CN106474932A - 量子点纯化的方法、薄膜和过滤膜及其制备方法、离心管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点纯化的方法、薄膜和过滤膜及其制备方法、离心管，属于量子点纯化技术领域。所述量子点纯化方法包括：使包含配体的量子点粗产品经过过滤膜，得到纯化的量子点；其中，所述包含配体的量子点粗产品具有：量子点、以及通过螯合方式连接在所述量子点上的长链配体；所述过滤膜为具有孔径为1nm～20nm的孔隙的交联型聚合物薄膜，并且所述聚合物薄膜的聚合物主链上具有碳原子数为4以上的侧链，并且至少一部分的所述聚合物主链和至少一部分的所述聚合物主链被交联在一起。通过由本发明所提供的量子点纯化方法，避免对量子点本身性能造成不良影响，且不易出现量子点浓度过高的现象，避免了因量子点团聚引起的发光淬灭。
Description
技术领域
本发明涉及量子点纯化领域，特别涉及量子点纯化的方法、薄膜和过滤膜及其制备方法、离心管。
背景技术
近几十年，纳米技术迅猛发展，特别是高质量量子点，因其优异的发光性质等到了广泛关注，在发光二极管传感器、信息传输和光学成像等领域均具备优良的应用前景。目前，量子点的合成方法主要采用热注入法，所使用的配体有三辛基磷，三辛基氧磷，油酸和油胺等。在反应完后，通过离心等手段得到的量子点粗产品表面吸附有大量的配体。在后续制备发光二极管器件的过程中，过多的配体会对载流子的注入产生较大的阻碍，影响器件的发光效率。因此，纯化量子点、洗脱配体成为了使用量子点制备发光二极管器件的必备前期处理过程。
目前纯化量子点的常用方法是通过良溶剂溶解-不良溶剂析出对表面配体进行洗脱，即首先利用极性较强的良溶剂溶解量子点和配体，之后采用量子点的不良溶剂析出量子点，从而达到洗脱配体的目的。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
使用强极性的良溶剂容易使得量子点出现团聚现象，使得量子点浓度增加，出现量子点团聚现象，从而引起发光淬灭，影响量子点所制备的二极管器件的质量。
发明内容
为了解决现有技术中量子点纯化处理易出现链子点发光猝灭的问题，本发明实施例提供了一种交联型聚合物薄膜及其制备方法和量子点纯化离心管。所述技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种量子点纯化的方法，所述量子点纯化方法包括：
使包含配体的量子点粗产品经过过滤膜，得到纯化的量子点；
其中，所述包含配体的量子点粗产品具有：量子点、以及通过螯合方式连接在所述量子点上的长链配体；
所述过滤膜为具有孔径为1nm～20nm的孔隙的交联型聚合物薄膜，并且所述聚合物薄膜的聚合物主链上具有碳原子数为4以上的侧链，并且至少一部分的所述聚合物主链和至少一部分的所述聚合物主链被交联在一起。
优选地，所述碳原子数为4以上的侧链为碳原子数为4以上的烷基链型侧链；或，所述长链配体为脂肪链型配体；或，所述聚合物主链具有芳香结构；或，所述过滤膜的孔径为2nm～10nm之间；
或，至少一部分所述聚合物主链与至少一部分所述聚合物主链通过至少两个硫元素交联在一起，且在所述两个硫元素之间至少具有一个亚烷基；
或，至少一部分的所述聚合物主链和至少一部分的所述聚合物主链通过烯键交联在一起。
第二方面，本发明实施例提供了一种聚合物薄膜，所述聚合物薄膜包括聚合物，所述聚合物主链上具有第一侧链和第二侧链，所述第一侧链的端基为烯键或炔键，所述第二侧链为碳原子数为4以上的侧链；
所述聚合物选自：聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物以及聚酰亚胺类聚合物。
优选地，所述第一侧链为具有烯键或炔键作为端基的碳原子数为3以上的烷基链；所述第二侧链为碳原子数为4以上的烷基链型侧链；
所述聚合物主链具有芳香结构；所述聚合物选自：2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚砜、2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚醚酮、2,11-二甲氧基-丙炔基聚苯醚以及2,11-二甲氧基-丙炔基聚酰亚胺。
