CN106498732A - 附着磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，主要由以下原料附着在纤维表面制得：以质量份数计，磷杂菲三嗪双基化合物5‑30份，有机溶剂10‑15份，聚氨酯树脂50‑80份，其他阻燃化合物0‑30份。制备方法包括：将所有原料混合搅拌均匀，搅拌温度控制在20‑70℃之间；将上述步骤得到的物质涂覆于纤维表面，烘干即可。本发明实施例的磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维以磷杂菲三嗪双基化合物为主要原料，各原料之间相容性好，制得的阻燃纤维阻燃效率高，形成炭层致密、燃烧低毒害。

Description

附着磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃制品加工领域，具体而言，涉及一种附着磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维及制备方法。
背景技术
合成纤维是用途比较广泛的一种材料，而涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物--聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。
涤纶织物是生产量最大，用途最广的合成纤维，具有强度高、耐化学药品、抗皱和价格低廉等优良性能，因此被大量的应用到服装面料、家纺和工业用织物等领域；但是涤纶的极限氧指数(LOI)为21±1％左右，属于易燃纤维，而且燃烧过程中会产生浓烟和熔滴现象，因此在应用时需要对涤纶织物进行阻燃处理。
现有技术中，对涤纶织物阻燃处理经常采用的阻燃剂添加类型为二乙基次膦酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵这些常规添加剂，但是这些添加剂本身阻燃效果一般，稳定性和相容性也欠佳，限制了涤纶织物本身的进一步应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种基于磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维，以磷杂菲三嗪双基化合物为主要原料，各原料之间相容性好，制得的阻燃纤维阻燃效率高，形成炭层致密、具有燃烧低毒害等优点。
本发明的第二目的在于提供上述磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维的制备方法，制备方法本身操作方便，简单易行，操作条件比较温和，便于实现工业化生产，这种操作路线非常值得后续推广应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的原料配方：以质量份数计，磷杂菲三嗪双基化合物5-30份，有机溶剂10-15份，聚氨酯树脂50-80份，其他阻燃化合物0-30份；
其中，磷杂菲三嗪双基化合物包括三-(3-DOPO-2-羟基-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮、三-(3-DOPO-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮以及三-(DOPO-(羟基-亚甲基)-苯氧基)-1,3,5-三嗪中的其中一种或几种的混合。
本发明的纤维优选为涤纶织物。
在本发明中，三-(3-DOPO-2-羟基-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(TGIC-DOPO)的化学结构式为：
三-(3-DOPO-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(TAIC-DOPO)的化学结构式为：
三-(DOPO-(羟基-亚甲基)-苯氧基)-1,3,5-三嗪(Trif-DOPO)的化学结构式为：
以上三种类型的杂菲三嗪双基化合物，三-(3-DOPO-2-羟基-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(TGIC-DOPO)在专利申请公布号为CN103012846B的专利中有过报道,三-(DOPO-(羟基-亚甲基)-苯氧基)-1,3,5-三嗪(Trif-DOPO)在专利申请公布号为CN101376665A的专利中有过报道，三-(3-DOPO-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(TAIC-DOPO)本身属于一种新型结构的双基化合物，以前从未见过相关报道，但是即使上述双基化合物现有技术中有过相关报道，但是从没有发现将该类化合物作为添加型阻燃剂添加到纤维中，本发明正是为了填补相关技术空白，提供了适于添加到纤维中进行阻燃应用的组合物的配方，配方中各个原料的选择以及用量的选择均是发明人经过大量实践以确定的，正是在纤维中添加了这种新型的阻燃剂，才使得阻燃纤维产品具有良好的阻燃性能，且在燃烧时不产生熔滴，燃烧过后会形成致密的炭层，极限氧指数可高达24％，即使在空气中点燃后也可以实现离火自熄，安全系数显著提高，提高了使用安全性。
本发明这种新型阻燃剂的添加应用弥补了传统型阻燃剂阻燃效率低、添加量较大等缺陷，改善了阻燃剂与基体的相容性问题，进而减少了对基体的力学性能的不利影响，生产和使用都很方便，本发明的磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维不仅具有阻燃效率高、低烟、低毒，且具有优秀的加工性能，应用也非常广泛，可应用在家居装饰、汽车内饰以及军事应用等多个领域多个方面。
在本发明中，作为主料的磷杂菲三嗪双基化合物添加量一般控制在5-30份之间，更优的用量为10-20份，最优的用量为15份，还可以选择11份、12份、13份、14份、16份、18份以及19份等。
