CN106495684A - 一种无铅压电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种无铅压电陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，属于压电陶瓷制备技术领域。本发明首先以硝酸铝、异丙醇铝等物质为原料，制备得到水解液，再将其与聚乙烯醇混合，得到前驱体凝胶粉末，接着将Bi2O3、硝酸溶液、碳酸钾等物质进行混合，得到混合液1，再将乙酰丙酮和钛酸四丁酯等物质进行混合，并加入无水乙醇，得到混合液2，并将其与混合液1、前驱体凝胶粉末混合陈化，得到混合凝胶，最后依次对其进行预烧结和煅烧，即可得到无铅压电陶瓷材料。本发明制备的无铅压电陶瓷材料无需高烧结温度，只需120～130℃，能够节约时间和能耗；且无铅压电陶瓷材料居里温度高，居里温度为370～385℃。

Description

一种无铅压电陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，属于压电陶瓷制备技术领域。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转化的功能陶瓷材料，它的应用十分广泛，而且是应用在与人们的生活密切相关的许多领域，以实现能量转化，传感驱动，频率控制等功能。在能量转换方面，可制造压电点火器、移动X光机电源、炮弹引爆装置、压电变压器、压电拾音器、压电蜂鸣器、压电喇叭，还可以做成金属探伤器、超声清洗、超声医疗、超声切割器。在传感方面，可应用于声纳系统、汽车倒车传感、气象探测、遥测环境保护、家用电器。在驱动方面，可用于精确的控制机构-压电驱动器、谐振器、滤波器等控制装置时决定通讯设备性能的关键器件。随着人们生活水平不断的提高，此类产品的需求量也越来越多。
目前常见的无铅压电陶瓷体系主要有：钛酸钡基、含铋层状结构、钨青铜结构、碱金属铌酸盐系无铅压电陶瓷。这些无机压电陶瓷因为组成和结构不同，其性能也各具特色：钛酸钡基陶瓷材料压电性能中等，但居里温度偏低；含铋层状结构和钨青铜结构陶瓷材料的居里温度高但压电活性低；碱金属铌酸盐系陶瓷则存在难以烧结致密的问题。尽管传统固相合成工艺对提高无铅压电陶瓷压电性能具有一定成效，但是其粉体的制备预烧结温度高，组分不均，且需长时间保温，耗时耗能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对无铅压电陶瓷材料预烧结温度高，组分不均，且需长时间保温，耗时耗能的问题，本发明首先以硝酸铝、异丙醇铝等物质为原料，制备得到水解液，再将其与聚乙烯醇混合，得到前驱体凝胶粉末，接着将Bi2O3、硝酸溶液、碳酸钾等物质进行混合，得到混合液1，再将乙酰丙酮和钛酸四丁酯等物质进行混合，并加入无水乙醇，得到混合液2，并将其与混合液1、前驱体凝胶粉末混合陈化，得到混合凝胶，最后依次对其进行预烧结和煅烧，即可得到无铅压电陶瓷材料。本发明制备的无铅压电陶瓷材料无需高预烧结温度，节约时间和能耗，且得到的无铅压电陶瓷材料居里温度和压电活性高，可广泛应用于谐振器、滤波器等控制装置等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份硝酸铝、45～50份去离子水、5～10份异丙醇铝和15～20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热6～8h后，再在75～80℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在250～300r/min球磨3～5h，随后过100～120目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；
（2）称取1.2～1.3gBi2O3，将其与45～50mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌10～15min，随后将1.2～1.5g碳酸钾、0.2～0.3g碳酸锂和45～50mL冰醋酸添加至烧杯中，在45～50℃下搅拌混合25～30min，制备得混合液1，备用；
（3）按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，制备得混合液2；
（4）按质量比1:3:8，将步骤（1）备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和步骤（2）备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.5～3.0，随后搅拌混合并置于65～70℃下干燥3～5h，收集得混合凝胶；
（5）将上述制备的混合凝胶置于120～130℃马弗炉中预烧结1～2h，随后收集预烧结粉末并置于550～600℃下煅烧1～2h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为600～700℃，氮气气氛下预热25～30min，随后按15℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。
本发明制备的无铅压电陶瓷材料居里温度为370～385℃，介电损耗为0.3～0.5%，相对介电常数为1340～1450，纵向压电应变常数为252～275PC·N-1，横向压电应变常数为-150～-36PC·N-1。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的无铅压电陶瓷材料无需高预烧结温度，只需120～130℃，能够节约时间和能耗；
（2）本发明制备的无铅压电陶瓷材料居里温度高，居里温度为370～385℃；
（3）本发明制备的无铅压电陶瓷材料制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量10～15份硝酸铝、45～50份去离子水、5～10份异丙醇铝和15～20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热6～8h后，再在75～80℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在250～300r/min球磨3～5h，随后过100～120目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；再称取1.2～1.3gBi2O3，将其与45～50mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌10～15min，随后将1.2～1.5g碳酸钾、0.2～0.3g碳酸锂和45～50mL冰醋酸添加至烧杯中，在45～50℃下搅拌混合25～30min，制备得混合液1，备用；按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，制备得混合液2；接着按质量比1:3:8，将备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.5～3.0，随后搅拌混合并置于65～70℃下干燥3～5h，收集得混合凝胶；最后将上述制备的混合凝胶置于120～130℃马弗炉中预烧结1～2h，随后收集预烧结粉末并置于550～600℃下煅烧1～2h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为600～700℃，氮气气氛下预热25～30min，随后按15℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量15份硝酸铝、50份去离子水、10份异丙醇铝和20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合24h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在90℃下水浴加热8h后，再在80℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在300r/min球磨5h，随后过120目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；再称取1.3gBi2O3，将其与50mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌15min，随后将1.5g碳酸钾、0.3g碳酸锂和50mL冰醋酸添加至烧杯中，在50℃下搅拌混合30min，制备得混合液1，备用；按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在300W下超声分散15min，制备得混合液2；接着按质量比1:3:8，将备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化8h后，用质量分数18%氨水调节pH至3.0，随后搅拌混合并置于70℃下干燥5h，收集得混合凝胶；最后将上述制备的混合凝胶置于130℃马弗炉中预烧结2h，随后收集预烧结粉末并置于600℃下煅烧2h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为700℃，氮气气氛下预热30min，随后按15℃/min升温至1200℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。
经检测，本发明制备的无铅压电陶瓷材料居里温度为385℃，介电损耗为0.5%，相对介电常数为1450，纵向压电应变常数为275PC·N-1，横向压电应变常数为-36PC·N-1。
实例2
首先按重量份数计，分别称量10份硝酸铝、45份去离子水、5份异丙醇铝和15份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在85℃下水浴加热6h后，再在75℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在250r/min球磨3h，随后过100目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；再称取1.2gBi2O3，将其与45mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌10min，随后将1.2g碳酸钾、0.2g碳酸锂和45mL冰醋酸添加至烧杯中，在45℃下搅拌混合25min，制备得混合液1，备用；按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在200W下超声分散10min，制备得混合液2；接着按质量比1:3:8，将备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化6h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.5，随后搅拌混合并置于65℃下干燥3h，收集得混合凝胶；最后将上述制备的混合凝胶置于120℃马弗炉中预烧结1h，随后收集预烧结粉末并置于550℃下煅烧1h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为600℃，氮气气氛下预热25min，随后按15℃/min升温至1100℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。 经检测，本发明制备的无铅压电陶瓷材料居里温度为370℃，介电损耗为0.3%，相对介电常数为1340，纵向压电应变常数为252PC·N-1，横向压电应变常数为-150PC·N-1。
实例3
首先按重量份数计，分别称量12份硝酸铝、47份去离子水、7份异丙醇铝和17份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合22h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在87℃下水浴加热7h后，再在77℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在270r/min球磨4h，随后过110目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；再称取1.2gBi2O3，将其与47mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌12min，随后将1.3g碳酸钾、0.25g碳酸锂和47mL冰醋酸添加至烧杯中，在47℃下搅拌混合27min，制备得混合液1，备用；按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在250W下超声分散12min，制备得混合液2；接着按质量比1:3:8，将备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化7h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.7，随后搅拌混合并置于67℃下干燥4h，收集得混合凝胶；最后将上述制备的混合凝胶置于125℃马弗炉中预烧结2h，随后收集预烧结粉末并置于570℃下煅烧1h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为650℃，氮气气氛下预热27min，随后按15℃/min升温至1150℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。
经检测，本发明制备的无铅压电陶瓷材料居里温度为375℃，介电损耗为0.4%，相对介电常数为1430，纵向压电应变常数为260PC·N-1，横向压电应变常数为-100PC·N-1。

