CN106517328B - 一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，以钽、氯气为原料，摩尔比200:(500~800)；反应前氯化炉内通入氢气，摩尔比为钽源：氢气=200：(200~300)，通入时间为30~150min；然后用惰性气体置换氢气，并达到预设温度，通入氯气反应3~16小时，氯化炉温度在300~600℃。氯化炉连接收料塔，氯气/氢气/惰性气体从氯化炉低端通入，收料塔顶侧面有真空泵。收料塔体积是氯化炉的1~5倍，采用风冷加水冷复合冷却系统，五氯化钽从收料塔底部收集，制取的五氯化钽晶体金属杂质在3ppm以下。本发明流程短，设备简单，节能环保，无须精馏环节，可制取高纯低金属杂质的五氯化钽晶体。

Description

一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置
技术领域
本专利涉及一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，属于稀有金属粉体材料制备领域。
背景技术
五氯化钽，白色玻璃状晶体或粉末。相对密度3.68(27℃)。熔点216℃。沸点242℃。溶于无水酒精、硫酸和氢氧化钾。随着现代科技的发展，五氯化钽作为一种稀有金属材料在材料化学领域正在扮演者很重要的角色。
采用五氯化钽制取的超细纳米钽粉是制作微型化、高比容、高性能的电容器的重要原料。同时，以五氯化钽为原料合成的钽涂层可以大大增加钛合金的耐腐蚀性和生物相容性，在钛合金人工骨上具有重要的应用价值；五氯化钽还可以制备超高温复合涂层，它具有与基体材料结合度高，显著提高炭炭复合材料的抗烧蚀性能，成为实现炭炭复合材料在新一代固体火箭发动机上使用的必要条件。此外，采用五氯化钽制取的钽酸钠光催化剂具有很高的光催化活性，可以使有毒有害有机物在很短的时间内的光降解率达到90%以上，为解决有毒有害的有机废水处理的环境问题创造了条件。
需要指出的是，由五氯化钽制得的气凝胶具有极高的比表面积和孔隙率，具有优异的绝热性能、吸附特性和量子限域效应，在高效吸附材料、透明绝热材料、粒子捕集材料等领域具有重要的应用前景，成为近几年纳米材料科学研究的热点之一。
鉴于五氯化钽作为新材料的原料，提高该材料的纯度，降低金属杂质元素的含量，合成更多更优异的新材料，对新材料行业的发展具有着重要的意义。
目前，五氯化钽的制备方法也早有报道，胡华业等采用钽的氧化物或碳化物制取钽的氯化物，然而采用钽的氧化物合成时容易形成CO等有毒有害气体，且还会存在一定的碳还原剂残留，采用碳化物或氧化物为原料生产时都必须进行最后的蒸馏工艺才可以得到产品，以降低产品中的金属杂质或钽的氧氯化物，该方法过程繁琐，且对金属杂质和钽的氧氯化物含量降低程度有限，同时也提高了对工艺设备材质的要求。由于目前中国钽业市场参差不齐，钽原料中金属杂质的含量往往超过用户的期望标准，开发一种低金属杂质的五氯化钽生产工艺也是一条解决国内对高档钽材应用需求的重要途径。
发明内容
本发明针对现有的五氯化钽生产工艺方法过程中产生有毒有害废气，工艺繁琐，且金属杂质和氧氯化物含量较高等问题开发出了一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置。该方法是一条产量高、流程短、环境污染小、且使产品中金属杂质和氧氯化物大大降低的优势工艺。
本发明一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法，主要包括以下步骤：
（1）原料的选取
本发明选用特种型材的钽原料，该材料是钽粉、钽屑、钽块或钽棒中的一种或几种；选择钽源有助于强化下一步的钽源预处理效果，对降低金属杂质含量有重要意义；采用高纯氢气的纯度控制99.9%~99.999%；高纯氯气的纯度控制99.9%~99.999%以上。惰性气体的纯度控制在99.9%~99.999%。
（2）氯化体系的保护
将钽源放入氯化炉内，为了保证氯化体系的气密性、稳定性，并除去体系中的空气，先将体系抽真空，真空度控制在0.01~0.1MPa，然后惰性气体填充；
（3）钽源的氢化处理
通入氢气置换惰性气体，置换时间为30~150min，温度控制在200~500℃，对钽源进行氢化处理；
（4）钽源与氯气的氯化反应
通入氯气反应时间3~16小时，反应温度为300~600℃。
（5）冷却收集五氯化钽。
采用风冷系统和水冷系统冷却收集塔；在收集塔底部收集五氯化钽。
（6）尾气吸收
采用5~20%的氢氧化钠溶液吸收多余的氯气。
一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的装置，该装置由立式氯化炉、收集塔、真空系统和尾气吸收系统四部分组成。其中氯化炉的顶部设置为钽源加料口，侧底部设有气源入口，底部是灰分出口；连接立式氯化炉和收集塔之间有一个缓冲电加热带，布设有足够的电阻丝，保证缓冲带温度在300~600℃；收集塔由顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统组成，收集塔底部设有成品出料口；此外，收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统，侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统。
本发明相对现有技术优势所带来的有益技术效果：本发明是一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法，该方法可以高效地生产出纯度高，金属杂质在3ppm以下（除铌为10ppm以下）的五氯化钽粉末。相对于现有的工艺，该方法流程短，工艺简单，操作简单，产能高，能耗少，成本低，环境污染小等诸多优势。由于该工艺包含钽材的氢化处理以及收料塔的双重冷却系统，使得该工艺相对于传统工艺具有很大的技术优势，从而实现高纯低金属杂质五氯化钽的连续高效生产。
附图说明
图1为本发明生产五氯化钽的装置图。
图1中：1 氯化炉；11 钽源加料口；12 电加热套；13 气源入口；14 灰分出口；15缓冲电加热带； 2 收集塔；21 风冷系统；22 水冷系统；23 出料口；3 真空系统；4 尾气吸收系统。
具体实施方式
以下实例旨在对本发明的进一步说明，并不限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
本发明采用的装置如图1所示，该装置由立式氯化炉1、收集塔2、真空系统3和尾气吸收系统4四部分组成。其中氯化炉1的顶部设置为钽源加料口11，侧底部设有气源入口13，底部是灰分出口14；连接立式氯化炉1和收集塔2之间有一个缓冲电加热带15，设有足够的电阻丝，保证缓冲带温度在300~600℃；收集塔2由顶部1/3处的风冷系统21和中部2/3处的水冷系统组成，收集塔2底部设有成品出料口23；此外，收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统3，侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统4。收集塔是氯化炉体积的1~5倍。
采用质量比为1/2钽棒和1/2的钽粉为钽源，放入氯化炉内，系统真空度控制为0.02Mpa，加入纯度为99.99%的惰性气体氩气，反应前通入纯度为99.9%的氢气对钽源进行氢化，再用惰性气体氩气置换氢气60min，置换完毕，通入氯气反应，氯化炉温度控制在400℃。氯气的纯度为99.9%。钽源和氯气的摩尔比200:600；收料塔体积是氯化炉的1.5倍，反应经8小时，收集五氯化钽成品，经分析结果如下表：
实施例2
采用质量比为1/2钽屑和1/2的钽粉为钽源，将钽源放入氯化炉内，系统真空度控制为0.03Mpa，加入纯度为99.99%的惰性气体氩气，反应前通入纯度为99.9%的氢气对钽源进行氢化，再用惰性气体氩气置换氢气90min，置换完毕，通入氯气反应，氯化炉温度控制在400℃。氯气的纯度为99.9%。钽源和氯气的摩尔比200:650；钽源：氢气的摩尔比为200：200，收料塔体积是氯化炉的3倍，反应经10小时，收集五氯化钽成品，收集五氯化钽成品，经分析结果如下表：
实施例3
用质量比为1/2钽棒和1/2的钽块为钽源，将钽源放入氯化炉内，系统真空度控制为0.01Mpa，加入纯度为99.99%的惰性气体氩气，反应前通入纯度为99.9%的氢气对钽源进行氢化，再用惰性气体氩气置换氢气120min，置换完毕，通入氯气反应，氯化炉温度控制在400℃。氯气的纯度为99.9%。钽源和氯气的摩尔比200:700；钽源：氢气的摩尔比为200：300，收料塔体积是氯化炉的1.5倍，反应经12小时，收集五氯化钽成品，经分析结果如下表：
实施例4
用钽棒为钽源，系统真空度控制为0.03Mpa，加入纯度为99.99%的惰性气体氩气，反应前通入纯度为99.9%的氢气对钽源进行氢化，再用惰性气体氩气置换氢气120min，置换完毕，通入氯气反应，氯化炉温度控制在400℃。氯气的纯度为99.9%。钽源和氯气的摩尔比200:600；钽源：氢气的摩尔比为200：200，收料塔体积是氯化炉的3倍，反应经16小时，收集五氯化钽成品，经分析结果如下表：

