CN104529436A - 一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,本发明涉及铁电陶瓷领域。本发明要解决现有掺钕的钛酸铋的制备方法存在产物杂质相多,致密度低,铁电性差的问题。制备方法:将次硝酸铋和硝酸钕溶于醋酸中,加入乙二醇溶液后,与加入乙二醇溶液的钛酸四丁酯溶液混合搅拌得Bi3.15Nd0.85Ti3O12溶胶,将溶胶干燥,研磨,焙烧,晶化后得Bi3.15Nd0.85Ti3O12纳米粉体,将纳米粉体填装于高强石墨制成的模具中,在氩气保护气氛下,单向加压,高温烧结制得高致密度的铁电陶瓷。本发明用于一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备。
Description
技术领域
本发明涉及铁电陶瓷领域。
背景技术
以钛酸铋(Bi4Ti3O12)为代表的铋层状钙钛矿陶瓷,因其具有独特的电学、光学和光电子学等特性,成为一种重要的铁电材料,在微电子器件、微机电驱动系统、信息存储器件等方面有着广阔的应用前景。研究表明掺钕的钛酸铋(Bi4-xNdxTi3O12)可以大幅提高钛酸铋陶瓷的剩余极化值和矫顽场值,提高材料抗电场击穿强度。但是,目前绝大多数掺杂钛酸铋陶瓷常采用机械混粉结合无压烧结的制备工艺,使得陶瓷烧结温度高达1250℃左右,造成大量铋元素挥发,陶瓷致密度难以达到90%及以上,导致陶瓷制品出现强度低,杂质相含量高,漏电流大,铁电性能差等缺点。
发明内容
本发明要解决现有掺钕的钛酸铋的制备方法存在产物杂质相多,致密度低,铁电性差的问题,而提供一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法。
一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的:
一、按化学通式为Bi4-xNdxTi3O12,0<X<1的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯;将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合,然后加入冰乙酸,得到混合物,在温度为115℃~120℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,然后在搅拌条件下,冷却至60℃~75℃,然后向混合物中加入质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液,继续搅拌,得到溶液A;
所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:(2~5)mL;所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:(3~5);
二、将质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中,在室温下搅拌10min~20min,得溶液B;
所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2~3.5);
三、将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌20min~40min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶;
四、在温度为40℃~45℃的条件下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶干燥96h~120h,然后将温度由40℃~45℃升至65℃~80℃,并在65℃~80℃的温度下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶烘干直至干燥完全,得到干凝胶;
五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎,直至干凝胶粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内,以5℃/min~15℃/min的升温速率,将马弗炉升温至600℃~750℃,并在600℃~750℃的温度下保温2h~4h,然后随炉冷却至室温,得到Bi4-xNdxTi3O12粉体;
六、将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为15mm~30mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.0kN~2.5kN下,以20℃/min~25℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至980℃~1020℃,并在980℃~1020℃的温度下保温1h~1.5h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。
本发明的有益效果是:一、首先采用溶胶凝胶法制备Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体,该工艺属于湿法化学,实现步骤简单,可在分子水平上实现成分高度均一化,避免了机械混料方法中成分偏析问题及噪音和粉尘污染;该工艺制备Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体时,煅烧晶化温度较常规固相烧结方法低50℃~100℃,可节约能源30%以上,所得到的Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体物相纯净,不存在常规方法中伴随生成并难于去除的焦绿石相杂质;
二、采用单向加压的热压烧结方法,得到了致密度在98.5%~99.0%的高致密陶瓷,相较于常规无压烧结,其致密度提高了15%~20%,本发明所制备陶瓷的铁电性能优良,其电致回线具有良好矩形度,剩余计划值可达5μC/cm2~5.7μC/cm2,一般常规无压烧结陶瓷的剩余计划仅为3μC/cm2~4μC/cm2,本发明工艺方法适用于工业化生产。
附图说明
图1是实施例制备的Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电陶瓷的XRD谱图;
图2是实施例制备的Bi3.125N0.85Ti3O12铁电陶瓷的断口扫描照片;
图3为实施例制备的Bi3.125N0.85Ti3O12铁电陶瓷的电致回线图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式所述的于一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的:
一、按化学通式为Bi4-xNdxTi3O12,0<X<1的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯;将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合,然后加入冰乙酸,得到混合物,在温度为115℃~120℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,然后在搅拌条件下,冷却至60℃~75℃,然后向混合物中加入质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液,继续搅拌,得到溶液A;
所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:(2~5)mL;所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:(3~5);
二、将质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中,在室温下搅拌10min~20min,得溶液B;
所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2~3.5);
三、将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌20min~40min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶;
四、在温度为40℃~45℃的条件下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶干燥96h~120h,然后将温度由40℃~45℃升至65℃~80℃,并在65℃~80℃的温度下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶烘干直至干燥完全,得到干凝胶;
五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎,直至干凝胶粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内,以5℃/min~15℃/min的升温速率,将马弗炉升温至600℃~750℃,并在600℃~750℃的温度下保温2h~4h,然后随炉冷却至室温,得到Bi4-xNdxTi3O12粉体;
六、将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为15mm~30mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.0kN~2.5kN下,以20℃/min~25℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至980℃~1020℃,并在980℃~1020℃的温度下保温1h~1.5h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。
本实施方式步骤一中在温度为115℃~120℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,目的是在冰乙酸的沸点附近温度加速溶解硝酸钕和次硝酸铋的混合物。
本实施方式的有益效果是:一、首先采用溶胶凝胶法制备Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体,该工艺属于湿法化学,实现步骤简单,可在分子水平上实现成分高度均一化,避免了机械混料方法中成分偏析问题及噪音和粉尘污染;该工艺制备Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体时,煅烧晶化温度较常规固相烧结方法低50℃~100℃,可节约能源30%以上,所得到的Bi4-xNdxTi3O12纳米粉体物相纯净,不存在常规方法中伴随生成并难于去除的焦绿石相杂质;