第三方面，本发明实施例提供了一种薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：使包含甲氧基和第一官能团的第一单体、包含可与所述第一官能团发生缩聚反应的第二官能团的第二单体、以及包含第一侧链且包含能与所述第一官能团和/或所述第二官能团发生缩聚反应的第三官能团的第三单体进行缩聚反应，得到第一聚合物，其中，所述第一单体和第二单体为通过反应可得到聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物或聚酰亚胺类聚合物的单体；所述第一侧链的端基为烯键或炔键；
步骤2：使所述第一聚合物上的甲氧基与去甲基化试剂反应，脱去所述甲氧基上的甲基使其转变为羟基，得到第二聚合物；
步骤3：使所述第二聚合物上的羟基与包含有碳原子数为4以上的溴代烃发生取代反应，得到第三聚合物；
步骤4：将步骤3中得到的第三聚合物分散至可挥发性溶剂中，将分散有所述第三聚合物的混合液涂覆在基板上，通过加热而使所述可挥发性溶剂挥发，得到薄膜。
优选地，所述第一侧链为具有烯键或炔键作为端基的碳原子数为4以上的烷基链；或，所述第一单体和/或第二单体聚合物具有芳香结构；或，所述第一单体为二甲氧基双酚，所述第二单体为二氟二苯砜；
或，在步骤2中，所述去甲基化试剂为三溴化硼；或，所述去甲基化试剂为三溴化硼的二氯甲烷溶液；
或，在步骤3中，所述碳原子数为4以上的溴代烃为碳原子数为4以上的溴代烷烃；
或，在步骤4中，所述可挥发性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺；所述分散有所述第三聚合物的混合液中包含8％-10％的第三聚合物。
第四方面，本发明实施例提供了一种过滤膜的制备方法，所述过滤膜制备方法包括：
使第二方面所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生交联反应，得到过滤膜。
优选地，使第二方面所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，使第二方面所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键在存在有光敏剂的条件下发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，使第二方面所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键与至少具有两个巯基的化合物发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，通过加热使第二方面所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生交联反应，得到过滤膜。
第五方面，本发明实施例提供了一种过滤膜，其为第四方面所述的过滤膜制备方法制备得到的过滤膜。
第六方面，本发明实施例提供了一种离心管，所述离心管包括：
上端具有开口、下端封闭的管状离心管主体，以及
固定在所述离心管主体上端的开口处的内壁上，内置于所述离心管主体的管腔中的过滤膜袋2，其特征在于，所述过滤膜袋2为本发明实施例第四方面所提供的过滤膜；
且，所述离心管还包括：
连接在所述离心管主体上端的开口处的外壁上的离心管盖，以及，
置于所述离心管主体内部的、用于支撑所述过滤膜袋的过滤膜支架，
其中所述过滤膜支架为上端开放、下端带有底片的管状，并且所述过滤膜支架的上端与所述离心管主体的上端的开口处的内壁连接。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过由本发明实施例所提供的具有长烷基侧链的交联型聚合物制备的过滤膜作为过滤膜袋的离心管对量子点溶液进行离心处理，过滤掉量子点上多余的脂肪链配体，纯化量子点。在离心处理过程中，未纯化的量子点溶液在离心力的作用下进入过滤膜内部，通过所述过滤膜的主链所连接的长烷基侧链对所述量子点脂肪链配体的物理交缠作用，并受离心力影响，将所述量子点和配体分离，所述配体留在所述薄膜内部，所述量子点穿过过滤膜储存在离心管中。由此实现了量子点的纯化，避免对量子点本身性能造成不良影响，且不易出现量子点浓度过高的现象，避免了因量子点团聚引起的发光淬灭。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的过滤膜纯化量子点原理示意图；
