CN103066201B - 一种多场耦合制备磁电复合材料的方法 - Google Patents

一种多场耦合制备磁电复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种多场耦合制备磁电复合材料的方法，涉及磁电复合材料的方法，特别是涉及力、热、磁多场耦合制备层状磁电复合材料的方法。按要求将粒度为小于250μm的稀土超磁致伸缩材料粉末与粘结剂、偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体；将带温控装置的成形模具升温至预订温度，并装入混合粉体，保温一段时间以后，施加5MPa预制压力；施加一定的取向磁场和一定的成形压力，保压一段时间以后，得到粘结磁体胚体；将粘结磁体胚体放入保温箱中固化一定时间得到粘结磁体；将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用室温固化胶粘剂胶粘形成层状磁电复合材料；将层状磁电复合材料放入磁电测试系统中测试，得到其磁电性能。与现有技术相比，由于本发明采用了力、热、磁多场耦合方式制备磁电复合材料，可以制备择优取向的粘结磁体，有利于提高其磁电性能。

Description

一种多场耦合制备磁电复合材料的方法
技术领域
本发明涉及磁电复合材料的方法，特别是涉及力、热、磁多场耦合制备层状磁电复合材料的方法。
背景技术
磁电复合材料是一种具有磁电转换功能的新材料，它由两种单相材料--铁电相和铁磁相经一定方法复合而成。磁电复合材料的磁电转换功能是通过铁电相和铁磁相的乘积效应实现的，这种乘积效应即磁电效应。在测试过程中如果测试表面与偏置磁场HDC和亥姆赫兹线圈产生的微分磁场δH平行，那么测试的磁电耦合系数αE/（δH×t）=αE31，（t为铁电相的厚度）反之，如果测试表面与HDC和δH垂直，那么测试的磁电耦合系数αE/（δH×t）=αE33。由于磁电复合材料同时具备压电性、压磁性和磁电性的独特性能，其在微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测、磁场感应器等领域有着广泛而重要的用途，尤其是微波器件、高压电输送系统中电磁泄露的精确测量方面有许多突出的优点。磁电复合材料的研究引起了各国材料科学工作者的重视。
高性能和易制备是磁电复合材料的主要目标，为了达到这两个目标，人们选取高性能的组分，根据组分设计合理的结构，以一定的制备工艺，制备一系列的磁电复合材料。
Terfenol-D是具有大磁致伸缩应变（λ高达1800ppm）的、稀土金属Tb、Dy和过渡金属Fe的合金(Tb0.3Dy0.7Fe1.93)。Terfenol-D应变产生的推力大、λ与磁场H线性好、能量密度高、能量转换效率高、响应速度快、工作电压低、可靠性高。因此，Terfenol-D具有高效能量转换、精密位移控制、超声、振动、传感等多种功能，可广泛应用到机械、电子、石油、纺织、军事等，是一种重要的新型多功能材料，美国将其列为21世纪战略性功能材料，对我国实行禁运。
随着磁电耦合研究深入，人们发现Terfenol-D铁磁材料与压电陶瓷（PZT）铁电材料组成的复合多层磁电耦合材料具有很好的耦合效应。因此，Terfenol-D是磁电耦合材料及其元器件的首选的铁磁材料之一。W. Eerenstein1, N. D. Mathur 和 J. F. Scott研究表明：定向凝固Terfenol-D/PZT的磁电耦合系数达到4.8V·cm-1·Oe-1，系已知最大的的磁电耦合系数；粘结Terfenol-D复合材料/PZT的磁电耦合系数达到 3V·cm-1·Oe-1，位居第二。Terfenol-D有望应用于高灵敏度、小型化的磁电耦合元器件领域。
粘结Terfenol-D复合材料的磁致伸缩应变不高于1000ppm，只有定向凝固Terfenol-D饱和磁致伸缩应变的55%。随机取向的粘结Terfenol-D复合材料磁致伸缩应变理论值是1200ppm，单一压力场的传统粉末压制工艺很难进一步提高材料的磁致伸缩应变。如果充分利用Terfenol-D的磁晶各向异性和粉末形状各向异性，在一定的温度下磁场成形，获得高取向度<110>或<112>织构，其磁致伸缩应变和压磁系数将大大提高，其值分别为λ=1600 ppm和d33=14 nm/A。
发明内容
本发明的目的主要采用力、热、磁多场耦合方法制备择优取向的粘结Terfenol-D磁体，通过胶粘的方法，与PZT复合形成高性能层状磁电复合材料，有效提高磁电性能。
本发明所述的多场耦合制备磁电复合材料的方法如下：
一种多场耦合制备磁电复合材料的方法，其特征在于：将小于250μm的Terfenol-D稀土超磁致伸缩材料粉末与粘结剂、偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体，其中粘结剂重量为稀土超磁致伸缩材料粉末重量的3~50%，偶联剂重量为稀土超磁致伸缩粉末重量的0.1~0.3%；
将混合粉体装入成形模具中，保温1~5分钟，并施加5MPa预制压力，其中成形模具升温至预订的室温~130℃；在取向磁场为0~2特斯拉的直流磁场和成形压力为80~300 MPa的压力下，保持压力20秒~2分钟，得到粘结磁体胚体；
将粘结磁体胚体放入保温箱中，固化温度为80~100 ℃，固化时间为2~24 小时，得到粘结磁体；
将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用室温固化胶粘剂胶粘形成层状磁电复合材料。
进一步的，所述粘结剂为酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺热固性树脂的一种或者几种的混合。
进一步的，如权利要求1所述的一种多场耦合制备磁电复合材料的方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的一种或两种的混合。
进一步的，所述压电陶瓷片为已极化的锆钛酸铅、钛酸钡压电陶瓷。
进一步的，所述粘结磁体和极化好的压电陶瓷片所用的室温固化胶粘胶为双组 分胶粘剂。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，由于本发明采用了力、热、磁多场耦合方式制备磁电复合材料，可以制备择优取向的粘结磁体，有利于提高其磁电性能。
附图说明
图1表示室温压制无取向磁场的磁电复合材料磁电性能随频率变化规律；
图2表示130℃压制无取向磁场的磁电复合材料磁电性能随频率变化规律；
图3表示130℃压制2特斯拉取向磁场的磁电复合材料磁电性能随频率变化规律。
具体实施方式
实施例1
将小于250μm的Terfenol-D稀土超磁致伸缩材料粉末与环氧树脂E-12粘结剂、硅烷(KH550)偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体，其中粘结剂重量为稀土超磁致伸缩材料粉末重量的3%，偶联剂重量为稀土超磁致伸缩粉末重量的0.1%；将混合粉体装入成形模具中，保温1分钟，并施加5MPa预制压力，其中成形模具保持室温；在取向磁场为0特斯拉的直流磁场和80MPa的成形压力下，保持压力2分钟，得到粘结磁体胚体；将粘结磁体胚体放入80℃保温箱中固化2小时得到粘结磁体；将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用江西省西南化工有限公司生产的914AB胶胶粘形成层状磁电复合材料；将层状磁电复合材料放入磁电测试系统中测试，得到其磁电性能如图1所示。
实施例2
将小于250μm的Terfenol-D稀土超磁致伸缩材料粉末与环氧树脂E-12粘结剂、硅烷(KH550)偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体，其中粘结剂重量为稀土超磁致伸缩材料粉末重量的50%，偶联剂重量为稀土超磁致伸缩粉末重量的0.3%；将混合粉体装入成形模具中，保温5分钟，并施加5MPa预制压力，其中成形模具保持130℃；在取向磁场为0特斯拉的直流磁场和300MPa的成形压力下，保持压力20秒钟，得到粘结磁体胚体；将粘结磁体胚体放入100℃保温箱中固化24小时得到粘结磁体；将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用江西省西南化工有限公司生产的914AB胶胶粘形成层状磁电复合材料；将层状磁电复合材料放入磁电 测试系统中测试，得到其磁电性能如图2所示。
实施例3
将小于250μm的Terfenol-D稀土超磁致伸缩材料粉末与环氧树脂E-12粘结剂、硅烷(KH550)偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体，其中粘结剂重量为稀土超磁致伸缩材料粉末重量的23%，偶联剂重量为稀土超磁致伸缩粉末重量的0.2%；将混合粉体装入成形模具中，保温3分钟，并施加5MPa预制压力，其中成形模具保持室温；在取向磁场为2特斯拉的直流磁场和200MPa的成形压力下，保持压力1分钟，得到粘结磁体胚体；将粘结磁体胚体放入90℃保温箱中固化12小时得到粘结磁体；将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用江西省西南化工有限公司生产的914AB胶胶粘形成层状磁电复合材料；将层状磁电复合材料放入磁电测试系统中测试，得到其磁电性能如图3所示。

