CN106458728A - 涂层的平整 - Google Patents

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Abstract

公开了通过在涂覆玻璃基材上沉积硅氮烷基层来使涂覆玻璃基材平整的方法。根据该发明的涂覆基材呈现出在减小的粗糙度、较低的雾度和较高的可见光透射率方面改进的性质，且涂覆表面可以暴露于外部环境，例如作为双层窗玻璃单元的表面1或表面4。所得到的光滑表面不太易受标记和刮擦损伤的影响，且提供了增强的表面能(改进的疏水性)。

Description

涂层的平整
这个发明涉及使玻璃板上的涂层的表面平整的方法、由这样的方法所获得的产品以及硅氮烷用来使玻璃板上的涂层的表面平整的用途。
在本发明的上下文中，术语“使平整”意味着“使平滑或变平”。
之前已做出了用来平整玻璃上的粗糙涂层的尝试，例如通过具有氧化硅的外涂层和/或通过抛光。尽管具有氧化硅的外涂层提供了平整度，但是提供甚至更平滑的表面会是有益的。抛光赋予了更平面的表面，但是耗时。
EP0781815A1公开了一种组合物，该组合物包括用于形成陶瓷材料的硅氮烷基聚合物，其对于在固体产品表面上、在低温下平滑地形成陶瓷膜是有用的。
将期望的是，提供用于使涂覆玻璃板的表面平整的增强方法。
根据本发明的第一方面，提供了使玻璃板上的涂层的表面平整的方法，该方法包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
出乎预料地发明人发现，通过在涂覆玻璃板的底层上沉积至少一个基于硅氮烷的层，将将所述底层的表面平整至高程度。所得到的涂覆板呈现出减小的粗糙度、较低的雾度和较高的可见光透射率。粗糙底层的平整使得能在双层窗玻璃单元的表面1或表面4上(或实际上在任何玻璃片的暴露表面上)使用涂层。所得到的光滑表面较少倾向于标记和刮擦损伤，且提供了增强的表面能(改进的疏水性)。如本领域中常规的，将配置为朝向安装有双层窗玻璃单元的结构的外部环境的该双层窗玻璃单元的表面称作表面1。将与表面1相对的表面称作表面2。将朝向安装有该双层窗玻璃单元的结构的内部的该双层窗玻璃单元的表面称作表面4。将与表面4相对的表面称作表面3。
在本发明的以下讨论中，除非有相反陈述，否则对于参数的允许范围的上限或下限的可选值的公开内容并且结合所述值之一比另一个值更高度优选的指示，将被视为一种隐含声明：所述参数的位于较多优选和较少优选的所述可选值之间的每个中间值，其本身相对于所述较少优选的值为优选的，且相对于位于所述较少优选的值和所述中间值之间的每个值也为优选的。
在本发明的上下文中，当将层称作“基于”特定的一种材料或多种材料时，这意味着该层主要由相应的所述一种材料或多种材料构成，这典型地意味着其包含至少约50at.％的所述一种材料或多种材料。
所述硅氮烷可以是四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、二乙基四甲基二硅氮烷、三甲基三乙烯基环三硅氮烷、四甲基二苯基二硅氮烷和/或二甲基四苯基二硅氮烷中的一种或多种。优选所述硅氮烷是聚硅氮烷和/或低聚硅氮烷。所述聚硅氮烷可以是全氢聚硅氮烷和/或有机聚硅氮烷，例如聚甲基硅氮烷和/或聚二甲基硅氮烷。聚硅氮烷是其中硅原子和氮原子交替形成骨架的聚合物。在该骨架内，每个硅原子与两个单独的氮原子结合，且每个氮原子与两个硅原子结合，因此，可以出现式为[R1R2Si-NR3]n的链和环两者。R1-R3可以是氢原子或有机取代基。如果所有的R有机取代基是H原子，则将聚合物命名为全氢聚硅氮烷(也称作聚全氢硅氮烷(polyperhydridosilazane)或无机聚硅氮烷，[H2Si-NH]n)。如果烃取代基与硅原子结合，则将聚合物命名为有机聚硅氮烷。就分子而言，聚硅氮烷[R1R2Si-NH]n与聚硅氧烷[R1R2Si-O]n(聚硅酮)具有等电性，且是与之相近的相关物。优选所述聚硅氮烷是全氢聚硅氮烷和/或聚二甲基硅氮烷。在一些实施方案中，聚硅氮烷可以是聚-金属-硅氮烷和/或硅氮烷共聚物。
优选聚硅氮烷具有200至500,000g/mol、更优选1000至200,000g/mol、甚至更优选2000至100,000g/mol的数均分子量。聚硅氮烷可以具有0.5至1.5g/cm3、优选0.7至1.3g/cm3、更优选0.8至1.2g/cm3、甚至更优选0.5至1.5g/cm3的密度。
