CN115974156A - 一种五氯化钽的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：将五氯化钽粗品置于提纯装置中；控制提纯装置的加热反应器温度为245～250℃，使五氯化钽粗品转变为气态，于提纯装置的高纯五氯化钽出口处收集220～232℃的馏分，即得到高纯五氯化钽，完成五氯化钽的提纯。本发明通过精确控制五氯化钽的精馏过程，可得到纯度大于99.99％的高纯五氯化钽，其制备过程可控性强，成本低，产品稳定性更好，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及卤化物提纯工艺领域，具体涉及一种五氯化钽的提纯方法。
背景技术
五氯化钽为白色或黄色粉末，化学式为TaCl5，分子量358.21，熔点216℃，沸点242℃。高纯五氯化钽被视为未来半导体、催化剂、合金、生物材料及军工国防等高精尖技术领域的新材料。五氯化钽是一种很不稳定、易还原、易水解、易与环境发生作用的短寿命特种金属卤化物，现有五氯化钽的制备方法主要包括两种：一是直接氯化，即将钽粉/块置于石英炉加热至700℃，通入氯气，钽与氯气发生化合反应生成五氯化钽(气相)，并用冷凝器将其凝华，收集器收集；二是加碳氯化，即将五氧化二钽和碳粉按照一定比例混匀置于石英炉加热至700℃通入氯气，五氧化二钽在碳还原剂与氯气发生化学反应生成五氯化钽(气相)和CO、CO2，并用冷凝器将五氯化钽凝华、收集器收集，其它气体产物(CO、CO2)随冷凝器排气管逸出。上述两种方法由于原料纯度以及设备材质的影响导致其生产的五氯化钽存在纯度不高的问题，现有技术为解决产品纯度方面的问题一般采用多次蒸馏的方法，然而该方法将导致成本的升高以及产品的回收率降低。因此，亟需开发一种高纯度五氯化钽的制备方法，以弥补现有技术在五氯化钽纯度控制方面的不足。
发明内容
本发明提供了一种五氯化钽的提纯方法，用以解决目前高纯五氯化钽制备困难的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：
将五氯化钽粗品置于提纯装置中，所述提纯装置包括沿竖直方向从下至上依次连接的加热反应器和冷凝器，所述加热反应器设置有气体入口，所述冷凝器为竖直设置的冷凝柱，所述冷凝柱顶部开设有轻组分出口，所述冷凝柱距顶部三分之一处开设有高纯五氯化钽出口；控制所述提纯装置的加热反应器温度为245～250℃，使五氯化钽粗品转变为气态，于所述提纯装置的高纯五氯化钽出口处收集220～232℃的馏分，即得到高纯五氯化钽，完成五氯化钽的提纯。
上述技术方案的设计思路在于，本技术方案发现精馏方法作为高纯五氯化钽的制备方法，相较于现有的直接氯化或加碳氯化方法及多次蒸馏的方法可有效保证五氯化钽的纯度和回收率，且可有效降低生产成本，通过利用五氯化钽与杂质之间的不同沸点，使产品与杂质分离，高沸点物质(如C、FeCl3、NiCl2、CrCl2、NbCl5、WCl6、MoCl5等)留在提纯装置底部，低沸点物质(如HCl、SiCl4、TiCl4等)从轻组分出口逸出并用碱液回收，高纯五氯化钽则从高纯五氯化钽出口处收集。
作为上述技术方案的进一步改进，所述冷凝温度为200～210℃。因提纯装置内微正压，若冷凝温度过低，则冷凝速率过快，大量气相氯化钽快速凝华，反应中的气压难以控制。同时，高纯五氯化钽一般为粉末状，冷凝温度决定了凝华后五氯化钽的细度，若冷凝温度过低会出现五氯化钽粗大晶体，无法保证产品的纯度和形貌。
作为上述技术方案的进一步改进，所述加热反应器的升温速率为3～5℃/min，加热过程中加热反应器内表压力控制在1000～2000Pa。经实验测试，采用3～5℃/min的升温速率效果最佳。为了提高五氯化钽纯度，刻意降低整个提纯过程中高纯五氯化钽单位时间内的产量，升温速率过快，反应器内五氯化钽会局部过热且难以保证压力；升温速率过慢会延长产品生产时间，且需加大载气流量，在恒温后需重新调节载气流量以使整个反应器内的压力达到平衡。
作为上述技术方案的进一步改进，所述五氯化钽粗品的纯度为99.5％～99.9％；所述高纯五氯化钽的纯度大于99.99％。
作为上述技术方案的进一步改进，提纯过程中采用碱液吸收从冷凝柱的轻组分出口排出的轻组分；提纯装置底部残留的重组分定期清理排出。
作为上述技术方案的进一步改进，在提纯前对所述提纯装置使用高纯氮气或高纯氩气吹扫2h以上。使用干燥惰性气体吹扫可去除提纯装置中的水分和空气。