图2是本发明实施例提供的聚合物薄膜结构示意图；
图3是本发明实施例提供的聚合物薄膜转变为过滤膜的示意图；
图4是本发明实施例提供的具有不同数量和长度的第二侧链的聚合物主链结构示意图；
图5是本发明实施例提供的用于量子点纯化的离心管的结构示意图。
附图中标记分别为：
QD：量子点；P：配体；R：主链；R1：第一侧链；R2：第二侧链；U：聚合物薄膜；C：过滤膜；
1：离心管主体；2：过滤膜袋；3：离心管盖；4：过滤膜支架。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明的第一方面提供一种量子点纯化的方法，该量子点纯化方法包括：
使包含配体的量子点粗产品经过过滤膜，得到纯化的量子点；
其中，包含配体的量子点粗产品具有：量子点、以及通过螯合方式连接在量子点上的长链配体；
该过滤膜为具有孔径为1nm～20nm的孔隙的交联型聚合物薄膜，并且聚合物薄膜的聚合物主链上具有碳原子数为4以上的侧链，并且至少一部分的聚合物主链和至少一部分的聚合物主链被交联在一起。
参见图1，该量子点纯化方法的原理为：当包含长链配体的量子点粗产品经过所述过滤膜时，量子点QD可穿过所述过滤膜上1nm～20nm的孔径，而量子点QD上连接的长链配体P则被过滤膜主链上的碳原子数为4以上的侧链所缠绕，进而与量子点QD分离留在过滤膜的内部，由此实现对量子点粗产品的纯化。
优选地，聚合物主链具有芳香结构，过滤膜聚合物主链上的侧链为碳原子数为4以上的烷基型侧链(以下简称为长烷基侧链)。芳香结构的主链可增强聚合物的刚性，使得该过滤膜可承载一定量的量子点粗产品，同时也保证了长烷基侧链的活动自由度，不会轻易缠绕在聚合物的主链上；且该侧链优选为烷基型侧链，具备链状结构，在进行量子点粗产品过滤时，该侧链更易缠绕住配体。
过滤膜上至少一部分聚合物主链和至少一部分聚合物主链交联形成了空孔径在1nm～20nm之间的孔隙。具体地，在本实施例的一种优选方式中，在该过滤膜中，至少一部分聚合物主链与至少一部分聚合物主链通过至少两个硫元素交联在一起，且在两个硫元素之间至少具有一个亚烷基；在本实施例的另一种优选方式中，在该过滤膜中，至少一部分的聚合物主链和至少一部分的聚合物主链通过烯键交联在一起。上述两种不同过滤膜聚合物之间的交联形式，均可使得该过滤膜形成孔径为2nm～10nm之间的孔径，在过滤量子点粗产品时该孔径允许量子点QD通过过滤膜。
此外，在本实施例中，量子点粗产品的量子点QD可以使用本领域中常用的物质，例如可以包括但不限于，CdS、CdSe、ZnSe、InP、PbS、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPhI3、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、ZnSe、InP/ZnS、PbS/ZnS、CsPbCl3/ZnS、CsPbBr3/ZnS、CsPhI3/ZnS等。同时优选地，与量子点QD连接的长链配体P优选为脂肪链型配体，当配体P为脂肪链时，过滤膜上长烷基侧链对配体P的缠绕作用最为明显，在过滤包含脂肪链型配体的量子点粗产品时配体P的洗脱效果最优。
当具有脂肪链型配体P的量子点通过上述过滤膜时，由过滤膜上的孔洞进入过滤膜的内部，并且过滤膜上的长烷基侧链缠绕住脂肪链型配体P，在外力，如重力、离心力等作用下，过滤膜内的量子点通过过滤膜上孔洞离开过滤膜，但在长烷基侧链的交缠作用下，部分脂肪链配体P留在过滤膜的内部，从而洗脱量子点上多余配体P，完成量子点粗产品的纯化。由于量子点纯化操作中对量子点配体P本身不产生影响，并且该过滤膜对量子点配体P的洗脱能力受到长烷基侧链的数量、相互间位置关系等因素的限定，使得采用本发明实施例提供的量子点粗产品纯化方法，不会出现对量子点配体的过度去除，从而避免了过滤后量子点产品因量子点浓度过大出现发光猝灭的问题。