优选地，通过旋涂、狭缝模头涂覆(slot die coating)、喷涂(例如火焰喷涂)、辊涂、浸渍和/或印刷来沉积所述至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。最优选地，通过喷涂来沉积该基于硅氮烷的层。优选在沉积之前，将硅氮烷溶解或悬浮于液体中。优选所述液体包括一种或多种烃溶剂。所述烃溶剂可以包括脂族和/或芳族部分。所述烃溶剂可以是经卤化的。所述溶剂可以包括二丁基醚、二甲苯、甲苯、苯、氯仿和二氯甲烷中的一种或多种。
优选所述至少一个基于一种或多种硅氮烷的层具有至少10nm、更优选至少50nm、甚至更优选至少80nm、最优选至少100nm；但优选至多800nm、更优选至多400nm、甚至更优选至多200nm、最优选至多150nm的厚度。出于成本考虑，较薄的层是有益的。为了改进的减反射和光透射，优选厚度是四分之一波长。
该方法可以进一步包括将至少一个基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅(organo silica)的层。所述氧化硅和/或有机硅可以是聚合的。所述有机硅可以具有式{-SiO(R1)-O-}n，其中R1包括烷基和/或苯基部分。可选地，所述有机硅可以具有式{-Si(R1)(R2)-O-}n，其中R1或R2中的每一个包括烷基和/或苯基部分。所述烷基和/或苯基部分可以包括从一至十个碳原子，优选从一至五个碳原子。所述烷基部分可以包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和/或己基基团，和/或可聚合的基团例如烯(例如乙烯基基团),和/或羰基基团。优选所述有机硅可以具有式{-Si(CH3)2-O-}n。
所述转化可以包括在沉积该基于一种或多种硅氮烷的层之后，用热、UV辐射和/或IR辐射处理该板。
所述热处理可以包括在至少100℃、优选至少200℃、甚至更优选至少300℃、甚至更优选至少350℃、最优选至少450℃，但优选至多1000℃、更优选至多800℃、甚至更优选至多700℃、甚至更优选至多600℃、最优选至多550℃下加热该板。这些优选的温度有助于保证可能已沉积为液体的该至少一个基于一种或多种硅氮烷的层被固化，以形成良好附着的固体涂层。至少300℃的温度有助于保证硅氮烷向氧化硅和/或有机硅的完全转变。
优选所述热处理包括在所述温度下加热该板至少30分钟、更优选至少45分钟、甚至更优选至少1小时、最优选至少90分钟，但是优选至多5小时、更优选至多4小时、甚至更优选至多3小时。这样的时间段有助于保证完全转变为氧化硅和/或有机硅。
优选所述热处理进一步包括在至少20分钟、更优选至少40分钟、甚至更优选至少50分钟、最优选至少1小时的时间段内将板加热至所述温度。在这样的优选最低时间段内将板逐渐加热至所需温度有助于避免快速的溶剂损失和缺陷的形成。
所述UV和/或IR辐射处理可以包括将该基于一种或多种硅氮烷的层暴露于UV和/或IR辐射。所述UV和/或IR处理可以包括将所述层暴露于UV和/或IR辐射至少3分钟、更优选至少5分钟、甚至更优选至少7分钟、最优选至少9分钟，但是优选至多1小时、更优选至多30分钟、甚至更优选至多20分钟、最优选至多15分钟。这样的时间段有助于保证完全转变为氧化硅和/或有机硅。该UV辐射可以是UVA、UVB和/或UVC辐射。优选该UV辐射是UVC辐射。
优选所述至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少10nm、更优选至少50nm、甚至更优选至少80nm、甚至更优选至少90nm、最优选至少100nm；但优选至多800nm、更优选至多400nm、甚至更优选至多200nm、最优选至多150nm的厚度。
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层的表面可以具有至少0.3nm、但优选至多3nm、更优选至多2nm、甚至更优选小于2nm、甚至更优选至多1.9nm、甚至更优选至多1.5nm、甚至更优选至多1nm、最优选至多0.85nm的算术平均表面高度值Sa。Sa给出了表面的粗糙度的表征。
