CN114293371B - 一种连续加工用阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃剂的技术领域，具体涉及一种连续加工用阻燃剂及其制备方法。所述阻燃剂按重量百分比计，原料组成包括：二乙基次磷酸铝15～23.75％，含氮协效剂1.25～10％，分散剂0.5～3％，水63.25～83.25％。本发明涉及的阻燃剂采用研磨分散技术制得，可用于纺织品、无纺布以及人造皮革的连续阻燃加工，加工制得的产品阻燃性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的技术领域，特别是一种连续加工用阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着各类民用和产业用纺织品消费量的迅速增加，人们在感受生活舒适和便捷的同时，由纺织品引起的各类火灾也给人们的生命和财产造成巨大的损失。汽车内饰作为产业用纺织品的一个重要领域，其阻燃加工的重要性和必要性也不言而喻。
纺织品的阻燃加工方式有多种：染色同浴阻燃加工、背面涂层阻燃加工、连续阻燃加工、喷淋阻燃加工等。染色同浴作为汽车内饰阻燃加工的一种重要方式，随着人们对环保的要求越来越严格，其加工中存在吸进率低、污水排放负荷大等问题日益突出，所以越来越多的加工厂商希望采取连续的阻燃加工。
目前市面上纺织面料连续加工用的无卤阻燃剂大多是磷酸酯类阻燃剂，这类阻燃剂存在阻燃性能不良、手感发粘和水渍的问题，严重影响加工面料的品质和应用。
二乙基次磷酸铝是一种新型的绿色环保无卤阻燃剂，具有较高的热稳定性、化学稳定性和环境友好性，可作为优良的阻燃剂代替对环境有害的卤素阻燃剂。二乙基次磷酸铝大多采用共混的方式添加高分子材料中去，在工程塑料、尼龙、聚氨酯树脂、热溶胶、电线电缆、锂电池等领域的应用研究较为广泛。浙江大学发明的有机亚磷酸铝协同的无卤阻燃复配体系，具有高阻燃、无迁移、不腐蚀设备等特点，可用于玻纤增强工程塑料中(CN108102361A)。苏州宇量电池有限公司发明的一种锂电池模组的阻燃材料及其制备方法(CN110183931A)，该发明能够使锂电池模组的材料燃烧速度减慢或停止，避免锂电池模组的材料着火，很大程度上提高了锂电池使用上的安全性。但目前为止未见将二乙基次磷酸铝采用连续加工的方式应用于纺织面料上的报道。
二乙基次磷酸铝是一种不溶水的白色粉末，要把它采用连续加工的方式应用于纺织面料的阻燃加工，需要将其制成一种稳定的分散液，以保证连续加工的可行性和稳定性。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种拓展了绿色环保的无卤阻燃剂二乙基次磷酸铝的应用领域，解决了纺织行业目前连续加工中存在阻燃性能不良、手感发粘和水渍的问题，提高了阻燃纺织品的应用品质的一种连续加工用阻燃剂及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种连续加工用阻燃剂，所述阻燃剂按重量百分比计，原料组成包括：
二乙基次磷酸铝15～23.75％，含氮协效剂1.25～10％，分散剂0.5～3％，水63.25～83.25％。
作为优选，所述的含氮协效剂为：三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺多聚磷酸酯、三聚氰胺聚磷酸盐其中的一种或多种。
作为优选，所述的含氮协效剂与二乙基次磷酸铝的比例为5：95～40:60
作为优选，所述的分散剂为非离子表面活性剂，所述的非离子表面活性剂为：脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、芳香族聚氧乙烯醚、芳香族聚氧乙烯聚氧丙烯醚其中的一种或多种。
作为优选，所述的非离子表面活性剂中的一种或多种占总重量的1～12％。
一种连续加工用阻燃剂的制备方法，按以下步骤进行：
①将所述的水、分散剂加入到研磨釜内，混合搅拌均匀；
②将所述的二乙基次磷酸铝和含氮协效剂加入研磨釜内；
③预分散处理：低速200rpm～800rpm研磨10min～60min进行预分散；
④按照研磨主体与研磨介质重量比1：1～1:6的比例添加锆珠或玻璃珠；
