CN110357452B - 减反射玻璃的制备方法及减反射玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种减反射玻璃的制备方法及减反射玻璃。一种减反射玻璃制备方法，包括以下步骤：在玻璃基底表面制备第一高折射率层；在所述第一高折射率层的表面制备第一低折射率层；在所述第一低折射率层表面制备第二高折射率层；在所述的第二高折射率层的表面制备第二低折射率层；及在所述的第二低折射率层表面制备保护层；其中，所述第二高折射率层的材料为CeO2‑TiO2复合材料。上述减反射玻璃的制备方法制备得到的减反射玻璃能够防紫外线且呈中性色。

Description

减反射玻璃的制备方法及减反射玻璃
技术领域
本发明涉及玻璃领域，特别是涉及一种减反射玻璃制备方法及减反射玻璃。
背景技术
众所周知，光在两种介质的界面上会发生反射现象，当反射光的光程差恰好等于入射光的半个波长时，反射光会相互抵消，从而大大减少了光学器件的光反射损失，增强了透射光的强度。在光学镜头、展示展柜玻璃等领域，这种减反增透膜玻璃具有非常广泛的应用。
然而，现有的减反射玻璃通常只具有可见光范围内低反高透的性质，不能起到对紫外线的隔绝的作用。在需要紫外线防护应用环境中，通常是以夹胶玻璃的形式体现。但是显然夹层玻璃会导致玻璃重量的两倍以上增加，对于一些需要使用轻质玻璃的环境，无疑受到了极大的应用限制。
目前也有一些防紫外线玻璃，通过在玻璃的组成中加入防紫外线的组分实现防紫外线的效果，然而制成的玻璃往往因为掺入的防紫外线的组分而具有颜色，不符合很多应用要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够防紫外线的呈中性色的减反射玻璃的制备方法及减反射玻璃。
一种减反射玻璃制备方法，包括以下步骤：
在玻璃基底表面制备第一高折射率层；
在所述第一高折射率层的表面制备第一低折射率层；
在所述第一低折射率层表面制备第二高折射率层；及
在所述的第二高折射率层的表面制备第二低折射率层；及
在所述的第二低折射率层表面制备保护层；
其中，所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料。
上述减反射玻璃的制备方法，通过在玻璃基底表面依次制备第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层及第二低折射率层，第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，能够隔绝紫外线的透过，起到防紫外线的功能；各层通过反射干涉，使其具有相对低反射和高透过的光学效果，通过调整各层厚度能够制备呈中性色的减反射玻璃；上述减反射玻璃的制备方法制备工艺较为简单，从而能提高生产效率。
在其中一个实施例中，所述第一高折射率层及所述第二高折射率层的折射率为2.2～2.5；所述第一低折射率层及所述第二低折射率层的折射率为1.47～1.53；所述保护层的折射率为2.0～2.35。
在其中一个实施例中，所述第一高折射率层的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6～6：4。
在其中一个实施例中，所述第一低折射率层及所述第二低折射率层的材料为二氧化硅。
在其中一个实施例中，所述保护层的材料选自二氧化锆、氮化硅及碳化硅中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第一高折射率层的厚度为5nm～50nm；所述第一低折射率层的厚度为10nm～50nm；所述第二高折射率层的厚度为50nm～150nm；所述第二低折射率层的厚度为30nm～120nm；所述保护层的厚度为2nm～20nm。
在其中一个实施例中，在玻璃基底表面制备第一高折射率层的步骤之前还包括步骤：对玻璃基底进行清洗及抛光处理。
在其中一个实施例中，所述第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层、第二低折射率层及保护层采用离线磁控溅射镀膜工艺，用中频交流电源加旋转阴极制备。
一种减反射玻璃，包括玻璃基底及层叠于所述玻璃基底表面的减反射膜，所述减反射膜包括依次层叠的第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层及第二低折射率层，其中，所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料。
附图说明
图1为一实施方式的减反射玻璃的结构示意图；
图2为实施例1制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线图；
图3为实施例2制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线图；
图4为实施例3制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线图；
图5为实施例4制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的减反射玻璃100包括玻璃基底110及减反射膜130。
在其中一个实施例中，玻璃基底110的厚度为1.6mm～19mm，优选为1.6mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、15mm或19mm。
