CN109594341A - 一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法 - Google Patents

一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，包括以下步骤：1、清洗长丝后将长丝浸渍在多巴胺溶液中震荡，得到多巴胺‑长丝；2、以弹性长丝做芯纱，将多巴胺‑长丝以编织的方法包缠在芯纱外表面上，得到多巴胺‑长丝弹性编织纱；3、将多巴胺‑长丝弹性编织纱与聚吡咯通过原位聚合法复合，清洗并烘干得到聚吡咯‑多巴胺‑长丝传感弹性编织纱。本发明将长丝先与多巴胺复合再与聚吡咯复合，提高了聚吡咯与弹性编织纱的结合牢度；本发明的编织纱具有灵敏度高，强力大，循环稳定性好等特点；本发明产品生产成本较低，性能稳定，有利于推广使用，在军工国防，人体运动监测及智能纺织品领域有广泛的应用前景。

Description

一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法
技术领域
本发明涉及高灵敏导电纱线领域，具体涉及一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法。
背景技术
传统的应变传感器种类主要是电阻应变传感器，其在外力作用下产生机械形变后，使电阻值发生相应变化。电阻应变片主要有金属(金属丝式、箔式和薄膜式)和半导体两类。然而基于半导体或金属材质的应变传感器柔韧性差，检测灵敏度有限，难以满足便携式可穿戴电子设备的要求。近年来研究人员致力于开发可穿戴型应变传感器，因其具有一定柔性、贴合性、灵敏度、快速响应性、使用耐久性等特点，在医疗、运动检测、人机互动等方面具有重要的应用前景。
目前为止，柔性应变传感器件先后经历了不同发展历程：第一阶段是将普通电子元件如传感器、存储器、芯片等设计植入到面料或服装中。但是这种传感器不能折叠和清洗，难以大规模生产。第二阶段是将电子元件微量化，与纤维进行复合，经过编织制成电子智能纺织品。这种传感器传感元件较为单一，不易多次使用。近期开发新型柔性电子材料，如纳米金属材料、纳米碳材料及复合弹性电子材料等成为研究热点。相比较，新型柔性电子材料具有较好的柔性、高导电性及低成本大批量生产的潜力，成为柔性应变传感器研究的热点。而如何制备绿色、低成本、低能耗同时具有优异性能的柔性应变传感器成为柔性可穿戴应变传感器的应用面临的重要挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种灵敏度高，强力大，循环稳定性好且制备操作简便的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、清洗长丝后将长丝浸渍在多巴胺溶液中震荡，得到多巴胺-长丝；
步骤S2、以弹性长丝做芯纱，将多巴胺-长丝以编织的方法包缠在芯纱外表面上，得到多巴胺-长丝弹性编织纱；
步骤S3、将多巴胺-长丝弹性编织纱与聚吡咯通过原位聚合法复合，清洗并烘干得到聚吡咯-多巴胺-长丝传感弹性编织纱。
进一步的，所述步骤S1中，多巴胺溶液的浓度为1-5mg/mL。
进一步的，所述步骤S1中浸渍的具体操作为：将长丝浸渍在多巴胺溶液中震荡24小时以上后烘干，所述多巴胺溶液的PH＝8-9，震荡的频率为30-180r/min。
进一步的，所述步骤S2中编织的方法包缠是在圆织机中进行，芯纱外层包缠的多巴胺-长丝根数不低于2根。
进一步的，所述步骤S2中弹性长丝为涤纶长丝、腈纶长丝和锦纶长丝中的至少一种。
进一步的，所述步骤S3中原位聚合法具体操作为：将多巴胺-长丝编织纱放在吡咯单体和参杂剂的混合溶液中低温反应2小时以上，然后在氧化剂溶液中再低温反应2小时以上。
进一步的，所述吡咯单体的浓度为0.2-1mol/L，所述参杂剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种，所述氧化剂为三氯化铁、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种。
进一步的，所述参杂剂水溶液中参杂剂的浓度为0.01-0.1mol/L，所述氧化剂浓度为0.2-1mol/L。
进一步的，所述低温反应的温度为0-5°。
一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱，由上述方法制备而成。
本发明的有益效果为：1.本发明将长丝先与多巴胺复合再与聚吡咯复合，提高了聚吡咯与弹性编织纱的结合牢度；2.所制导电高灵敏传感弹性编织纱具有灵敏度高，强力大，循环稳定性好等特点；3.采用圆织机编织工艺，产品生产成本较低，性能稳定，有利于推广使用，在军工国防，人体运动监测及智能纺织品领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图；
图2为本发明的各步骤处理后长丝的分子结构变化示意图；
图3为利用不同浓度吡咯单体得到的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱的电阻率示意图；
图4为同等其他参数条件下，聚合吡咯后的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱强度和聚合吡咯前的多巴胺-涤纶长丝强度对比示意图；
图5为对不同伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱进行拉伸-放松-拉伸反复循环测试时的相对电阻变化率；
图6为对10％伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱持续长时间的拉伸-放松-拉伸反复循环测试时，编织纱的相对电阻变化率。
图7为利用不同拉伸速率的拉伸力对10％伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱进行多次拉伸-放松-拉伸反复循环测试时，编织纱的相对电阻变化率。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1和图2所示，一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，利用乙醇清洗涤纶长丝表面的杂质，将涤纶长丝浸渍在PH＝8.5的多巴胺浓度为4g/L的溶液中以60r/min的频率震荡24小时，得到多巴胺-涤纶长丝；
步骤S2.以一根弹性长丝做芯纱，将4根多巴胺-涤纶长丝在圆织机上以编织的方法包缠在芯纱上，得到多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱；
步骤S3.将多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱放入0.6mol/L吡咯单体、0.01mol/L二烷基苯磺酸钠和0.01mol/L十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中，在0-5°的低温环境里反应2小时，将反应后的多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱放入0.2mol/L的三氯化铁溶液中再反应2小时，然后乙醇清洗并烘干，得到聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱。
