CN107418581A - CuInS(Se)核壳量子点的制备方法 - Google Patents

CuInS(Se)核壳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，方法步骤如下：以醋酸铟作为量子点制备铟前驱体，醋酸铜作为量子点制备铜前驱体，以S，1‑十八烯制备成S源，以硒粉与十八烯溶液制备的Se‑SUS作为硒前驱体，离心分离提纯；采用有机相合成成功制备了CuInS(Se)核壳量子点并成功对其进行包覆,本发明的优点是：有机相合成量子产率高、高温荧光不淬灭，成膜荧光产率高，量子点粒径分布均匀发光光谱对称且窄。

Description

CuInS(Se)核壳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及CuInS(Se)核壳量子点的制备及其在发光二极管的应用。
背景技术
对于量子点纳米材料的研究已经持续近半个世纪，而在21世纪初量子点热正在席卷世界，其全波段可协调发光，半峰宽窄，生物相容性好等等优点吸引着人们对其研究的不断深入。在可再生能源太阳能电池，发光显示照明，生物荧光标记等等前沿领域得到广泛而且影响深远的应用。而本专利着眼于显示照明领域。目前量子点的制备高产率，光学稳定等可应用于照明显示的量子点主要是通过油相合成。我们研发一种高效简便的高温荧光不淬灭，光学性能优异的CuInS(Se)核壳量子点制备方法。其具有高温荧光效果优异，半峰宽窄，绝对产率高，制成器件后成成膜荧光产率高等等特点的优质的CuInS(Se)核壳量子点并在QLED器件的应用。本发明的优点是：CuInS(Se)核壳量子点制备技术稳定简便（一锅法），有机相合成量子产率高、高温荧光不淬灭，成膜荧光产率高，量子点粒径分布均匀发光光谱对称且窄。所制备的QLED易组装成本低且具有宽的吸收光谱和高的光电转换效率，具有比较高的开发价值。
发明内容
本发明的目的在于提供CuInS(Se)核壳量子点的制备及其在量子点发光二极管器件的应用，量子点独特的量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应和表面效应使其展现出出色的物理性质,尤其是其光学性能。相对于有机荧光染料,胶体法制备的量子点具有光谱可调,发光强度大、色纯度高、荧光寿命长,单光源可激发多色荧光等优势。此外,QLED的寿命长,封装工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：1、CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征是方法步骤如下：
（1）以醋酸铟作为量子点制备铟前驱体，醋酸铜作为量子点制备铜前驱体，以S，1-十八烯制备成S源，以硒粉与十八烯溶液制备的Se-SUS作为硒前驱体，以1-十八烯为稳定剂，硬脂酸，硫醇和油胺作为溶剂反应剂和配体得CuInS(Se)核壳量子点；己烷溶解量子点和丙酮促使量子点沉淀，离心分离提纯。
（2）铟源：铜源=4：1的摩尔比反应，通过调控注入S源（Se源）的量或者调节铟源和铜源的比例（铟源的增加会使得发射波段往短波方向移动）可制得可见光波段及近红外波段发射光谱的量子点。
（3）此时量子点含有杂质未反应的硒源杂质，过量的硫源等等，加入过量丙酮促使量子点沉淀离心分离得固体粉末，加入己烷溶解再加过量丙酮沉淀，反复两次得到纯净的CuInS(Se)核壳量子点。
(4)采用有机相合成成功制备了CuInS(Se)核壳量子点并成功对其进行包覆,制备出了CuInS(Se)/ZnS(Se)量子点,包覆后荧光性能得到明显改善,高温荧光稳定性更强等。通过改变合成工艺参数在可见光范围到近红外波段可控制备。所合成的CuInS(Se)/ZnS(Se)量子点荧光量子产率达80%，制成薄膜荧光产率仍然保持较高。量子点粒径分布均匀,荧光半峰宽为50~100nm,并能维持优异的光纯度和光亮度。
（5）将纯净的CuInS(Se)/ZnS(Se)量子点重新分散到正辛烷中。
