CN106496934B - 一种磁致伸缩材料的制备方法 - Google Patents

一种磁致伸缩材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料制备技术领域。针对现有制备的树脂基磁致伸缩材料中，磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差，颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好，降低材料使用性能的问题，通过制备磁性陶瓷粉末，与环氧树脂相结合，通过偶联剂作用下，使磁性陶瓷均匀复合至树脂内部，通过外部永磁体磁性作用下，改性树脂基与磁致颗粒间的结合强度，降低颗粒在树脂间的沉降速度，在磁场系统作用下，确定可控的取向磁场，形成稳定的复合体系，本发明制备的磁致伸缩材料结合度高，颗粒分散性较好，磁致伸缩系数较同类产品提高5～8%，且明制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。

Description

一种磁致伸缩材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料制备技术领域。
背景技术
磁体因磁化状态变化而发生形变的现象称为磁致伸缩效应，这一现象由著名物理学家焦耳于1842年发现，又称为焦耳效应。1963年，美国水面武器中心的Legvoid和Clark博士发现稀土元素Tb和Dy在0K温度附近的磁致伸缩系数极大，并发现其它重稀土元素也有这种性质。1972年，Clark等发现了TbFe2，DyFe2，SmFe2等RFe2系立方Laves相结构化合物在室温下具有大的磁致伸缩系数，但是立方Laves相RFe2化合物具有很大的磁晶各向异性，各向异性场高达8×103kA/m，K1，K2都在106J/m3的数量级，这类材料在实际应用中需要极高的磁化场。1973年，Clark等成功发现了Tb0.27Dy0.73Fe2的磁晶各向异性常数K1≈-0.16×106J/m3，多晶材料在2×103kA/m的磁场下就可以饱和磁化，饱和磁致伸缩系数达1000ppm，而单晶饱和磁致伸缩系数λ111=1620ppm，λ100≤100ppm。这种三元稀土化合物现在由美国EdgeTechnologies公司实现了商业化生产，其商品牌号为Terfenol-D，通用的表达式为TbxDy1- xFe2-y，其中的x，y可以在一定的范围内变化，就有可能获得不同磁致伸缩性能的材料。
为拓宽稀土超磁致伸缩材料使用频率、改善其综合机械性能，研究发现，用树脂粘结Terfenol-D颗粒制备磁致伸缩复合材料，可有效改善材料的脆性、降低其导电率并提高工作频率，但是树脂基磁致伸缩材料也存在着磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差，颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好，降低材料使用性能，所以制备一种高结合度的磁致伸缩材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有制备的树脂基磁致伸缩材料中，磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差，颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好，降低材料使用性能的问题，提供了一种通过制备磁性陶瓷粉末，与环氧树脂相结合，通过偶联剂作用下，使磁性陶瓷均匀复合至树脂内部，通过外部永磁体磁性作用下，改性树脂基与磁致颗粒间的结合强度，降低颗粒在树脂间的沉降速度，在磁场系统作用下，确定可控的取向磁场，形成稳定的复合体系，有效解决了树脂基磁致伸缩材料结合度不高，颗粒易发生团聚的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合10～15min，在室温下静置15～20min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在65～70℃下水浴加热15～20min；
（2）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量5～10份钛酸丁酯、25～30份乙二醇甲醚、35～45份混合液和2～3份乙酰丙酮置于烧杯中，在75～80℃下水浴加热25～30min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5～5.0，保温反应45～60min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于95～100℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于580～600℃下马弗炉中热处理3～5h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；
（3）将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，随后过110～120目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E51、3～5份偶联剂KH-550和10～15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合10～15min，再在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性环氧树脂；
（4）按重量份数计，分别称量15～20份Terfenol-D颗粒、2～3份乙烯基三胺、3～5份2-巯醇基苯并噻唑和45～50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在200～300W下超声分散10～15min，收集得混合分散浆液；
（5）将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置10～15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28～30kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在58～60℃下固化10～12h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
本发明制备的磁致伸缩材料密度为5.32g/cm3，在恒磁场强度下的弹性模量为15GPa，在压应力为5MPa、磁场强度为300kA·m-1下，磁致伸缩系数可达1.55×10-3～1.56×10-3。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的磁致伸缩材料结合度高，颗粒分散性较好，磁致伸缩系数较同类产品提高5～8%；
（2）本发明制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。
具体实施方式
首先按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合10～15min，在室温下静置15～20min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在65～70℃下水浴加热15～20min；待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量5～10份钛酸丁酯、25～30份乙二醇甲醚、35～45份混合液和2～3份乙酰丙酮置于烧杯中，在75～80℃下水浴加热25～30min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5～5.0，保温反应45～60min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于95～100℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于580～600℃下马弗炉中热处理3～5h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，随后过110～120目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E51、3～5份偶联剂KH-550和10～15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合10～15min，再在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称量15～20份Terfenol-D颗粒、2～3份乙烯基三胺、3～5份2-巯醇基苯并噻唑和45～50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在200～300W下超声分散10～15min，收集得混合分散浆液；将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置10～15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28～30kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在58～60℃下固化10～12h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
实例1
首先按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合10min，在室温下静置15min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在65℃下水浴加热15min；待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量5份钛酸丁酯、25份乙二醇甲醚、35份混合液和2份乙酰丙酮置于烧杯中，在75℃下水浴加热25min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5，保温反应45min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于95℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于580℃下马弗炉中热处理3h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在450r/min下球磨3h，随后过110目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量45份环氧树脂E51、3份偶联剂KH-550和10份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合10min，再在200W下超声分散10min，制备得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称量15份Terfenol-D颗粒、2份乙烯基三胺、3份2-巯醇基苯并噻唑和45份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在200W下超声分散10min，收集得混合分散浆液；将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置10min并沿模腔长度方向由永磁体施加28kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在58℃下固化10h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
实例2
首先按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合12min，在室温下静置17min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在67℃下水浴加热17min；待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量7份钛酸丁酯、27份乙二醇甲醚、37份混合液和3份乙酰丙酮置于烧杯中，在77℃下水浴加热27min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.7，保温反应47min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于97℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于590℃下马弗炉中热处理4h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在475r/min下球磨4h，随后过115目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量47份环氧树脂E51、4份偶联剂KH-550和12份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合12min，再在250W下超声分散12min，制备得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称量17份Terfenol-D颗粒、3份乙烯基三胺、4份2-巯醇基苯并噻唑和47份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在250W下超声分散12min，收集得混合分散浆液；将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置12min并沿模腔长度方向由永磁体施加29kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在59℃下固化11h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
实例3
首先按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合15min，在室温下静置20min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在70℃下水浴加热20min；待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量10份钛酸丁酯、30份乙二醇甲醚、45份混合液和3份乙酰丙酮置于烧杯中，在80℃下水浴加热30min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至5.0，保温反应60min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于100℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于600℃下马弗炉中热处理5h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在500r/min下球磨5h，随后过120目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量50份环氧树脂E51、5份偶联剂KH-550和15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合15min，再在300W下超声分散15min，制备得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称量20份Terfenol-D颗粒、3份乙烯基三胺、5份2-巯醇基苯并噻唑和50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在300W下超声分散15min，收集得混合分散浆液；将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置15min并沿模腔长度方向由永磁体施加30kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在60℃下固化12h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。