Claims (1)

1.一种多场耦合制备磁电复合材料的方法，其特征在于：将小于250μm的Terfenol-D稀土超磁致伸缩材料粉末与粘结剂、偶联剂按比例装入密闭容器中均匀混合，得到混合粉体，其中粘结剂重量为稀土超磁致伸缩材料粉末重量的3-50％，所述粘结剂为酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺热固性树脂的一种或者几种的混合；
偶联剂重量为稀土超磁致伸缩粉末重量的0.1-0.3％；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的一种或两种的混合；
将混合粉体装入成形模具中，保温1-5分钟，并施加5MPa预制压力，其中成形模具升温至预订的室温-130℃；在取向磁场为0-2特斯拉的直流磁场和成形压力为80-300MPa的压力下，保持压力20秒-2分钟，得到粘结磁体胚体；
将粘结磁体胚体放入保温箱中，固化温度为80-100℃，固化时间为2-24小时，得到粘结磁体；
将粘结磁体和极化好的压电陶瓷片采用室温固化胶粘剂胶粘形成层状磁电复合材料；所述压电陶瓷片为已极化的锆钛酸铅、钛酸钡压电陶瓷；所述粘结磁体和极化好的压电陶瓷片所用的室温固化胶粘胶为双组分胶粘剂。
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