（6）将提纯后的量子点组装成QLED发光器件， 空穴传输层、发光层以及电子传输层组成的三明治结构。对比OLED, QLED的特点在于其发光材料采用性能更加稳定的无机量子点。量子点独特的量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应和表面效应使其展现出出色的物理性质,尤其是其光学性能。相对于有机荧光染料,胶体法制备的量子点具有光谱可调,发光强度大、色纯度高、荧光寿命长,单光源可激发多色荧光等优势。此外,QLED的寿命长,封装工艺简单或无需封装,有望成为下一代的平板显示器,具有广阔发展前景。而本发明制备的CuInS(Se)核壳量子点在溶液高温荧光光学性质稳定且制成膜的荧光产率高。在显示照明有广阔的应用。如在一代的光致发光中，目前普遍使用LED蓝光芯片在其发光源表面添加一层量子点混合物，通过蓝光激发量子点发出不同波段的光。芯片自身发光产热对量子点破坏极大，而高温荧光光学性质稳定的量子点则可以完美地解决这个问题。成膜荧光产率高则可以在量子点电致发光发光二极管的制备发挥巨大的作用。制备高品质的显示设备打下了坚实的基础。
所述铟源包括InX3（X=Cl，I，Br）醋酸铟等；
所述的P4磷源是通过自己合成的；
所述硫源体积比例S：十八烯=（0.1~1）；1，其中0.2：1为最优比例，硫源不会析出；
所述三正辛基膦和三正辛基氧膦体积比为（5~10）:1；
所述体积比：十四酸或Sn2S64- 或S2-：合成的InP/ZnS核壳量子点=(10~5):1。
制备InP方法，其特征在于摩尔比In：Cu=1：（0.1~10）调节他们比例可以制备不同波段的量子点；所述铟源：铜源=4：1的摩尔比反应，加入S源摩尔量0.1~3mmol可以制备不同波段的量子点。
所述己烷溶解量子点,己烷：量子点溶液体积比=（0.5~1）:1；
所述丙酮促沉淀量子点，丙酮：量子点溶液体积比=1:(1~3)；
所述分离提纯转速3500rmp/min~8000rmp/min，其中5000rmp/min最优。
所述的机相合成成功制备了CuInS(Se)核壳量子点并成功对其进行包覆，其特征在于荧光性能得到明显改善,高温荧光稳定性更强。
所述的量子点分散于正辛烷中，质量比量子点：正辛烷=1：（5~25），其特征在于，量子点稳定分散在正辛烷之中。
将提纯后的量子点组装成QLED发光器件，其特征在于，成膜产率高且能使用不同波段的量子点可以制备不同波段的发光二极管制备波段范围500nm~800nm。
附图说明
图1为本发明制备得到的全波段光谱图和实物图还有微观结构示意图。
图2为本发明实施例1制备得到的高温下紫外灯照射效果图。
图3为本发明实施例1制备得到的室温情况实物图。
具体实施方式
以下通过实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
本发明采用溶剂热法：分别在有机相中合成梯度合金量子点，与氧化锌，polytbp等组装成QLED器件。
本发明CuInS(Se)核壳量子点合成具体步骤如下：
方法1：CuInS/ZnS量子点制备
一．称量醋酸铟(1mmol)，醋酸铜(0.25mmol)，硬脂酸（3mmol），十八烯溶液(5ml)，油胺（4ml），十二硫醇（2ml）放入50毫升的四口烧瓶.（其中铜铟比例变化如上文所述，硬脂酸摩尔量为2~4mmol较为合适，十八烯体积变化3ml~15ml，油胺体积1ml~5ml，十二硫醇0.1ml~3ml）
二．加热至80摄氏度，抽真空40min。（加热温度80℃~100℃，保温时间在30min~60min）
三．换气三次，加热至180摄氏度，迅速注入S-ODE（加热温度
180℃~210℃）
四．180摄氏度保温15~20min降温至80摄氏度加入0.5ml辛胺（辛胺体积在0.1ml~3ml，保温时间10min~30min）
五．升温至220摄氏度加入浓度为0.1mmol/ml锌源5ml（1mmol醋酸锌和2ml油酸和8ml十八烯混合在100摄氏度抽真空20min并于120摄氏度加热溶解，降至室温保存）保温30min，降至室温并提纯后保存于正辛烷溶液中。（除正辛烷外，可以分散于三氯甲烷，正己烷，甲苯等）。
方法2：CuInSe/ZnSe量子点制备
一．称量醋酸铟(1mmol)，醋酸铜(0.25mmol)，硬脂酸（3mmol），十八烯溶液(5ml)，油胺（4ml）放入50毫升的四口烧瓶.（其中铜铟比例变化如上文所述，硬脂酸摩尔量为2~4mmol较为合适，十八烯体积变化3ml~15ml，油胺体积1ml~5ml，十二硫醇0.1ml~3ml）