优选地，在沉积该基于一种或多种硅氮烷的层之后、和/或将该基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层之后，所述板呈现出至少0.2％、但是优选至多1.0％、更优选至多0.8％、甚至更优选至多0.6％、最优选至多0.45％的雾度。将根据ASTM D 1003-61标准测量该雾度值。由根据本发明处理的板呈现出的较低雾度是有益的，因为其代表了较少的可见缺陷，这样的可见缺陷显然是消费者所不期望的。
该底层优选包括至少一个基于透明传导涂层(TCC)的层。优选地，TCC是透明传导氧化物(TCO)。优选地，TCO是氟掺杂的锡氧化物(SnO2:F)、掺杂有铝、镓或硼的锌氧化物(ZnO:Al、ZnO:Ga、ZnO:B)、掺杂有锡的铟氧化物(ITO)、锡酸镉、ITO:ZnO、ITO:Ti、In2O3、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3:Ti、In2O3:Mo、In2O3:Ga、In2O3:W、In2O3:Zr、In2O3:Nb、M是Zn或Cu的In2-2xMxSnxO3、ZnO:F、Zn0.9Mg0.1O:Ga、(Zn,Mg)O:P、ITO:Fe、SnO2:Co、In2O3:Ni、In2O3:(Sn,Ni)、ZnO:Mn、和/或ZnO:Co中的一种或多种。
优选至少一个基于TCC的层中的每个层具有至少20nm、更优选至少100nm、甚至更优选至少200nm、甚至更优选至少250nm、最优选至少300nm；但优选至多600nm、更优选至多450nm、甚至更优选至多370nm、最优选至多350nm的厚度。为了获得1)传导性质2)吸收性质(层越厚，吸收越多并且透射越低)和3)颜色抑制性质(某些厚度对于获得中性颜色而言是较佳的)之间的平衡，这些厚度是优选的。
优选底层进一步包括至少一个另外的层，其中，所述至少一个另外的层是基于金属氧化物或类金属氧化物，例如SiO2、SnO2、TiO2、硅氧氮化物和/或铝氧化物。优选设置所述至少一个基于金属氧化物或类金属氧化物的层中的一个层与所述玻璃板的所述主表面直接接触。另外，或可选地，优选设置所述至少一个基于金属氧化物或类金属氧化物的层中的一个层与基于TCC的层直接接触。这样的基于金属氧化物或类金属氧化物的层可以充当阻挡层，以防止可能是腐蚀源的钠离子向表面的扩散，或者其可以充当颜色抑制层，以抑制由层厚度变化导致的彩虹反射颜色。
优选该至少一个基于金属氧化物或类金属氧化物的另外的层中的每个层具有至少5nm、更优选至少10nm、甚至更优选至少15nm、最优选至少20nm；但优选至多100nm、更优选至多50nm、甚至更优选至多40nm、最优选至多30nm的厚度。
在一些实施方案中，以离开玻璃基材的顺序，该底层优选包括，
至少一个基于SnO2的层，
至少一个基于SiO2的层，和
至少一个基于SnO2:F的层，
其中，该至少一个基于SnO2的层具有至少15nm、但至多35nm的厚度，
其中，该至少一个基于SiO2的层具有至少15nm、但至多35nm的厚度，且
其中，该至少一个基于SnO2:F的层具有至少300nm、但至多600nm的厚度。
优选至少一个基于SnO2的层具有至少20nm、更优选至少23nm、甚至更优选至少24nm、但优选至多30nm、更优选至多27nm、甚至更优选至多26nm的厚度。
优选至少一个基于SiO2的层具有至少20nm、更优选至少23nm、甚至更优选至少24nm、但优选至多30nm、更优选至多27nm、甚至更优选至多26nm的厚度。
优选至少一个基于SnO2:F的层具有至少320nm、更优选至少330nm、甚至更优选至少335nm、但优选至多400nm、更优选至多360nm、甚至更优选至多350nm、甚至更优选至多345nm的厚度。
在一些实施方案中，以离开玻璃板的顺序，该底层优选包括，
下减反射层，
银基功能层；和
至少一个另外的减反射层。
该下减反射层和/或另外的减反射层可以包括至少一个基于Si的(氧)氮化物和/或Al的(氧)氮化物和/或其合金的介电层；和/或基于金属氧化物(例如Ti、Zr、Zn、Sn、In和/或Nb中的一种或多种的氧化物(例如Zn和Sn的氧化物))的介电层。所述介电层可以优选具有至少1nm、更优选至少2nm、甚至更优选至少5nm、最优选至少10nm；但优选至多70nm、更优选至多50nm、甚至更优选至多40nm、最优选至多30nm的厚度。