本发明的第二方面提供一种聚合物薄膜，该聚合物薄膜可进一步制备用于上述量子点纯化方法的过滤膜。参见图2，该聚合物薄膜包括聚合物，该聚合物主链R上具有第一侧链R1和第二侧链R2，第一侧链R1的端基为烯键或炔键，第二侧链R2为碳原子数为4以上的侧链。由于第一侧链R1的端基为烯键或炔键，因此一条第一侧链R1与另一条第一侧链R1在一定条件下可发生交联反应，使得两条第一侧链R1和部分聚合物主链R围成孔洞，如图3所示。进一步地，该聚合物选自：聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物以及聚酰亚胺类。
优选地，对该聚合物薄膜做以下限定：
首先，聚合物主链R上的第一侧链R1为以烯键或炔键作为端基的碳原子数为3以上的烷基链，保证聚合物发生交联反应后所形成的孔洞的孔隙在1nm～20nm之间，允许连接有配体P的量子点穿过。
其次，第二侧链R2为碳原子数为4以上的烷基链型侧链，使得由该聚合物薄膜制备的过滤膜的分子链仍具备缠绕配体P的侧链R2，可实现对配体P的洗脱。
再者，该聚合物的主链R具有芳香结构。保证聚合物具备一定刚度，且更进一步地，该聚合物优选自2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚砜、2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚醚酮、2,11-二甲氧基-丙炔基聚苯醚以及2,11-二甲氧基-丙炔基聚酰亚胺。
本发明第二方面所提供的聚合物薄膜进一步可以制备应用第一方面所提供的量子点纯化方法的过滤膜，且该聚合物薄膜所具有的第二侧链R2即第一方面中所述的过滤膜上具有的长烷基侧链。
以下对本发明的第二方面所提供的聚合物薄膜的制备方法进行说明。需要指出的是，关于制备原理而言，可以根据有机化学原理进行设计合成路线来制备。换言之，本发明通过对形成聚合物薄膜的聚合物的化学结构的设计，使得该聚合物具备以烯键或炔键为端基的第一侧链R1和碳原子数在4以上的第二侧链R2，从而使得该聚合物薄膜能够进一步形成可采用本发明第一方面所提供的量子点纯化方法的过滤膜。
具体地，该聚合物薄膜的制备方法包括：
步骤1：使包含甲氧基和第一官能团的第一单体、包含可与所述第一官能团发生缩聚反应的第二官能团的第二单体、以及包含第一侧链R1且包含能与所述第一官能团和/或所述第二官能团发生缩聚反应的第三官能团的第三单体进行缩聚反应，得到第一聚合物，所述第一侧链R1的端基为烯键或炔键。
步骤1为常规高温缩聚反应，目的在于构建满足以下条件的聚合物结构：聚合物的主链具有芳香结构，且主链上连接有以烯键或炔键为端基的第一侧链R1。
第一侧链R1具有烯键或炔键作为端基，且第一侧链R1优选为碳原子数为3以上的烷基链，并且通过改变参与缩聚反应的第一单体、第二单体以及第三单体的比例，可调控连接在第一聚合物主链上的第一侧链R1的数量。第一单体和/或第二单体聚合物具有芳香结构，保证了聚合物主链的刚性和强度。更具体地，聚合物薄膜的类型包括但不限于，聚醚砜类、聚醚酮类、聚苯醚类或聚酰亚胺类，相应地，第一单体和第二单体为通过缩聚反应可得到聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物或聚酰亚胺类聚合物的单体。且作为一种可选的实施方式，第一聚合物为聚醚砜类聚合物，此时第一单体优选为二甲氧基双酚，第二单体优选为二氟二苯砜。
步骤2：使第一聚合物上的甲氧基与去甲基化试剂反应，脱去甲氧基上的甲基使其转变为羟基，得到第二聚合物。
具体地，步骤2为去甲基处理，有助于后续步骤中在第二聚合物主链上连接第二侧链R2。且去甲基试剂为三溴化硼，优选为三溴化硼的二氯甲烷溶液。
步骤3：使第二聚合物上的羟基与包含有碳原子数为4以上的溴代烃发生取代反应，得到第三聚合物。
具体地，步骤3的目的在于将第二侧链R2连接在第二聚合物的主链上，更具体地，步骤3中包含有碳原子数4以上的溴代烃即包含有第二侧链R2结构的溴代烃，该溴代烃通过溴代反应将具有碳原子数为4以上的第二侧链R2连接在第二聚合物的主链上。并且，通过改变参与溴代反应的该溴代烃与第二聚合物的比例，可以调节连接在第三聚合物主链上的第二侧链R2的数量。此时所得到的第三聚合物即为构成本发明第二方面所提供的聚合物薄膜的聚合物，第三聚合物的主链R同时连接有第一侧链R1和第二侧链R2。
步骤4：将步骤3中得到的第三聚合物分散至可挥发性溶剂中，将分散有所述第三聚合物的混合液涂覆在基板上，通过加热而使所述可挥发性溶剂挥发，得到薄膜。
