CN103114442A - 一种棉麻背衬锦纶地毯用无卤环保阻燃剂的制备及涂覆液配方 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉麻背衬锦纶地毯用无卤环保阻燃剂的制备及涂覆液配方，选择有机膦酸、有机胺及溶剂及适当配比制备无卤阻环保燃剂，由无卤环保阻燃剂、非甲醛棉麻织物交联剂、水制备了涂覆液。采用本发明制备的阻燃剂制备的锦纶丝制成的阻燃锦纶地毯阻燃性超过GB20286-2006规定的铺地材料的燃烧性Dfl级(CHF≥3.0kW/m2)，达到更高要求的B1级(CHF≥4.5kW/m2)，产烟毒性超过t1级，符合绿色环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种棉麻背衬锦纶地毯用无卤环保阻燃剂的制备及涂覆液配方
背景技术
公共场所用地毯中的方块地毯和威尔顿地毯是由表面织物和反面背衬织物组成，表面织物常用的材料有聚丙烯纤维、尼龙纤维(即锦纶)、聚酯纤维等；背衬材料常用的有：麻、PVC、EVA、SBR等。其中锦纶地毯一般用于飞机、高档宾馆等公共场所。随着人们生活水平的不断提高，人们对环境的要求也越来越严格：阻燃制品要求无卤、燃烧时低烟环保无腐蚀，特别是GB20286-2006(公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识)规定铺地材料的燃烧性能不低于Dfl级(CHF≥3.0kW/m2)，且产烟毒性等级不低于t1级(ZA3)，由于作为地毯用的聚丙烯、尼龙、棉麻等属于易燃高分子材料，因此，必须进行阻燃处理后才能投放市场。
目前，棉麻织物阻燃整理工艺主要有以四羟甲基氯化磷(THPC)为阻燃剂的普鲁苯(Proban)工艺和以N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)-丙酰胺为阻燃剂的Pyrovatex CP工艺。Proban法阻燃剂的主要成分是THPC与酰胺的低分子预缩体，所使用的阻燃剂含有氯，燃烧时会释放有毒腐蚀性气体氯化氢；同时，织物在浸轧Proban阻燃剂时加入的交联剂中的甲醛在后续干燥过程中释放出而污染环境。Pyrovatex CP工艺中采用的交联剂也同样存在甲醛污染环境的问题。PVC背衬地毯虽然具有很强的防蚀蛀阻燃特点，但燃烧时会产生有毒的卤化氢气体，不符合绿色。
CN101993559A是以大量的氢氧化镁和碳酸钙为填充阻燃剂，以高压低密度聚乙烯、三元乙丙橡胶和无规聚丙烯为基体材料，经双辊筒练塑机混练，在电焊条式烘箱内熔融，最后再在平板硫化机上进行压制成形制成的绿色环保阻燃地毯背衬材料，其制备过程复杂，且只能用于一般方块地毯的背衬材料。
CN1301279A是以聚氨酯分散剂、阻燃剂聚磷酸铵和三聚氰胺以及成碳剂季戊四醇和多糖等为主要成分，辅以消泡剂、水，经研磨、高速混合，然后涂覆在地毯背衬上干燥而成，制备过程复杂，且其中的阻燃剂成分在水等介质中分散不均，导致阻燃剂在地毯背衬纤维上难与浸润均一。
发明内容
为了克服现有制备阻燃地毯背衬技术上的不足，本发明发明了一种棉麻背衬锦纶地毯用无卤环保阻燃剂及涂覆液的制备方法。
本发明中的无卤环保阻燃剂的制备方法按以下步骤实施：1)、选择有机膦酸、有机胺及溶剂及适当配比。有机膦酸选择如羟基乙叉二膦酸、水、有机多胺如二乙烯三胺；有机膦酸如、水、有机多胺如二乙烯三胺的配比为：羟基乙叉二膦酸的物质的量的分数为1.25～10份，二乙烯三胺的物质的量的分数为1～8份，水的物质的量的分数为15～55份；2)向有夹套盘管的反应器中首先加入水，然后加入有机膦酸，搅拌分散成均相体系；3)在步骤2)体系中用恒压滴液漏斗加入有机多胺，在滴加过程并不断搅拌，反应器夹套盘管通冷水，让整过反应在30℃～50℃、常压下反应0.5小时～3小时；3)冷却出料即得无卤环保阻燃剂，含固量在30.0％～50.0％。
本发明中的无卤环保阻燃剂用有机瞵酸可以是羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基三膦酸、乙二胺四亚甲基四膦酸、己二胺四亚甲基四膦酸等多膦酸。
本发明中的无卤环保阻燃剂用有机胺可以是乙二胺、己二胺等脂肪族二元胺，以及二乙烯三安、三乙烯四胺、四乙烯五胺等脂肪族多元胺。
本发明中的无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯涂覆液配方如下表
表1无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯涂覆液配方
表1中的无卤环保阻燃剂为本发明按上述方法制备，为水溶性，在水中极易分散，密度为1.05g/cm3，PH为7～8，是含固量(即阻燃剂)为30.0％～50.0％的水溶液。
表1中的非甲醛棉麻织物交联剂是一类商品化交联剂，可选4，5-二羟基-1，3-二甲基乙烯脲或4，5-二羟基-1，3-双(β-羟乙基)乙烯脲，溶于水。
本发明的无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯涂覆液按以下方法配制：向可盛装液体的容器中加入按照表1配方称取的各物质，用普通搅拌混合均匀。
本发明的无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯所用面料锦纶是按CN101450993A公布的方法制备。
本发明的无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯涂覆液浸渍过程为：背衬涂覆液盛装于适当的长方形槽中，在连续化机织地毯时，地毯背面绕牵引辊在牵引机牵引下绕固定转动轴转动，牵引辊浸渍在背衬涂覆液长方形槽中，当地毯正面朝上移动经过背衬涂覆液长方形槽时，背衬面便浸渍一定量涂覆液，然后经过加热牵引辊的加热固化交联，便制得无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯；阻燃剂及交联剂的涂覆量，可以结合压辊径直压力、毛细管作用和调节压辊间歇距离，即可获得所需阻燃要求的浸渍液涂覆重量。
本发明具有如下效果
1、本发明合成的磷氮无卤阻燃剂与目前地毯背衬用阻燃剂相比，含阻燃元素磷和氮量高；阻燃剂易在水中分散成均相体系，便于涂覆浸渍在地毯背衬的棉麻纤维中。
2、本发明合成的磷氮无卤阻燃剂与所选用的非甲醛棉麻织物交联剂相容性好，便于分散。
3、采用本发明制备的阻燃剂复配成地毯背衬涂覆液组成简单：只需阻燃剂、非甲醛棉麻织物交联剂、水；涂覆液配制过程简单易行，无有机溶剂污染，环境友好。
4、浸渍液涂覆过程简单，无需改变地毯厂家涂覆设备及工艺，制造成本低。
5、采用本发明制备的阻燃剂和CN101450993A公布的方法制备的锦纶丝制成的阻燃锦纶地毯阻燃性符合GB20286-2006(公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识)规定的铺地材料的燃烧性Dfl级(CHF≥3.0kW/m2)，达到更高要求的B1级(CHF≥4.5kW/m2)，产烟毒性超过t1级，符合绿色环保要求。
具体实施方式
(一)本发明中的无卤环保阻燃剂的制备
实施例1：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得到无色无气味的无卤环保阻燃剂。
