CN106480504B - 一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅单晶生长结束后处理领域，具体涉及一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法。包括以下步骤：（1）将附着石墨组件的单晶整体放置于退火炉恒温区中，同时通入惰性气体，逐渐升温至SiC单晶脆化点1100℃以上；（2）维持1100℃以上的炉温，将气体氛围置换为与石墨发生反应的气体氛围，通过气体与石墨发生反应去除石墨组件；（3）待完全去除所述单晶上附着的石墨组件，将所述气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温升至1300℃以上的温度并稳定，将无石墨组件附着的SiC单晶进行退火；（4）将所述炉温缓慢降至室温，并停止通入所述惰性气体。本发明有效地降低了大直径SiC单晶内应力，进一步降低了后续加工过程中单晶的开裂几率。

Description

一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长结束后处理领域，具体涉及一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法。
背景技术
作为第三代宽带隙半导体材料的一员，相对于常见Si和GaAs等半导体材料，碳化硅材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高，热导率高、临界击穿场强高等诸多优异的性质。基于这些优良的特性，碳化硅材料是制备高温电子器件、高频大功率器件更为理想的材料。特别是在极端条件和恶劣条件下应用时，SiC器件的特性远远超过了Si器件和GaAs器件。在光电子领域，相对传统晶片材料Si与蓝宝石，SiC与GaN材料晶格及热适配更小，用碳化硅晶片制作的LED性能远优于蓝宝石晶片。目前大多数处理碳化硅单晶采用坩埚上盖等石墨组件与单晶共同退火或在常温下使用机械方式在退火开始前将坩埚上盖等石墨组件与单晶分离。但是采用坩埚上盖等石墨组件与单晶共同退火的方法时，由于石墨与SiC单晶不同的热膨胀系数，会导致SiC单晶在退火过程中无法有效去除内应力，退火后仍残留较大的内应力，进而在后续的加工过程中仍存在较高的开裂几率。而采用常温下机械方式直接去除石墨组件的方法，在SiC脆化点以下无法有效释放应力，而机械去除的方法短时间内破坏单晶内部应力平衡，且在去除过程中难易避免机械撞击，极易在机械去除石墨组件过程中造成SiC单晶开裂。因此如何设计一种降低大直径SiC单晶内应力的退火方法成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法，该方法通过在SiC单晶的脆化点以上的温度引入与石墨反应的气体将坩埚上盖等石墨组件去除，避免常规退火方法中由于石墨组件与单晶热膨胀系数差异导致的应力消除不彻底或常温机械方法去除石墨组件易导致单晶开裂的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法，根据本发明的实施例，本方法包括以下步骤：（1）将附着石墨组件的单晶整体放置于退火炉恒温区中，同时向所述退火炉中通入惰性气体，在惰性气体保护下，逐渐升温至SiC单晶脆化点1100℃以上；（2）维持步骤（1）所述的1100℃以上的炉温，将所述退火炉中的气体氛围置换为与石墨发生反应的气体氛围，通过气体与石墨发生反应去除所述单晶上附着的石墨组件；（3）待完全去除所述单晶上附着的石墨组件，向所述退火炉中通入惰性气体，将所述退火炉中的气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温升至1300℃以上的温度并保持稳定一段时间，同时继续通入惰性气体，将无石墨组件附着的自由状态SiC单晶进行一段时间退火；（4）将所述炉温缓慢降至室温，并停止通入所述惰性气体。
发明人发现，根据本发明实施例所述的该方法，通过在SiC单晶的脆化点以上的温度引入与石墨反应的气体将坩埚上盖等石墨组件去除，避免常规退火方法中由于石墨组件与单晶热膨胀系数差异导致的应力消除不彻底或常温机械方法去除石墨组件易导致单晶开裂的问题，实现完全自由状态SiC单晶的退火，有效地降低了大直径SiC单晶内应力，进一步降低了后续加工过程中单晶的开裂几率。
根据本发明的实施例，所述退火炉的容积为40L，其材质为氧化铝，所述石墨组件包括：石墨坩埚上盖和石墨引导环。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）、（3）、（4）中温度的变化速率不超过5℃/min。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）-（4）中单晶处的温度梯度均不大于5℃/cm。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）中所述单晶直径不小于75mm。
