CN111375312B - 量子点的纯化方法及量子点纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及量子点纯化技术领域，具体提供一种量子点的纯化方法及量子点纯化装置。该纯化方法包括如下步骤：提供待纯化的量子点溶液：所述待纯化的量子点溶液中含有游离的油溶性配体；提供超滤膜丝组件：所述超滤膜丝组件具有进料端及出料端，所述进料端设有用于吸附所述游离的油溶性配体的材料层；使所述待纯化的量子点溶液透过所述材料层并使所述游离的油溶性配体与所述材料层结合后，进入所述超滤膜丝组的进料端并由所述超滤膜丝组的出料端排出。本发明的纯化方法，可以有效对含有游离的油溶性配体的量子点进行纯化，具有纯化时间短、纯化效率高、不引入杂质等优势。
Description
技术领域
本发明属于量子点纯化技术领域，尤其涉及一种量子点的纯化方法及量子点纯化装置。
背景技术
量子点(quantum dots)，又称半导体纳米晶(nanocrystal)，是一种新型荧光纳米材料，粒径小于其材料波尔半径，三维尺寸均在纳米范围内(1-100nm)，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受到激发后可以发射影响。因此，可以用单一波长的光源同时激发不同尺寸的量子点。改变量子点的粒径大小可以调节它的发射波长、斯托克斯位移，其具有荧光光谱窄且对称，可以制备各种各样不同荧光光谱特征的量子点。量子点由于其量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应等而具有独特的光电磁等特性，在发光二极管、太阳能电池、生物表征、光电传感器等领域具有广阔的应用前景。
传统的量子点纯化方法有离心分离、萃取等，但这些传统的方法容易引入杂质，而且杂质不容易去除，此外，纯化过程的操作繁琐，条件苛刻等。因此，有必要寻求新型的量子点纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点的纯化方法，旨在解决现有量子点纯化方法中存在的纯化效率低、纯化时间长且容易引入杂质等问题。
本发明的另一目的在于提供适合量子点纯化的纯化装置。
本发明是这样实现的：
一种量子点的纯化方法，所述量子点的纯化方法包括如下步骤：
提供待纯化的量子点溶液：所述待纯化的量子点溶液中含有游离的油溶性配体；
提供超滤膜丝组件，所述超滤膜丝组件具有进料端及出料端，所述进料端设有用于吸附所述游离的油溶性配体的材料层；
使所述待纯化的量子点溶液透过所述材料层并使所述游离的油溶性配体与所述材料层结合后，进入所述超滤膜丝组的进料端并由所述超滤膜丝组的出料端排出。
相应地，一种纯化装置，包括：
腔体，所述腔体具有进料口和出料口；
超滤膜丝组件，所述超滤膜丝组件具有进料端和出料端；
隔层，所述隔层将所述腔体分隔为第一腔室和第二腔室，所述进料口开设在所述第一腔室，所述出料口开设在第二腔室，所述超滤膜丝组件的进料端安装在所述隔层上，所述超滤膜丝组件的出料端设置在所述第二腔室内；
所述隔层朝向所述第一腔室的表面覆盖一材料层，所述材料层用于结合量子点溶液中游离的油溶性配体。
本发明的有益效果如下：
相对于现有技术，本发明提供的量子点的纯化方法，在对油溶性量子点的纯化过程中，具有纯化时间短、纯化效率高、不引入杂质等优势，特别适合用于含有游离的油溶性配体的量子点溶液的纯化处理。
本发明提供的量子点纯化装置，可以特异性的去除某种游离的油溶性配体，特别适合对含有游离的油溶性配体的量子点的纯化处理，用其对含有游离的油溶性配体的量子点的纯化时，纯化时间短、效率高、而且不引入杂质，适合用于大规模的纯化工艺中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的量子点纯化装置结构主视示意图；
图2是本发明提供的量子点纯化装置结构俯视示意图；
图3沿着图2中A-A线的量子点纯化装置结构剖视示意图；
其中，1-腔体，11-第一腔室，12-第二腔室，13-接口；2-超滤膜丝组件，21-进料孔，22-出料孔；3-材料层；4-上盖，41-进料口；5-下盖，51-出料口；6-隔层。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种量子点的纯化方法，该纯化方法适用于对含有游离的油溶性配体的量子点的纯化，包括如下步骤：