该至少一个另外的减反射层优选进一步包括至少一个阻挡层。优选设置所述阻挡层与银基功能层直接接触。优选所述阻挡层是基于NiCr、Nb、Ti、Zr、Zn、Sn、In和/或Cr和/或其氧化物和/或氮化物。该至少一个阻挡层可以优选具有至少0.5nm、更优选至少1nm、甚至更优选至少3nm、最优选至少5nm；但优选至多12nm、更优选至多10nm、甚至更优选至多8nm、最优选至多7nm的总厚度。这些优选的厚度能够使得沉积更容易，且改进光学特性例如雾度，同时保持机械耐久性。
在一些实施方案中，该底层包括多于一个的银基功能层。例如，该底层可以包括两个、三个或更多个银基功能层。当该底层包括多于一个银基功能层时，每个银基功能层可以通过中间减反射层与相邻的银基功能层间隔开。
在一些实施方案中，该方法可以进一步包括在至少一个基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层上沉积至少一个覆盖层。所述至少一个覆盖层可以基于一种或多种以上列出的用于底层、基于金属氧化物或类金属氧化物的层、下减反射层、银基功能层、另外的减反射层、和/或基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层的材料。
在一些实施方案中，该方法可以进一步包括在玻璃板的相对的主表面(即，不是涂覆有底层的主表面)上沉积至少一个相对的层。所述至少一个相对的层可以基于一种或多种以上列出的用于底层、基于金属氧化物或类金属氧化物的层、下减反射层、银基功能层、另外的减反射层、和/或基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层的材料。可以在所述底层和/或所述基于一种或多种硅氮烷的层之前或之后沉积所述至少一个相对的层。
优选在一个或多个区域中不存在所述至少一个基于一种或多种硅氮烷的层和/或基于氧化硅和/或有机硅的层。优选以重复图案的形式排布不存在所述至少一个层的区域。优选所述区域的至少一部分形成至少一个标志。优选地，经过涂覆有至少所述底层和至少一个基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层的所述玻璃板的透射光和/或反射光不同于经过在不存在所述至少一个基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层的区域中涂覆有至少所述底层的所述玻璃板的透射光和/或反射光。这样的排布向观察者提供了存在至少一个基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层的区域和不存在所述至少一个层的区域之间的视觉可察觉的区别。在正常光条件(例如日光和/或人工光源)下，这个可见区别可以是明显的。在所述区域之间的区别可以具有既不引人注目又容易可见的水印效果的外观。该标志可以包括编号或刻字，例如为了指示房间号。可选地或另外地，该标志可以指示，板或结合有该板的门可以用作火灾逃生/消防出口和/或用于紧急服务进入建筑物的路线，例如，通过结合指示例如跑步者的符号或感叹号的表示火灾逃生/出口的符号，描绘用于紧急服务的接入点，和/或结合例如“火灾逃生”、“消防出口”或“紧急接入”。
通过藉由掩模来沉积所述基于一种或多种硅氮烷的层和/或通过在沉积之后部分去除所述基于一种或多种硅氮烷的层，可以实现在一个或多个区域中不存在该至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。可以采用化学、激光和/或喷砂手段来进行该基于一种或多种硅氮烷的层的部分去除。该化学手段可以包括用浓氢氟酸溶液去除。
该玻璃板可以是透明的金属氧化物基玻璃板。优选地，该玻璃板是透明浮法玻璃板，优选是低铁浮法玻璃板。对于透明浮法玻璃，其意指具有如在BS EN 572-1和BS EN572-2(2004)中所限定的组组成的玻璃。对于透明浮法玻璃，Fe2O3水平以重量计一般是0.11％。一般将具有以重量计小于约0.05％的Fe2O3含量的浮法玻璃称作低铁浮法玻璃。这样的玻璃通常具有与透明浮法玻璃相同的其它组分氧化物的基础组成，即低铁浮法玻璃也是钠钙硅玻璃。一般，低铁浮法玻璃具有以重量计小于0.02％的Fe2O3。可选地，玻璃板是硼硅酸盐基玻璃板、碱铝硅酸盐基玻璃板、或铝氧化物基晶体玻璃板。可以通过合适的手段(例如热强化工艺和/或化学强化工艺)将该玻璃板强化至一定程度。
