-电磁振动预溅射输料机，16-镀膜振动工作台，17-镀膜工作台电磁振动器，18-集料挡板阀，19-磁流体旋转密封，20-出料漏斗，21-出料阀，22-升降水槽，23-分子泵阀组，24-气体质量流量计，25-抽气阀，26-充氩阀，27-真空隔断结构，2701-真空旋转挡板阀，2702-蜗轮蜗杆减速机，28-减震立柱，29-板簧，30-振动电磁铁，31-铰链，32-振动方向矢量，33-垂直振幅分量，34-水平振幅分量，35-倾角调节架，36-圆形导料柱，37-接地，38-倾角举升电缸，39-冷却水循环管路，40-纵向半圆弧型槽，41-锯齿面输料槽，42-衔铁。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，如图1所示：包括进料系统、镀膜系统、出料系统、直流偏压电源7、冷却系统和抽真空系统；所述进料系统包括进料室1，所述进料室1内设置有进料斗10，所述进料斗10的上部设有进料阀11，所述进料室1的侧壁上设有抽气阀25及充氩阀26，所述进料斗10的下方设置有振动均匀布料斗12，所述振动均匀布料斗12位于电磁振动进料机构13的顶部，所述进料室1的底面上布置有供电磁振动进料机构13移动的滑轨；所述进料室1通过减震支柱28支撑；所述镀膜系统包括镀膜室2，所述镀膜室2与进料室1之间通过真空隔断结构27隔开，所述镀膜室2分为反溅清洗区和溅射镀膜区，所述反溅清洗区在前端，包括布料振动工作台14及其上方的正偏压反溅清洗电极8，所述正偏压反溅清洗电极8接反溅清洗正偏压电源；所述溅射镀膜区在后端，包括镀膜振动工作台16及其上方的磁控溅射阴极靶9，所述磁控溅射阴极靶9接溅射镀膜负偏压电源；溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源均由直流偏压电源7提供；所述振动均匀布料斗12的物料出口与布料振动工作台14衔接，所述布料振动工作台14与镀膜振动工作台16衔接；所述布料振动工作台14的下部设有电磁振动预溅射输料机15，所述镀膜振动工作台16即为阳极衬板、下部设置有至少两台镀膜工作台电磁振动器17；所述镀膜室2的底面上设置有抽气阀25、侧壁上设置有充氩阀26；所述镀膜室2的顶部设置有多个气体质量流量计24；所述镀膜工作台电磁振动器17位于镀膜室2底面的倾角调节架35上，所述倾角调节架35的端部设有一个倾角举升电缸38；所述镀膜室2也由减震立柱28支撑；所述出料系统包括出料室3，所述出料室3与镀膜室2之间通过真空隔断结构27隔开，所述出料室3的下部为集料挡板阀18，所述集料挡板阀18通过磁流体旋转密封19与旋转冷却滚筒4连接，所述旋转冷却滚筒4又通过磁流体旋转密封19与出料漏斗20连接，所述出料漏斗20的下部为出料阀21，所述旋转冷却滚筒4的下方设有升降水槽22；所述磁流体旋转密封19下方由减震立柱28支撑；所述冷却系统包括布置在进料室1、镀膜室2、出料室3内部和下方的冷却水循环管路39；所述抽真空系统包括机械真空泵阀组5、罗茨泵阀组6与分子泵阀组23及气体质量流量计24，所述机械真空泵阀组5固定于地面上；所述机械真空泵阀组5与罗茨泵阀组6相连接，所述罗茨泵阀组6通过抽真空管路连接于进料室1、镀膜室2与出料室3，且采用罗茨泵阀组6后，可以达到更高的真空度；所述分子泵阀组23位于镀膜室2内；所述进料室1、镀膜室2、出料室3、布料振动工作台14与镀膜振动工作台16均接地，所述进料室1、镀膜室2分别与减震立柱28通过骨架油封形成行动密封，所述减震立柱28均固定在钢筋混凝土减震基础上。

所有实施例中均采用了优选方案：所述真空隔断结构27包括真空旋转挡板阀2701与蜗轮蜗杆减速机2702。所述布料振动工作台14的台面上设有多条纵向半圆弧型槽40；所述镀膜振动工作台16的台面上设置有锯齿面输料槽41，所述布料振动工作台14内部也设置有冷却水循环管路39。所述布料振动工作台14和镀膜振动工作台16材质为不锈钢、且均接地。所述磁控溅射阴极靶9由多条平行布置、可自由组合的系列矩形平面磁控靶构成，磁路为稀土永磁阵列，靶材之间间隔布置低压阳极。所述镀膜工作台电磁振动器17振动频率3000次/分钟，且电磁线圈经过真空压力浸漆处理。所述振动均匀布料斗12的结构为梯形斜面斗，所述梯形斜面斗上设有圆形导料柱36。