二．加热至80摄氏度，抽真空40min。（加热温度80℃~100℃，保温时间在30min~60min）
三．换气三次，加热至180摄氏度，迅速注入Se-SUS(1mmol Se粉分散于10ml十八烯中，其中Se粉分散与十八烯质量比 Se：十八烯=（0.1~1）：5)
四．180摄氏度保温15~20min降温至80摄氏度加入0.5ml辛胺（辛胺体积在0.1ml~3ml，保温时间10min~30min）
五．升温至220摄氏度加入浓度为0.1mmol/ml锌源5ml（1mmol醋酸锌和2ml油酸和8ml十八烯混合在100摄氏度抽真空20min并于120摄氏度加热溶解，降至室温保存）保温30min，降至室温并提纯后保存于正辛烷溶液中。（注入锌源的量在1~10ml变化，可以改变包裹壳层的厚度。除正辛烷外，可以分散于三氯甲烷，正己烷，甲苯等）。
本发明CuInS(Se)核壳量子点分离提纯步骤如下：
（1）将制得的量子点原液加入离心管中，原液离心5000rmp，时长3min.。（2）取上清液，体积比上清液：己烷：丙酮=3：0.5：2.7，然后离心7000rmp，时长3min。（3）取沉淀，用少于1ml的己烷溶解沉淀，再加入3ml的丙酮促沉淀，离心7000rmp，时长3min。（4）重复步骤（3），将制备的量子点粉末溶解在正辛烷或者真空烘干。
（离心速度3500rmp/min~8000rmp/min 时间2min~10min）
本发明着重于CuInS(Se)核壳量子点在QLED器件组装（其他步骤与传统组装方式相似）如下：
（1）取2.0*2.0cm2的ITO导电玻璃于丙酮、无水乙醇和水摩尔比为2:2:1的溶液中超声清洗10min，随即用去离子水清洗掉有机溶剂，将洗净的导电玻璃烘干,用擦镜纸将ITO玻璃擦拭干净。
（2）在ITO玻璃旋涂一层PEDOT-PSS膜，然后真空干燥50摄氏度，30min，使得PEDOT-PSS膜均匀平整的铺设在ITO玻璃。
（3）往吸附好PEDOT-PSS的TiO2膜上旋涂一层poly-tod，然后真空干燥50摄氏度，30min，使得poly-tod膜均匀平整地铺设在ITO玻璃。
（4）旋涂一层QDs，然后真空干燥50摄氏度，30min，使得QDs膜均匀平整地铺设在ITO玻璃。
（5）往吸附好的QDs膜上旋涂一层ZnO溶液，然后真空干燥50摄氏度，30min，使得ZnO膜均匀平整地铺设在ITO玻璃。
(6)真空镀膜机镀膜
1.500~550nm的CuInS(Se)核壳量子点制备
一．称量醋酸铟(1mmol)，醋酸铜(0.25mmol)，硬脂酸（3mmol），十八烯溶液(5ml)，油胺（4ml）放入50毫升的四口烧瓶.
二．加热至80摄氏度，抽真空40min。（加热温度80℃~100℃，保温时间在30min~60min）
三．换气三次，加热至180摄氏度，迅速注入浓度为0.1mmol/mlSe-SUS 5ml
四．180摄氏度保温15~20min降温至80摄氏度加入0.5ml辛胺
五．升温至220摄氏度加入浓度为0.1mmol/ml锌源5ml保温30min，降至室温并提纯后保存于正辛烷溶液中。
2.580~650nm的CuInS(Se)核壳量子点制备
一．称量醋酸铟(1.5mmol)，醋酸铜(0.25mmol)，硬脂酸（3mmol），十八烯溶液(5ml)，油胺（4ml）放入50毫升的四口烧瓶.
二．加热至80摄氏度，抽真空40min。（加热温度80℃~100℃，保温时间在30min~60min）
三．换气三次，加热至180摄氏度，迅速注入浓度为0.1mmol/mlSe-SUS 5ml
四．180摄氏度保温15~20min降温至80摄氏度加入0.5ml辛胺
五．升温至220摄氏度加入浓度为0.1mmol/ml锌源5ml保温30min，降至室温并提纯后保存于正辛烷溶液中。如图2为高温下，紫外灯照射下的效果图和图3为室温实物效果图。
3.700~1100nm的CuInS(Se)核壳量子点制备；
一．称量醋酸铟(1.5mmol)，醋酸铜(0.25mmol)，硬脂酸（3mmol），十八烯溶液(5ml)，油胺（4ml）放入50毫升的四口烧瓶.
