CN107789670A - 具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法与应用 - Google Patents

具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于医用生物材料的技术领域，公开了具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法与应用。方法为：采用三电极体系，以金属材料作为工作电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于磷酸盐缓冲溶液中得到。本发明在工作电极表面聚合生成聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒，增强了表面生物活性以及抗菌性能；其工艺简单，结构稳定，在生物材料领域具有潜在应用。

Description

具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于医用生物材料的技术领域，涉及一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法与应用。
背景技术
医用钛及其合金是临床上常用的硬组织植入材料，其拥有良好的生物相容性、力学性能和机械加工性能，是非常理想的硬组织替换材料。但纯钛表面容易形成惰性生物层，存在生物活性差、抗菌性差等问题，制约了钛及其合金骨修复材料的应用和发展。为提高钛及其合金材料的抗菌性能，当前主要的研究途径是构建载银离子或抗生素涂层。载银离子抗菌涂层虽有较好的抗菌性，但对正常细胞有较大毒性。载抗生素抗菌涂层易于使细菌产生耐药性。
本发明利用聚吡咯和磺基水杨酸在钛植入体表面制备了一层纳米棒，增强了植入体表面生物活性以及抗菌性能，很好的解决了现有钛植入体表面生物活性差、抗菌性差的问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒。
本发明的再一目的在于提供上述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的应用。所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒在植入体和/或抗菌生物材料中的应用。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
采用三电极体系，以金属材料作为工作电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于磷酸盐缓冲溶液中得到。
所述电化学恒流法的条件为：电流密度为0.6～1.5mA/cm2，反应时间为5～30min。所述磷酸缓冲盐溶液pH为6.2～8.0，所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液中吡咯的浓度是0.1～1mol/L，磺基水杨酸的浓度是0.01～0.1mol/L。
所述电化学恒流法中反应温度为常温，优选为25℃。
所述金属材料为钛或钛合金。
所述金属材料在使用前需进行预处理，即将金属材料经过酸处理去除表面的氧化层，再依次经过水、无水乙醇和丙酮超声清洗，真空干燥。
所述三电极体系中对电极为以铜片或铂片，参比电极为饱和甘汞电极。
所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒通过上述方法制备得到。
所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒在植入体和/或抗菌生物材料中的应用。
本发明的原理：
吡咯单体分散在磷酸缓冲盐溶液中形成吡咯胶束，在掺杂剂磺基水杨酸的作用下，形成稳定胶束。通过电化学恒流法，吡咯胶束在电极表面自组装聚合形成聚吡咯纳米棒阵列。
本发明的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒兼具聚吡咯纳米棒、磺基水杨酸的特性，生物相容性好、易于衍生化，具有抗菌性能，在生物材料领域具有潜在应用
聚吡咯是一种主链带有正电荷的抗菌阳离子聚合物，具有良好的生物相容性、电活性；磺基水杨酸对细菌具有抑制作用，同时磺酸基团使得其易于掺杂导电聚吡咯。在钛植入体表面，通过电化学制备聚吡咯/磺基水杨酸纳米涂层，能够增强表面生物活性以及抗菌性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)在钛表面采用电化学无模板方法构建导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列，能提高钛表面生物活性、生物相容性好，可直接作为生物材料使用；
(2)因含有掺杂剂磺基水杨酸，本发明聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒复合材料结合了聚吡咯和水杨酸的优点，提高了其抗菌性能；
(3)在电极表面电化学聚合生成聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列，其工艺简单，结构稳定；聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列兼具了纳米尺寸效应以及表面化学效应，具有抗菌性能，在生物材料领域具有潜在应用。
附图说明
图1是实施例1制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的SEM图；
图2是实施例1制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的XPS图；
图3是实施例1制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒以及纯钛对金黄色葡萄球菌的抗菌率柱状图。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图，对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛片进行预处理：将电极材料钛片在1mol/L盐酸中浸泡10min，除去表面氧化层，然后依次在去离子水、无水乙醇和丙酮中超声清洗20min，除去表面的油污及其他杂质，真空干燥后备用；
(2)选用三电极体系，将步骤(1)处理后的钛片作为工作电极，铜片作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法(电流密度为0.6mA/cm2，反应时间为10min，反应的温度为常温)，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于pH为6.8的磷酸盐缓冲溶液中得到，混合溶液中吡咯单体的浓度为1mol/L，磺基水杨酸的浓度为0.05mol/L。
将上述聚合有聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒工作电极用去离子水清洗后真空干燥备用。
将本实施例制备的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒(即复合材料)进行表征，表征结果如图1～2所示。图1为本实施例制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的SEM图，图2是本实施例制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的XPS图.
平板菌落计数法实验如下：
将预先配置好的金黄色葡萄球菌细菌悬液(1.0×106cfu/ml)，分别接种在本实施例制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒表面和纯钛表面。于37℃生化培养箱中共培养24h后，取出共培养的细菌悬液，用PBS逐级稀释10000倍，然后取100μl稀释后的细菌悬液涂布与LB琼脂培养板上。37℃生化培养箱中培养24h，按照GB/T 4789.2规定的方法进行活菌计数。测试结果如图3所示；图3是本实施例制备的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒以及纯钛对金黄色葡萄球菌的抗菌率柱状图。