在其中一个实施例中，玻璃基底110的最大尺寸为3300mm×6000mm。优选的，玻璃基底110的尺寸为300mm×300mm～3300mm×6000mm。
减反射膜130层叠于玻璃基底110的其中一个表面。当然在其他实施方式中，玻璃基底110相对的两个表面都可以层叠减反射膜130。
减反射膜130包括依次层叠的第一高折射率层131、第一低折射率层133、第二高折射率层135、第二低折射率层137及保护层139。
第一高折射率层131层叠于玻璃基底110的表面，主要作用是起到和玻璃基片的连接作用，调节反射色性能，并阻挡玻璃中碱金属离子的扩散。第一高折射率层131的折射率为2.2～2.5。在其中一个实施例中，第一高折射率层131的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，此时第一高折射率层131具有隔绝紫外线透过的作用。在一些实施方式中，CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6～6：4。需要说明的是，在其他实施方式中，第一高折射率层131的材料还可以选自氮化硅、五氧化二铌及二氧化钛中的至少一种。第一高折射率层131的厚度为5nm～50nm，优选为8nm～30nm，进一步优选为10nm～20nm。
第一低折射率层133层叠于第一高折射率层131的表面，主要作用是调节膜层的干涉及外观颜色。第一低折射率层133的折射率为1.47～1.53。在其中一个实施例中，第一低折射率层133为二氧化硅层。第一低折射率层133的厚度为10nm～50nm，优选为20nm～40nm，进一步优选为25nm～35nm。
第二高折射率层135层叠于第一低折射率层133的表面，主要作用是隔绝紫外线透过和调节膜层的干涉及反射颜色。第二高折射率层135的折射率为2.2～2.5。在其中一个实施例中，第二高折射率层135为CeO2-TiO2复合材料，此时第一高折射率层131具有隔绝紫外线透过的作用。在一些实施方式中，CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6～6：4。第二高折射率层135的厚度为50nm～150nm，优选为80nm～140nm，进一步优选为100nm～120nm。
第二低折射率层137层叠于第二高折射率层135的表面，主要作用是调节膜层的干涉及外观颜色。第二低折射率层137的折射率为1.47～1.53。在其中一个实施例中，第二低折射率层137为二氧化硅层。第二低折射率层137的厚度为30nm～120nm，优选为40nm～100nm，进一步优选为50nm～80nm。
保护层139层叠于第二低折射率层137的表面，主要作用是使薄膜能暴露在户外环境使用，也可防止所镀膜层出现划伤、化学腐蚀等缺陷，保证产品在输运、安装及使用过程中的整体性。保护层139的折射率为2.0～2.35。保护层139的材料选自二氧化锆(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)及碳化硅(SiC)中至少一种。保护层139的厚度为2nm～20nm，优选为4nm～15nm，进一步优选为5nm～10nm。当然，需要说明的是，保护层139的材料可以根据应用环境的不同进行适应性调整，只要能满足减反射玻璃100的要求即可。
上述减反射玻璃100，包括依次层叠的第一高折射率层131、第一低折射率层133、第二高折射率层135及第二低折射率层137，通过反射干涉，使其具有相对低反射和高透过的光学效果；第一高折射率层131的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，CeO2-TiO2复合材料能够隔绝紫外线的透过，起到部分防紫外线的功能；第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，能够隔绝紫外线的透过，起到防紫外线的功能；各层通过反射干涉，使其具有相对低反射和高透过的光学效果，通过调整各层厚度能够制备呈中性色的减反射玻璃，经实验测定，减反射玻璃100的可见光反射率≤5％，颜色呈现中性色；减反射膜各层采用抗氧化能力较强的无机材料，可以稳定的暴露于户外环境中使用，具有较高的耐候性。
上述减反射玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤S310、对玻璃基底进行清洗及抛光处理。
在其中一个实施例中，玻璃基底110的厚度为1.6mm～19mm，优选为1.6mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、15mm或19mm。
在其中一个实施例中，玻璃基底110的最大尺寸为3300mm×6000mm。优选的，玻璃基底110的尺寸为300mm×300mm～3300mm×6000mm。
在其中一个实施例中，清洗及抛光处理使用自动清洗机进行，自动清洗机的自动装片台将玻璃基底110上片后，对玻璃基底进行清洗抛光。
需要说明的是，步骤S310可以省略。
步骤S320、在玻璃基底110表面制备第一高折射率层131。