S01提供待纯化的量子点溶液：所述待纯化的量子点溶液中含有游离的油溶性配体；
S02提供超滤膜丝组件，所述超滤膜丝组件具有进料端及出料端，所述进料端设有用于吸附所述游离的油溶性配体的材料层；
S03使所述待纯化的量子点溶液透过所述材料层并使所述游离的油溶性配体与所述材料层结合后，进入所述超滤膜丝组的进料端并由所述超滤膜丝组的出料端排出。
将待纯化的量子点溶液通过超滤膜丝组件，从而使得量子点得到纯化。在本发明中，每过一次超滤膜丝组件，可以去除待纯化的量子点溶液中的某一类型的游离的油溶性配体。
在一些实施方式中，所述步骤S01中所述量子点溶液为新制的量子点产品溶液或量子点进行配体交换后的产品溶液，这些溶液中往往残留有未结合在量子点表面的有机配体，在后续应用到器件制备的成膜过程中，残留的有机配体对器件发光往往有非常不利的影响。
在一些实施方式中，所述步骤S02中涉及的超滤膜丝组件为由若干超滤膜丝组成的超滤膜丝束；所述超滤膜丝组件具有进料端和出料端，在所述进料端覆盖有一层材料层，该材料层覆盖所述超滤膜丝组件的进料端，以避免待纯化的量子点溶液未经过材料层即进入超滤膜丝组件。所述材料层可结合待纯化的量子点溶液中的某一种游离的油溶性配体，从而将该种游离的油溶性配体去除。在一些实施方式中，在纯化过程中根据去除的游离的油溶性配体的种类可以使用若干个超滤膜丝组件，比如两个超滤膜丝组件、三个超滤膜丝组件、四个超滤膜丝组件等等，每个超滤膜丝组件的进料端均覆盖有一层材料层，在纯化过程中，这些若干个超滤膜丝组件没有先后顺序，只需要使量子点溶液依次通过材料层和对应的超滤膜丝组件即可。当然，也可以是使用一个超滤膜丝组件，在对某种游离的油溶性配体进行去除纯化之后，更换覆盖在该超滤膜丝组件进料端的材料层，即取下使用过的材料层，在超滤膜丝组件的进料端覆盖能够结合下一种需要去除的游离的油溶性配体的材料层，并采用溶剂清洗超滤膜丝组件后即可继续进行另一种游离的油溶性配体的去除纯。在实际操作过程中，由于同时更换超滤膜丝组件和材料层时，可以杜绝超滤膜丝组件中残留的杂质，其纯化效果更好，一般情况下选择同时更换超滤膜丝组件和材料的纯化方式。
在一些实施方式中，所述步骤S03中，可以将超滤膜丝组件放置在一容器里，采用真空泵等设备使材料层上下两侧形成压力差，在压力和重力作用下使待纯化的量子点溶液透过所述材料层表面，进入超滤膜丝组件，并且在压力的作用下，量子点自超滤膜丝组件出料端排出。在待纯化的量子点溶液渗透过所述材料层时，溶液中能与所述材料层发生化学反应的游离的油溶性配体与所述材料层结合，使所述游离的油溶性配体截留在所述材料层，所述量子点溶液从超滤膜丝组件的出料端排出。
上述材料层是带有活性官能团的聚合物层，这些活性官能团可以结合相应的游离的油溶性配体，而使相应的游离的油溶性配体被截留在材料层上，由此实现量子点的纯化。
在一些实施方式中，所述材料层的材料为含有羟基的聚合物，或者是含有羧基的聚合物。其中，含有羟基的聚合物中的羟基可以与油酸发生酯化反应，而含有羧基的聚合物中的羧基可以与油胺反应生成酰胺，也可以与硫醇发生反应生成硫醇酯，因而，当待纯化的量子点溶液中，游离的油溶性配体为油酸、油胺、硫醇中的任一种时，即可实现对相应的游离的油溶性配体进行去除，过不同的材料层，即可实现多种游离的油溶性配体的去除其去除。
在一些实施方式中，采用含羟基的聚合物，其可以去除游离的油酸配体。在一些实施方式中，在将所述待纯化的量子点溶液倒在所述材料层之前，将所述待纯化的量子点溶液加热至50-80℃，以提高反应活性，同时使用真空泵施加0.6-1.0MPa的压力，所述进料端的压力值大于所述出料端的压力值，即可使得量子点及不发生反应的游离的油溶性配体和溶剂渗透过所述材料层进入超滤膜丝组件，而油酸则与所述材料层的羟基发生酯化反应，具体的反应方程式如式(I)所示。
在一些实施方式中，采用含羧基的聚合物，可以去除游离的油胺和硫醇配体。在一些实施方式中，为使得油胺、硫醇与含羧基的聚合物发生反应，需要将所述待纯化的量子点溶液分别进行加热再倒在所述材料层表面，并施加0.3-1.0MPa的压力，所述进料端的压力值大于所述出料端的压力值。如去除油胺时，加热至120-160℃，而去除硫醇时，加热至150-180℃，由于两者反应的温度有重叠的，故当加热温度达到150℃-160℃时，通过一次材料层可以同时去除油胺和硫醇，而在120℃-150℃时仅能去除油胺，在160℃-180℃时仅能去除硫醇。具体反应方程式如式(II)、(III)所示。
