CN116143171A - 一种五氟化钽的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种五氟化钽的制备装置，包括反应釜和精馏塔，反应釜连接精馏塔，精馏塔的塔底安装铠装加热器，精馏塔外侧壁设置冷却夹套，精馏塔塔顶设置加热器，精馏塔塔顶设置塔顶取样口和出料口。本发明先将一定纯度以上的钽通过与含氟气体进行氟化反应，生成的五氟化钽再进入精馏塔进行多次精馏排出杂质气体，再通过对产品进行分析检测，检测合格后方可进行产品收集。采用此装置及方法制备出的五氟化钽使用范围广，可操作性强，收率高，成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于五氟化钽生产技术领域，具体涉及一种五氟化钽的制备装置及制备方法。
背景技术
物理气相沉积(简称PVD)是集成电路芯片沉积金属互连线的主要工艺，具体是指在真空条件下采用物理方法，将某种物质表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体过程，在基板材料表面沉积具有某种特殊功能的薄膜材料，根据操作技术可分为溅射镀膜和真空蒸发镀膜两种方法。
溅射靶材是采用上述工艺中的关键耗材。半导体芯片的单元器件内部由衬底、绝缘层、介质层、导体层及保护层等组成，其中，介质层、导体层甚至保护层都要用到溅射镀膜工艺。集成电路领域的镀膜用靶材主要包括钽靶、铝靶、钨靶等，尤其是12英寸钽靶几乎全部依赖于进口，。
五氟化钽在电子工业中用作化学气相淀积硅化钽或钽膜，制作低电阻、高熔点的电路互连线和栅极，五氟化钽在电子元器件表面、半导体器件表面、钛及金属氮化物电极表面、金属钨表面上，可形成附着力极强、厚度为0.1μm级的绝缘薄膜，具有较高的介电率。此外，更重要的是高纯五氟化钽是化学气相沉积(简称CVD)制备高纯钽靶材的核心原材料，只有质量稳定的五氟化钽才能保证高纯钽靶材的质量稳定性。
要得到五氟化钽需克服极大的技术挑战，有鉴于此，需要继续研究五氟化钽的制备方法，以高效得到符合生产工艺要求的高纯五氟化钽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种五氟化钽的制备装置及制备方法，该装置结构设计科学合理，使用效果好，使用该装置和方法能制备得到纯度高达99.999％以上的五氟化钽，明显提高了成品纯度，避免了内部杂质转移到终端产品上，进而提高了终端产品的稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种五氟化钽的制备装置，包括反应釜和精馏塔，所述反应釜上端开设加料口，所述反应釜通过进气管路分别连接氟化气体钢瓶和惰性气体钢瓶，所述反应釜连接精馏塔，所述精馏塔上开设有取样口和出料口，所述反应釜具有加热功能。
优选地，所述精馏塔包括塔身、塔釜和塔顶，所述反应釜上端设置有加料口，所述反应釜的出料口通过输送管连接塔釜，所述塔釜的底部设置铠装加热器，所述塔釜的侧壁上安装冷却夹套，所述塔顶的侧壁设置有加热器，所述取样口和出料口开设在塔顶。
优选地，所述反应釜的材质为蒙乃尔合金或镍基合金或316L不锈钢，所述精馏塔的材质为蒙乃尔合金或镍基合金或奥氏体不锈钢。
优选地，所述惰性气体钢瓶内填充纯度不低于99％的氮气或氩气或氦气，所述氟化气体钢瓶内填充纯度不低于99.9％的三氟化氮或氟气。
一种利用五氟化钽的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应釜中装入钽，通过惰性气体钢瓶向反应釜和精馏塔中通入惰性气体，充至预设压力后抽真空至-0.1Mpa，反复通气抽气置换5～20次；
S2、加热反应釜至预定温度，向反应釜中通入氟化气体，使氟化气体与钽进行氟化反应；
S3、将塔釜降温至-60～0℃，反应结束后对塔釜加热，使五氟化钽固相升华为气相，同时对塔顶进行加热，反复降温升温2～10次，从取样口取样检测，样品合格后，从出料口排出进行充装。
优选地，加入所述反应釜的钽为钽块或钽粉或钽粒。