除了主料之外，还需要添加作为介质溶解的有机溶剂，添加量控制在10-15份，更优的用量为12-14份，最优的用量为13份，还可以选择10.5份、11份、11.5份、13.5份等。有机溶剂可选择甲苯、二甲苯或两者的混合，比较优选的选择二甲苯。
聚氨酯树脂的添加量一般控制在50-80份之间，更优的用量为60-70份，最优的用量为65份，还可以选择51份、52份、53份、54份、56份、58份以及61份等。
当然为了进一步增强阻燃性能，还可以选择添加其他阻燃化合物，用量一般控制在0-30份之间，更优的用量为5-20份，最优的用量为15份，还可以选择11份、13份、14份等。其他阻燃化合物可包括二乙基次膦酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵中的一种或几种的混合，均是市售的常用阻燃剂类型。
在上述各种原料中，除了常规的阻燃化合物这个组分可根据具体实际情况选择添加或不添加外，其他的三种原料是制备本发明磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维必备且必须要添加的原料，而且用量也需要控制在要求的范围内，聚氨酯树脂之所以加量比较大是为了后续给阻燃剂与纤维之间提供更好的结合力，有机溶剂的作用是为了将磷杂菲三嗪双基化合物充分的溶解，不会出现由于不相容的问题从而导致制备出的阻燃纤维阻燃性能受到影响的问题出现，加量不必太大只要能实现溶解即可。至于最重要的主料磷杂菲三嗪双基化合物本身阻燃性能较现有技术中普通的阻燃剂性能就比较优异，因此加量也不需要太大，如果太大还会增加本身纤维的重量，影响纤维的力学性能，因此处于阻燃性能与力学性能的双方面考量，加量控制在5-30份之间最为适宜。其他阻燃化合物是为了配合磷杂菲三嗪双基化合物达到阻燃效果的，通过添加其他常规阻燃剂可以使得阻燃性能更加稳定，具有更好的阻燃效果以及协同配合的作用，因此加量基本与磷杂菲三嗪双基化合物比较相当，主要起到配合作用加量也不宜太大。通过以上论述，也可以发现发明人在配料时添加每个原料时用量都有一定的衡量尺度的，不能随意添加，只有在参考本发明的方案情况下才能充分得知本发明的方案，从而制备出各方面性能均比较优异的阻燃纤维，仅仅依靠现有技术中的有限技术常识是绝对无从得知本发明的实施方案的。
本发明除了提供了磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的配方，还提供了该阻燃纤维的制备方法，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌均匀，搅拌温度控制在20-70℃之间；
将上述步骤得到的物质涂覆于纤维表面，烘干即可。
本发明实施例提供的阻燃纤维的制备方法，方法本身比较简单，操作也比较容易，适于工业化生产，操作路线非常值得后续推广应用，首先将所有原料混合搅拌均匀，为了达到材料的均一度与平整度，搅拌的过程中混合搅拌的时间控制在0.1-2h，优选0.1-0.3h，搅拌的温度控制在20-40℃之间，搅拌的速率最好控制在200-300rpm之间，这样通过充分的搅拌后可以使得所有原料能够混合均匀，便于后续操作的进行。
原料混合均匀后直接涂覆于纤维表面，烘干即可，涂覆时要注意涂覆的均匀性，因为如果本身涂不匀会影响后续阻燃纤维的阻燃性能以及稳定性，后续烘干的步骤也极为重要，不能忽视，如果有少量水或溶剂赋予纤维的表面，会影响到本身纤维的力学以及阻燃性能，因此后续烘干的操作步骤是必要的，而且通过烘干可以将残留的有机溶剂充分挥发，烘干的温度最好控制在140-180℃之间，烘干的时间最好控制在2-10min之间，更优的烘干的温度控制在150-170℃，烘干的时间控制在3-5min，保证一定的烘干时间与烘干温度是为了提高烘干效率，提供最佳的烘干条件，以使纤维烘干完全。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了基于磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维，其以磷杂菲三嗪双基化合物为主要原料，各原料之间相容性好，制得的阻燃纤维阻燃效率高，形成炭层致密、燃烧低毒害；
(2)本发明正是为了填补相关技术空白，提供了适于添加到纤维中进行阻燃应用的组合物的配方，配方中各个原料的选择以及用量的选择均是发明人经过大量实践以确定的，正是在纤维中添加了这种新型的阻燃剂，才使得阻燃纤维产品具有良好的阻燃性能，且在燃烧时不产生熔滴，燃烧过后会形成致密的炭层，极限氧指数可高达23％，即使在空气中点燃后也可以实现离火自熄；
(3)本发明的基于磷杂菲三嗪双基化合物的阻燃纤维的制备方法本身操作方便，简单易行，操作条件比较温和，便于实现工业化生产，这种操作路线值得后续推广应用；
(4)本发明的制得的阻燃纤维鉴于其优异的阻燃性能，应用也非常广泛，可应用在家居装饰、汽车内饰以及军事应用等多个领域多个方面，深受消费者的青睐，适用面广，可以满足不同人群的需求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将TAIC-DOPO5g、聚氨酯树脂50g、甲苯10g放入搅拌锅中，在25℃下混合搅拌均匀以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在纤维上，在150℃烘干3min，所获得的阻燃纤维的LOI为23.3％，拉伸强度51.7MPa。
实施例2
将TGIC-DOPO30g、聚氨酯树脂80g、二甲苯15g放入搅拌锅中，在20℃下混合搅拌0.1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在纤维上，在170℃烘干2min，所获得的阻燃纤维的LOI为23.9％，拉伸强度52.7MPa。
实施例3