在一些实施方式中，所述含羟基的聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇、壳聚糖中的至少一种，这些聚合物的聚合度为6-20，所述含羟基的聚合物形成的材料层的厚度为2-10nm。
在一些实施方式中，所述含羧基的聚合物选自聚丙烯酸、聚马来酸、多肽链中的至少一种，这些聚合物的聚合度为6-20，所述含羧基的聚合物形成的材料层的厚度为2-10nm。
本发明实施方式涉及的超滤膜丝组件是由若干超滤膜丝组成的超滤膜丝束，每根超滤膜丝应当具有耐高温、耐酸、耐碱和抗氧化等特性，以避免其在工作过程中，发生变性而引入杂质造成量子点的污染。如可以采用氟材料，具体可以是聚偏氟乙烯(PVDF)，当然也可以是氟材料以外的其他具有前述性能的材料。
采用本发明实施方式的量子点的纯化方法，对于50mL左右的待纯化的量子点溶液，去除其中一种游离的油溶性配体，其纯化时间为2-3h，如纯化过程中去除的游离的油溶性配体为油酸、油胺、硫醇这三种油溶性配体，总时间不超过10h，这极大的缩短了纯化的时间，具有极高的纯化效率，而且在纯化过程中，不引入其他杂质。
相应地，针对上述量子点的纯化方法，本发明还进一步提供一种量子点纯化装置，该量子点纯化装置的简化示意图具体可以参阅图1、2、3。
该量子点纯化装置包括腔体1、超滤膜丝组件2、材料层3隔层6。其中，腔体1为中空管，其中空的内部被隔层6分成第一腔室11和第二腔室12。
腔体1，所述腔体具有进料口41和出料口51；超滤膜丝组件2，所述超滤膜丝组件具有进料端和出料端；隔层6，所述隔层将所述腔体分隔为第一腔室11和第二腔室12，所述进料口开设在所述第一腔室11，所述出料口开设在第二腔室12，所述超滤膜丝组件的进料端安装在所述隔层上6，所述超滤膜丝组件的出料端设置在所述第二腔室12内；所述隔层6朝向所述第一腔室11的表面覆盖一材料层3，所述材料层3用于结合量子点溶液中游离的油溶性配体。
在一些实施方式中，所述超滤膜丝的进料端的端部设置有进料孔21，所述出料端的端部和/或所述出料端的侧部设置有出料孔22。在具体使用中，根据材料层中材料分子的大小选择孔径，以材料层的材料分子大于孔径即可，尤其是超滤膜丝在近材料层端的孔径应当小于材料层的分子的大小。在一些实施方式中，所述进料孔孔径为100-500nm。在一些实施方式中，出料孔的孔径为200-600nm。
超滤膜丝组件2由若干超滤膜丝组成，每根超滤膜丝上具有进料孔21和出料孔22，超滤膜丝组件2被安装在隔层6上。超滤膜丝组件2具有进料端和出料端，超滤膜丝组件2的进料端即为超滤膜丝的进料孔21所在的位置，超滤膜丝组件2的出料端则是超滤膜丝的出料孔22所在的位置。在一些实施方式中，超滤膜丝组件2的进料端安装在隔层6上，超滤膜丝组件2的进料端上端部可以与隔层6的上端面平齐，出料端则设置在第二腔室12，由此实现第一腔室11和第二腔室12的连通，以便待纯化的量子点溶液自第一腔室11进入第二腔室12。
在一些实施方式中，隔层6上具有若干密排的通孔，所述通孔的孔径与每根超滤膜丝的外径相匹配，若干根超滤膜丝可拆卸地插接在所述通孔上，由此形成超滤膜丝组件2。插接安装在所述通孔上的超滤膜丝的进料孔21的端面与所述通孔朝向第一腔室11中隔层6表面平齐，也就是与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，以便于在隔层6的朝向第一腔室11的表面覆盖一层材料层3。当然，在一些实施方式中，超滤膜丝的进料孔21的端面也可以与所述通孔朝向第一腔室11的端面不齐平，如可以低于所述通孔朝向隔层6朝向第一腔室11的表面，同样可以使得材料层3覆盖在隔层6朝向第一腔室11的表面。在上述实施方式中，只要确保材料层3能够围绕进料端，便于材料层3材料结合量子点溶液中游离的有机配体，并且便于待纯化的量子点溶液透过材料层3进入超滤膜丝组件2即可。
在一些实施方式中，为了使得超滤膜丝组件2在隔层6上更为牢固，可以将超滤膜丝插接安装在所述通孔之后，采用固化胶进行固定，或者在将超滤膜丝插接安装之前，在所述通孔里涂覆一层固化胶。
在一些实施方式中，在隔层6朝向第一腔室11的表面覆盖的材料层3为前述量子点的纯化方法中提到的材料层，为节约篇幅，在此不再展开赘述。