作为上述技术方案的进一步改进，提纯装置的加热反应器和冷凝器采用石英或哈氏合金制成。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过精确控制五氯化钽的提纯工艺并设计与提纯工艺相适配的提纯装置，可满足纯度大于99.99％的高纯五氯化钽的生产要求，为五氯化钽的提纯以及高纯五氯化钽的制备提供了理论和实际上切实可行的思路和方案，填补了现有技术在该领域内的空白；其提纯制备过程可控性强，成本低，产品稳定性更好，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1五氯化钽的提纯方法的工艺流程图；
图2为实施例1的提纯装置的结构示意图。
图例说明：
1、冷凝柱；2、加热反应器；21、三口瓶；22、加热组件；3、轻组分出口；4、高纯五氯化钽出口；5、热电偶；6、高纯氩气入口。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例的五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将提纯装置经干燥的高纯氩气吹扫至少2小时，以去除提纯装置中的水分和空气；其中，提纯装置的结构示意图如图2所示，包括竖直方向上从上至下依次连接的冷凝器和加热反应器2，冷凝器为竖直设置的冷凝柱1，冷凝柱1顶部开设有轻组分出口3，距顶部三分之一处开设有高纯五氯化钽出口4，加热反应器2为带有加热组件22的三口瓶21，三口瓶21的一个开口与冷凝柱1相连，另外两个开口分别设置有热电偶5和高纯氩气入口6。
(2)将纯度99.5％的五氯化钽放入提纯装置的加热反应器2中并加热，控制升温速率3℃/min，保持加热反应器2中压力在2000Pa(表压)，五氯化钽升华(或蒸发)并进入冷凝柱1，然后在冷凝柱1中冷凝(或凝华)，冷凝(或凝华)温度在210℃，对五氯化钽进行精馏提纯；控制升华(或蒸发)温度在245℃，用收集器收集220～232℃的馏分，得到纯度大于99.99％的高纯五氯化钽；轻组分(如Cl2、SiCl4等)通过冷凝柱1顶部的轻组分出口3排出，经吸收塔中氢氧化钠溶液吸收，重组分(如FeCl3、NiCl2等)则留在加热反应器2中，定期清理。
实施例2：
本实施例的五氯化钽的提纯方法，包括以下步骤：
1)将提纯装置经干燥的高纯氩气吹扫至少2小时，以去除提纯装置中的水分和空气；其中，提纯装置与实施例1一致。
(2)将纯度99.9％的五氯化钽放入提纯装置的加热反应器2中并加热，控制升温速率5℃/min，保持加热反应器2中压力在1000Pa(表压)，五氯化钽升华(或蒸发)并进入冷凝柱1，然后在冷凝柱1中冷凝(或凝华)，冷凝(或凝华)温度在200℃，对五氯化钽进行精馏提纯；控制升华(或蒸发)温度在250℃，用带冷却水夹套的哈氏合金收集器收集220～232℃的馏分，得到纯度大于99.99％的高纯五氯化钽；轻组分(如Cl2、SiCl4等)通过冷凝柱1顶部的轻组分出口3排出，经吸收塔中氢氧化钠溶液吸收，重组分(如FeCl3、NiCl2等)则留在加热反应器2中，定期清理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种五氯化钽的提纯方法，其特征在于，包括以下操作：
将五氯化钽粗品置于提纯装置中，所述提纯装置包括沿竖直方向从下至上依次连接的加热反应器(2)和冷凝器，所述加热反应器设置有气体入口，所述冷凝器为竖直设置的冷凝柱(1)，所述冷凝柱(1)顶部开设有轻组分出口(3)，所述冷凝柱(1)距顶部1/3处开设有高纯五氯化钽出口(4)；控制所述提纯装置的加热反应器温度为245～250℃，使五氯化钽粗品转变为气态，于所述提纯装置的高纯五氯化钽出口(4)处收集220～232℃的馏分，即得到高纯五氯化钽，完成五氯化钽的提纯。
2.根据权利要求1所述的五氯化钽的提纯方法，其特征在于，所述冷凝器的冷凝温度为200～210℃。
3.根据权利要求1所述的五氯化钽的提纯方法，其特征在于，所述加热反应器(2)的升温速率为3～5℃/min，加热过程中加热反应器(2)内表压力控制在1000～2000Pa。
4.根据权利要求1所述的五氯化钽的提纯方法，其特征在于，所述高纯五氯化钽的纯度大于99.99％。
5.根据权利要求1所述的五氯化钽的提纯方法，其特征在于，提纯过程中采用碱液吸收从冷凝柱的轻组分出口(3)排出的轻组分。
6.根据权利要求1-5任一项所述的五氯化钽的提纯方法，其特征在于，在提纯前对所述提纯装置使用高纯氮气或高纯氩气吹扫2h以上。
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