第一高折射率层131层叠于玻璃基底110的表面，主要作用是起到和玻璃基片的连接作用，调节反射色性能，并阻挡玻璃中碱金属离子的扩散。第一高折射率层131的折射率为2.2～2.5。在其中一个实施例中，第一高折射率层131的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，CeO2-TiO2复合材料具有隔绝紫外线透过的作用。在一些实施方式中，CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6～6：4。需要说明的是，在其他实施方式中，第一高折射率层131的材料还可以选自氮化硅、五氧化二铌及二氧化钛中的至少一种。第一高折射率层131的厚度为5nm～50nm，优选为8nm～30nm，进一步优选为10nm～20nm。
在其中一个实施例中，第一高折射率层131通过卧式磁控溅射设备制备。具体的，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备，用中频交流电源加旋转阴极制备第一高折射率层131。卧式磁控溅射设备的本底真空度在10-6mbar～10-7mbar以上，溅射工艺真空度要求在3×10- 3mbar～8×10-3mbar。
进一步的，制备第一高折射率层131的溅射条件为：载气为O2和Ar，电源为中频交流电源、靶材为氧化铌靶、钛-氧化铈复合靶、氧化钛-氧化铈复合靶中的至少一种，功率为10KW～60KW、薄膜沉积率为1.2nm·(m/min)/KW～3nm·(m/min)/KW。具体的，如果第一高折射率层的材料为Nb2O5，载气为Ar及O2，靶材为氧化铌靶；如果第一高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，载气为Ar及O2，靶材为钛-氧化铈复合靶或氧化钛-氧化铈复合靶。
步骤S330、在第一高折射率层131的表面制备第一低折射率层133。
第一低折射率层133层叠于第一高折射率层131的表面，主要作用是调节膜层的干涉及外观颜色。第一低折射率层133的折射率为1.47～1.53。在其中一个实施例中，第一低折射率层133为二氧化硅层。第一低折射率层133的厚度为10nm～50nm，优选为20nm～40nm，进一步优选为25nm～35nm。
在其中一个实施例中，第一低折射率层133通过卧式磁控溅射设备制备。具体的，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备，用中频交流电源加旋转阴极制备第一低折射率层133。卧式磁控溅射设备的本底真空度在10-6mbar～10-7mbar以上，溅射工艺真空度要求在3×10- 3mbar～8×10-3mbar。
进一步的，制备第一低折射率层133的溅射条件为：载气为Ar及O2，电源为中频交流电源、靶材为硅铝靶、硅硼靶、纯硅靶中的一种，功率为15KW～70KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW～2.5nm·(m/min)/KW。
步骤S340、在第一低折射率层133的表面制备第二高折射率层135。
第二高折射率层135层叠于第一低折射率层133的表面，主要作用是隔绝紫外线透过和调节膜层的干涉及反射颜色。第二高折射率层135的折射率为2.2～2.5。在其中一个实施例中，第二高折射率层135为CeO2-TiO2复合材料，此时第一高折射率层131具有隔绝紫外线透过的作用。在一些实施方式中，CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6～6：4。第二高折射率层135的厚度为50nm～150nm，优选为80nm～140nm，进一步优选为100nm～120nm。
在其中一个实施例中，第二高折射率层135通过卧式磁控溅射设备制备。具体的，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备，用中频交流电源加旋转阴极制备第二高折射率层135。卧式磁控溅射设备的本底真空度在10-6mbar～10-7mbar以上，溅射工艺真空度要求在3×10- 3mbar～8×10-3mbar。
进一步的，制备第二高折射率层135的溅射条件为：载气为O2和Ar，电源为中频交流电源、靶材为钛-氧化铈复合靶、氧化钛-氧化铈复合靶中的至少一种，功率为10KW～60KW、薄膜沉积率为1.2nm·(m/min)/KW～3nm·(m/min)/KW。
步骤S350、在第二高折射率层135的表面制备第二低折射率层137。
第二低折射率层137层叠于第二高折射率层135的表面，主要作用是调节膜层的干涉及外观颜色。第二低折射率层137的折射率为1.47～1.53。在其中一个实施例中，第二低折射率层137为二氧化硅层。第二低折射率层137的厚度为30nm～120nm，优选为40nm～100nm，进一步优选为50nm～80nm。
在其中一个实施例中，第二低折射率层137通过卧式磁控溅射设备制备。具体的，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备，用中频交流电源加旋转阴极制备第二低折射率层137。卧式磁控溅射设备的本底真空度在10-6mbar～10-7mbar以上，溅射工艺真空度要求在3×10- 3mbar～8×10-3mbar。
进一步的，制备第二低折射率层137的溅射条件为：第二低折射率层137的溅射条件为：载气为Ar及O2，电源为中频交流电源、靶材为硅铝靶、硅硼靶、纯硅靶中的一种，功率为15KW～70KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW～2.5nm·(m/min)/KW。
步骤S360、在第二低折射率层137的表面制备保护层139。