在一些实施方式中，由于超滤膜丝组件2的进料端上端部是可以与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，当进料端上端部与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐时，材料层3可以覆盖在该材料层3覆盖在超滤膜丝组件2进料端的端面。材料层3应当完全覆盖住进料端，避免进料端露出而导致游离的油溶性配体无法被材料层3结合。
在一些实施方式中，所述腔体具有进料口41和出料口51。在一些实施方式中，为方便更换超滤膜丝组件2和材料层3，第一腔室11具有可拆卸安装的上盖4，第二腔室12具有可拆卸安装的下盖5。上盖4盖合在腔体1上，使得隔层6和上盖4围合成的中空腔构成上述第一腔室11。下盖5盖合在腔体1上，使得隔层6和下盖5围合成的中空腔构成上述第二腔室12。
在一些实施方式中，当具有上盖4结构时，上盖4与腔体1之间可以通过内外螺纹旋紧连接，其中，腔体1的上部外壁设有外螺纹，而上盖4的内壁设有内螺纹。在上盖4和腔体1的连接关系中，并不局限于螺纹连接，只要是可以使得上盖4和腔体1之间实现密封、不漏气的连接方式均属于本发明。上盖4中开设有进料口41，以用于向材料层3上通入待纯化的量子点溶液。当然，本发明中，进料口41并不局限于设置在上盖4上，也可以设置在腔体1的上部壁体，进料口41的最低部位的应当与材料层3的上表面有一定的高度差，使得自进料口41进入的待纯化量子点溶液能够流至材料层3表面。
在一些实施方式中，当具有下盖5结构时，下盖5与腔体1之间同样可以通过内外螺纹旋紧连接，其中，腔体1的下部外壁设有外螺纹，而下盖5的内壁设有内螺纹，通过旋紧可以使得第二腔室12的密封，并且不漏气。在下盖5和腔体1的连接关系中，并不局限与螺纹连接，只要是可以使下盖5和腔体1之间实现密封、不漏气的连接方式，均属于本发明。本发明的下盖5中开设有出料口51，该出料口51上具有开闭阀，通过开闭阀的实现第二腔室12的开启和关闭，并由出料口51取出纯化后的量子点。
出于方便安装和拆卸超滤膜丝组件2，上盖4和下盖5采用螺纹连接比较合适。
为了更好地形成压力差，可以在第二腔室12的侧壁体上开设有连接抽气设备的接口13，接口13的开口位置应当高于下盖5，以避免纯化后的量子点进入接口13而造成堵塞。在某些实施例中，超滤膜丝组件2在第二腔室12的端部为封闭状态，其可以采用塑封料进行密封，经材料层3渗透而出的量子点溶液则从出料孔22中流出。
具体地，隔层6可以环氧树脂。
下面参阅图1所示的纯化装置说明一种实施方式中的纯化过程：
(1)关闭出料口51，将真空泵与接口13接通。
(2)对含有若干游离的油溶性配体的量子点溶液进行加热处理，将加热后的量子点溶液经由进料口41导入第一腔室11，量子点溶液在第一腔室11内流动至材料层3上表面，此时少量量子点溶液在重力作用下，从材料层3上表面渗进材料层3，进入超滤膜丝组件2的进料孔21，并穿过超滤膜丝组件2，从出料孔22中流出，储存在第二腔室12里。启动真空泵，使得第一腔室11和第二腔室12形成0.1MPa-1.0MPa的压力差，此时，第一腔室11的量子点被大气压力挤压，量子点渗过材料层3，量子点中能与该材料层3结合的游离的油溶性配体则在压力和温度作用下，与材料层3的活性基团结合而被截留在材料层3上，渗过材料层3的量子点以及没有结合而未被截留的其余游离的油溶性配体一同进入超滤膜丝组件2，在重力和压力作用下，自超滤膜丝组件2中壁体上的出料孔22端流出，进入第二腔室12。
(3)待第一腔室11的量子点溶液全部进入第二腔室12，关闭真空泵，打开出料口51，即可取出纯化去除了某种游离的油溶性配体的量子点。
(4)更换材料层3并清洗超滤膜丝组件2或者同时更换材料层3和超滤膜丝组件2，重复步骤(1)-(3)即可纯化其他游离的油溶性配体。
为更好的说明本发明的技术方案，下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例1提供一种对含有油酸、油胺、辛硫醇油性配体的量子点的纯化方法。涉及的纯化装置具体结构如图1-3所示，需要三个相同结构的纯化装置，所不同的是超滤膜丝组件2和材料层3。这三个纯化装置中，超滤膜丝组件2及材料层3的具体情况如下：