优选地，所述反应釜的加热温度为500～700℃，升温速率为50～100℃/h，反应釜的进气速率为3.0～6.0kg/h，所述塔釜的加热温度为300～600℃，塔釜内压力为0.02～0.25Mpa，所述塔顶的加热温度为110～190℃。
优选地，所述S3中通过气相色谱检测完成对样品的纯度检测，检测标准为《GB/T37182-2018气体分析等离子发射气相色谱法》。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明首先利用纯度较高的氟化性气体与钽进行氟化反应，氟化后制备出的五氟化钽通过多次精馏提纯，制备出的五氟化钽纯度高达99.999以上，有效丰富了高纯五氟化钽的制备方法，提升了以五氟化钽为前驱体的高纯钽靶材的产品质量。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记说明：
1—反应釜； 2—塔身； 3—加料口；
4—进气管路； 5—氟化气体钢瓶； 6—惰性气体钢瓶；
7—输送管； 8—塔釜； 9—铠装加热器；
10—冷却夹套； 11—塔顶； 12—加热器；
13—取样口； 14—出料口。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种五氟化钽的制备装置，包括反应釜1和精馏塔，所述反应釜1上端开设加料口3，通过加料口3向反应釜1添加反应原料钽，所述反应釜1通过进气管路4分别连接氟化气体钢瓶5和惰性气体钢瓶6，所述反应釜1连接精馏塔，所述精馏塔上开设有取样口13和出料口14，所述反应釜1具有加热功能。
本实施例中，所述精馏塔包括塔身2、塔釜8和塔顶11，所述反应釜1上端设置有加料口3，所述反应釜1的出料口通过输送管7连接塔釜8，所述塔釜8的底部设置铠装加热器9，所述塔釜8的侧壁上安装冷却夹套10，所述塔顶11的侧壁设置有加热器12，所述取样口13和出料口14开设在塔顶11。
实施例2
一种五氟化钽的制备方法，包括以下步骤：
S1、所述反应釜1和精馏塔的材质选择蒙乃尔合金，精馏塔的塔板数为60，通过加料口3向反应釜1中装入50kg的纯度为99％钽块，通过惰性气体钢瓶6向反应釜1和精馏塔中通入纯度为99％的氮气，通气压力为0.01Mpa，充至预设压力值后通过真空泵抽真空至-0.1Mpa，反复通气抽气置换5次；
S2、按50℃/h的升温速率加热反应釜1至500℃，通过氟化气体钢瓶5向反应釜1中按3kg/h的速率通入纯度为99.9％的三氟化氮气体，使三氟化氮与钽块进行氟化反应；
S3、通过冷却夹套10使塔釜8降温至-60℃，反应结束后通过铠装加热器9对塔釜8加热至300℃，控制塔釜8的压力为0.02Mpa，使五氟化钽固相升华为气相，同时通过加热器12使塔顶11加热至110℃，反复降温升温2次使五氟化钽液相回流再次气化，从取样口13取样通过气相色谱检测方法检测样品杂质成分及含量，检测结果如表1所示：
表1
五氟化钽内的杂质含量达标，最后通过出料口14排出充装。
实施例3
一种五氟化钽的制备方法，包括以下步骤：
S1、所述反应釜1和精馏塔的材质选择镍基合金，精馏塔的塔板数为80，通过加料口3向反应釜1中装入100kg纯度为99.9％的钽粉，通过惰性气体钢瓶6向反应釜1和精馏塔中通入纯度为99.9％的氩气，通气压力为0.05Mpa，充至预设压力值后通过真空泵抽真空至-0.1Mpa，反复通气抽气置换10次；
S2、按80℃/h的升温速率加热反应釜1至600℃，通过氟化气体钢瓶5向反应釜1中按5kg/h的速率通入纯度为99.99％的氟气，使氟气与钽粉进行氟化反应；
S3、通过冷却夹套10使塔釜8降温至-60℃，反应结束后通过铠装加热器9对塔釜8加热至400℃，控制塔釜8的压力为0.01Mpa，使五氟化钽固相升华为气相，同时通过加热器12使塔顶11加热至150℃，反复降温升温5次使五氟化钽液相多次回流多次气化，从取样口13取样通过气相色谱检测方法检测样品杂质成分及含量，检测结果如表2所示：
表2
五氟化钽内的杂质含量达标，最后通过出料口14排出充装。
实施例4
一种五氟化钽的制备方法，包括以下步骤：