保护层139层叠于第二低折射率层137的表面，主要作用是使薄膜能暴露在户外环境使用，也可防止所镀膜层出现划伤、化学腐蚀等缺陷，保证产品在输运、安装及使用过程中的整体性。保护层139的折射率为2.0～2.35。保护层139的材料选自二氧化锆(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)及碳化硅(SiC)中至少一种。保护层139的厚度为2nm～20nm，优选为4nm～15nm，进一步优选为5nm～10nm。当然，需要说明的是，保护层139的材料可以根据应用环境的不同进行适应性调整，只要能满足减反射玻璃100的要求即可。
在其中一个实施例中，保护层139通过卧式磁控溅射设备制备。具体的，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备，用中频交流电源加旋转阴极制备保护层139。卧式磁控溅射设备的本底真空度在10-6mbar～10-7mbar以上，溅射工艺真空度要求在3×10-3mbar～8×10-3mbar。
进一步的，制备保护层139的溅射条件为：保护层139的溅射条件为：载气为O2、N2及C2H2中的至少一种和Ar，电源为中频交流电源或直流电源、靶材为硅铝靶、硅硼靶、纯硅靶或金属锆靶中的一种，功率为10KW～50KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW～3nm·(m/min)/KW。具体的，如果保护层139的材料为氮化硅，载气为Ar及N2，靶材为硅铝靶、硅硼靶及纯硅靶中的至少一种；如果保护层139的材料为二氧化锆，载气为Ar及O2，靶材为氧化锆靶；如果保护层139的材料为碳化硅时，载气为Ar及C2H2，靶材为硅铝靶、硅硼靶及纯硅靶中的至少一种。
上述减反射玻璃的制备方法，通过在玻璃基底表面依次制备第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层及第二低折射率层，各层通过反射干涉，具有相对低反射和高透过的光学效果；第一高折射率层131的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，CeO2-TiO2复合材料能够隔绝紫外线的透过，起到部分防紫外线的功能；第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，能够隔绝紫外线的透过，起到防紫外线的功能；各层通过反射干涉，使其具有相对低反射和高透过的光学效果，通过调整各层厚度能够制备呈中性色的减反射玻璃，经实验测定，减反射玻璃100的可见光反射率≤5％，颜色呈现中性色；减反射膜各层采用抗氧化能力较强的无机材料，可以稳定的暴露于户外环境中使用，具有较高的耐候性；上述减反射玻璃的制备方法制备工艺较为简单，能缩短生产周期，在降低成本的同时能极大的提高生产效率；采用卧式磁控溅射设备，可以实现大批量、大尺寸玻璃的生产，最大生产尺寸可达3300mm×6000mm，并可裁切成其他小尺寸，可安全用于后续切割、磨边、钢化等工序；上述减反射玻璃的材料均有无机材料，避免使用有机材料，可以降低污染及对人体的危害。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
实施例1的减反射玻璃的结构为：
超白玻璃(6mm)/五氧化二铌层(16nm)/二氧化硅层(33nm)/二氧化铈-二氧化钛层(109.5nm)/二氧化硅层(71.7nm)/氮化硅层(5nm)。式中，“/”代表层叠，括号的数字代表各层厚度，以下实施例相同。
减反射玻璃的制备步骤为：
对玻璃基底(超白玻璃)进行清洗，干燥后进入磁控溅射区；用中频交流电源加旋转阴极在玻璃基底表面镀第一高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为氧化铌靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第一高折射率层表面镀第一低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为29.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第一低折射率层表面镀第二高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5；用中频交流电源加旋转阴极在第二高折射率层表面镀第二低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为89.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第二低折射率层表面镀保护层，载气为Ar和N2，靶材为硅铝靶，功率为7.5KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar。
采用紫外-可见分光光度计(Lambda 950)对制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线进行测试，结果如图2。从图2可以看出减反射玻璃的可见光反射率为4.68％，可见光透过率为93.9％。
采用台式光度计(Datacolor 650)对制备的减反射玻璃的色度值进行测试，结果反射色a*为0.1，反射色b*为0.5，可以看出减反射玻璃呈现中性色调。
实施例2
实施例2的减反射玻璃的结构为：