具体地，可挥发性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺，分散有所述第三聚合物的混合液中包含8％-10％的第三聚合物。
上述即该聚合物薄膜的制备方法的原理，不难理解的是，本领域的技术人员可以根据所需要的聚合物类型按照上述原理合理选择实验原料、安排实验条件。
本发明的第三方面提供了一种过滤膜的制备方法。同理，本领域的技术人员可以按照以下所述原理，结合所需要的过滤膜类型合理安排该过滤膜的制备方法。本发明的重点仍然在于过滤膜本身的化学结构，而非制备该过滤膜的反应本身。以下对该过滤膜的制备方法进行说明：
使得本发明第二方面所提供的聚合物薄膜中的第一侧链R1上的烯键或炔键发生交联反应，得到过滤膜。
具体地，该交联反应为点击型交联反应。并且作为本发明的一种可选的实施方式，在存在有光敏剂的条件下，将本发明第二方面所提供的聚合物薄膜浸泡在二巯基脂肪链物质中，在紫外线照射下，第一侧链R1上的烯键或者炔键与巯基发生点击型交联反应，通过-S-(CH2)n-S-将第一侧链R1连接起来，得到过滤膜。即对应了本发明所提供的第一方面中的聚合物交联类型的一种优选实施方式，更具体地，在该过滤膜中，至少一部分聚合物主链R与至少一部分聚合物主链R通过至少两个硫元素交联在一起，且在两个硫元素之间至少具有一个亚烷基。其中，光敏剂优选为芳香酮类，二巯基脂肪链物质优选为乙二硫醇。
作为本发明的另一种可选的实施方式，在加热条件下，使得本发明第二方面所提供的聚合物薄膜中的第一侧链R1上的炔键发生自交联反应生成烯键连接，得到过滤膜。对应了本发明所提供的第一方面中的聚合物交联类型的另一种实施方式，即在该过滤膜中，至少一部分的聚合物主链和至少一部分的聚合物主链通过烯键交联在一起。
通过第一侧链R1之间的交联，使得过滤膜形成了具有孔隙的“网状结构”，且第一侧链R1的数量以及第一侧链R1的碳链长度均影响了该过滤膜的“网状结构”的疏密程度，如图3所示。
本发明的第四方面提供了一种过滤膜，该过滤膜由本发明第三方面所提供的一种过滤膜的制备方法制得，且适用于本发明第一方面所提供的量子点纯化方法。该过滤膜具有聚合物，且该聚合物的主链R具有芳香结构，并连接有第二侧链R2。值得注意的是，过滤膜上可以具备不同数量及长度的第二侧链R2，如图4所示，并且该过滤膜上第二侧链R2的数量与碳链长度影响了过滤量子点粗产品时对量子点配体的洗脱能力。具体地，参见图1，过滤膜上的第二侧链R2数量越多、碳链长度越长则在过滤量子点粗产品时更易缠住量子点配体。因此，可通过调节过滤膜上第二侧链R2的数量和碳链长度来调控过滤膜过滤量子点配体的能力。
本发明的第五方面提供了一种离心管，如图5所示。
该离心管包括：上端具有开口、下端封闭的管状离心管主体1，以及固定在所述离心管主体1的上端开口处的内壁上，内置于所述离心管主体1的管腔中的过滤膜袋2，其中，过滤膜袋2为本发明第四方面提供的过滤膜所制备的；例如过滤膜袋2可以为以下的具体实施例2和/或4所制备过滤膜。
具体地，过滤膜袋2在离心管主体1内形成袋状，在使用时，将待纯化的量子点粗产品倒入离心管中，置于过滤膜袋2内，之后将离心管置于离心机中，设定转速和时间进行离心。完成离心操作后取出离心管，并收集离心管中、过滤膜袋2外的液体，即纯化后的量子点产品。
在离心力的作用下，迫使量子点粗产品进入过滤膜内部，其中量子点QD通过过滤膜上的孔隙穿过过滤膜，与量子点QD螯和的配体P则被过滤膜中的长烷基侧链缠绕，并在离心力的作用下与量子点QD脱离，完成了量子点纯化操作。
此外为了便于使用，该离心管还包括：连接在所述离心管主体1的上端开口处的外壁上的离心管盖3，以及，置于所述离心管主体1内部的、用于支撑所述过滤膜袋2的过滤膜支架4，其中所述过滤膜支架4为上端开放、下端带有底片的管状，并且所述过滤膜支架4的上端与所述离心管主体1的上端的开口处的内壁连接。离心管盖3可防止离心管中的液体在进行离心操作时洒出，过滤膜支架4用于固定过滤膜袋2，保证纯化操作的正常进行。
为了便于本领域技术人员理解本发明的技术方案，提供以下实施例。
实施例1制备一种聚醚砜类薄膜
步骤1.缩聚反应：称量5.08g二氟二苯砜和2.88g二甲氧基双酚以及2.27g第三单体反应，并利用K2CO3作为催化剂，在150℃的条件下进行缩聚反应8小时，得到第一聚合物。