本实施例中了采用了如图3和图4所示的镀膜工作台电磁振动器，工作原理为：振动电磁铁30通电后，电流正半周期在铁芯和衔铁42之间的气隙产生脉冲电磁场吸附衔铁42；电流负半周期时电磁力消失，板簧29又使衔铁42反向弹回，工频电源为50赫兹，因此衔铁42在电磁铁30和板簧29的往复作用下产生3000次/分钟的电磁振动，从而带动工作台产生电磁振动。该振动方向平行于电磁线圈的轴线方向，即为图示中振动方向矢量32；如果转动铰链，可以调整该矢量方向进行正反转动，从而带动工作台的振动方向以某个角度进行旋转，最终实现工作台振动角的可调。比如-5º向下倾角可以加速振动，如图3所示，+5º向上倾角可以减速振动，如图4所示，此处加减速指的是颗粒在工作台上以抛物线形态向前的运动速度。

在上述装置中实现一种对钕铁硼晶界深度调控的方法，包括如下步骤：

1）按基材配方配料并装至真空感应炉的坩埚中，抽真空至3Pa，随后加入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1450 ± 5℃，精炼1~3 min后降低加热功率，浇铸温度为1440℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮转速设定为1~2m/s，中间包与铜辊轮的夹角设定为13~18°，制得甩片平均厚度0.1~0.5mm；

2）将甩片导入中碎机在氮气保护下机械粉碎，调整研磨气体压力和分离器尺寸，控制颗粒粒度在0.1~0.5mm之间，其中位粒度值取决于甩片厚度的平均尺寸；

3）针对晶界需求确定扩散源配比方案，采用不同的稀土元素及其合金的靶材组合方式；根据颗粒振动厚度、行进速度和各元素沉积速率确定镀膜电流；按照复合膜层由内到外的顺序自前向后安装各组靶材；扩散源选择包括轻稀土元素钐镨钕镧铈和重稀土元素钇镝铽钆钬和低熔点元素镓铝铜镁锌锡镍和掺杂元素铌锆钛钒钽钼铬钴以及上述四种元素的合金的多种组合，该组合中前三种元素为必要元素，第四种为辅助元素；

4）粗颗粒通过料罐接入进料室1，关闭进料阀11和集料挡板阀18，打开镀膜室2前后的真空旋转挡板阀2701，启动机械真空泵阀组5、罗茨泵阀组6、分子泵阀组23及气体质量流量计24，对进料室1、镀膜室2、出料室3抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，分子泵阀组23在气体质量流量计24的控制下再抽真空至0.1~0.5Pa；启动溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，调整相应磁控溅射阴极靶9电流；启动振动均匀布料斗12、电磁振动进料机构13，根据振动均匀布料斗12出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度，呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料振动工作台14和镀膜振动工作台16上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，布置在上方的正偏压反溅清洗电极8对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒运行到镀膜振动工作台16上时，慢行通过磁控溅射阴极靶9下方的溅射区进行磁控溅射镀膜；

5）颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度；镀膜完后，关闭溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀2701，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒进行充气旋转冷却；

6）镀膜完成后，扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度；

7）颗粒导入旋转式耐热不锈钢反应釜中，抽真空后充氩气0.01~1MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在550~950℃保温1~20小时，完成晶界扩散后扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近；

8）完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，吸氢、脱氢粗破碎，脱氢温度500~600℃保温4~6小时，且2小时后开启罗茨泵阀组；粗粉冷却至常温后加保护剂1~2‰，润滑剂0.1~1.5‰，混料10~100分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面；之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为25~45Kg，分选轮转速3000~5000转/分，加入0~50ppm的纯氧，获得表面积平均粒度SMD处于1.5~4.5μm范围内的粉末，所获得的超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到细粉料罐内；细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在200ppm以下，成型密度在3.6~4.2克/立方厘米，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.4~4.6克/立方厘米形成生坯；

9）生坯进高真空烧结炉，以晶粒细化工艺低温烧结，在高于晶界相熔点、低于1000℃的保护气氛下烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米；

10）以确定的回火温度650~950℃保温3~20小时一级回火，450~650℃保温2~10小时二级时效，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体。

实施例1

一、制备基材甩片。按基材质量比配方PrNd29.5，Co1，Cu0.1，Al0.2，Ga0.5，Nb0.05，B0.97，Fe67.68，配料并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1465±5℃，精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度为1460℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定为1.25m/s，制得甩片平均厚度0.21mm，冷却至40℃出炉。

