CN106098929A - 一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方及制备工艺，按照重量份数由如下原料组成：金属铽3‑5份、金属镝5‑10份、金属铁15‑20份、粘结剂10‑15份、丙酮溶液30‑40份、固化剂10‑15份、偶联剂10‑15份，将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为3:7:19的比率配比混合，置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭；然后在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；接着将所得颗粒与粘接剂配好后置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；冷却后再加入固化剂，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间，再在液压机上压制成型，最后进行固化处理。得到的材料抗拉强度增强，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及磁致伸缩材料制备工艺领域，具体涉及一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方及制备工艺。
背景技术
稀土-铁系超磁致伸缩材料是Clark等人研制开发出来的新型功能材料，常用的成分为Tb0.27Dy0.73Fe2。如果适当控制材料的成份和制备工艺，其磁致伸缩应变量可达到合金的70%左右，而其使用频率却能提高到100kHz以上.由于具有众多优异性能，在换能器、执行器、有源消振以及传感器等方面得到了越来越广泛的应用，因此，被普遍认为是二十一世纪新的经济增长点。但是，这种材料制备成本高、脆性大，以及由于其低电阻特性，在高频下的涡流效应使其在超声等频率较高的领域应用受到极大的限制。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方及制备工艺，以废阴极射线管颈玻璃和氧化铅为主要原料，加入一定量的碳化硅、三氧化二铁、氧化铋，采用烧结法制备出可以吸收冲击波的高密度泡沫玻璃，具有优良的物理性能，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，按照重量份数由如下原料组成：
金属铽3-5份、金属镝5-10份、金属铁15-20份、粘结剂10-15份、丙酮溶液30-40份、固化剂10-15份、偶联剂10-15份。
根据上述技术方案，所述粘结剂选择固态环氧树脂。
根据上述技术方案，所述丙酮溶液的质量分数为67%。
根据上述技术方案，所述固化剂选择多乙烯多胺。
根据上述技术方案，所述偶联剂选择KH-550硅烷偶联剂。
另外本发明还设计了一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的制备工艺，包括如下步骤：
（（1）将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为3:7:19的比率配比混合，并将配好的料置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭；
（2）在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；
（3）将所得颗粒与粘接剂按体积比为7∶3配好，并置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；
（4）冷却后加入固化剂多乙烯多胺，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间；
（5）将完成取向排列的混合物在液压机上压制成型，最后进行固化处理，脱模得到稀土磁致伸缩材料。
根据上述技术方案，所述步骤（1）中，炉体真空度为6×10-3Pa，且在950℃下翻熔3遍。
根据上述技术方案，所述步骤（4）中，磁化取向磁场强度为1T，磁化时间1.5h。
根据上述技术方案，所述步骤（5）中，压制压力为420MPa，时间为1h；固化处理温度为100℃～180℃，固化时间1.5h。
本发明的有益效果：
本发明以TbDyFe合金粉末均匀分布并包裹于环氧树脂基体内，粉末间由绝缘胶阻隔，使得涡流不能在大范围内形成回路，提高了材料的使用频率。同时，该粘结复合材料还具有其他许多优异性能，如抗拉强度增强；由于固化时本身产生预应力，可以减少甚至省掉预加载荷；因为TbDyFe合金含量降低及工艺简单化，因而生产成本较低；可随意加工成任意形状；并且其磁致伸缩量可与TbDyFe合金相抗衡。
附图说明
图1为本发明合金粉末含量与磁致伸缩性能的关系曲线图。
图2为本发明合金颗粒的磁场取向与磁致伸缩性能的关系曲线图。
图3为本发明合金颗粒的表面处理与磁致伸缩性能的关系曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，按照重量份数由如下原料组成：
