CN106474546A - 一种导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

一种导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料的技术领域，公开了一种导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维及其制备方法与应用。所述方法为(1)选用三电极模式，导电金属为对电极、医用金属为工作电极，电解质溶液为包含吡咯和氯离子的溶液；采用计时电流法控制电化学反应，得到沉积在医用金属表面的聚吡咯；(2)选用三电极模式，导电金属为对电极、沉积有聚吡咯的医用金属为工作电极，电解质为包含吡咯和多巴胺的缓冲溶液；采用计时电位法控制电化学反应，在医用金属表面得到导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。本发明的纳米纤维表面富含邻苯酚羟基，具有促进矿化和细胞粘附的作用，从而赋予植入体更好的骨整合特性，提高了医用金属材料的骨整合特性。

Description

一种导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料的技术领域，涉及植入体表面改性技术，具体涉及一种医用金属表面导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维及其制备方法与应用。
背景技术
在医学领域，作为替代材料的钛及钛合金具有比重轻、弹性模量和抗张强度与骨接近，耐蚀性和生物相容性比较优越。但是钛及钛合金等植入体是一种生物惰性金属材料与人体组织不能产生直接的生物结合，因此，将植入体进行表面改性，成为当今研究的热点。
虽然目前应用于临床的各种植入体能够实现良好的长期骨整合，能够满足临床种植修复的部分要求，但是某些种植体需要具有更快的骨整合，提高临床修复速率，比如牙种植体。种植体表面改性是一个很好的提高骨整合特性的策略。相对于目前的改性方法，植入体表面构建导电聚吡咯方法具有工艺简单、能赋予植入体电活性特性等优点。多巴胺分子的邻苯酚羟基具有鳌合钙离子、促进生物矿化。在电化学作用下，多巴胺能发生电化学聚合形成聚多巴胺。电化学方法在钛表面制备聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维结构是一种快捷无污染的改性骨植入体的方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的制备方法。本发明从结构和功能上模拟骨组织中的胶原纳米纤维，通过电化学方法复合聚多巴胺和聚吡咯，制备纳米纤维。该纳米纤维赋予骨植入体更好的骨整合特性。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
本发明的再一目的在于提供上述导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)医用金属表面电沉积氯掺杂的聚吡咯；
选用三电极模式，导电金属为对电极、医用金属为工作电极，电解质溶液为包含吡咯和氯离子的溶液；采用计时电流法控制电化学反应，得到沉积在医用金属表面的聚吡咯；
(2)医用金属表面导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的制备
选用三电极模式，导电金属为对电极、步骤(1)制备的沉积有聚吡咯的医用金属为工作电极，电解质为包含吡咯和多巴胺的缓冲溶液；采用计时电位法控制电化学反应，在医用金属表面得到导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
为了更好地实施本发明，步骤(1)所述氯离子的源为氯化氢、氯化钾或氯化钠；优选为氯化氢。
步骤(1)和(2)中所述的导电金属为铂电极或铜电极，优选为铜电极。
步骤(1)中所述氯离子的浓度为0.1～0.3mol/L，吡咯的浓度为0.1～0.3mol/L。
步骤(1)中所述电化学反应时间为10～50秒，电化学反应电压为0.7～1.0V。
步骤(2)中所述吡咯的浓度为0.1～0.3mol/L，多巴胺的浓度为0.05～0.15mol/L。
步骤(2)中所述电化学反应时间为20～50分钟，电化学反应电流密度为0.6～2.0mA/cm2。
步骤(2)中吡咯的浓度优选为0.2mol/L，多巴胺的浓度优选为0.1mol/L，反应时间优选为40分钟，电流密度优选为1.5mA/cm2。
步骤(2)中所述的缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。
所述医用金属优选为钛或钛合金。
所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维由上述方法制备得到。
所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的应用。所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维用于改性医用金属材料表面，提高其生物活性，促进生物矿化沉积、细胞粘附和铺展，从而提高其骨整合能力。所述医用金属材料为骨植入体金属材料。
所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维用于改性骨植入体表面。
本发明的目的是在医用金属表面(钛表面)构建导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维，提高植入体的骨整合能力。
本发明具有以下突出优点：
(1)在钛表面采用无污染快捷可控的电化学方法构建导导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维，实现聚吡咯和聚多巴胺的复合；本发明的方法简单，环保，易实现；
(2)导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维结构表面富含邻苯酚羟基，具有促进矿化，提高细胞粘附的作用，从而提高植入体的骨整合能力。
附图说明
图1为实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的SEM图；
图2为实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维矿化液浸泡后的SEM图；
图3为细胞在实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维表面培养后的激光共聚焦图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取钛片并进行预处理：钛片规格为10×10×1mm3，分别用去离子水、99.7％无水乙醇和99.5％丙酮超清洗钛片各20分钟；