二．加热至80摄氏度，抽真空40min。（加热温度80℃~100℃，保温时间在30min~60min）
三．换气三次，加热至180摄氏度，迅速注入浓度为0.1mmol/mlSe-SUS 3ml
四．180摄氏度保温15~20min降温至80摄氏度加入0.5ml辛胺
五．升温至220摄氏度加入浓度为0.1mmol/ml锌源5ml保温30min，降至室温并提纯后保存于正辛烷溶液中。
对比例1
将量子点按5mg/ml比例配好，取30微升按照3000r/s的速率旋涂40s，放入真空干燥箱120℃下干燥20min，得到厚度为0.03mm的量子点层。测试薄膜量子点产率。
对比例2
将量子点按5mg/ml比例配好，取45微升按照3000r/s的速率旋涂40s，放入真空干燥箱120℃下干燥20min，得到厚度为0.045mm的量子点层。测试薄膜量子点产率。
对比例3:
将量子点按5mg/ml比例配好，取60微升按照3000r/s的速率旋涂40s，放入真空干燥箱120℃下干燥20min，得到厚度为0.06mm的量子点层。测试薄膜量子点产率。
对于量子点薄膜层对其产率进行了测试结果（多次实验平均值）如下
表1
由表1中实施例1测试结果0.03mm厚度薄膜580nm~650nm产率最高。测试结果0.045mm厚度薄膜580nm~650nm产率最高。测试结果0.06mm厚度薄膜500nm~550nm产率最高。
对比三个实例可得厚度越厚，产率越高。
四、通过CuInS(Se)核壳量子点合成、CuInS(Se)核壳量子点分离提纯和CuInS(Se)核壳量子点QLED器件组装三个步骤制备，满足高效QLED器件制备工艺的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征是方法步骤如下：
（1）以醋酸铟作为量子点制备铟前驱体，醋酸铜作为量子点制备铜前驱体，以S，1-十八烯制备成S源，以硒粉与十八烯溶液制备的Se-SUS作为硒前驱体，以1-十八烯为稳定剂，硬脂酸，硫醇和油胺作为溶剂反应剂和配体得CuInS(Se)核壳量子点；己烷溶解量子点和丙酮促使量子点沉淀，离心分离提纯；
（2）铟源：铜源=4：1的摩尔比反应，通过调控注入S源（Se源）的量或者调节铟源和铜源的比例可制得可见光波段及近红外波段发射光谱的量子点；
（3）此时量子点含有杂质未反应的硒源杂质，过量的硫源，加入过量丙酮促使量子点沉淀离心分离得固体粉末，加入己烷溶解再加过量丙酮沉淀，反复两次得到纯净的CuInS(Se)核壳量子点；
(4)采用有机相合成成功制备了CuInS(Se)核壳量子点并成功对其进行包覆,制备出了CuInS(Se)/ZnS(Se)量子点,包覆后荧光性能得到明显改善,高温荧光稳定性更强；
（5）将纯净的CuInS(Se)/ZnS(Se)量子点重新分散到正辛烷中；
（6）将提纯后的量子点组装成QLED发光器件。
2.根据权利要求1所述的CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征在于：
所述铟源包括InX3（X=Cl，I，Br）醋酸铟；
所述硫源体积比例S：十八烯=（0.1~1）；1，其中0.2：1为最优比例，硫源不会析出；
所述三正辛基膦和三正辛基氧膦体积比为（5~10）:1；
所述体积比：十四酸或Sn2S64- 或S2-：合成的InP/ZnS核壳量子点=(10~5):1。
3.根据权利要求2所述的CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征在于：制备InP方法摩尔比In：Cu=1：（0.1~10），调节他们比例可以制备不同波段的量子点；所述铟源：铜源=4：1的摩尔比反应，加入S源摩尔量0.1~3mmol可以制备不同波段的量子点。
4.根据权利要求3所述的CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征在于：
所述己烷溶解量子点,己烷：量子点溶液体积比=（0.5~1）:1；
所述丙酮促沉淀量子点，丙酮：量子点溶液体积比=1:(1~3)；
所述分离提纯转速3500rmp/min~8000rmp/min，其中5000rmp/min最优。
5.根据权利要求1所述的CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征在于：步骤（5）量子点分散于正辛烷中，质量比量子点：正辛烷=1：（5~25），量子点稳定分散在正辛烷之中。
6.根据权利要求1所述的CuInS(Se)核壳量子点的制备方法，其特征在于：步骤（6）将提纯后的量子点组装成QLED发光器件，成膜产率高且能使用不同波段的量子点可以制备不同波段的发光二极管制备波段范围500nm~800nm。
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