CN106497051A - 一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，属于耐电晕材料制备技术领域。针对现有制备的聚酰亚胺耐电晕材料时，通过氧化铝溶胶进行复合，导致其分散较差，易在材料中发生团聚，影响材料耐电晕性能的问题，通过将氧化铝溶胶与二氧化硅溶胶复合，使其固化并碾磨，形成混合凝胶粉末，通过硅烷偶联剂在醇水溶液中发生水解反应，三乙氧基转化成3个羟基，由于混合凝胶表面带有很多的羟基，使其形成桥连作用，有效改性材料复合分散性能，本发明制备的聚酰亚胺基耐电晕材料耐电晕性能优异，较普通杂化材料使用寿命提高了5～8%，且制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。

Description

一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，属于耐电晕材料制备技术领域。
背景技术
目前，变频电机多采用脉宽调制（PWM）驱动脉冲调速技术，增加了电机定子绕组电压的幅值。据传输线理论，在绝缘栅双极型功率管（IGBT）器件开关频率下，电磁波沿连接电缆传播时，在电缆两端发生波的反射和折射，由于电机的波阻抗远大于电缆的波阻抗，在电缆末端即电机接线端子上产生约2倍的尖峰过电压，导致绝缘中产生局部放电，使变频电机的寿命只有1～2年，提高变频电机寿命，除需要改善输出特性和电缆参数抑制端子上的过电压外，还需对绝缘材料进行必要的改进。以前的电机绝缘主要用云母等耐电晕较好的无机材料，而这类材料很多原料采自天然的矿石，由于受到产量和地域的限制，价格昂贵，且存在诸多缺点。而纳米科学技术的发展为新材料的开发和对现有材料的改进提供了新的思路和途径。
随着有机化学特别是高分子材料及纳米材料的迅速发展，在有机与无机化学交叉边缘学科领域的研究的不断深入，寻求一种无机/有机复合材料来替代云母类天然产品已成为现实。聚酰亚胺在杂化材料的制备中有其独特之处。首先，聚酰亚胺的高热稳定性和高玻璃化温度对于制备杂化材料十分有利。如溶胶－凝胶法中对于水解产物的进一步转化和金属掺杂剂的分解转化都要求在较高的温度下进行，同时高的玻璃化温度还有助于稳定以纳米尺寸分散的微粒，不使其发生聚集。其次，聚酰亚胺前驱体在一些强极性有机溶剂中有较大的溶解度，而这些溶剂也是无机物前驱体的优良溶剂。聚酰亚胺和无机物纳米粒子杂化复合，将使各自的优势得到最充分的体现，得到具有特种性能的高性能复合材料。现有无机纳米粒子改性时，由于分散性不够理想，很容易团聚，原位沉积法和溶胶凝胶法不仅过程比较复杂、成本比较高外，而且制备的复合材料的性能受合成诸因素的影响比较大，重复性较差，而通过氧化铝溶胶复合制备聚酰亚胺材料时，由于溶胶使用温度为10～35℃下效果最好，而现有聚酰亚胺合成最佳温度为0℃，所以在制备过程中导致其纳米氧化铝分散性较差，易在杂化材料中形成团聚，导致材料耐电晕性能下降，所以制备一种优良的聚酰亚胺杂化材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有制备的聚酰亚胺耐电晕材料时，通过氧化铝溶胶进行复合，导致其分散较差，易在材料中发生团聚，影响材料耐电晕性能的问题，提供了一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，该方法通过将氧化铝溶胶与二氧化硅溶胶复合，使其固化并碾磨，形成混合凝胶粉末，通过硅烷偶联剂在醇水溶液中发生水解反应，三乙氧基转化成3个羟基，由于混合凝胶表面带有很多的羟基，使其形成桥连作用，有效改性材料复合分散性能，很好的解决了现有制备的聚酰亚胺耐电晕材料时，通过氧化铝溶胶进行复合，导致其分散较差，易在材料中发生团聚，影响材料耐电晕性能的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份正硅酸乙酯、160～180份无水乙醇和2～3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热1～2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量10～15份六水三氯化铝、160～180份无水乙醇和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合45～50min，制备得氧化铝溶胶；
（2）按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合25～30min，随后再在45～50℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于250～270℃下活化处理1～2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数70%乙醇溶液、3～5份偶联剂KH-550和10～15份上述制备的改性混合凝胶粉末，在200～300W下超声分散10～15min，随后在65～70℃下水浴加热3～5h，制备得改性分散液，备用；
（4）称量5～6g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取20～25mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，将1.5～1.6g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在0～5℃下将0.5～1.0g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合2～3h，制备得聚酰胺酸胶液；
（5）按体积比1:5，将步骤（3）备用的改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量2～3份三乙胺、2～3份乙酸酐、1～2份过氧化苯甲酰和65～70份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合2～3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在150～160℃下干燥25～30min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。
本发明制备的聚酰亚胺基耐电晕材料厚度为25μm，击穿电压为7kV，击穿强度为325kV/mm，在工频0Hz、场强为60kV/mm的室温条件，耐电晕时间为25～26h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的聚酰亚胺基耐电晕材料耐电晕性能优异，较普通杂化材料使用寿命提高了5～8%；
（2）本发明制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份正硅酸乙酯、160～180份无水乙醇和2～3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热1～2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量10～15份六水三氯化铝、160～180份无水乙醇和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合45～50min，制备得氧化铝溶胶；按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合25～30min，随后再在45～50℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于250～270℃下活化处理1～2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数70%乙醇溶液、3～5份偶联剂KH-550和10～15份上述制备的改性混合凝胶粉末，在200～300W下超声分散10～15min，随后在65～70℃下水浴加热3～5h，制备得改性分散液，备用；称量5～6g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取20～25mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，将1.5～1.6g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在0～5℃下将0.5～1.0g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合2～3h，制备得聚酰胺酸胶液；按体积比1:5，将改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量2～3份三乙胺、2～3份乙酸酐、1～2份过氧化苯甲酰和65～70份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合2～3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在150～160℃下干燥25～30min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份正硅酸乙酯、160份无水乙醇和2份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在45℃下水浴加热1h