根据本发明的实施例，所述惰性气体为氩气、氦气或氖气，所述步骤（2）中与石墨发生反应的气体为氧气。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）中所述单晶晶型为4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC单晶，所述单晶可以为N型、P型或半绝缘SiC单晶。
根据本发明的实施例，所述步骤（3）中温度稳定阶段的温度波动幅度不超过20℃。
根据本发明的实施例，所述步骤（3）中所述稳定维持时间大于15小时，退火时间不小于10小时，优选的大于20小时。
根据本发明的实施例，向所述退火炉中通入惰性气体和反应气体的速率均不大于4L/min。
本发明的有益效果至少包括：通过在SiC单晶的脆化点以上的温度引入与石墨反应的气体将坩埚上盖等石墨组件去除，避免常规退火方法中由于石墨组件与单晶热膨胀系数差异导致的应力消除不彻底或常温机械方法去除石墨组件易导致单晶开裂的问题，实现完全自由状态SiC单晶的退火，有效地降低了大直径SiC单晶内应力，进一步降低了后续加工过程中单晶的开裂几率。
附图说明
图1为本发明的石墨组件结构示意图。
其中，石墨坩埚上盖1，石墨引导环2，单晶3。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。总体而言，本发明提供了一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法，下面通过以下示例来具体说明本发明的特点。
本发明提供了一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法，图1为本发明的石墨组件结构示意图，参照图1所示，根据本发明的实施例，该方法包括以下步骤：第一步：将附着在由石墨坩埚上盖1和石墨引导环2组成的石墨组件上的直径不小于75mm的单晶3整体放置于氧化铝保温构筑的退火炉恒温区中，所述退火炉的容积为40L，同时向所述退火炉中以不大于4L/min的速率通入惰性气体，在惰性气体保护下，逐渐升温至SiC单晶脆化点1100℃以上，同时保持所述炉火恒温区的温度的变化速率不超过5℃/min，且所述单晶处的温度梯度不大于5℃/cm。根据本发明的一些实施例，本发明所述惰性气体的具体种类不受限制，可以为氩气、氦气或氖气，本发明优选为氩气和氦气，本发明所述单晶的具体晶型不受限制，可以为4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC单晶，所述单晶可以为N型、P型或半绝缘SiC单晶，本发明单晶晶型优选为4H-SiC和6H-SiC单晶。
根据本发明的实施例，第二步：本发明所述与石墨发生反应的气体具体种类不限制，本发明包含但不仅限于氧气，优选为氧气，维持步骤（1）所述的1100℃以上的炉温，向所述退火炉中以不大于4L/min的速率通入氧气，将所述退火炉中的气体氛围置换为与石墨发生反应的氧气气体氛围，通过气体与石墨发生反应去除所述单晶上附着由石墨坩埚上盖和石墨引导环组成的石墨组件，所述单晶处的温度梯度不大于5℃/cm。
根据本发明的实施例，第三步：待完全去除所述单晶上附着的石墨组件时，向所述退火炉中以不大于4L/min的速率通入氩气或氦气惰性气体，将所述退火炉中的气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温以变化速率不超过5℃/min的速度升至1300℃以上的温度并保持稳定一段时间，温度稳定阶段的温度波动幅度不超过20℃，同时以不大于4L/min的速率继续通入惰性气体，将无石墨组件附着的自由状态SiC单晶进行一段时间退火。根据本分发明的一些实施例，所述稳定维持时间大于15小时，退火时间不小于10小时，优选的大于20小时，所述单晶处的温度梯度不大于5℃/cm。
根据本发明的实施例，第四步：以温度的变化速率不超过5℃/min的速度将所述炉温缓慢降至室温，所述单晶处的温度梯度不大于5℃/cm，并停止通入所述惰性气体。
实施例1：
（1）将附着在由石墨坩埚上盖和石墨引导环组成的石墨组件上的直径为110mm的4H-SiC单晶整体放置于氧化铝保温构筑的退火炉恒温区中，所述退火炉的容积为40L，同时向所述退火炉中以1L/min的速率通入氩气，在惰性气体保护下，以温度的变化速率为3℃/min的速度逐渐升温至SiC单晶脆化点以上的1300℃，且所述单晶处的温度梯度为4℃/cm；
（2）维持1300℃的炉温，向所述退火炉中以2L/min的速率通入氧气，将所述退火炉中的气体氛围置换为与石墨发生反应的氧气气体氛围，持续通入氧气20小时，通过氧气与石墨发生反应去除所述单晶上附着由石墨坩埚上盖和石墨引导环组成的石墨组件，所述单晶处的温度梯度为4℃/cm；
（3）待完全去除所述单晶上附着的石墨组件时，向所述退火炉中以1L/min的速率通入氩气，将所述退火炉中的气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温以变化速率2℃/min的速度升至1500℃，并保持稳定20小时，温度稳定阶段的温度波动幅度为10℃，同时以1L/min的速率继续通入氩气，将无石墨组件附着的自由状态SiC单晶进行退火，退火时间为30小时，所述单晶处的温度梯度为4℃/cm；