二、甩片中碎。将甩片导入中碎机，在氮气保护下机械粉碎，调整气体压力和分离器尺寸，控制颗粒平均粒度在0.21 mm。

三、确定镀膜方案，包括扩散源配比、溅射电流和颗粒输送方案。依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法确定扩散源配比PrNd7Tb70Dy15Al5Cu3(质量比)，采用A为镨钕合金靶一组、BCDEF为铽靶五组、GH为镝靶两组、I为铝靶一组、J为铜靶一组的10组靶材组合，靶材纯度均99.9%以上；镀膜电源均选用40kW 800V50A直流电源，分别调整相应靶材电源电流：A靶电源电流9安培、B靶电源电流30安培、C靶电源电流30安培、D靶电源电流30安培、E靶电源电流30安培、F靶电源电流24安培、G靶电源电流30安培、H靶电源电流18安培、I靶电源电流5安培、J靶电源电流4安培；调整布料斗出口尺寸设定颗粒振动宽度600mm厚度3mm、调整镀膜室两组电磁铁电缸设定振动角+5º，调整振动线圈电流设定行进速度至0.1M/min，按照ABCDEFGHIJ十组靶材顺序从加料口方向开始自前向后安装靶材。

四、磁控溅射复合镀膜。粉料颗粒通过料罐接入本发明装置的进料仓，关闭进料挡板阀和集料挡板阀，打开镀膜室前后的真空旋转挡板阀，打开充气管路和冷却水管路，分级启动机械泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵阀组和氩气气体质量流量计，对进料室、镀膜室、出料室抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，在气体质量流量计的控制下抽真空至0.3Pa；启动反溅清洗电源和镀膜靶材电源，启动均匀布料机构、电磁振动输料平台和超声波振板，调整布料斗出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度、呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料工作台和镀膜工作台上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，导流槽对颗粒均匀分布，布置在上方的正偏压反溅清洗电极对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒在镀膜工作台上慢行通过时，在各组靶材下方的溅射区进行磁控溅射复合镀膜。颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度。镀膜完成后，关闭镀膜电源和清洗电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀，关闭真空系统，出料室充氩气，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒充气进行旋转冷却。冷却后再次加入加料口，如此反复循环镀膜4次，制得具有由外向内的多层铜铝镝铽镨钕复合镀层的甩带粗颗粒，膜层平均厚度0.268μm。

五、确定扩散温度和回火温度。镀膜完成后，后续扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度。

六、颗粒晶界扩散。颗粒导入旋转式耐热不锈钢如310S反应釜中，抽真空后充氩气0.095MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在620℃保温6小时，完成晶界扩散后，扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近。

七、制粉、取向成型。完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1.5‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，获得SMD=2.6μm的粉末，本批超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批细粉料罐内。细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

八、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在980℃保温12小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度910℃保温8小时一级回火、495℃保温6小时二级回火，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

九、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

对比例1

一、制备主辅合金甩片。按主合金质量比配方PrNd29.5，Co1，Cu0.1，Al0.2，Ga0.5，Nb0.05，B0.97，Fe67.68和辅合金质量比PrNd7，Tb70，Dy15，Al5，Cu3分别配料并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置分别为1465± 5℃和低于850℃（目视熔清即停止加热），精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度分别为1460℃和低于840℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定分别为1.45m/s和1.2m/s，分别制得主合金和辅合金甩片，平均厚度分别为0.21mm和0.35~0.5mm，冷却至40℃出炉。

二、分别制粉。主合金和辅合金冷却至常温后分别接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后主合金和辅合金分别进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，分别制得SMD=2.6μm的主合金和辅合金粉末，辅合金超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批辅合金细粉料罐内。主辅合金添加0.5‰保护剂，按照99.5:0.5配比均匀混料2小时。

三、取向成型。主辅合金混合后的细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

四、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在990℃保温10小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度910℃保温4小时一级回火、495℃保温6小时二级回火，制得双合金烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

五、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

样品号	Br(KGs)	Hcj(KOe)	(BH)<sub>max</sub>(MGOe)	Hk/Hcj	失重(mg/cm<sup>2</sup>)	抗弯强度MPa
							实施例1平均值	14.25	21.87	49.76	0.95	0.25	334
比对例1平均值	13.96	18.76	48.43	0.88	0.36	265

结果说明，本发明制备的深度晶界调控磁体在磁性能、耐腐蚀及机械特性方面相比双合金工艺均得到改善。

实施例2

一、制备基材甩片。按基材质量比配方PrNd29，Ho0.3，Dy1，Tb0.5，Co1，Cu0.1，Al0.2，Ga0.5，B0.95，Fe66.45配料并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1445± 5℃，精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度为1440℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定为1.45m/s，制得甩片平均厚度0.19mm，冷却至40℃出炉。

二、甩片中碎。将甩片导入中碎机，在氮气保护下机械粉碎，调整气体压力和分离器尺寸，控制颗粒平均粒度在0.19 mm。

三、确定镀膜方案，包括扩散源配比、溅射电流和颗粒输送方案。依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法确定扩散源配比PrNd5，Tb75，Dy10，Al5，Cu5(质量比)，采用A为镨钕合金靶一组、BCDEFG为铽靶六组、H为镝靶一组、I为铝靶一组、J为铜靶一组的10组靶材组合，靶材纯度均99.9%以上；镀膜电源均选用 40kW 800V50A直流电源，分别调整相应靶材电源电流：A靶电源电流6安培、B靶电源电流30安培、C靶电源电流30安培、D靶电源电流30安培、E靶电源电流30安培、F靶电源电流30安培、G靶电源电流15安培、H靶电源电流28安培、I靶电源电流5安培、J靶电源电流5安培；调整布料斗出口尺寸设定颗粒振动宽度600mm厚度3mm、调整镀膜室两组电磁铁电缸设定振动角+6º，调整振动线圈电流设定行进速度至0.06M/min，按照ABCDEFGHI九组靶材顺序从加料口方向开始自前向后安装靶材。