根据本发明的第二方面，提供了通过根据第一方面的方法所生产的涂覆玻璃板。
根据本发明的第三方面，提供了硅氮烷用来使玻璃板上的涂层的表面平整的用途，包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
优选地，所述用途进一步包括将至少一个基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
根据本发明的第四方面，提供了硅氮烷用来降低由涂覆玻璃板所呈现出的雾度的用途，包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
优选地，所述用途进一步包括将至少一个基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
根据本发明的第五方面，提供了涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层，其中，所述基于氧化硅和/或有机硅的层的表面具有至多2nm的算术平均表面高度值Sa。
根据本发明的第六方面，提供了涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层；
其中该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少100nm的厚度，且
其中通过部分转化或完全转化至少一个基于一种或多种硅氮烷的层来获得该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
根据本发明的第七方面，提供了涂覆玻璃板，该涂覆玻璃板依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层；
其中，该底层包括至少一个基于透明传导涂层(TCC)的层，其中，该TCC是透明传导氧化物(TCO)，且其中，TCO是氟掺杂的锡氧化物(SnO2:F)、掺杂有铝、镓或硼的锌氧化物(ZnO:Al、ZnO:Ga、ZnO:B)、掺杂有锡的铟氧化物(ITO)、锡酸镉、ITO:ZnO、ITO:Ti、In2O3、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3:Ti、In2O3:Mo、In2O3:Ga、In2O3:W、In2O3:Zr、In2O3:Nb、M是Zn或Cu的In2-2xMxSnxO3、ZnO:F、Zn0.9Mg0.1O:Ga、(Zn,Mg)O:P、ITO:Fe、SnO2:Co、In2O3:Ni、In2O3:(Sn,Ni)、ZnO:Mn、和/或ZnO:Co中的一种或多种，
其中，该至少一个基于TCC的层中的每个层具有至少20nm、但至多600nm的厚度，
其中，该底层进一步包括至少一个另外的层，其中，所述至少一个另外的层是基于金属氧化物或类金属氧化物，例如SiO2、SnO2、TiO2、硅氧氮化物和/或铝氧化物，
其中，该至少一个另外的基于金属氧化物或类金属氧化物的层中的每个层具有至少10nm、但至多50nm的厚度，且
其中，该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少100nm的厚度。
将理解的是，可以以任何组合和以任何数量使用适用于本发明的一个方面的任选特征。此外，还可以以任何组合和以任何数量将其与本发明的任何其它方面一起使用。这包括但不限于将任何权利要求的从属权利要求用作本申请的权利要求书中的任何其它权利要求的从属权利要求。
读者的注意力被引导至与本申请相关的与该申请文件同时或更早提交并与本申请文件一起开放给公众查阅的所有论文与文献，通过引用将所有这样的论文和文献的内容并入本文。
本申请文件(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征和/或由此公开的任何方法或工艺的所有步骤可以以任何组合结合，其中至少一些这样的特征和/或步骤互相排斥的组合除外。