本实施例中第三单体为：
步骤2.去甲基处理：将25g三溴化硼溶于100mL无水二氯乙烷，配制成1mol/L的溶液，之后在温度为0-5℃的条件下将2g第一聚合物溶于上述100ml三溴化硼的二氯甲烷溶液中，待第一聚合物完全溶解后，过滤沉淀，并加热挥发，得到第二聚合物。
步骤3.溴代反应：将1g第二聚合物与10g 1-溴丁烷反应，得到第三聚合物。
步骤4.聚合物成膜：将2g第三聚合物溶于30mlN,N-二甲基甲酰胺，使第三聚合物的固含量为7％，混合均匀后，将第二聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液浇筑在模具中，放置在60℃烘箱中，静置8小时，待N,N-二甲基甲酰胺挥发完全后取出薄膜，即所需要的聚醚砜类聚合物薄膜。
具体反应路线如下：
在本实施例中，第一侧链R1为：-CH2-CH2-CH＝CH2；
第二侧链R2为：-CH2-CH2-CH2-CH3。
实施例2制备一种聚醚砜类过滤膜
以实施例1中所提供的聚合物薄膜为原料制备过滤膜，具体方法如下：
将实施例1中所得到的聚醚砜类薄膜浸泡在乙二硫醇中，并添加安息香二甲醚化合物作为光敏剂；在150nm～184.9nm波段的紫外光照射下，，使其进行点击交联反应。反应2小时后，取出所形成的聚醚砜类薄膜，并用去离子水冲洗，得到本发明所提供的过滤膜。
实施例3制备另一种聚醚砜类薄膜
步骤1.缩聚反应：称量2.54g二氟二苯砜和5.76g二甲氧基双酚以及1.54g第三单体反应，并利用K2CO3作为催化剂，在150℃的条件下进行缩聚反应8小时，得到第一聚合物。
本实施例中第三单体为：
步骤2.去甲基处理：将25g三溴化硼溶于100mL无水二氯乙烷，配制成1mol/L的溶液，之后在温度为0-5℃的条件下将2g第一聚合物溶于上述100ml三溴化硼的二氯甲烷溶液中，待第一聚合物完全溶剂后，过滤沉淀，并加热挥发，得到第二聚合物。
步骤3.溴代反应：将1g第二聚合物与10g 1-溴丁烷反应，得到第三聚合物。
步骤4.聚合物成膜：将2g第三聚合物溶于30mlN,N-二甲基乙酰胺，且第三聚合物的固含量为7％，混合均匀后，将第二聚合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液涂覆在模具中，放置在60℃烘箱中，静置8小时，待N,N-二甲基乙酰胺挥发完全后取出薄膜，即所需要的聚醚砜类聚合物薄膜。
具体反应路线如下：
本实施例中，第一侧链R1为：-CH2-C≡CH；
第二侧链R2为：-CH2-CH2-CH2-CH3。
实施例4制备另一种聚醚砜类过滤膜
以实施例3中所提供的聚合物薄膜为原料制备过滤膜，具体方法如下：
将实施例3中所得到的聚醚砜类薄膜放置在真空烘箱内250℃的条件下进行自交联反应。反应12小时后取出薄膜，并用去离子水冲洗，得到本发明所提供的过滤膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点纯化的方法，其特征在于，所述量子点纯化方法包括：
使包含配体的量子点粗产品经过过滤膜，得到纯化的量子点；
其中，所述包含配体的量子点粗产品具有：量子点、以及通过螯合方式连接在所述量子点上的长链配体；
所述过滤膜为具有孔径为1nm～20nm的孔隙的交联型聚合物薄膜，并且所述聚合物薄膜的聚合物主链上具有碳原子数为4以上的侧链，并且至少一部分的所述聚合物主链和至少一部分的所述聚合物主链被交联在一起。
2.根据权利要求1所述的量子点纯化的方法，其特征在于，
所述碳原子数为4以上的侧链为碳原子数为4以上的烷基链型侧链；
或，所述长链配体为脂肪链型配体；
或，所述聚合物主链具有芳香结构；
或，所述过滤膜的孔径为2nm～10nm之间；
或，至少一部分所述聚合物主链与至少一部分所述聚合物主链通过至少两个硫元素交联在一起，且在所述两个硫元素之间至少具有一个亚烷基；
或，至少一部分的所述聚合物主链和至少一部分的所述聚合物主链通过烯键交联在一起。
3.一种聚合物薄膜，其特征在于，所述聚合物薄膜包括聚合物，
所述聚合物主链上具有第一侧链和第二侧链，所述第一侧链的端基为烯键或炔键，所述第二侧链为碳原子数为4以上的侧链；