四、磁控溅射复合镀膜。粉料颗粒通过料罐接入本发明装置的进料仓，关闭进料挡板阀和集料挡板阀，打开镀膜室前后的真空旋转挡板阀，打开充气管路和冷却水管路，分级启动机械泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵阀组和氩气气体质量流量计，对进料室、镀膜室、出料室抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，在气体质量流量计的控制下抽真空至0.3Pa；启动反溅清洗电源和镀膜靶材电源，启动均匀布料机构、电磁振动输料平台和超声波振板，调整布料斗出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度、呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料工作台和镀膜工作台上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，导流槽对颗粒均匀分布，布置在上方的正偏压反溅清洗电极对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒在镀膜工作台上慢行通过时，在各组靶材下方的溅射区进行磁控溅射复合镀膜。颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度。镀膜完成后，关闭镀膜电源和清洗电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀，关闭真空系统，出料室充氩气，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒充气进行旋转冷却。冷却后再次加入加料口，如此反复循环镀膜5次，制得具有由外向内的多层铜铝镝铽镨钕复合镀层的甩带粗颗粒，膜层平均厚度0.362μm。

五、确定扩散温度和回火温度。镀膜完成后，后续扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度。

六、颗粒晶界扩散。颗粒导入旋转式耐热不锈钢如310S反应釜中，抽真空后充氩气0.095MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在620℃保温6小时，完成晶界扩散后，扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近。

七、制粉、取向成型。完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1.5‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，获得SMD=2.6μm的粉末，本批超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批细粉料罐内。细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

八、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在980℃保温12小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度910℃保温8小时一级回火、495℃保温6小时二级回火，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

九、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

对比例2

一、制备主辅合金甩片。按主合金质量比配方PrNd29，Ho0.3，Dy1，Tb0.5，Co1，Cu0.1，Al0.2，Ga0.5，B0.95，Fe66.45和辅合金质量比PrNd5，Tb75，Dy10，Al5，Cu5配料并分别装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置分别为1445± 5℃和低于850℃（目视熔清即停止加热），精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度分别为1440℃和低于840℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定分别为1.45m/s和1.2m/s，分别制得主合金和辅合金甩片，平均厚度分别为0.19mm和0.35~0.5mm，冷却至40℃出炉。

二、分别制粉。主合金和辅合金冷却至常温后分别接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后主合金和辅合金分别进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，分别制得SMD=2.6μm的主合金和辅合金粉末，辅合金超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批辅合金细粉料罐内。主辅合金添加0.5‰保护剂，按照99.2:0.8配比均匀混料2小时。

三、取向成型。主辅合金混合后的细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

四、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在990℃保温10小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度910℃保温4小时一级回火、495℃保温6小时二级回火，制得双合金烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

五、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

样品号	Br(KGs)	Hcj(KOe)	(BH)<sub>max</sub>(MGOe)	Hk/Hcj	失重(mg/cm<sup>2</sup>)	抗弯强度MPa
							实施例2平均值	14.03	36.32	48.76	0.96	0.17	334
比对例2平均值	13.84	28.94	47.46	0.89	0.45	265

结果说明，本发明制备的深度晶界调控磁体在磁性能、耐腐蚀及机械特性方面相比双合金工艺均得到改善。

实施例3

一、制备基材甩片。按基材质量比配方PrNd29.5，Co1，Cu0.1，Al0.5 ，Sn0.05，Ga0.5，B0.95，Fe67.4配料并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1455± 5℃，精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度为1450℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定为1.25m/s，制得甩片平均厚度0.22mm，冷却至40℃出炉。

二、甩片中碎。将甩片导入中碎机，在氮气保护下机械粉碎，调整气体压力和分离器尺寸，控制颗粒平均粒度在0.22mm。

三、确定镀膜方案，包括扩散源配比、溅射电流和颗粒输送方案。依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法确定扩散源配比PrNd10，Dy40，Ho15，Gd10，Cu10，Ni5，Ti3Cr2(质量比)，采用A为镨钕合金靶一组、BCD为镝靶三组、E为钬靶一组、F为钆靶一组、G为铜靶一组、H为镍靶一组、I为钛靶一组、J为铬靶一组的10组靶材组合，靶材纯度均99.9%以上；镀膜电源均选用 40kW 800V50A直流电源，分别调整相应靶材电源电流：A靶电源电流18安培、B靶电源电流30安培、C靶电源电流30安培、D靶电源电流30安培、E靶电源电流35安培、F靶电源电流25安培、G靶电源电流8安培、H靶电源电流6安培、I靶电源电流9安培、J靶电源电流6安培；调整布料斗出口尺寸设定颗粒振动宽度600mm厚度3mm、调整镀膜室两组电磁铁电缸设定振动角+5º，调整振动线圈电流设定行进速度至0.1M/min，按照ABCDEFGHIJ十组靶材顺序从加料口方向开始自前向后安装靶材。