(2)聚吡咯的制备：选用三电极模式，钛片为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液中吡咯的浓度为0.2mol/L，盐酸的浓度为0.25mol/L；采用计时电流法控制电化学反应，反应电位(相对于参比电极)为0.8V，反应20秒之后钛电极上沉积一层致密均匀黑色的聚吡咯，浸泡在去离子水中以除去表面没有反应的吡咯和盐酸，得到沉积在钛电极上的聚吡咯；
(3)选用三电极模式，将沉积有聚吡咯的钛电极为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液(中性)，溶液中溶解0.2mol/L的吡咯和0.1mol/L的多巴胺；采用计时电位法控制电化学反应，反应电流密度为1.5mA/cm2，反应40分钟，纳米纤维结构的聚吡咯/聚多巴胺复合物沉积在电极表面，得到聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
图1为实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的SEM图；如图1所示，结果说明在成核层表面形成了一层致密的、长径比较大的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
实施例2
一种导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取钛片并进行预处理：钛片规格为10×10×1mm3，分别用去离子水、99.7％无水乙醇和99.5％丙酮超清洗钛片各20分钟；
(2)聚吡咯的制备：选用三电极模式，钛片为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液中吡咯的浓度为0.2mol/L，盐酸的浓度为0.25mol/L；采用计时电流法控制电化学反应，反应电位(相对于参比电极)为0.8V，反应20秒之后钛电极上沉积一层致密均匀黑色的聚吡咯，浸泡在去离子水中以除去表面没有反应的吡咯和盐酸，得到沉积在钛电极上的聚吡咯；
(3)选用三电极模式，将沉积有聚吡咯的钛电极为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液，溶液中溶解0.2mol/L的吡咯和0.05mol/L的多巴胺；采用计时电位法控制电化学反应，反应电流密度为1.5mA/cm2，反应40分钟之后，纳米纤维结构的聚吡咯聚多巴胺复合物沉积在电极表面，得到聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
实施例3
一种导电聚吡咯/多巴胺纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取钛片并进行预处理：钛片规格为10×10×1mm3，分别用去离子水、99.7％无水乙醇和99.5％丙酮超清洗钛片各20分钟；
(2)选用三电极模式，钛片为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液中吡咯的浓度为0.2mol/L，盐酸的浓度为0.25mol/L。采用计时电流法控制电化学反应，反应电位(相对于参比电极)为0.8V，反应20秒之后钛电极上沉积一层致密均匀黑色的聚吡咯，浸泡在去离子水中以除去表面没有反应的吡咯和盐酸，得到沉积在钛电极上的聚吡咯；
(3)选用三电极模式，将沉积有聚吡咯的钛电极为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液，溶液中溶解0.2mol/L的吡咯和0.1mol/L的多巴胺；采用计时电位法控制电化学反应，反应电流密度为0.3mA/cm2，反应40分钟之后，纳米颗粒结构的聚吡咯聚多巴胺复合物沉积在电极表面，得到聚吡咯/聚多巴胺纳米颗粒。
实施例4
一种导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取钛片并进行预处理：钛片规格为10×10×1mm3，分别用去离子水、99.7％无水乙醇和99.5％丙酮超清洗钛片各20分钟；
(2)聚吡咯的制备：选用三电极模式，钛片为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液中吡咯的浓度为0.2mol/L，氯化钾的浓度为0.2mol/L；采用计时电流法控制电化学反应，反应电位(相对于参比电极)为0.8V，反应20秒之后钛电极上沉积一层致密均匀黑色的聚吡咯，浸泡在去离子水中以除去表面没有反应的吡咯和盐酸，得到沉积在钛电极上的聚吡咯；
(3)选用三电极模式，将沉积有聚吡咯的钛电极为工作电极，铜片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液，溶液中溶解0.2mol/L的吡咯和0.1mol/L的多巴胺；采用计时电位法控制电化学反应，反应电流密度为1.5mA/cm2，反应40分钟之后，纳米纤维结构的聚吡咯聚多巴胺复合物沉积在电极表面，得到聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
实施例5
采用日本学者Kukob公布的标准配方配制倍模拟体液。将实施例1制备的纳米纤维和实施例3制备的纳米颗粒以及纯钛片浸泡在模拟矿化液中，并置于37℃条件下恒温振荡7天，同时每2天换一次液。矿化后取出样品干燥备用。
图2为实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维矿化液浸泡后的SEM图。从图中可知，实施例1制备的纳米纤维在矿化液中浸泡7天后，材料表面沉积一层致密的矿化物。该矿化物具有多孔结构，与天然生物矿化层结构相似。
同时，实施例3制备的纳米颗粒在矿化液中浸泡7天后，材料表面的矿化物相对较少，只覆盖了材料表面的很少部分。相反地，在纯钛片在矿化液中浸泡7天后，表面没有沉积矿化物。结果说明，钛植入体表面沉积导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维能够促进仿生矿化物形成。
实施例6
将大鼠间充质干细胞接种在实施例1制备的纳米纤维和实施例3制备的纳米颗粒以及纯钛片。大鼠间充质干细胞密度为2.0×104cells/mL，培养24小时后4％多聚甲醛固定，用1∶100Actin-Tracker Green和500μL/well DAPI染色。激光共聚焦观察材料表面软骨细胞粘附铺展情况。
图3为细胞在实施例1制备的导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维表面培养后的激光共聚焦图。如图3所示，大鼠间充质干细胞在实施例1制备的纤维表面培养24小时之后，细胞能很好的铺展材料表面。
相反地，大鼠间充质干细胞在实施例3制备的颗粒表面和纯钛片表面培养24小时之后，细胞的铺展面积相对于导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维表面的小很多。这是因为纳米纤维结构表面富含邻苯酚羟基，能够纯净细胞的粘附和铺展。