除非另外明确说明，本申请文件(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中公开的各个特征可以由用于相同、等效或类似目的的替代特征所代替。因此，除非另外明确说明，所公开的各个特征仅仅是通用系列的等效或类似特征的一个实例。
现参照附图，将通过以下以说明性而非限制性的方式给出的具体实施方案来进一步描述本发明，其中：
图1是显示了若干比较的涂覆玻璃板和一些采用前体PHPS制备的根据本发明的涂覆玻璃板的算术平均表面高度值Sa与氧化硅层厚度的图表；
图2是显示了比较参比的涂覆玻璃板和一些采用前体PDMS制备的根据本发明的涂覆玻璃板的算术平均表面高度值Sa与有机硅层厚度的图表；以及
图3是显示了比较参比的涂覆玻璃板和一些采用前体PHPS制备的根据本发明的涂覆玻璃板的雾度百分比值与氧化硅层厚度的图表。
实施例
在所有实施例中采用NSG TEC(RTM)15(玻璃(厚度＝3.2mm)/锡氧化物(25nm)/二氧化硅(25nm)/氟掺杂的锡氧化物(340nm))玻璃的样品(样品尺寸＝75mm×75mm)。
通过用全氢聚硅氮烷(PHPS)或聚二甲基硅氮烷(PDMS)旋涂样品来制备根据该发明的实施例。
采用如以下表1所示的稀释范围，将PHPS或PDMS溶液与二丁基醚(DBE)混合。
表1：在DBE中的PHPS或PDMS溶液的浓度和稀释度，以及获得的相应的PHPS或PDMS层厚度。
旋涂工艺参数是：
涂覆溶液分配体积 大约2ml
旋涂速度 2000rpm
加速度 1000rpm/sec。
之后在500℃下固化样品1小时(包括大约1小时加热直至所需温度，保持在所述温度1小时，且大约8小时冷却降至室温)，以提供氧化硅(来自PHPS前体)的外层或有机硅(来自PDMS前体)的外层。
通过藉由化学气相沉积(CVD)，在多个TEC(RTM)15样品上沉积20-150nm厚的SiO2层来制备比较例。
采用原子力显微镜，根据ISO 25178来获得粗糙度数据(算术平均表面高度值Sa)。根据ASTM D 1003-61标准测量雾度百分比值。
图1和2显示了分别用全氢聚硅氮烷(PHPS)或聚二甲基硅氮烷(PDMS，MQ70(RTM))涂覆底层随后固化外涂层以分别形成氧化硅层或有机硅层的平整效果。
在图1中，若干数据点位于图表的y轴上，其是比较参比样品，即没有另外的涂层的TEC(RTM)15样品。除了由数据系列B所代表的样品外的所有其它样品都是比较的，且是已采用大气压CVD涂覆有氧化硅的TEC(RTM)15样品。
比较数据系列A代表了采用二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷(DBDAS)作为氧化硅前体在6英寸(15cm)大气压热CVD涂覆机上涂覆有氧化硅的TEC(RTM)15样品(除了在y轴上显示的参比样品以外)。在650℃下，一般采用0.4％的DBDAS气相浓度、0.223mol/分钟的氧气和至多11l/分钟的氮载体流，向NSG TEC(RTM)15上沉积氧化硅涂层。
数据系列B代表了如前详述的采用PHPS作为氧化硅前体层所制备的根据该发明的样品(除了在y轴上显示的参比样品以外)。曲线E是数据系列B的最佳拟合。
比较数据系列C代表了采用在EtOAc中的SiCl4在大气压热CVD涂覆机上涂覆有氧化硅的TEC(RTM)15样品。向保持在580℃和650℃之间的NSG TEC(RTM)15基材上沉积氧化硅涂层，一般采用0.5-2l/分钟的氮流通过SiCl4鼓泡器、2l/分钟的O2、3-7 1/分钟的N2载气、100-300l/分钟的EtOAc。沉积时间是从15至120秒。
比较数据系列D代表了采用SiH4在大气压热CVD涂覆机上涂覆有氧化硅的TEC(RTM)15样品(除了在y轴上显示的参比样品以外)。随后采用抛光刷(标准，由Botech供应的V3106、V3107或V3109)及包含氧化铝的磨料悬浮液的液体抛光介质(来自AachenerChemische Werke的"Acepol AL"氧化铝浆料，稀释至以体积计10％)，将该样品抛光至不同程度(因此在每个氧化硅厚度处存在多于一个的数据点)。通过使该刷子浸润有碳化硅或铝氧化物磨料来获得最佳结果。在抛光期间，降低刷子直到与暴露的涂覆层刚刚接触，使得刷子鬃毛的尖部提供刷子与涂层之间的大部分接触。
在图2中，数据系列A代表了如上详述的采用PDMS作为有机硅前体层所制备的根据该发明的样品。比较参比数据点B代表了没有另外的涂层的TEC(RTM)15样品。