四、磁控溅射复合镀膜。粉料颗粒通过料罐接入本发明装置的进料仓，关闭进料挡板阀和集料挡板阀，打开镀膜室前后的真空旋转挡板阀，打开充气管路和冷却水管路，分级启动机械泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵阀组和氩气气体质量流量计，对进料室、镀膜室、出料室抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，在气体质量流量计的控制下抽真空至0.3Pa；启动反溅清洗电源和镀膜靶材电源，启动均匀布料机构、电磁振动输料平台和超声波振板，调整布料斗出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度、呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料工作台和镀膜工作台上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，导流槽对颗粒均匀分布，布置在上方的正偏压反溅清洗电极对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒在镀膜工作台上慢行通过时，在各组靶材下方的溅射区进行磁控溅射复合镀膜。颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度。镀膜完成后，关闭镀膜电源和清洗电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀，关闭真空系统，出料室充氩气，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒充气进行旋转冷却。冷却后再次加入加料口，如此反复循环镀膜6次，制得具有由外向内的多层铬钛镍铜钆钬镝镨钕复合镀层的甩带粗颗粒，膜层平均厚度0.416μm。

五、确定扩散温度和回火温度。镀膜完成后，后续扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度。

六、颗粒晶界扩散。颗粒导入旋转式耐热不锈钢如310S反应釜中，抽真空后充氩气0.095MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在680℃保温8小时，完成晶界扩散后，扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近。

七、制粉、取向成型。完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1.5‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，获得SMD=2.6μm的粉末，本批超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批细粉料罐内。细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

八、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在985℃保温5小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度930℃保温6小时一级回火、505℃保温6小时二级回火，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

九、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

对比例3

一、制备双合金甩片。按主合金质量比配方PrNd29.5，Co1，Cu0.1，Al0.5 Sn0.05，Ga0.5，B0.95，Fe67.4和辅合金质量比PrNd10，Dy40，Ho15，Gd10，Cu10，Ni5，Ti5，Cr5分别配料（高熔点元素以铜合金形式加入）并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置分别为1445± 5℃和低于920℃（目视熔清即停止加热），精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度分别为1440℃和低于850℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定分别为1.25m/s和1.05m/s，分别制得主合金和辅合金甩片，平均厚度分别为0.22mm和0.35~0.5mm，冷却至40℃出炉。

二、分别制粉。主合金和辅合金冷却至常温后分别接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后主合金和辅合金分别进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，分别制得SMD=2.6μm的主合金和辅合金粉末，辅合金超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批辅合金细粉料罐内。主辅合金添加0.5‰保护剂，按照99:1配比均匀混料2小时。

三、取向成型。主辅合金混合后的细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

四、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在990℃保温10小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度910℃保温4小时一级回火、495℃保温6小时二级回火，制得双合金烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

五、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

样品号	Br(KGs)	Hcj(KOe)	(BH)<sub>max</sub>(MGOe)	Hk/Hcj	失重(mg/cm<sup>2</sup>)	抗弯强度MPa
							实施例3平均值	14.20	21.63	48.32	0.96	0.06	386
比对例3平均值	14.11	16.97	47.36	0.91	0.35	246

结果说明，本发明制备的深度晶界调控磁体在磁性能、耐腐蚀及机械特性方面相比双合金工艺均得到改善。

实施例4

一、制备基材甩片。按基材质量比配方PrNd21.7，Ce10，B0.92，Al0.25，Cu0.2，Zr0.12，Co0.2，Ga0.12，Fe66.49配料并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1435± 5℃，精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度为1430℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定为1.25m/s，制得甩片平均厚度0.22mm，冷却至40℃出炉。

二、甩片中碎。将甩片导入中碎机，在氮气保护下机械粉碎，调整气体压力和分离器尺寸，控制颗粒平均粒度在0.22mm。

三、确定镀膜方案，包括扩散源配比、溅射电流和颗粒输送方案。依据已授权发明专利CN110133029B一种钕铁硼磁体中高通量设计晶界扩散物成分的方法确定扩散源配比Ce15，Dy40，Ho15，Gd10，Al10，Cu5Ni3Bi2 (质量比)，采用A为铈靶一组、BCD为镝靶三组、E为钬靶一组、F为钆靶一组、G为铝靶一组、H为铜靶一组、I为镍靶一组、J为铋靶一组的10组靶材组合，靶材纯度均99.9%以上；镀膜电源均选用40kW 800V50A直流电源，分别调整相应靶材电源电流：A靶电源电流26安培、B靶电源电流30安培、C靶电源电流30安培、D靶电源电流26安培、E靶电源电流35安培、F靶电源电流25安培、G靶电源电流8安培、H靶电源电流4安培、I靶电源电流6安培、J靶电源电流3安培；调整布料斗出口尺寸设定颗粒振动宽度600mm厚度3mm、调整镀膜室两组电磁铁电缸设定振动角+5º，调整振动线圈电流设定行进速度至0.1M/min，按照ABCDEFGHIJ十组靶材顺序从加料口方向开始自前向后安装靶材。