⑤研磨分散技术处理：高速1000rpm～6000rpm研磨1～15h，期间通过冷凝水控温，保持釜内温度5℃～50℃，制得所述的连续加工用阻燃剂。
作为优选，所述研磨分散技术所用的研磨介质为直径0.5μm～2.0μm锆珠或直径为0.5～4.0μm玻璃珠。
作为优选，所述阻燃剂的粒径0.3～5um，粘度大概100～5000mPa.s。
作为优选，所述阻燃剂采用连续加工方式；上述方法所制得的阻燃剂，按照重量百分比3～30％配置成水溶液，可采用连续加工的方式进行纺织面料的阻燃整理，焙烘温度可根据材质的不同选择所需的温度，温度在120℃～180℃。
作为优选，用于纺织面料、无纺布和皮革制品的阻燃加工。
二乙基次磷酸铝作为一类新型磷系阻燃剂，具有较高的初始分解问题，含磷量高，阻燃性能好。
其结构中主要的化学键位P-C，P＝O，P-O，其阻燃过程较为复杂，具备了磷系阻燃剂的基本阻燃特征，在气相阻燃的同时兼具凝聚相阻燃。二乙基次磷酸铝由于不溶于水，不会出现吸潮和水渍的问题，因此可以解决目前纺织行业连续加工用磷酸酯类阻燃剂水渍的问题，且手感不会发粘。
三聚氰胺氰尿酸盐是一种含氮的无卤环保阻燃剂，不变色、低烟、低腐蚀性、低毒，对使用者安全，与环境友好，同时具有良好的热稳定性。其阻燃原理：三聚氰胺氰尿酸盐升华吸热降低高聚物表面温度并杜绝空气，可以加速熔滴，从而带走热量和可燃物,改变热氧降解历程使之快速炭化形成不燃碳质，这些碳质因膨胀发泡而覆盖在基材表面，形成一层隔绝层，隔断了与空气的接触，以及可燃物的逸出，从而可有效地阻止材料持续燃。
同时，分解产生的不燃气体使材料膨胀形成膨胀层，可大大降低热传导性，有利于材料的离火自熄。三聚氰氨氰尿酸盐不仅自身具有良好的阻燃性能，与磷系阻燃剂还能发挥很好的协同效应，能够进一步提高阻燃性能。
三聚氰胺多聚磷酸酯、三聚氰氨多聚磷酸酯，作为非卤素的氮-磷系阻燃剂，与传统的卤素类阻燃剂相比，具有良好的防火性能，低烟密度、低毒性、低腐蚀性，符合环保要求。
三聚氰氨多聚磷酸酯、三聚氰氨聚磷酸盐既可以单独作为阻燃剂使用，也可以与磷系协同效应，受热时结碳成焦而隔热、隔氧，高效阻燃和防止熔滴，阻止火焰的蔓延和传播。
脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚是有脂肪醇或异构醇和聚乙二醇缩合而成的醚。
R一般为饱和或不饱和的烷烃，可以是直链也可以带有支链。n越大，亲水性越强。表面活性剂亲油或亲水程度可以用HLB值来表示，HLB值在7～9时可以作为润湿剂。二乙基次磷酸铝水溶性极低，在无表面活性剂的情况下，基本上是悬浮在水的表面。要让其在水中成为一种稳定的分散液，首先要降低其表面能，能够在水中润湿。选择合适的HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚或异构醇聚氧乙烯醚，可以使二乙基次磷酸铝能够较好的在水中润湿，同时减少在使用过程中粉体的漂浮飞扬。
芳香族聚氧乙烯醚和芳香族聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为高分子聚合物，通过氢键作为锚定基团，吸附到二乙基次磷酸表面，这样在二乙基次磷酸铝表面覆盖一层芳香族聚氧乙烯醚和芳香族聚氧乙烯聚氧丙烯醚，使得二乙基次磷酸铝颗粒之前的接触变的不可能。依靠芳香族聚氧乙烯醚和芳香族聚氧乙烯聚氧丙烯醚所产生的空间位阻将二乙基次磷酸铝稳定的分散在水中。
按照上述阻燃方式加工的面料，阻燃性能优良，满足美国汽车安全法规FMVSS302法阻燃测试要求，且加工面料没有水渍，手感不发粘。解决了目前纺织行业磷酸酯类阻燃剂连续加工存在的阻燃性能不良，水渍明显，手感发粘等问题。
本发明通过采用研磨分散技术开创性的制成了二乙基次磷酸铝的稳定分散液，使其连续加工变成了一种可能，拓展了二乙基次磷酸铝在纺织领域的应用。
考虑阻燃的协同效应，在二乙基次磷酸铝阻燃体系中还使用了三聚氰胺氰尿酸盐或三聚氰氨多聚磷酸酯、三聚氰氨聚磷酸盐，使得二乙基次磷酸铝的阻燃性能进一步提高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：连续加工用阻燃剂及用于汽车内饰人造革面料的阻燃加工，按照如下方法制备和评价：