Claims (10)

1.一种导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)医用金属表面电沉积氯掺杂的聚吡咯；
选用三电极模式，导电金属为对电极、医用金属为工作电极，电解质溶液为包含吡咯和氯离子的溶液；采用计时电流法控制电化学反应，得到沉积在医用金属表面的聚吡咯；
(2)医用金属表面导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维的制备
选用三电极模式，导电金属为对电极、步骤(1)制备的沉积有聚吡咯的医用金属为工作电极，电解质为包含吡咯和多巴胺的缓冲溶液；采用计时电位法控制电化学反应，在医用金属表面得到导电聚吡咯/聚多巴胺纳米纤维。
2.根据权利要求1所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述电化学反应电流密度为0.6～2.0mA/cm2；
步骤(1)所述氯离子的源为氯化氢、氯化钾或氯化钠。
3.根据权利要求2所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述电流密度为1.5mA/cm2；步骤(1)所述氯离子的源为氯化氢。
4.根据权利要求1所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氯离子的浓度为0.1～0.3mol/L，吡咯的浓度为0.1～0.3mol/L；
步骤(2)中所述吡咯的浓度为0.1～0.3mol/L，多巴胺的浓度为0.05～0.15mol/L。
5.根据权利要求4所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中吡咯的浓度为0.2mol/L，多巴胺的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述电化学反应时间为10～50秒，电化学反应电压为0.7～1.0V；
步骤(2)中所述电化学反应时间为20～50分钟。
7.根据权利要求6所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述电化学反应时间为40分钟。
8.根据权利要求1所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中所述的导电金属为铂电极或铜电极；
步骤(2)中所述的缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维。
10.根据权利要求9所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维的应用，其特征在于：所述导电聚吡咯/多巴胺纳米纤维用于改性医用金属材料表面。
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