Claims (2)

1.一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法，其特征在于包括以下过程：
（1）氯化体系的保护：反应体系内先抽真空，真空度为0.01~0.03Mpa，然后通入惰性气体填充；加入惰性气体的纯度大于等于99.9%；
（2）钽源的氢化处理：通入氢气置换惰性气体，氢气置换时间为30~150min，温度控制在200~500℃，钽源和氢气的摩尔比200:（200～300）；加入氢气的纯度大于等于99.9%；所述的钽源包括钽粉、钽屑、钽块和钽棒中的一种或几种；
（3）体系惰性气体再置换；
（4）钽源与氯气的氯化反应：将钽源放在，通入氯气，钽源与氯气的反应摩尔比为：200：（500~800），反应时间为3~16小时，温度控制在300~600℃；加入氯气的纯度大于等于99.9%；
（5）冷却收集高纯低金属杂质五氯化钽，所用收集系统包含双重冷系统，分别为顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统，尾气由尾气收集装置收集。
2.一种实现如权利要求1所述的一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽方法的装置，其特征在于：由立式氯化炉、收集塔、真空系统和尾气吸收系统四部分组成，其中氯化炉的顶部设置为钽源加料口，侧底部设有气源入口和灰分出口；连接立式氯化炉和收集塔之间有一个缓冲电加热带，设有足够的电阻丝，保证缓冲带温度在300~600℃；收集系统包括双重冷系统，分别为顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统，收集塔底部设有成品出料口；收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统，侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统。
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