（4）以温度的变化速率2℃/min的速度将所述炉温缓慢降至室温，所述单晶处的温度梯度为4℃/cm，并停止通入所述氩气。
实施例2：
（1）将附着在由石墨坩埚上盖和石墨引导环组成的石墨组件上的直径为150mm的6H-SiC单晶整体放置于氧化铝保温构筑的退火炉恒温区中，所述退火炉的容积为40L，同时向所述退火炉中以2L/min的速率通入氦气，在惰性气体保护下，以温度的变化速率为2℃/min的速度逐渐升温至SiC单晶脆化点以上的1200℃，且所述单晶处的温度梯度为3℃/cm；
（2）维持1200℃的炉温，向所述退火炉中以3L/min的速率通入氧气，将所述退火炉中的气体氛围置换为与石墨发生反应的氧气气体氛围，持续通入氧气20小时，通过氧气与石墨发生反应去除所述单晶上附着由石墨坩埚上盖和石墨引导环组成的石墨组件，所述单晶处的温度梯度为3℃/cm；
（3）待完全去除所述单晶上附着的石墨组件时，向所述退火炉中以2L/min的速率通入氦气，将所述退火炉中的气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温以变化速率2℃/min的速度升至1600℃，并保持稳定30小时，温度稳定阶段的温度波动幅度为15℃，同时以2L/min的速率继续通入氦气，将无石墨组件附着的自由状态SiC单晶进行退火，退火时间为40小时，所述单晶处的温度梯度为3℃/cm；
（4）以温度的变化速率2℃/min的速度将所述炉温缓慢降至室温，所述单晶处的温度梯度为3℃/cm，并停止通入所述氦气。
发明人发现，根据本发明实施例所述的该方法，通过在SiC单晶的脆化点以上的温度引入与石墨反应的气体将坩埚上盖等石墨组件去除，避免常规退火方法中由于石墨组件与单晶热膨胀系数差异导致的应力消除不彻底或常温机械方法去除石墨组件易导致单晶开裂的问题，实现完全自由状态SiC单晶的退火，有效地降低了大直径SiC单晶内应力，进一步降低了后续加工过程中单晶的开裂几率。
以上对本发明所提供的一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法进行了详细介绍，本文中应用了实施例对本申请的步骤进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (11)

1.一种降低大直径SiC单晶内应力的炉后退火方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）将附着石墨组件的单晶整体放置于退火炉恒温区中，同时向所述退火炉中通入惰性气体，在惰性气体保护下，逐渐升温至SiC单晶脆化点1100℃以上；
（2）维持步骤（1）所述的1100℃以上的炉温，将所述退火炉中的气体氛围置换为与石墨发生反应的气体氛围，通过气体与石墨发生反应去除所述单晶上附着的石墨组件；
（3）待完全去除所述单晶上附着的石墨组件，向所述退火炉中通入惰性气体，将所述退火炉中的气体氛围重新置换为惰性气体氛围，并将炉温升至1300℃以上的温度并保持稳定一段时间，同时继续通入惰性气体，将无石墨组件附着的自由状态SiC单晶进行一段时间退火；
（4）将所述炉温缓慢降至室温，并停止通入所述惰性气体。
2.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述退火炉的容积为40L，其材质为氧化铝，所述石墨组件包括：石墨坩埚上盖和石墨引导环。
3.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（1）、（3）、（4）中温度的变化速率不超过5℃/min。
4.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（1）-（4）中单晶处的温度梯度均不大于5℃/cm。
5.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述单晶直径不小于75mm。
6.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氦气或氖气，所述步骤（2）中与石墨发生反应的气体为氧气。
7.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述单晶晶型为4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC单晶，所述单晶可以为N型、P型或半绝缘SiC单晶。
8.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（3）中温度稳定阶段的温度波动幅度不超过20℃。
9.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述稳定维持时间大于15小时，退火时间不小于10小时。
10.根据权利要求9所述的炉后退火方法，其特征在于，所述退火时间大于20小时。
11.根据权利要求1所述的炉后退火方法，其特征在于，向所述退火炉中通入惰性气体和反应气体的速率均不大于4L/min。
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