所述聚合物选自：聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物以及聚酰亚胺类聚合物。
4.根据权利要求3所述的聚合物薄膜，其特征在于，
所述第一侧链为具有烯键或炔键作为端基的碳原子数为3以上的烷基链；所述第二侧链为碳原子数为4以上的烷基链型侧链；
所述聚合物主链具有芳香结构；且，所述聚合物选自：2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚砜、2,11-二甲氧基-丙炔基聚醚醚酮、2,11-二甲氧基-丙炔基聚苯醚以及2,11-二甲氧基-丙炔基聚酰亚胺。
5.一种薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1：使包含甲氧基和第一官能团的第一单体、包含可与所述第一官能团发生缩聚反应的第二官能团的第二单体、以及包含第一侧链且包含能与所述第一官能团和/或所述第二官能团发生缩聚反应的第三官能团的第三单体进行缩聚反应，得到第一聚合物，其中，所述第一单体和第二单体为通过反应可得到聚醚砜类聚合物、聚醚酮类聚合物、聚苯醚类聚合物或聚酰亚胺类聚合物的单体；所述第一侧链的端基为烯键或炔键；
步骤2：使所述第一聚合物上的甲氧基与去甲基化试剂反应，脱去所述甲氧基上的甲基使其转变为羟基，得到第二聚合物；
步骤3：使所述第二聚合物上的羟基与包含有碳原子数为4以上的溴代烃发生取代反应，得到第三聚合物；
步骤4：将步骤3中得到的第三聚合物分散至可挥发性溶剂中，将分散有所述第三聚合物的混合液涂覆在基板上，通过加热而使所述可挥发性溶剂挥发，得到薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
在步骤1中，
所述第一侧链为具有烯键或炔键作为端基的碳原子数为3以上的烷基链；
或，所述第一单体和/或第二单体聚合物具有芳香结构；
或，所述第一单体为二甲氧基双酚，所述第二单体为二氟二苯砜；
或，在步骤2中，
所述去甲基化试剂为三溴化硼，或三溴化硼的二氯甲烷溶液；
或，在步骤3中，
所述碳原子数为4以上的溴代烃为碳原子数为4以上的溴代烷烃；
或，在步骤4中，
所述可挥发性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺，且所述第三聚合物的混合液中包含8％-10％的第三聚合物。
7.一种过滤膜的制备方法，其特征在于，
使权利要求3或4中任一项所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生交联反应，得到过滤膜。
8.根据权利要求7所述的过滤膜的制备方法，其特征在于，
使权利要求3或4中任一项所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，使权利要求3或4中任一项所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键在存在有光敏剂的条件下发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，使权利要求3或4中任一项所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键与至少具有两个巯基的化合物发生点击型交联反应，得到过滤膜；
或，通过加热使权利要求3或4中任一项所述的薄膜中的第一侧链上的烯键或炔键发生交联反应，得到过滤膜。
9.一种过滤膜，其为由权利要求7或8中任一项所述的制备方法制备得到的过滤膜。
10.一种离心管，所述离心管包括：
上端具有开口、下端封闭的管状离心管主体1，以及固定在所述离心管主体1上端的开口处的内壁上，内置于所述离心管主体1的管腔中的过滤膜袋2，其特征在于，所述过滤膜袋2为权利要求9所述的过滤膜制成；
所述离心管还包括：连接在所述离心管主体1上端的开口处的外壁上的离心管盖3，以及，置于所述离心管主体1内部的、用于支撑所述过滤膜袋2的过滤膜支架4，其中所述过滤膜支架4为上端开放、下端带有底片的管状，并且所述过滤膜支架4的上端与所述离心管主体1的上端的开口处的内壁连接。
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