四、磁控溅射复合镀膜。粉料颗粒通过料罐接入本发明装置的进料仓，关闭进料挡板阀和集料挡板阀，打开镀膜室前后的真空旋转挡板阀，打开充气管路和冷却水管路，分级启动机械泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵阀组和氩气气体质量流量计，对进料室、镀膜室、出料室抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，在气体质量流量计的控制下抽真空至0.3Pa；启动反溅清洗电源和镀膜靶材电源，启动均匀布料机构、电磁振动输料平台和超声波振板，调整布料斗出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度、呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料工作台和镀膜工作台上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，导流槽对颗粒均匀分布，布置在上方的正偏压反溅清洗电极对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒在镀膜工作台上慢行通过时，在各组靶材下方的溅射区进行磁控溅射复合镀膜。颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度。镀膜完成后，关闭镀膜电源和清洗电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀，关闭真空系统，出料室充氩气，打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒充气进行旋转冷却。冷却后再次加入加料口，如此反复循环镀膜2次，制得具有由外向内的双层铋镍铜铝钆钬镝铈复合镀层的甩带粗颗粒，膜层平均厚度0.115μm。

五、确定扩散温度和回火温度。镀膜完成后，后续79扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度。

六、颗粒晶界扩散。颗粒导入旋转式耐热不锈钢如310S反应釜中，抽真空后充氩气0.095MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在580℃保温5小时，完成晶界扩散后，扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近。

七、制粉、取向成型。完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1.5‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，获得SMD=2.7μm的粉末，本批超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批细粉料罐内。细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

八、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在980℃保温10小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度905℃保温6小时一级回火、485℃保温5小时二级回火，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

九、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

对比例4

一、制备基材甩片。按主合金质量比配方PrNd21.7，Ce10，B0.92，Al0.25，Cu0.2，Zr0.12，Co0.2，Ga0.12，Fe66.49和辅合金质量比Ce15，Dy40，Ho15，Gd10，Al10，Cu5，Ni3，Bi2分别配料（高熔点元素以铝铜合金形式加入）并装至真空速凝炉坩埚，抽真空至5*10^-2Pa，随后充入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置分别为1445± 5℃和低于880℃（目视熔清即停止加热），精炼3 min后降低加热功率，浇铸温度分别为1440℃和低于860℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮线速度设定分别为1.25m/s和1.05m/s，分别制得主合金和辅合金甩片，平均厚度分别为0.22mm和0.3~0.5mm，冷却至40℃出炉。

二、分别制粉。主合金和辅合金冷却至常温后分别接入氢碎炉，饱和吸氢，脱氢温度540℃*6小时，且后1小时开启罗茨泵。粗粉冷却至常温后加保护剂1.5‰，润滑剂0.5‰，混料60分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面。之后主合金和辅合金分别进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为40Kg，分选轮转速4450转/分，加入15ppm的纯氧，分别制得SMD=2.7μm的主合金和辅合金粉末，辅合金超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到本批辅合金细粉料罐内。主辅合金添加0.5‰保护剂，按照99.6:0.4配比均匀混料2小时。

三、取向成型。主辅合金混合后的细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在100ppm以下，成型密度在3.8克/立方厘米，压坯尺寸61.5mm*59 mm *60.3mm，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.5克/立方厘米形成生坯。

四、低温烧结并回火。生坯在气氛保护下剥袋后装真空烧结炉，除酯脱气、脱除氢气后，真空度达到5*10^-2Pa后在980℃保温10小时烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米。以确定好的回火温度905℃保温4小时一级回火、485℃保温5小时二级回火，制得双合金烧结钕铁硼磁体，毛坯尺寸50 mm*50mm*41mm。

五、取样检测。毛坯取测样，沿充磁方向中心部位线切割掏柱D10.2*41mm，无芯磨外圆后均分四段，制得4个样柱D10*10测试静态性能。余料加工10*10*10mm样片1片用于120℃100%RH饱和96小时失重试验。余料加工10*10*10mm样片3片用于检测抗弯强度。

样品号	Br(KGs)	Hcj(KOe)	(BH)<sub>max</sub>(MGOe)	Hk/Hcj	失重(mg/cm<sup>2</sup>)	抗弯强度MPa
							实施例4平均值	12.12	20.73	36.04	0.97	0.16	306
比对例4平均值	12.18	15.36	36.54	0.95	0.17	265