金属铽3份、金属镝7份、金属铁15份、粘结剂10份、丙酮溶液30份、固化剂10份、偶联剂10份。
所述粘结剂选择固态环氧树脂；所述丙酮溶液的质量分数为67%；所述固化剂选择多乙烯多胺；所述偶联剂选择KH-550硅烷偶联剂。
其制备工艺，包括如下步骤：
（（1）将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为3:7:15的比率配比混合，并将配好的料置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭，炉体真空度为6×10-3Pa，且在950℃下翻熔3遍；
（2）在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；
（3）将所得颗粒与粘接剂按体积比为7∶3配好，并置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；
（4）冷却后加入固化剂多乙烯多胺，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间，磁化取向磁场强度为1.5T，磁化时间1.5h；
（5）将完成取向排列的混合物在液压机上压制成型，最后进行固化处理，脱模得到稀土磁致伸缩材料，压制压力为420MPa，时间为1h；固化处理温度为100℃～180℃，固化时间1.5h。
实施例2：
一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，按照重量份数由如下原料组成：
金属铽4份、金属镝8份、金属铁17份、粘结剂12份、丙酮溶液35份、固化剂12份、偶联剂13份。
所述粘结剂选择固态环氧树脂；所述丙酮溶液的质量分数为70%；所述固化剂选择多乙烯多胺；所述偶联剂选择KH-550硅烷偶联剂。
其制备工艺，包括如下步骤：
（（1）将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为4:8:17的比率配比混合，并将配好的料置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭，炉体真空度为6×10-3Pa，且在950℃下翻熔3遍；
（2）在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；
（3）将所得颗粒与粘接剂按体积比为9∶4配好，并置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；
（4）冷却后加入固化剂多乙烯多胺，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间，磁化取向磁场强度为1T，磁化时间1.5h；
（5）将完成取向排列的混合物在液压机上压制成型，最后进行固化处理，脱模得到稀土磁致伸缩材料，压制压力为420MPa，时间为1h；固化处理温度为100℃～180℃，固化时间1.5h。
实施例3：
一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，按照重量份数由如下原料组成：
金属铽5份、金属镝9份、金属铁19份、粘结剂14份、丙酮溶液37份、固化剂11、偶联剂14份。
所述粘结剂选择固态环氧树脂；所述丙酮溶液的质量分数为67%；所述固化剂选择多乙烯多胺；所述偶联剂选择KH-550硅烷偶联剂。
其制备工艺，包括如下步骤：
（（1）将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为5:9:19的比率配比混合，并将配好的料置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭，炉体真空度为6×10-3Pa，且在950℃下翻熔3遍；
（2）在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；
（3）将所得颗粒与粘接剂按体积比为10:3配好，并置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；
（4）冷却后加入固化剂多乙烯多胺，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间，磁化取向磁场强度为1T，磁化时间1h；
（5）将完成取向排列的混合物在液压机上压制成型，最后进行固化处理，脱模得到稀土磁致伸缩材料，压制压力为420MPa，时间为1h；固化处理温度为100℃～180℃，固化时间1.5h。
通过以下测试方法研究了合金粉末含量、磁场取向、表面处理等对磁致伸缩性能的影响。
（1）合金粉末含量对磁致伸缩性能的影响（如图1所示）
选取合金粉末含量不同的样品，裁剪成8mm×8mm大小的样品，用CSS-44200电子万能试验机，采用电阻应变片技术测量样品的磁致伸缩系数。