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量10份六水三氯化铝、160份无水乙醇和45份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合45min，制备得氧化铝溶胶；按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合25min，随后再在45℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于250℃下活化处理1h，制备得活化改性混合凝胶粉末；按重量份数计，分别称量45份质量分数70%乙醇溶液、3份偶联剂KH-550和10份上述制备的改性混合凝胶粉末，在200W下超声分散10min，随后在65℃下水浴加热3h，制备得改性分散液，备用；称量5g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取20mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合10min后，将1.5g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在0℃下将0.5g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合2h，制备得聚酰胺酸胶液；按体积比1:5，将改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量2份三乙胺、2份乙酸酐、1份过氧化苯甲酰和65份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合2h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在150℃下干燥25min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。
实例2
首先按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份正硅酸乙酯、170份无水乙醇和3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在47℃下水浴加热2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量12份六水三氯化铝、17份无水乙醇和47份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合47min，制备得氧化铝溶胶；按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合27min，随后再在47℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于260℃下活化处理2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；按重量份数计，分别称量47份质量分数70%乙醇溶液、4份偶联剂KH-550和12份上述制备的改性混合凝胶粉末，在250W下超声分散12min，随后在67℃下水浴加热4h，制备得改性分散液，备用；称量6g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取22mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合12min后，将1.5g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在2℃下将0.7g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合3h，制备得聚酰胺酸胶液；按体积比1:5，将改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量3份三乙胺、2份乙酸酐、1份过氧化苯甲酰和67份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在155℃下干燥27min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。
实例3
首先按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份正硅酸乙酯、180份无水乙醇和3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在50℃下水浴加热2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量15份六水三氯化铝、180份无水乙醇和50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合50min，制备得氧化铝溶胶；按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合30min，随后再在50℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于270℃下活化处理2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；按重量份数计，分别称量50份质量分数70%乙醇溶液、5份偶联剂KH-550和15份上述制备的改性混合凝胶粉末，在300W下超声分散15min，随后在70℃下水浴加热5h，制备得改性分散液，备用；称量6g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取25mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合15min后，将1.6g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在5℃下将1.0g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合3h，制备得聚酰胺酸胶液；按体积比1:5，将改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量3份三乙胺、3份乙酸酐、2份过氧化苯甲酰和70份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在160℃下干燥30min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。

Claims (1)

1.一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份正硅酸乙酯、160～180份无水乙醇和2～3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热1～2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量10～15份六水三氯化铝、160～180份无水乙醇和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合45～50min，制备得氧化铝溶胶；
（2）按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合25～30min，随后再在45～50℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于250～270℃下活化处理1～2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数70%乙醇溶液、3～5份偶联剂KH-550和10～15份上述制备的改性混合凝胶粉末，在200～300W下超声分散10～15min，随后在65～70℃下水浴加热3～5h，制备得改性分散液，备用；
（4）称量5～6g3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取20～25mLN,N-二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，将1.5～1.6g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在0～5℃下将0.5～1.0g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合2～3h，制备得聚酰胺酸胶液；
（5）按体积比1:5，将步骤（3）备用的改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量2～3份三乙胺、2～3份乙酸酐、1～2份过氧化苯甲酰和65～70份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合2～3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在150～160℃下干燥25～30min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。
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