连续加工用阻燃剂按照如下方法制备：
在研磨釜内添加244g水和6g分散剂，搅拌混合均匀。然后添加二乙基次磷酸铝60g和三聚氰胺多聚磷酸酯40g，低速500rpm预分散30min。然后添加研磨介质锆珠(直径0.7μm)800g，高速2000rpm研磨2h，期间通过冷凝水控温30℃，即制得连续加工用阻燃剂。
将上述连续加工用阻燃剂配置成15％的水溶液，采用连续加工方式对汽车内饰面料人造革进行阻燃加工。
主要关注性能指标如下：
阻燃性能：阻燃性能采用美国汽车安全法规FMVSS302法进行测试评价
水渍性能：将阻燃加工后的汽车内饰面料平铺在5mm厚的海绵上，将95℃以上的5ml热水滴加到面料的正面，待24小时自然晾干后，评价水渍的深浅。
手感：采用触摸法进行手感评价，评价阻燃加工后的面料是否触摸起来有发粘的感觉。
耐光色牢度：按照汽车内饰件光照色牢度试验方法QB/T 2727《皮革色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》进行耐光色牢度的评价。
实施例中各物料配比及性能评价结果见表1。
实施例2：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例3：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例4：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例5：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例6：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例7：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
实施例8：实施过程与实施例1相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺多聚磷酸酯的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表1。
对比例1：实施过程与实施例1相同，去除了三聚氰胺多聚磷酸酯，阻燃成分全部为二乙基次磷酸铝，但阻燃体系总量保持不变。其物料配比及测试评价结果见表1。
对比例2：该对比例为杂环磷酸酯类连续加工阻燃剂，用于汽车内饰面料连续阻燃加工过程与实施例1一样，性能评价结果见表1。
对比例3：该对比例为芳香磷酸酯类连读加工阻燃剂，用于汽车内饰面料阻燃加工过程与实施例1一样，性能评价结果见表1。
表1
实施例10：连续加工用阻燃剂及用于汽车内饰涤纶面料的阻燃加工，按照如下方法制备和评价：
连续加工用阻燃剂按照如下方法制备：
在研磨釜内添加244g水和4g分散剂，搅拌混合均匀。然后添加二乙基次磷酸铝60g和三聚氰胺尿酸盐40g，低速600rpm预分散25min。然后添加研磨介质锆珠(直径0.7μm)600g，高速2000rpm研磨1.5h，期间通过冷凝水控温30℃，即制得连续加工用阻燃剂。
将上述连续加工用阻燃剂配置成6％的水溶液，采用连续加工方式对汽车内饰涤纶面料进行阻燃加工。
主要关注性能指标如下：
阻燃性能：阻燃性能采用美国汽车安全法规FMVSS302法进行测试评价
水渍性能：将阻燃加工后的汽车内饰面料平铺在5mm厚的海绵上，将95℃以上的5ml热水滴加到面料的正面，待24小时自然晾干后，评价水渍的深浅。
手感：采用触摸法进行手感评价，评价阻燃加工后的面料是否触摸起来有发粘的感觉。
雾化试验：试验条件80℃×16h，测试样本尺寸Φ80mm，评价标准雾度(HAZE值)小于10％合格。
实施例11：实施过程与实施例10相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺尿酸盐的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表2。
实施例12：实施过程与实施例10相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺尿酸盐的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表2。
