CN106486674A - 一种硬碳负极材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种硬碳负极材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬碳负极材料及其制备方法和用途，制备步骤：①将有机物进行聚合反应，得聚合物；②将所述聚合物于200～300℃固化处理，降温至室温，粉碎筛分；③在惰性气体保护下，于300～650℃预炭化处理，降温至室温，粉碎筛分；④在惰性气体保护下，于900～1900℃炭化处理，即得硬碳负极材料。所述有机物为萘、蒽、菲、环氧树脂或酚醛树脂。本发明的制备工艺简便易行，原料来源广泛且成本低。所述硬碳负极材料的综合性能良好：电化学性能好；循环性能好；大电流充放电性能较好；安全性较好；对电解液及其它添加剂适应性较好；产品性质稳定，批次之间几乎没有差别。可以作为锂离子二次电池负极材料。

Description

一种硬碳负极材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及电池领域，具体是一种硬碳负极材料及其制备方法和用途。
背景技术
进入21世纪，随着地球上石油储量日益枯竭，以及汽车尾气排放对环境产生的温室效应，近年来，作为有效利用锂离子电池体积小质量轻等特点的新用途，正在积极地进行作为只利用电动机驱动的电动汽车(EV)、发动机和电动机组合的混合型电动汽车(HEV)这些电动汽车用的电池的开发，其中，发动机与电池驱动电动机组合的HEV具有经济性和低油耗的特点。
硬碳负极材料由于其牢固稳定的大分子层面结构，更适宜在大电流充放电下使用而备受关注，其良好的安全性能有望在电动汽车上得到应用。
这样，对于HEV用锂离子二次电池，要求具有与现有小型携带设备用途不同的特性。
专利CN1947286A用多孔性球状沥青流化床氧化、炭化方法来制备难石墨化性碳，这种方法存在着制备工艺复杂，制作成本高难以实现商业化。中国专利CN1191195C是将树脂等在高压釜内液相脱水、洗涤干燥高温炭化制备的硬碳材料，同样存在制备工艺繁琐难以实现工业化生产等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的硬碳负极材料的制备方法工艺复杂、成本高难以工业化生产的缺陷，提供了一种硬碳负极材料及其制备方法和用途。本发明的制备方法是一种工艺简单易行、容量效率高的方法，并且所得的硬碳负极材料同样能够满足锂离子电池负极材料中的各项性能要求，具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硬碳负极材料的制备方法，其包括下述步骤：①将有机物与烯基芳烃进行聚合反应，得聚合物；②将所述聚合物于200～300℃固化处理，降温至室温，粉碎筛分；③在惰性气体保护下，于300～650℃预炭化处理，降温至室温，粉碎筛分；④在惰性气体保护下，于900～1900℃炭化处理，即得硬碳负极材料；其中，所述有机物为萘、蒽、菲、环氧树脂或酚醛树脂。
作为本发明进一步的方案：所述烯基芳烃为碳原子8～10的烯基芳烃。
作为本发明进一步的方案：所述烯基芳烃为二乙烯基苯或三乙烯基苯。
作为本发明进一步的方案：所述有机物与烯基芳烃的质量比为1：0.2～1：0.5。
作为本发明进一步的方案：所述聚合反应是在酸性介质中进行聚合的反应，所述酸性介质为盐酸和/或硝酸，所述有机物与酸性介质的质量比为1：0.1～1：0.2。
作为本发明进一步的方案：所述聚合反应时间为1～15小时；所述聚合反应的温度为50～300℃。
作为本发明进一步的方案：步骤②中的聚合物的固化处理时间为1～10小时。
作为本发明进一步的方案：步骤②或步骤③中，筛分时采用100目以上的筛网；步骤③或步骤④中的惰性气体为氮气；所述预炭化处理在井式炭化炉中进行；所述炭化处理在推板窑炉中进行。
作为本发明进一步的方案：所述预炭化处理的时间为1～10小时，所述炭化处理的时间为1～10小时。
由上述制备方法制得的硬碳负极材料，其由不规则几何形状的颗粒组成，材料内部存在微孔和中孔，孔径为60～100nm，Lc和La值为60～100nm，该材料中碳元素含量在99wt％以上，其他各项性能参数见表1。
表1
本发明的目的之三在于提供了所述硬碳负极材料作为锂离子二次电池负极材料的用途。本发明中所述的室温为5～40℃。本发明的原料和试剂皆市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法可以有效地解决现有的硬碳负极材料制备方法复杂、不适用于工业化生产、反应要求高等问题，本发明所涉及的制备步骤工艺简便易行，原料来源广泛且成本低。
2、本发明得到的硬碳负极材料的综合性能良好，主要有下述优点：①电化学性能好，放电容量在430mAh/g以上，首次充放电效率在85％以上，②循环性能好(5000次循环，容量保持率≥80％)；③大电流充放电性能较好；④安全性较好(130℃/60分钟，不爆、不涨)；⑤对电解液及其它添加剂适应性较好；⑥产品性质稳定，批次之间几乎没有差别。
附图说明
图1为本发明的硬碳负极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的原料均为常规市售产品。所述萘、蒽、菲购于山西永东化工有限公司；所述酚醛树脂购于无锡市阿尔兹化工有限公司生产的2130酚醛树脂；所述环氧树脂购于无锡市阿尔兹化工有限公司生产的128环氧树脂。
实施例1
搅拌下将二乙烯基苯200g、盐酸100g和萘1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在250℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉中，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为430.6mAh/g，首次放电效率86.2％。
实施例2
搅拌下将二乙烯基苯300g、盐酸100g和萘1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在250℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1900℃炭化处理3小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为436.4mAh/g，首次放电效率86.5％。
实施例3
搅拌下将三乙烯基苯200g、盐酸200g和蒽1000g交替加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在300℃固化处理1小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为435.7mAh/g，首次放电效率88.5％。
实施例4
搅拌下将二乙烯基苯300g、硝酸200g和萘1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在250℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为437.1mAh/g，首次放电效率88.5％。
实施例5
搅拌下将二乙烯基苯500g、盐酸150g和酚醛树脂1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在300℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为434.3mAh/g，首次放电效率86.7％。
实施例6
搅拌下将二乙烯基苯200g、盐酸100g和环氧树脂1000g加入到反应釜中混合，升温至50℃聚合反应15小时，反应结束后在300℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理1小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为431.5mAh/g，首次放电效率86.8％。
实施例7
搅拌下将二乙烯基苯300g、盐酸200g和萘1000g交替加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在200℃固化处理10小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至300℃进行预炭化处理10小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于900℃炭化处理10小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为440.1mAh/g，首次放电效率85.7％。
实施例8
搅拌下将二乙烯基苯200g、盐酸200g和萘1000g交替加入到反应釜中混合，升温至300℃聚合反应1小时，反应结束后在300℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至650℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理1小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为434.3mAh/g，首次放电效率85.8％％。
对比实施例1未经固化处理的硬碳负极材料
搅拌下将二乙烯基苯300g、盐酸100g和萘1000g交替加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降温至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为414.3mAh/g，首次放电效率70.7％。
对比实施例2未经预炭化处理的硬碳负极材料
搅拌下将二乙烯基苯300g、盐酸100g和萘1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃进行交联反应和聚合反应8小时，反应结束后在250℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于1400℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为256.5mAh/g，首次放电效率85.7％。
对比实施例3
搅拌下将二乙烯基苯300g、盐酸100g和萘1000g加入到反应釜中混合，升温至180℃聚合反应8小时，反应结束后在250℃固化处理5小时，降温至室温出料，粉碎后将粉碎物过100目筛网，装入井式炭化炉，在氮气保护下升温至500℃进行预炭化处理5小时，降至室温，粉碎后将粉碎物过100目筛网，在氮气保护下的推板窑内于700℃炭化处理5小时，制得硬碳负极材料，其半电池首次放电容量为243.9mAh/g，首次放电效率73.5％。
效果实施例
(1)对实施例1～8以及对比实施例1～3中的硬碳负极材料分别进行粒径、真密度、振实密度、比表面积以及灰分测试，结果列于表2中。测试所使用的仪器名称及型号为：粒径：激光粒度分布仪MS2000；真密度：超级恒温水槽SC-15；灰分：高温电炉SX2-2.5-12；振实密度：振实密度测试仪FZS4-4B；比表面积：比表面积测定仪NOVA2000；首次放电容量、首次放电效率：多通道电池测试Bt2000型。
表2
(2)采用半电池测试方法对实施例1～8以及对比实施例1～3中的硬碳负极材料进行首次放电容量以及首次放电效率的测试，结果列于表2。半电池测试方法为：硬碳负极材料样品、含有6～7％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及导电炭黑按91.6：6.6：1.8的质量比例混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用。模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.1C。
由表2可见，对比实施例1的首次放电效率明显低于本发明的硬碳负极材料，对比实施例2和对比实施例3的首次放电容量显著低于本发明的硬碳负极材料。
(3)采用全电池测试方法对本发明实施例的硬碳负极材料进行测试。全电池测试方法为：以本发明实施例的硬碳负极材料作为负极，以钴酸锂作为正极，1M LiPF6+EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，测试1C充放5000周后容量保持率在80％以上，表明长循环性能好。
(4)对由实施例1～8的硬碳负极材料制成的成品电池其它相关项目测试结果为：过充、高温短路、热冲击等安全性能测试稳定性好，将该材料于130℃下放置60分钟，不起火，不爆炸，表面温度不超过150℃；对电解液及其它添加剂适应性较好，不析锂；产品稳定，批次之间几乎没有差别；过充性能较好；极片加工性好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (11)