第一纯化装置的材料层3为聚乙二醇层，该聚乙二醇层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于100nm，该聚乙二醇层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为100nm，出料孔22直径为200nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第二纯化装置的材料层3为聚丙烯酸层，该聚丙烯层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于100nm，该聚丙烯层的厚度为8nm，其超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为100nm，出料孔22的直径为200nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第三纯化装置的材料层3为聚丙烯酸层，该聚丙烯层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于100nm，该聚丙烯层的厚度为8nm，其超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为100nm，出料孔22的直径为200nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面。
一种量子点的纯化方法，包括以下步骤：
S1.关闭第一纯化装置的出料口51，在接口13上连接真空泵。
S2.将50mL含有油酸、油胺、辛硫醇的量子点溶液(30mg/mL)加热至70℃后，经由进料口41导入第一腔室11，启动真空泵，使第一腔室11和第二腔室12之间具有1.0MPa的压力差，并向第一腔室11中通入过量的正乙烷，量子点溶液透过材料层3、超滤膜丝组件2进入第二腔室12。经过2.0h即可完全透过量子点溶液。关闭真空泵，打开出料口51，取出量子点溶液。
经检测，从第二腔室12取出的量子点溶液中不含油酸，而第一纯化装置的材料层3表面收集到油酸，并且油酸与聚乙二醇发生了反应。
S3.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S2获得的量子点溶液，所不同的是将步骤S2得到的量子点溶液加热至120℃，并将其导入第二纯化装置，2.5h后获得来自第二纯化装置的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含油胺，而第二纯化装置的材料层3表面收集到油胺，并且大部分油胺与聚丙烯酸发生了反应，生成酰胺。
S4.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S3获得的量子点溶液，所不同的是，将步骤S3得到的量子点溶液加热至150℃，并将其导入第三纯化装置，3.0h后获得由第三纯化装置出料口51取出的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含辛硫醇，而第三纯化装置的材料层3表面收集到辛硫醇，并且辛硫醇与聚丙烯酸发生了反应。
实施例2
本实施例2提供一种对含有油酸、油胺、辛硫醇油性配体的量子点的纯化方法。涉及的纯化装置具体结构如图1-3所示，需要三个相同结构的纯化装置，所不同的是超滤膜丝组件2和材料层3。这三个纯化装置中，超滤膜丝组件2和材料层3的具体情况如下：
第一纯化装置的材料层3为聚乙烯醇层，该聚乙烯醇层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于300nm，该聚乙烯醇层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为300nm，出料孔22的直径为400nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第二纯化装置的材料层3为聚马来酸层，该聚马来酸层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于300nm，该聚马来酸层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为300nm，出料孔22的直径为400nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第三纯化装置的材料层3为聚马来酸层，该聚马来酸层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于300nm，该聚马来酸层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为300nm，出料孔22的直径为400nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面。