Claims (1)

1.一种磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:8，将Pb（CH3COO）2与冰醋酸搅拌混合10～15min，在室温下静置15～20min，制备得醋酸铅混合液，再按质量比1:5，将Zr（NO3）4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合，制备得硝酸氧锆混合液，随后按体积比1:1，将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合，在65～70℃下水浴加热15～20min；
（2）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温收集得混合液，随后按重量份数计，分别称量5～10份钛酸丁酯、25～30份乙二醇甲醚、35～45份混合液和2～3份乙酰丙酮置于烧杯中，在75～80℃下水浴加热25～30min，随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5～5.0，保温反应45～60min制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于95～100℃下旋转蒸发至干，收集干燥凝胶并置于580～600℃下马弗炉中热处理3～5h，随后停止加热静置冷却至室温，碾磨制备得磁性陶瓷颗粒；
（3）将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，随后过110～120目筛，收集得磁性陶瓷粉末，按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E51、3～5份偶联剂KH-550和10～15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合10～15min，再在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性环氧树脂；
（4）按重量份数计，分别称量15～20份Terfenol-D颗粒、2～3份乙烯基三胺、3～5份2-巯基苯并噻唑和45～50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中，在200～300W下超声分散10～15min，收集得混合分散浆液；
（5）将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中，随后静置10～15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28～30kA/m的外磁场，随后将永磁体与模具一同置于烘箱中，在58～60℃下固化10～12h，待固化完成后，静置冷却至室温，脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
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