将TAIC-DOPO8g、聚氨酯树脂70g、二乙基次膦酸铝12g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌0.3h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在180℃烘干10min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为26.7％，拉伸强度54.2MPa。
实施例4
将TAIC-DOPO与TAIC-DOPO混合物10g、聚氨酯树脂60g、三聚氰胺氰尿酸盐5g、二甲苯与甲苯混合物12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在140℃烘干5min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.2％，拉伸强度53.6MPa。
实施例5
将TAIC-DOPO6g、聚氨酯树脂65g、聚磷酸铵8g、二甲苯13g放入搅拌锅中，在60℃下混合搅拌1.5h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在150℃烘干4min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.5％，拉伸强度53.3MPa。
实施例6
将TGIC-DOPO10g、聚氨酯树脂66g、二乙基次膦酸铝9g、甲苯11g放入搅拌锅中，在40℃下混合搅拌0.2h，搅拌速率为300rpm，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在150℃烘干6min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.7％，拉伸强度53.7MPa。
实施例7
将TAIC-DOPO10g、聚氨酯树脂60g、三聚氰胺氰尿酸盐5g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌0.3h，搅拌速率为200rpm，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在155℃烘干7min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.6％，拉伸强度53.2MPa。
实施例8
将Trif-DOPO8g、聚氨酯树脂55g、聚磷酸铵7g、甲苯13g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在140℃烘干5min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为25.5％，拉伸强度53.5MPa。
实施例9
将TAIC-DOPO20g、聚氨酯树脂60g、二乙基次磷酸铝7g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在145℃烘干8min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.9％，拉伸强度53.5MPa。
实施例10
将TAIC-DOPO15g、聚氨酯树脂60g、三聚氰胺氰尿酸盐5g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在45℃下混合搅拌0.2h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在155℃烘干9min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为27.8％，拉伸强度54.1MPa。
比较例1
将聚氨酯树脂60g、三聚氰胺氰尿酸盐5g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在140℃烘干5min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为21％，拉伸强度22.3MPa。
比较例2
将聚氨酯树脂60g、二乙基次磷酸铝5g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在140℃烘干5min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为22％，拉伸强度21.7MPa。
比较例3
将聚氨酯树脂60g、聚磷酸铵5g、二甲苯12g放入搅拌锅中，在50℃下混合搅拌1h，以形成均匀的涂层胶，将涂层胶涂覆在涤纶织物上，在140℃烘干5min，所获得的阻燃涤纶织物的LOI为21.5％，拉伸强度23.1MPa。
从以上实施例与比较例的数据可以看出本发明的阻燃纤维阻燃效率高，形成炭层致密，值得广泛推广应用，本身材料的力学性能也得到了保证。而且该阻燃纤维制备方法本身操作方便，简单易行，操作条件比较温和，便于实现工业化生产。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，其特征在于，主要由以下原料附着在纤维表面制得：以质量份数计，磷杂菲三嗪双基化合物5-30份，有机溶剂10-15份，聚氨酯树脂50-80份，其他阻燃化合物0-30份；
其中，磷杂菲三嗪双基化合物包括三-(3-DOPO-2-羟基-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮、三-(3-DOPO-丙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮以及三-(DOPO-(羟基-亚甲基)-苯氧基)-1,3,5-三嗪中的其中一种或几种的混合；
优选所述纤维为涤纶织物。