结果说明，本发明制备的深度晶界调控磁体在磁性能、耐腐蚀及机械特性方面相比双合金工艺均得到改善。

本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：包括进料系统、镀膜系统、出料系统、直流偏压电源（7）、冷却系统和抽真空系统；

所述进料系统包括进料室（1），所述进料室（1）内设置有进料斗（10），所述进料斗（10）的上部设有进料阀（11），所述进料室（1）的侧壁上设有抽气阀（25）及充氩阀（26），所述进料斗（10）的下方设置有振动均匀布料斗（12），所述振动均匀布料斗（12）位于电磁振动进料机构（13）的顶部，所述进料室（1）的底面上布置有供电磁振动进料机构（13）移动的滑轨；所述进料室（1）通过减震支柱（28）支撑；

所述镀膜系统包括镀膜室（2），所述镀膜室（2）与进料室（1）之间通过真空隔断结构（27）隔开，所述镀膜室（2）分为反溅清洗区和溅射镀膜区，所述反溅清洗区在前端，包括布料振动工作台（14）及其上方的正偏压反溅清洗电极（8），所述正偏压反溅清洗电极（8）接反溅清洗正偏压电源；所述溅射镀膜区在后端，包括镀膜振动工作台（16）及其上方的磁控溅射阴极靶（9），所述磁控溅射阴极靶（9）接溅射镀膜负偏压电源；溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源均由直流偏压电源（7）提供；所述振动均匀布料斗（12）的物料出口与布料振动工作台（14）衔接，所述布料振动工作台（14）与镀膜振动工作台（16）衔接；所述布料振动工作台（14）的下部设有电磁振动预溅射输料机（15），所述镀膜振动工作台（16）即为阳极衬板、下部设置有至少两台镀膜工作台电磁振动器（17）；所述镀膜室（2）的底面上设置有抽气阀（25）、侧壁上设置有充氩阀（26）；所述镀膜室（2）的顶部设置有多个气体质量流量计（24）；所述镀膜工作台电磁振动器（17）位于镀膜室（2）底面的倾角调节架（35）上，所述倾角调节架（35）的端部设有一个倾角举升电缸（38）；所述镀膜室（2）也由减震立柱（28）支撑；

所述出料系统包括出料室（3），所述出料室（3）与镀膜室（2）之间通过真空隔断结构（27）隔开，所述出料室（3）的下部为集料挡板阀（18），所述集料挡板阀（18）通过磁流体旋转密封（19）与旋转冷却滚筒（4）连接，所述旋转冷却滚筒（4）又通过磁流体旋转密封（19）与出料漏斗（20）连接，所述出料漏斗（20）的下部为出料阀（21），所述旋转冷却滚筒（4）的下方设有升降水槽（22）；所述磁流体旋转密封（19）下方由减震立柱（28）支撑；

所述冷却系统包括布置在进料室（1）、镀膜室（2）、出料室（3）内部和下方的冷却水循环管路（39）；

所述抽真空系统包括机械真空泵阀组（5）、罗茨泵阀组（6）与分子泵阀组（23）及气体质量流量计（24），所述机械真空泵阀组（5）固定于地面上；所述机械真空泵阀组（5）与罗茨泵阀组（6）相连接，所述罗茨泵阀组（6）通过抽真空管路连接于进料室（1）、镀膜室（2）与出料室（3）；所述分子泵阀组（23）位于镀膜室（2）内；

所述进料室（1）、镀膜室（2）、出料室（3）、布料振动工作台（14）与镀膜振动工作台（16）均接地，所述进料室（1）、镀膜室（2）分别与减震立柱（28）通过骨架油封形成行动密封，所述减震立柱（28）均固定在钢筋混凝土减震基础上。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述真空隔断结构（27）包括真空旋转挡板阀（2701）与蜗轮蜗杆减速机（2702）。

3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述布料振动工作台（14）的台面上设有多条纵向半圆弧型槽（40）；所述镀膜振动工作台（16）的台面上设置有锯齿面输料槽（41），所述布料振动工作台（14）内部也设置有冷却水循环管路（39）。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述布料振动工作台（14）和镀膜振动工作台（16）材质为不锈钢、且均接地。

5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述磁控溅射阴极靶（9）由多条平行布置、可自由组合的系列矩形平面磁控靶构成，磁路为稀土永磁阵列，靶材之间间隔布置低压阳极。

6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述镀膜工作台电磁振动器（17）振动频率3000次/分钟，且电磁线圈经过真空压力浸漆处理。

7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，其特征在于：所述振动均匀布料斗（12）的结构为梯形斜面斗，所述梯形斜面斗上设有圆形导料柱（36）。

8.一种对钕铁硼晶界深度调控的方法，其特征在于：采用权利要求2所述的钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置，包括如下步骤：