图1和2图示了相对于比较例评价时，分别由PHPS和PDMS涂层得到的氧化硅涂层和有机硅涂层呈现出实质的平整效果。此外，由图1可以看到含由PHPS涂层得到的100nm厚度或更厚的氧化硅涂层的样品呈现出极高的平整度。图2显示了所有四个包含由PDMS涂层得到的有机硅涂层(250nm或750nm的厚度)的样品所呈现出的相应高水平的平整度。
在图3中，数据点A代表了没有另外的涂层的TEC(RTM)15参比样品。数据系列B和C分别代表了在生产之后1年和刚刚生产之后用于分析雾度水平的样品。如前详述的采用PHPS作为氧化硅前体层来制备系列B和C的样品。图3显示了PHPS作为前体层的使用能提供与参比样品相比呈现出非常低的雾度的氧化硅涂覆的玻璃板。此外，随着时间推移保持这些低水平的雾度。
本发明不局限于上述实施方案的细节。本发明延伸至本申请文件(包括任何所附权利要求书、摘要和附图)中公开的特征的任何新颖的单个特征或任何新颖的组合，或延伸至由此公开的任何方法或工艺的步骤的任何新颖的单个步骤或任何新颖的组合。

Claims (27)

1.使玻璃板上的涂层的表面平整的方法，包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅氮烷是聚硅氮烷，例如全氢聚硅氮烷和/或有机聚硅氮烷，例如聚甲基硅氮烷和/或聚二甲基硅氮烷。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述聚硅氮烷具有1000至200,000g/mol的数均分子量。
4.根据任一项前述权利要求的方法，其中通过旋涂、狭缝模头涂覆、喷涂、辊涂、浸渍和/或印刷来沉积所述至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
5.根据任一项前述权利要求的方法，其中该方法进一步包括将至少一个基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述转化包括在沉积该基于一种或多种硅氮烷的层之后，用热、UV辐射和/或IR辐射处理该板。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述热处理包括在至少100℃、但至多700℃下加热该板。
8.根据权利要求9所述的方法，其中所述热处理进一步包括在所述温度下加热该板至少30分钟、但至多4小时。
9.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述热处理进一步包括在至少20分钟的时间段内将该板加热至所述温度。
10.根据权利要求6至9任一项所述的方法，其中所述UV和/或IR辐射处理包括将所述基于一种或多种硅氮烷的层暴露于UV和/或IR辐射至少3分钟、但至多1小时。
11.根据权利要求5至10任一项所述的方法，其中所述至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少10nm、但是至多400nm的厚度。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少100nm的厚度。
13.根据权利要求5至12任一项所述的方法，其中该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层的表面具有至多2nm的算术平均表面高度值Sa。
14.根据任一项前述权利要求的方法，其中在沉积该基于一种或多种硅氮烷的层之后、和/或在将该基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层之后，所述板呈现出至多0.6％的雾度。
15.根据任一项前述权利要求的方法，其中该底层包括至少一个基于透明传导涂层(TCC)的层，其中该TCC是透明传导氧化物(TCO)，且其中，TCO是氟掺杂的锡氧化物(SnO2:F)、掺杂有铝、镓或硼的锌氧化物(ZnO:Al、ZnO:Ga、ZnO:B)、掺杂有锡的铟氧化物(ITO)、锡酸镉、ITO:ZnO、ITO:Ti、In2O3、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3:Ti、In2O3:Mo、In2O3:Ga、In2O3:W、In2O3:Zr、In2O3:Nb、M是Zn或Cu的In2-2xMxSnxO3、ZnO:F、Zn0.9Mg0.1O:Ga、(Zn,Mg)O:P、ITO:Fe、SnO2:Co、In2O3:Ni、In2O3:(Sn,Ni)、ZnO:Mn、和/或ZnO:Co中的一种或多种。