一种量子点的纯化方法，包括以下步骤：
S1.关闭第一纯化装置的出料口51，在接口13上连接真空泵。
S2.将50mL含有油酸、油胺、辛硫醇的量子点溶液(30mg/mL)加热至70℃后，经由进料口41导入第一腔室11，启动真空泵，使第一腔室11和第二腔室12之间具有1.0MPa的压力差，并向第一腔室11中通入过量的正乙烷，量子点溶液透过材料层3、超滤膜丝组件2进入第二腔室12。经过2.4h即可完全透过量子点溶液。关闭真空泵，打开出料口51，取出量子点溶液。
经检测，从第二腔室12取出的量子点溶液中不含油酸，而第一纯化装置的材料层3表面收集到油酸，并且大部分油酸与聚乙烯醇发生了反应。
S3.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S2获得的量子点溶液，所不同的是将步骤S2得到的量子点溶液加热至120℃，并将其导入第二纯化装置，2.5h后获得来自第二纯化装置的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含油胺，而第二纯化装置的材料层3表面收集到油胺，并且大部分油胺与聚马来酸发生了反应。
S4.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S3获得的量子点溶液，所不同的是，将步骤S3得到的量子点溶液加热至150℃，并将其导入第三纯化装置，3.0h后获得由第三纯化装置出料口51取出的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含辛硫醇，而第三纯化装置的材料层3表面收集到辛硫醇，并且大部分辛硫醇与聚马来酸发生了反应。
实施例3
本实施例3提供一种对含有油酸、油胺、辛硫醇油性配体的量子点的纯化方法。涉及的纯化装置具体结构如图1-3所示，需要三个相同结构的纯化装置，所不同的是超滤膜丝组件2和材料层3。这三个纯化装置中，超滤膜丝组件2和材料层3的具体情况如下：
第一纯化装置的材料层3为壳聚糖层，该壳聚糖层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于500nm，该壳聚糖层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为500nm，出料孔22的直径为600nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第二纯化装置的材料层3为多肽链层，该多肽链层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于500nm，该多肽链层的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为500nm，出料孔22的直径为600nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面；
第三纯化装置的材料层3为多肽链层，该多肽链层的聚合度在6-20之间，其分子直径大于500nm，该多肽链的厚度为8nm，超滤膜丝组件2中每根超滤膜丝进料孔21的直径为500nm，出料孔22的直径为600nm，超滤膜丝插接安装在隔层6的通孔中，所述通孔内涂覆有固化胶，超滤膜丝进料孔21的端面与隔层6朝向第一腔室11的表面平齐，材料层3完全覆盖住超滤膜丝进料孔21的端面。
一种量子点的纯化方法，包括以下步骤：
S1.关闭第一纯化装置的出料口51，在接口13上连接真空泵。