Claims (1)

1.一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份硝酸铝、45～50份去离子水、5～10份异丙醇铝和15～20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热6～8h后，再在75～80℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在250～300r/min球磨3～5h，随后过100～120目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；
（2）称取1.2～1.3gBi2O3，将其与45～50mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌10～15min，随后将1.2～1.5g碳酸钾、0.2～0.3g碳酸锂和45～50mL冰醋酸添加至烧杯中，在45～50℃下搅拌混合25～30min，制备得混合液1，备用；
（3）按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，制备得混合液2；
（4）按质量比1:3:8，将步骤（1）备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和步骤（2）备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.5～3.0，随后搅拌混合并置于65～70℃下干燥3～5h，收集得混合凝胶；
（5）将上述制备的混合凝胶置于120～130℃马弗炉中预烧结1～2h，随后收集预烧结粉末并置于550～600℃下煅烧1～2h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为600～700℃，氮气气氛下预热25～30min，随后按15℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。
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JP2004014950A (ja) * 2002-06-10 2004-01-15 Nippon Tungsten Co Ltd Ｐｔｃ特性を有するセラミックス材料
CN1511800A (zh) * 2002-12-27 2004-07-14 四川大学 钛酸铋钠钾锂系无铅压电陶瓷
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Title
何 敏等: "钛酸铋钾陶瓷的sol-gel 法制备及性能表征", 《电子元件与材料》 *

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