将得到的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱做性能测试，测试结果为编织纱的电阻为400Ω/cm，该编织纱在受力伸长后，电阻变化值在400Ω/cm-14000Ω/cm范围内。电阻的变化率在1-35范围内。由图3可看出不同浓度吡咯单体对电阻的影响，由图3可知，同等其他参数条件下，吡咯单体浓度由0.4mol/L下降到0.8mol/L时，电阻也线性下降，超过0.8mol/L之后，电阻基本保持不变。吡咯单体浓度为0.8mol/L时，得到的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱电阻最小。
实施例2
如图1和图2所示，一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，利用乙醇清洗涤纶长丝表面的杂质，将涤纶长丝浸渍在PH＝8.5的多巴胺浓度为4g/L的溶液中以60r/min的频率震荡24小时，得到多巴胺-涤纶长丝；
步骤S2.以一根弹性长丝做芯纱，将8根多巴胺-涤纶长丝在圆织机上以编织的方法包缠在芯纱上，得到多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱；
步骤S3.将多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱放入0.6mol/L吡咯单体、0.01mol/L二烷基苯磺酸钠和0.01mol/L十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中，在0-5°的低温环境里反应2小时，将反应后的多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱放入0.2mol/L的三氯化铁溶液中再反应2小时，然后乙醇清洗并烘干，得到聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱。
将得到的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱做性能测试，测试结果为编织纱的电阻为1.5kΩ/cm，该编织纱在受力伸长后，电阻变化值在1.5kΩ/cm-75kΩ/cm范围内。电阻的变化率在1-50范围内，由实施例1和实施例2可知，芯纱外层包缠的多巴胺-涤纶长丝数量越多，得到的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝传感弹性编织纱电阻越大。
图4为多巴胺-涤纶长丝和聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝的强力对比示意图，由图2可知，同等其他参数条件下，聚合吡咯后的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱强度远远大于聚合吡咯前的多巴胺-涤纶长丝强度。
图5为利用拉伸速率50mm/min的拉伸力对不同伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱进行拉伸-放松-拉伸反复循环测试时，拉伸不同时间时的编织纱的相对电阻变化率，由图5可知，拉伸极短时间内，不同伸长率的编织纱形变时的相对电阻变化率均很大，且编织纱的伸长率较大时，编织纱的电阻值也相对较大，即可通过改变编织纱中芯纱的种类或数量，改变编织纱的伸长率，进而编织纱的电阻值(量程)，因此可以利用编织纱编织得到不同量程的柔性织物传感器，以适应各种不同环境。
图6为利用拉伸速率50mm/min的拉伸力对10％伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱持续长时间的拉伸-放松-拉伸反复循环测试时，拉伸不同时间时的编织纱的相对电阻变化率，由图6可知，循环测试多次，持续时间8000S过程中，编织纱的相对电阻变化率基本保持稳定，耐久性好。
图7为利用不同拉伸速率的拉伸力对10％伸长率的聚吡咯-多巴胺-涤纶长丝弹性编织纱进行多次拉伸-放松-拉伸反复循环测试时，拉伸不同时间时的编织纱的相对电阻变化率，由图7可知，不同拉伸速率下，编织纱的相对电阻变化率基本保持稳定，稳定性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、清洗长丝后将长丝浸渍在多巴胺溶液中震荡，得到多巴胺-长丝；
步骤S2、以弹性长丝做芯纱，将多巴胺-长丝以编织的方法包缠在芯纱外表面上，得到多巴胺-长丝弹性编织纱；
步骤S3、将多巴胺-长丝弹性编织纱与聚吡咯通过原位聚合法复合，清洗并烘干得到聚吡咯-多巴胺-长丝传感弹性编织纱。
2.根据权利要求1所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，多巴胺溶液的浓度为1-5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中浸渍的具体操作为：将长丝浸渍在多巴胺溶液中震荡24小时以上后烘干，所述多巴胺溶液的PH＝8-9，震荡的频率为30-180r/min。
4.根据权利要求1所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中编织的方法包缠是在圆织机中进行，芯纱外层包缠的多巴胺-长丝根数不低于2根。
5.根据权利要求1所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中弹性长丝为涤纶长丝、腈纶长丝和锦纶长丝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中原位聚合法具体操作为：将多巴胺-长丝编织纱放在吡咯单体和参杂剂的混合溶液中低温反应2小时以上，然后在氧化剂溶液中再低温反应2小时以上。
7.根据权利要求6所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述吡咯单体的浓度为0.2-1mol/L，所述参杂剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种，所述氧化剂为三氯化铁、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述参杂剂水溶液中参杂剂的浓度为0.01-0.1mol/L，所述氧化剂浓度为0.2-1mol/L。
9.根据权利要求6所述的基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱的制备方法，其特征在于，所述低温反应的温度为0-5°。
10.一种基于聚吡咯的导电高灵敏传感弹性编织纱，其特征在于，由权利要求1-9中任意一项所述方法制备而成。
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