S2.将50mL含有油酸、油胺、辛硫醇的量子点溶液(30mg/mL)加热至80℃后，经由进料口41导入第一腔室11，启动真空泵，使第一腔室11和第二腔室12之间具有1.0MPa的压力差，并向第一腔室11中通入过量的正乙烷，量子点溶液透过材料层3、超滤膜丝组件2进入第二腔室12。经过2.0h即可完全透过量子点溶液。关闭真空泵，打开出料口51，取出量子点溶液。
经检测，从第二腔室12取出的量子点溶液中不含油酸，而第一纯化装置的材料层3上收集到油酸，并且大部分油酸与壳聚糖发生了反应。
S3.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S2获得的量子点溶液，所不同的是将步骤S2得到的量子点溶液加热至120℃，并将其导入第二纯化装置，2.5h后获得来自第二纯化装置的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含油胺，而第二纯化装置的材料层3表面收集到油胺，并且大部分油胺与多肽链发生了反应。
S4.按照步骤S1-S2的操作步骤重复处理步骤S3获得的量子点溶液，所不同的是，将步骤S3得到的量子点溶液加热至150℃，并将其导入第三纯化装置，3.0h后获得由第三纯化装置出料口51取出的量子点溶液。经检测，该量子点溶液不含辛硫醇，而第三纯化装置的材料层3表面收集到辛硫醇，并且大部分辛硫醇与多肽链发生了反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种量子点的纯化方法，其特征在于，所述量子点的纯化方法包括如下步骤：
提供待纯化的量子点溶液：所述待纯化的量子点溶液中含有游离的油溶性配体；
提供超滤膜丝组件，所述超滤膜丝组件具有进料端及出料端，所述进料端设有用于吸附所述游离的油溶性配体的材料层；其中，所述游离的油溶性配体为油酸，所述材料层的材料为含羟基的聚合物；或者，所述游离的油溶性配体为油胺，所述材料层的材料为含羧基的聚合物；或者，所述游离的油溶性配体为硫醇，所述材料层的材料为含羧基的聚合物；且，所述含羟基的聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇和壳聚糖中的至少一种；所述含羧基的聚合物选自聚丙烯酸、聚马来酸和多肽链中的至少一种；
使所述待纯化的量子点溶液透过所述材料层并使所述游离的油溶性配体与所述材料层结合后，进入所述超滤膜丝组的进料端并由所述超滤膜丝组的出料端排出。
2.如权利要求1所述的量子点的纯化方法，其特征在于，在提供压力差的条件下，使所述待纯化的量子点溶液透过所述材料层并使所述游离的油溶性配体与所述材料层结合后，进入所述超滤膜丝组的进料端并由所述超滤膜丝组的出料端排出，所述压力差为0.3MPa-1.0MPa，所述进料端的压力值大于所述出料端的压力值。
3.如权利要求1所述的量子点的纯化方法，其特征在于，所述含羟基的聚合物的聚合度为6-20；
所述含羧基的聚合物的聚合度为6-20。
4.一种量子点纯化装置，其特征在于，包括：
腔体，所述腔体具有进料口和出料口；
超滤膜丝组件，所述超滤膜丝组件具有进料端和出料端；
隔层，所述隔层将所述腔体分隔为第一腔室和第二腔室，所述进料口开设在所述第一腔室，所述出料口开设在第二腔室，所述超滤膜丝组件的进料端安装在所述隔层上，所述超滤膜丝组件的出料端设置在所述第二腔室内；
所述隔层朝向所述第一腔室的表面覆盖一材料层，所述材料层用于结合量子点溶液中游离的油溶性配体；其中，所述游离的油溶性配体为油酸，所述材料层的材料为含羟基的聚合物；或者，所述游离的油溶性配体为油胺，所述材料层的材料为含羧基的聚合物；或者，所述游离的油溶性配体为硫醇，所述材料层的材料为含羧基的聚合物；且，所述含羟基的聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇和壳聚糖中的至少一种；所述含羧基的聚合物选自聚丙烯酸、聚马来酸和多肽链中的至少一种。
5.如权利要求4所述的量子点纯化装置，其特征在于，所述超滤膜丝组件为由若干超滤膜丝组成的超滤膜丝束，所述超滤膜丝组件的进料端插装在所述隔层上。
6.如权利要求4所述的量子点纯化装置，其特征在于，所述超滤膜丝组件的进料端的端部设置有进料孔，所述出料端的端部和/或所述出料端的侧部设置有出料孔。
7.如权利要求4所述的量子点纯化装置，其特征在于，所述第二腔室开设有用于连接抽气装置的接口。
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