实施例2：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和5.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入4.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例3：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和10.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入8.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例4：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应2.0小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例5：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应3.0小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例6：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入40.0份水和5.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入4.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例7：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入40.0份水和10.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入8.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例7：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入40.0份水和5.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入4.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应2.0小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例8：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入40.0份水和5.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入4.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应3.0小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例9：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入70.0份水和10.0份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入8.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应3.0小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例10：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份氨基三亚甲基三膦酸，不断搅拌使氨基三亚甲基三膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例11：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份乙二胺四亚甲基四膦酸，不断搅拌使乙二胺四亚甲基四膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份三乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例12：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份己二胺四亚甲基四膦酸，不断搅拌使己二胺四亚甲基四膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份二乙烯三胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得无卤环保阻燃剂。
实施例13：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份羟基亚乙基二膦酸，不断搅拌使羟基亚乙基二膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份四乙烯五胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得到无色无气味的无卤环保阻燃剂。
实施例14：在带有夹套盘管和搅拌的反应器中加入15.0份水和1.25份氨基三亚甲基三膦酸，不断搅拌使氨基三亚甲基三膦酸分散成均相体系后，用恒压滴液漏斗徐徐加入1.0份四乙烯五胺，并向夹套盘管不间断通入冷却水以使整过反应液温度控制在30℃～50℃，待二乙烯三胺滴加完毕，常压下反应0.5小时，出料即得到无色无气味的无卤环保阻燃剂。
(二)本发明的无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯浸渍液配方实施
表2无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯浸渍液配方实施例
注：表中％为质量百分数
按照表2的浸渍液配方涂覆棉麻背衬锦纶地毯阻燃效果如表3
表3无卤环保阻燃棉麻背衬锦纶地毯的临界热辐射通量及产烟毒性
Claims (7)
1.一种棉麻背衬锦纶地毯用无卤环保阻燃剂的制备及涂覆液配方的制备方法，其特征在于按以下步骤实施，其中的份数为摩尔份数：
向有夹套盘管的反应器中首先加入溶剂15～55份，然后加入有机膦酸1.25～10份，搅拌分散成均相体；
在上述体系中用恒压滴液漏斗加入有机多胺1～8份，在滴加过程中不断搅拌，并向反应器夹套盘管通冷水，使整过反应在30℃～50℃、常压下反应0.5小时～3小时；冷却出料即得无卤环保阻燃剂，固含量在30.0％～50.0％。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于所述溶剂为自来水、醇，或醇与水的混合物，其中优选一般自来水。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于所述有机膦酸是羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基三膦酸、乙二胺四亚甲基四膦酸、己二胺四亚甲基四膦酸等多膦酸的一种或几种。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于所述有机胺可以是乙二胺、己二胺等脂肪族二元胺，以及二乙烯三安、三乙烯四胺、四乙烯五胺等脂肪族多元胺的一种或几种。
5.一种涂覆液，其特征在于由下列重量份组分制成：
由权利1至4制备的无卤阻燃剂40-75％，非甲醛棉麻织物交联剂5～8％，水20-55％。
6.根据权利要求5的涂覆液，其特征在于所述的非甲醛棉麻织物交联剂是4，5-二羟基-1，3-二甲基乙烯脲或4，5-二羟基-1，3-双(β-羟乙基)乙烯脲。
7.涂覆液是按以下方法配制：
向可盛装液体的容器中加入无卤阻燃剂、非甲醛棉麻织物交联剂、水，然后用普通搅拌混合均匀。
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