1.一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：①将有机物与烯基芳烃进行聚合反应，得聚合物；②将所述聚合物于200～300℃固化处理，降温至室温，粉碎筛分；③在惰性气体保护下，于300～650℃预炭化处理，降温至室温，粉碎筛分；④在惰性气体保护下，于900～1900℃炭化处理，即得硬碳负极材料；其中，所述有机物为萘、蒽、菲、环氧树脂或酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述烯基芳烃为碳原子8～10的烯基芳烃。
3.根据权利要求2所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述烯基芳烃为二乙烯基苯或三乙烯基苯。
4.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机物与烯基芳烃的质量比为1：0.2～1：0.5。
5.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应是在酸性介质中进行聚合的反应，所述酸性介质为盐酸和/或硝酸，所述有机物与酸性介质的质量比为1：0.1～1：0.2。
6.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应时间为1～15小时；所述聚合反应的温度为50～300℃。
7.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤②中的聚合物的固化处理时间为1～10小时。
8.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤②或步骤③中，筛分时采用100目以上的筛网；步骤③或步骤④中的惰性气体为氮气；所述预炭化处理在井式炭化炉中进行；所述炭化处理在推板窑炉中进行。
9.根据权利要求1所述的硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述预炭化处理的时间为1～10小时，所述炭化处理的时间为1～10小时。
10.如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的硬碳负极材料。
11.如权利要求10所述的硬碳负极材料的用途，其特征在于，所述硬碳负极材料作为锂离子二次电池负极材料。
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