1）按基材配方配料并装至真空感应炉的坩埚中，抽真空至3Pa，随后加入氩气，当压力达到35KPa时开始大功率加热；熔炼温度设置为1450 ± 5℃，精炼1~3 min后降低加热功率，浇铸温度为1440℃时开始浇铸合金液，甩带辊轮转速设定为1~2m/s，中间包与铜辊轮的夹角设定为13~18°，制得甩片平均厚度0.1~0.5mm；

2）将甩片导入中碎机在氮气保护下机械粉碎，调整研磨气体压力和分离器尺寸，控制颗粒粒度在0.1~0.5mm之间，其中位粒度值取决于甩片厚度的平均尺寸；

3）针对晶界需求确定扩散源配比方案，采用不同的稀土元素及其合金的靶材组合方式；根据颗粒振动厚度、行进速度和各元素沉积速率确定镀膜电流；按照复合膜层由内到外的顺序自前向后安装各组靶材；扩散源选择包括轻稀土元素钐镨钕镧铈和重稀土元素钇镝铽钆钬和低熔点元素镓铝铜镁锌锡镍和掺杂元素铌锆钛钒钽钼铬钴以及上述四种元素的合金的多种组合，该组合中前三种元素为必要元素，第四种为辅助元素；

4）粗颗粒通过料罐接入进料室（1），关闭进料阀（11）和集料挡板阀（18），打开镀膜室（2）前后的真空旋转挡板阀（2701），启动机械真空泵阀组（5）、罗茨泵阀组（6）、分子泵阀组（23）及气体质量流量计（24），对进料室（1）、镀膜室（2）、出料室（3）抽真空至1*10^-3Pa；导入高纯氩气，分子泵阀组（23）在气体质量流量计（24）的控制下再抽真空至0.1~0.5Pa；启动溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，调整相应磁控溅射阴极靶（9）电流；启动振动均匀布料斗（12）、电磁振动进料机构（13），根据振动均匀布料斗（12）出口尺寸以调整粉料厚度，调整电磁振动角以调整粉料行进速度，驱动粉料颗粒以一定厚度和速度，呈抛物线滚动前进的悬浮态在布料振动工作台（14）和镀膜振动工作台（16）上向出料口方向运动；颗粒行进在布料工作台上时，布置在上方的正偏压反溅清洗电极（8）对颗粒进行反溅清洗；振动颗粒运行到镀膜振动工作台（16）上时，慢行通过磁控溅射阴极靶（9）下方的溅射区进行磁控溅射镀膜；

5）颗粒在固定的厚度和行进速度下，通过调整溅射电流来调整相应靶材的沉降速率，进而控制颗粒表面的膜层厚度；镀膜完后，关闭溅射镀膜负偏压电源与反溅清洗正偏压电源，关闭镀膜室前后的真空旋转挡板阀（2701），打开集料挡板阀将颗粒倒入冷却旋转滚筒进行充气旋转冷却；

6）镀膜完成后，扩散温度和回火温度可以根据合金相图，也可以利用DSC差示扫描量热分析仪实测复合膜层，根据其吸、放热峰来确定后续的晶界扩散温度和烧结回火温度；

7）颗粒导入旋转式耐热不锈钢反应釜中，抽真空后充氩气0.01~1MPa，在氩气氛中旋转滚动，以确定好的晶界扩散温度在550~950℃保温1~20小时，完成晶界扩散后扩散元素进入晶界相及晶界与主相之间的边界附近；

8）完成扩散的颗粒冷却至常温后接入氢碎炉，吸氢、脱氢粗破碎，脱氢温度500~600℃保温4~6小时，且2小时后开启罗茨泵阀组；粗粉冷却至常温后加保护剂1~2‰，润滑剂0.1~1.5‰，混料10~100分钟，确保添加剂均匀地包裹在颗粒上面；之后进气流磨细破碎，气流磨工质压力≥0.5MPa，磨室满磨持重设定为25~45Kg，分选轮转速3000~5000转/分，加入0~50ppm的纯氧，获得表面积平均粒度SMD处于1.5~4.5μm范围内的粉末，所获得的超细粉单独收集并在惰性气体保护下加回到细粉料罐内；细粉在氮气或氩气保护下进油压机进行成型取向，取向场>1.8T，氧含量控制在200ppm以下，成型密度在3.6~4.2克/立方厘米，压坯塑封保护再经冷等静压提高密度至4.4~4.6克/立方厘米形成生坯；

9）生坯进高真空烧结炉，以晶粒细化工艺低温烧结，在高于晶界相熔点、低于1000℃的保护气氛下烧结致密，密度大于7.5克/立方厘米；

10）以确定的回火温度650~950℃保温3~20小时一级回火，450~650℃保温2~10小时二级时效，制得晶界深度调控的烧结钕铁硼磁体。

9.根据权利要求8所述的一种对钕铁硼晶界深度调控的方法，其特征在于：步骤7）中旋转的耐高温反应釜所充氩气量为0.01~0.095MPa。

10.根据权利要求8所述的一种对钕铁硼晶界深度调控的方法，其特征在于：制备出的颗粒复合膜层总厚度小于1μm。

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