S1、所述反应釜1和精馏塔的材质选择蒙乃尔合金，精馏塔的塔板数为90，通过加料口3向反应釜1中装入50kg纯度为99.99％的钽粒，通过惰性气体钢瓶6向反应釜1和精馏塔中通入纯度为99.9％的氮气，通气压力为0.01Mpa，充至预设压力值后通过真空泵抽真空至-0.1Mpa，反复通气抽气置换5次；
S2、按50℃/h的升温速率加热反应釜1至500℃，通过氟化气体钢瓶5向反应釜1中按3kg/h的速率通入纯度为99.9％的三氟化氮其体，使三氟化氮与钽粒进行氟化反应；
S3、通过冷却夹套10使塔釜8降温至0℃，反应结束后通过铠装加热器9对塔釜8加热至600℃，控制塔釜8的压力为0.25Mpa，使五氟化钽固相升华为气相，同时通过加热器12使塔顶11加热至190℃，反复降温升温10次使五氟化钽液相多次回流多次气化，从取样口13取样通过气相色谱检测方法检测样品杂质成分及含量，检测结果如表3所示：
表3
五氟化钽内的杂质含量达标，最后通过出料口14排出充装。
对比实施例2-4，制备的五氟化钽内的杂质含量基本一致，制备的五氟化钽纯度均在99.9％以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种五氟化钽的制备装置，其特征在于，包括反应釜(1)和精馏塔，所述反应釜(1)上端开设加料口(3)，所述反应釜(1)通过进气管路(4)分别连接氟化气体钢瓶(5)和惰性气体钢瓶(6)，所述反应釜(1)连接精馏塔，所述精馏塔上开设有取样口(13)和出料口(14)，所述反应釜(1)具有加热功能。
2.根据权利要求1所述的一种五氟化钽的制备装置，其特征在于，所述精馏塔包括塔身(2)、塔釜(8)和塔顶(11)，所述反应釜(1)上端设置有加料口(3)，所述反应釜(1)的出料口通过输送管(7)连接塔釜(8)，所述塔釜(8)的底部设置铠装加热器(9)，所述塔釜(8)的侧壁上安装冷却夹套(10)，所述塔顶(11)的侧壁设置有加热器(12)，所述取样口(13)和出料口(14)开设在塔顶(11)。
3.根据权利要求1所述的一种五氟化钽的制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)的材质为蒙乃尔合金或镍基合金或316L不锈钢，所述精馏塔的材质为蒙乃尔合金或镍基合金或奥氏体不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种五氟化钽的制备装置，其特征在于，所述惰性气体钢瓶(6)内填充纯度不低于99％的氮气或氩气或氦气，所述氟化气体钢瓶(5)内填充纯度不低于99.9％的三氟化氮或氟气。
5.一种利用如权利要求1-4中任一权利要求所述的五氟化钽的制备装置用于制备五氟化钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在反应釜(1)中装入钽，通过惰性气体钢瓶(6)向反应釜(1)和精馏塔中通入惰性气体，充至预设压力后抽真空至-0.1Mpa，反复通气抽气置换5～20次；
S2、加热反应釜(1)至预定温度，向反应釜(1)中通入氟化气体，使氟化气体与钽进行氟化反应；
S3、将塔釜(8)降温至-60～0℃，反应结束后对塔釜加热，使五氟化钽固相升华为气相，同时对塔顶(11)进行加热，反复降温升温2～10次，从取样口(13)取样检测，样品合格后，从出料口(14)排出进行充装。
6.根据权利要求5所述的一种五氟化钽的制备方法，其特征在于，加入所述反应釜(1)的钽为钽块或钽粉或钽粒。
7.根据权利要求5所述的一种五氟化钽的制备方法，其特征在于，所述反应釜(1)的加热温度为400～800℃，升温速率为30～120℃/h，反应釜(1)的进气速率为2.0～8.0kg/h，所述塔釜(8)的加热温度为250～650℃，塔釜(8)内压力为0.01～0.30Mpa，所述塔顶(11)的加热温度为100～200℃。
8.根据权利要求5所述的一种五氟化钽的制备方法，其特征在于，所述S3中通过红外检测或气相色谱检测完成对样品的纯度检测。
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