2.根据权利要求1所述的一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，其特征在于，以质量份数计，磷杂菲三嗪双基化合物10-20份，有机溶剂12-14份，聚氨酯树脂60-70份，其他阻燃化合物5-20份。
3.根据权利要求1或2所述的一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，其特征在于，以质量份数计，磷杂菲三嗪双基化合物15份，有机溶剂13份，聚氨酯树脂65份，其他阻燃化合物15份。
4.根据权利要求1或2所述的一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，其特征在于，所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯或两者的混合。
5.根据权利要求1或2所述的一种附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维，其特征在于，其他阻燃化合物包括二乙基次膦酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵中的一种或几种的混合。
6.权利要求1-5任一项所述的附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌均匀，搅拌温度控制在20-70℃之间；
将上述步骤得到的物质涂覆于纤维表面，烘干即可。
7.根据权利要求6所述的附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所有原料混合搅拌的时间控制在0.1-2h，优选0.1-0.3h。
8.根据权利要求6所述的附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的制备方法，其特征在于，搅拌的温度控制在20-40℃之间，优选搅拌速率控制在200-300rpm。
9.根据权利要求6所述的附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的制备方法，其特征在于，烘干的温度控制在140-180℃，烘干的时间控制在2-10min。
10.根据权利要求9所述的附着磷杂菲三嗪的双基化合物的阻燃纤维的制备方法，其特征在于，烘干的温度控制在150-170℃，烘干的时间控制在3-5min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109354669A (zh) * 2018-09-12 2019-02-19 北京工商大学 一种接入磷杂菲基团的高效阻燃硬质聚氨酯泡沫材料
CN110670351A (zh) * 2019-10-09 2020-01-10 湖南工程学院 一种新型三嗪衍生物阻燃剂的合成及应用
CN114293371A (zh) * 2021-12-21 2022-04-08 日华化学（中国）有限公司 一种连续加工用阻燃剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200811117A (en) * 2006-08-18 2008-03-01 Dear Man Industry Co Ltd Phosphors-containing compounds used as a flame retardant
CN101376665A (zh) * 2008-09-29 2009-03-04 四川东材科技集团股份有限公司 一种含均三嗪结构氧杂膦菲阻燃性化合物及其制备方法和用途
CN103012846A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 北京工商大学 一种磷杂菲衍生物阻燃剂

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200811117A (en) * 2006-08-18 2008-03-01 Dear Man Industry Co Ltd Phosphors-containing compounds used as a flame retardant
CN101376665A (zh) * 2008-09-29 2009-03-04 四川东材科技集团股份有限公司 一种含均三嗪结构氧杂膦菲阻燃性化合物及其制备方法和用途
CN103012846A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 北京工商大学 一种磷杂菲衍生物阻燃剂

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈冠宇 等: "新型磷腈衍生物对涤纶织物阻燃性能的研究", 《印染助剂》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109354669A (zh) * 2018-09-12 2019-02-19 北京工商大学 一种接入磷杂菲基团的高效阻燃硬质聚氨酯泡沫材料
CN110670351A (zh) * 2019-10-09 2020-01-10 湖南工程学院 一种新型三嗪衍生物阻燃剂的合成及应用
CN110670351B (zh) * 2019-10-09 2022-02-08 湖南工程学院 一种三嗪衍生物阻燃剂的合成及应用
CN114293371A (zh) * 2021-12-21 2022-04-08 日华化学（中国）有限公司 一种连续加工用阻燃剂及其制备方法
CN114293371B (zh) * 2021-12-21 2023-11-24 日华化学（中国）有限公司 一种连续加工用阻燃剂及其制备方法

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