16.根据权利要求15所述的方法，其中该至少一个基于TCC的层中的每个层具有至少20nm、但至多600nm的厚度。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中该底层进一步包括至少一个另外的层，其中，所述至少一个另外的层基于金属氧化物或类金属氧化物，例如SiO2、SnO2、TiO2、硅氧氮化物和/或铝氧化物。
18.根据权利要求17所述的方法，其中基于金属氧化物或类金属氧化物的该至少一个另外的层中的每个层具有至少10nm、但至多50nm的厚度。
19.根据任一项前述权利要求的方法，其中以离开玻璃板的顺序，该底层包含，
下减反射层，
银基功能层；和
至少一个另外的减反射层。
20.根据任一项前述权利要求的方法，其中该方法进一步包括在至少一个基于一种或多种硅氮烷和/或基于氧化硅和/或有机硅的层上沉积至少一个覆盖层。
21.根据任一项前述权利要求所生产的涂覆玻璃板。
22.硅氮烷用来使玻璃板上的涂层的表面平整的用途，包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
23.硅氮烷用来降低由涂覆玻璃板所呈现出的雾度的用途，包括：
提供在其主表面上直接或间接涂覆有底层的玻璃板，且
在所述底层上沉积至少一个基于一种或多种硅氮烷的层。
24.根据权利要求22或23的用途，其中所述用途进一步包括将至少一个基于一种或多种硅氮烷的层部分转化或完全转化为至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
25.涂覆玻璃板，依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层，其中，所述基于氧化硅和/或有机硅的层的表面具有至多2nm的算术平均表面高度值Sa。
26.涂覆玻璃板，依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层；
其中该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少100nm的厚度，且
其中通过部分转化或完全转化至少一个基于一种或多种硅氮烷的层来获得该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层。
27.涂覆玻璃板，依次包括至少以下层：
玻璃板，
底层，和
至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层；
其中，该底层包括至少一个基于透明传导涂层(TCC)的层，其中，该TCC是透明传导氧化物(TCO)，且其中，TCO是氟掺杂的锡氧化物(SnO2:F)、掺杂有铝、镓或硼的锌氧化物(ZnO:Al、ZnO:Ga、ZnO:B)、掺杂有锡的铟氧化物(ITO)、锡酸镉、ITO:ZnO、ITO:Ti、In2O3、In2O3-ZnO(IZO)、In2O3:Ti、In2O3:Mo、In2O3:Ga、In2O3:W、In2O3:Zr、In2O3:Nb、M是Zn或Cu的In2- 2xMxSnxO3、ZnO:F、Zn0.9Mg0.1O:Ga、(Zn,Mg)O:P、ITO:Fe、SnO2:Co、In2O3:Ni、In2O3:(Sn,Ni)、ZnO:Mn、和/或ZnO:Co中的一种或多种，
其中，该至少一个基于TCC的层中的每个层具有至少20nm、但至多600nm的厚度，
其中，该底层进一步包括至少一个另外的层，其中，所述至少一个另外的层基于金属氧化物或类金属氧化物，例如SiO2、SnO2、TiO2、硅氧氮化物和/或铝氧化物，
其中，基于金属氧化物或类金属氧化物的该至少一个另外的层中的每个层具有至少10nm、但至多50nm的厚度，且
其中，该至少一个基于氧化硅和/或有机硅的层具有至少100nm的厚度。
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