从图1可以看出随着合金粉末含量的增加，样品的饱和磁致伸缩量也随之增加，但当增加到超过90%时，样品的饱和磁致伸缩性能开始逐渐降低。这是因为粉末颗粒为粘结剂所包裹，相当于一个个隔绝的独立的小磁体，如果磁性颗粒间距过大(即粉末含量少)，使磁致伸缩复合材料密度下降，样品的磁阻明显增大；同时由于粉末颗粒含量减少，本身就降低了材料磁致伸性能的总效应，磁致伸缩性能便大大下降。所以，增加磁粉的含量可提高材料的磁致伸缩性能。但当合金粉末含量增加到一定量时，由于粘结剂的含量大大减少，合金颗粒在低含量粘结剂中的润湿行为很差且不易混合均匀，因此产生大量空洞，从而导致磁致伸缩性能的降低。
（2）合金颗粒的磁场取向对磁致伸缩性能的影响（如图2所示）
将经过磁场取向处理和未经过磁场取向处理的磁致伸缩材料分别裁剪成相同大小的样品，并利用电阻应变片技术测量样品的磁致伸缩系数。
由图2可以看出，经磁场取向后的样品其磁致伸缩量明显提高。这是由于成型过程中施加磁场，使合金颗粒朝着与磁场一致的方向上转动，相邻颗粒由于磁力作用而首尾相对接形成磁性链条，样品固化后仍保持这个状态。每一个颗粒产生的伸缩便能直接传递给相连接的颗粒，从而提高了磁致伸缩效应；而磁性颗粒链条之间彼此被粘结剂阻隔而限制了涡流。
（3）合金颗粒的表面处理对磁致伸缩性能的影响（如图3所示）
将经过硅烷偶联剂处理和未经过硅烷偶联剂的磁致伸缩材料裁剪成相同大小的样片，然后在CSS-44200电子万能试验机上采用电阻应变片技术测量样品的磁致伸缩系数。
由图3可以看出，经表面处理的样品其磁致伸缩性能更佳。这是因为硅烷偶联剂是在分子中同时具有两种不同的反应性基团的有机硅化合物，其化学结构一般可用通式YRSiX3来表示。R为可水解性基团，通常是烷氧基，还有卤素及酰氧基等，能够与无机材料发生化学反应，或吸附在材料表面，从而提高与无机材料的亲和性。Y代表可与聚合物进行反应的有机官能团，如乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酸基等。因此，通过硅烷偶联剂能使两种不同性质的材料很好地“偶联”起来，即形成无机相-硅烷偶联剂-有机相的结合，使颗粒的粘结强度提高，从而使复合材料获得较好的磁致伸缩性能。
基于上述，本发明的优点在于，本发明以TbDyFe合金粉末均匀分布并包裹于环氧树脂基体内，粉末间由绝缘胶阻隔，使得涡流不能在大范围内形成回路，提高了材料的使用频率。同时，该粘结复合材料还具有其他许多优异性能，如抗拉强度增强；由于固化时本身产生预应力，可以减少甚至省掉预加载荷；因为TbDyFe合金含量降低及工艺简单化，因而生产成本较低；可随意加工成任意形状；并且其磁致伸缩量可与TbDyFe合金相抗衡。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：
金属铽3-5份、金属镝5-10份、金属铁15-20份、粘结剂10-15份、丙酮溶液30-40份、固化剂10-15份、偶联剂10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，其特征在于，所述粘结剂选择固态环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，其特征在于，所述丙酮溶液的质量分数为67%。
4.根据权利要求1所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，其特征在于，所述固化剂选择多乙烯多胺。
5.根据权利要求1所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的配方，其特征在于，所述偶联剂选择KH-550硅烷偶联剂。
6.一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将金属铽、金属镝、金属铁按照摩尔质量为3:7:19的比率配比混合，并将配好的料置于真空非自耗电弧炉中充氩熔炼，制得合金铸锭；
（2）在汽油的保护下，将合金铸锭利用铸锭盘磨粉碎得到所需粒度的粉末颗粒；
（3）将所得颗粒与粘接剂按体积比为7∶3配好，并置于丙酮溶液中，搅拌的同时用红外灯加热直至混料均匀且丙酮全部挥发；
（4）冷却后加入固化剂多乙烯多胺，充分搅拌混合均匀后置于一定强度的磁场中保持一段时间；
（5）将完成取向排列的混合物在液压机上压制成型，最后进行固化处理，脱模得到稀土磁致伸缩材料。
7.根据权利要求6所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，炉体真空度为6×10-3Pa，且在950℃下翻熔3遍。
8.根据权利要求6所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，磁化取向磁场强度为1T，磁化时间1.5h。
9.根据权利要求6所述的一种高性能粘结稀土磁致伸缩材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，压制压力为420MPa，时间为1h；固化处理温度为100℃～180℃，固化时间1.5h。
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