从图1可知，在钛表面形成了一层均匀的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列。从图2可知，168.4eV处的S2p轨道的信号峰的存在，说明含有-SO3 -的磺基水杨酸成功的掺杂进聚吡咯中。
从图3可知，相比于纯钛表面，金黄色葡萄球菌在导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列表面培养24小时之后，抗菌率可达95％，表明聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒具有较好的杀菌效果。
实施例2
一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛片进行预处理：将电极材料钛片在1mol/L盐酸中浸泡10min，除去表面氧化层，然后依次在去离子水、无水乙醇和丙酮中超声清洗20min，除去表面的油污及其他杂质，真空干燥后备用；
(2)选用三电极体系，将步骤(1)处理后的钛片作为工作电极，铜片作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法(电流密度为0.7mA/cm2，反应时间为10min，反应的温度为25℃)，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒，用去离子水清洗后真空干燥；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于pH为8.0的磷酸盐缓冲溶液中得到，混合溶液中吡咯单体的浓度为0.1mol/L，磺基水杨酸的浓度为0.1mol/L。
经扫描电子显微镜下形貌观察、XPS元素表征，表明本实施例在钛表面形成了一层均匀的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列，含有-SO3 -的磺基水杨酸成功的掺杂进聚吡咯中。细菌平板计数实验证明，本实施例制备的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒具有良好的抗菌性。
实施例3
一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛片进行预处理：将电极材料钛片在1mol/L盐酸中浸泡10min，除去表面氧化层，然后依次在去离子水、无水乙醇和丙酮中超声清洗30min，除去表面的油污及其他杂质，真空干燥后备用；
(2)选用三电极体系，将步骤(1)处理后的钛片作为工作电极，铜片作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法(电流密度为1.5mA/cm2，反应时间为10min，反应的温度为25℃)，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒，用去离子水清洗后真空干燥；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于pH为6.2的磷酸盐缓冲溶液中得到，混合溶液中吡咯单体的浓度为0.2mol/L，磺基水杨酸的浓度为0.05mol/L。
经扫描电子显微镜下形貌观察、XPS元素表征，表明本实施例在钛表面形成了一层均匀的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列，含有-SO3 -的磺基水杨酸成功的掺杂进聚吡咯中。细菌平板计数实验证明，本实施例制备的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒具有良好的抗菌性。
实施例4
一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒及其制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛片进行预处理：将电极材料钛片在1mol/L盐酸中浸泡10min，除去表面氧化层，然后依次在去离子水、无水乙醇和丙酮中超声清洗20min，除去表面的油污及其他杂质，真空干燥后备用；
(2)选用三电极体系，将步骤(1)处理后的钛片作为工作电极，铜片作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法(电流密度为0.7mA/cm2，反应时间为10min，反应的温度为25℃)，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒，用去离子水清洗后真空干燥；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于pH为6.8的磷酸盐缓冲溶液中得到，混合溶液中吡咯单体的浓度为1mol/L，磺基水杨酸的浓度为0.1mol/L。
经扫描电子显微镜下形貌观察、XPS元素表征，表明本实施例在钛表面形成了一层均匀的导电聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒阵列，含有-SO3 -的磺基水杨酸成功的掺杂进聚吡咯中。细菌平板计数实验证明，本实施例制备的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒具有良好的抗菌性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
采用三电极体系，以金属材料作为工作电极，以吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液为电解质溶液，通过电化学恒流法，在工作电极表面聚合得到聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒；所述吡咯单体和磺基水杨酸的混合溶液是将吡咯单体和磺基水杨酸溶于磷酸盐缓冲溶液中得到。
2.根据权利要求1所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：所述电化学恒流法的条件为：电流密度为0.6～1.5mA/cm2，反应时间为5～30min。
3.根据权利要求1所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：所述磷酸缓冲盐溶液pH为6.2～8.0，所述咯单体和磺基水杨酸的混合溶液中吡咯的浓度是0.1～1mol/L，磺基水杨酸的浓度是0.01～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：所述电化学恒流法中反应温度为常温；
所述金属材料为钛或钛合金。
5.根据权利要求1所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：所述金属材料在使用前需进行预处理，即将金属材料经过酸处理去除表面的氧化层，再依次经过水、无水乙醇和丙酮超声清洗，真空干燥。
6.根据权利要求1所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒的制备方法，其特征在于：所述三电极体系中对电极为铜片或铂片，参比电极为饱和甘汞电极。
7.一种具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒由权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.根据权利要求7所述具有抗菌性的聚吡咯/磺基水杨酸纳米棒在植入体和/或抗菌生物材料中的应用。
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