二、采用单向加压的热压烧结方法,得到了致密度在98.5%~99.0%的高致密陶瓷,相较于常规无压烧结,其致密度提高了15%~20%,本发明所制备陶瓷的铁电性能优良,其电致回线具有良好矩形度,剩余计划值可达5μC/cm2~5.7μC/cm2,一般常规无压烧结陶瓷的剩余计划仅为3μC/cm2~4μC/cm2,本发明工艺方法适用于工业化生产。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:2.5mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中所述的乙二醇与冰乙酸的体积比为1:(3~3.5)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2.5~3)。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌30min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤五中以10℃/min的升温速率,将马弗炉升温至650℃,并在650℃的温度下保温2h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤六中将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为18mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.5kN下,以20℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至1000℃,并在1000℃的温度下保温1h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。其它与具体实施方式一至六相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例:
本实施例所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、按化学通式为Bi3.15Nd0.85Ti3O12的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯;将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合,然后加入冰乙酸,得到混合物,在温度为118℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,然后在搅拌条件下,冷却至65℃,然后向混合物中加入质量百分含量为99.5%的乙二醇溶液,继续搅拌,得到溶液A;
所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:2.5mL;所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:3.5;
二、将质量百分含量为99.5%的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中,在室温下搅拌15min,得溶液B;
所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:3;
三、将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌30min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶;
四、在温度为40℃的条件下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶干燥120h,然后将温度由40℃升至80℃,并在80℃的温度下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶烘干直至干燥完全,得到干凝胶;
五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎,直至干凝胶粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内,以10℃/min的升温速率,将马弗炉升温至650℃,并在650℃的温度下保温2h,然后随炉冷却至室温,得到Bi4-xNdxTi3O12粉体;
六、将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为18mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.5kN下,以20℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至1000℃,并在1000℃的温度下保温1h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电陶瓷。
图1是实施例制备的Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电陶瓷的XRD谱图;由图可知,Bi3.15Nd0.85Ti3O12陶瓷无杂质相。
图2是实施例制备的Bi3.125N0.85Ti3O12铁电陶瓷的断口扫描照片;由图可知,Bi3.15Nd0.85Ti3O12陶瓷晶粒成片状,交错排布,结合紧密,致密度高。
图3为实施例制备的Bi3.125N0.85Ti3O12铁电陶瓷的电致回线图谱,由图可知,经铁电性能测试,该陶瓷的铁电铁磁性能显著提高,剩余极化值达到5.7μC/cm2,具有良好的矩形度。
Claims (7)
1.一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的:
一、按化学通式为Bi4-xNdxTi3O12,0<X<1的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯;将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合,然后加入冰乙酸,得到混合物,在温度为115℃~120℃及搅拌条件下,将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解,然后在搅拌条件下,冷却至60℃~75℃,然后向混合物中加入质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液,继续搅拌,得到溶液A;
所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:(2~5)mL;所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:(3~5);
二、将质量百分含量为99.5%~99.8%的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中,在室温下搅拌10min~20min,得溶液B;
所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2~3.5);
三、将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌20min~40min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶;
四、在温度为40℃~45℃的条件下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶干燥96h~120h,然后将温度由40℃~45℃升至65℃~80℃,并在65℃~80℃的温度下,将Bi4-xNdxTi3O12溶胶烘干直至干燥完全,得到干凝胶;
五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎,直至干凝胶粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内,以5℃/min~15℃/min的升温速率,将马弗炉升温至600℃~750℃,并在600℃~750℃的温度下保温2h~4h,然后随炉冷却至室温,得到Bi4-xNdxTi3O12粉体;
六、将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为15mm~30mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.0kN~2.5kN下,以20℃/min~25℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至980℃~1020℃,并在980℃~1020℃的温度下保温1h~1.5h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:2.5mL。
3.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一中所述的乙二醇与冰乙酸的体积比为1:(3~3.5)。
4.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤二中所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2.5~3)。
5.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤三中将溶液B逐滴加入溶液A中,在室温下搅拌30min,得Bi4-xNdxTi3O12溶胶。
6.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤五中以10℃/min的升温速率,将马弗炉升温至650℃,并在650℃的温度下保温2h。
7.根据权利要求1所述的一种高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤六中将Bi4-xNdxTi3O12粉体经研钵研磨,直至Bi4-xNdxTi3O12粉体能通过100目金属筛,然后将通过100目金属筛的Bi4-xNdxTi3O12粉体装入内径为18mm的柱状高强石墨模具中,在氩气保护气氛和单向加压力为1.5kN下,以20℃/min的升温速率,将柱状高强石墨模具升温至1000℃,并在1000℃的温度下保温1h,然后随炉冷却至室温,得到高致密度Bi4-xNdxTi3O12铁电陶瓷。
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