实施例13：实施过程与实施例10相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺尿酸盐的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表2。
实施例14：实施过程与实施例10相同，仅调整了二乙基次磷酸铝与三聚氰胺尿酸盐的比例，阻燃体系总量不变。其它物料配比及评价结果见表2。
对比例1：实施过程与实施例10相同，去除了三聚氰胺尿酸盐，阻燃成分全部为二乙基次磷酸铝，但阻燃体系总量保持不变。其物料配比及测试评价结果见表2。
对比例2：该对比例为杂环磷酸酯类连续加工阻燃剂，用于汽车内饰面料连续阻燃加工过程与实施例10一样，性能评价结果见表2。
对比例3：该对比例为芳香磷酸酯类连读加工阻燃剂，用于汽车内饰面料阻燃加工过程与实施例10一样，性能评价结果见表2。
表2
Claims (9)
1.一种连续加工用阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂按重量百分比计，原料由以下组份组成：
二乙基次磷酸铝15～23.75%，含氮协效剂1.25～10%，分散剂 0.5～3%，水63.25～83.25%；
所述阻燃剂的粒径0.3～5μm，粘度100～5000mPa.s；
上述阻燃剂，按照重量百分比3～30%配置成水溶液，采用连续加工的方式进行纺织面料的阻燃整理。
2.根据权利要求1所述的一种连续加工用阻燃剂，其特征在于：所述的含氮协效剂为：三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺多聚磷酸酯、三聚氰胺聚磷酸盐其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种连续加工用阻燃剂，其特征在于：所述的含氮协效剂与二乙基次磷酸铝的比例为 5：95～40:60。
4.根据权利要求1所述的一种连续加工用阻燃剂，其特征在于：所述的分散剂为非离子表面活性剂，所述的非离子表面活性剂为：脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、芳香族聚氧乙烯醚、芳香族聚氧乙烯聚氧丙烯醚其中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种连续加工用阻燃剂，其特征在于：所述的非离子表面活性剂中的一种或多种占总重量的1～12%。
6.根据权利要求1所述的一种连续加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
①将所述的水、分散剂加入到研磨釜内，混合搅拌均匀；
②将所述的二乙基次磷酸铝和含氮协效剂加入研磨釜内；
③预分散处理：低速200rpm～800rpm研磨10min～60min进行预分散；
④按照研磨主体与研磨介质重量比1：1～1:6的比例添加锆珠或玻璃珠；
⑤研磨分散技术处理：高速1000rpm～6000rpm研磨1～15h，期间通过冷凝水控温，保持釜内温度5℃～50℃，制得所述的连续加工用阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的一种连续加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述研磨分散技术所用的研磨介质为直径0.5mm～2.0mm锆珠或直径为0.5～4.0mm玻璃珠。
8.根据权利要求6所述的一种连续加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：焙烘温度根据材质的不同选择所需的温度，温度在120℃～180℃。
9.根据权利要求8所述的一种连续加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂用于纺织面料和皮革制品。
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