超白玻璃(6mm)/二氧化铈-二氧化钛层(11nm)/二氧化硅层(35nm)/二氧化铈-二氧化钛层(103.5nm)/二氧化硅层(70nm)/氮化硅层(6nm)。
减反射玻璃的制备步骤为：
对玻璃基底(超白玻璃)进行清洗，干燥后进入磁控溅射区；用中频交流电源加旋转阴极在玻璃基底表面镀第一高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5；用中频交流电源加旋转阴极在第一高折射率层表面镀第一低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为38.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第一低折射率层表面镀第二高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5；用中频交流电源加旋转阴极在第二高折射率层表面镀第二低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为74.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第二低折射率层表面镀保护层，载气为Ar和N2，靶材为硅铝靶，功率为9KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar。
采用紫外-可见分光光度计(Lambda 950)对制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线进行测试，结果如图3。从图3可以看出减反射玻璃的可见光反射率为4.71％，可见光透过率为93.5％。
采用台式光度计(Datacolor 650)对制备的减反射玻璃的色度值进行测试，结果反射色a*为-0.7，反射色b*为-0.1，可以看出减反射玻璃呈现中性色调。
实施例3
实施例3的减反射玻璃的结构为：
超白玻璃(3mm)/五氧化二铌层(16.5nm)/二氧化硅层(25nm)/二氧化铈-二氧化钛层(101.5nm)/二氧化硅层(65nm)/氮化硅层(6.5nm)。
减反射玻璃的制备步骤为：
对玻璃基底(超白玻璃)进行清洗，干燥后进入磁控溅射区；用中频交流电源加旋转阴极在玻璃基底表面镀第一高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为氧化铌靶，功率为27.5KW、薄膜沉积率为1.2nm·(m/min)/KW、真空度为4.6×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第一高折射率层表面镀第一低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为35.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；；用中频交流电源加旋转阴极在第一低折射率层表面第二高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为4.5：5.5；用中频交流电源加旋转阴极在第二高折射率层表面镀第二低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为82.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第二低折射率层表面镀保护层，载气为Ar和N2，靶材为硅铝靶，功率为7.5KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar。
采用紫外-可见分光光度计(Lambda 950)对制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线进行测试，结果如图4。从图4可以看出可见光反射率为4.54％，可见光透过率为94.6％。
采用台式光度计(Datacolor 650)对制备的减反射玻璃的色度值进行测试，结果反射色a*为0.3，反射色b*为0.2，可以看出减反射玻璃呈现中性色调。
实施例4
实施例4的减反射玻璃的结构为：
超白玻璃(3mm)/二氧化铈-二氧化钛层(11.5nm)/二氧化硅层(25nm)/二氧化铈-二氧化钛层(117.5nm)/二氧化硅层(69.5nm)/氮化硅层(5.8nm)。
减反射玻璃的制备步骤为：
对玻璃基底(超白玻璃)进行清洗，干燥后进入磁控溅射区；用中频交流电源加旋转阴极在玻璃基底表面镀第一高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5；用中频交流电源加旋转阴极在第一高折射率层表面镀第一低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为37.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第一低折射率层表面镀第二高折射率层，载气为Ar和O2，靶材为钛-氧化铈复合材料靶，功率为21.5KW、薄膜沉积率为2nm(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar，二氧化铈-二氧化钛层中二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5；用中频交流电源加旋转阴极在第二高折射率层表面镀第二低折射率层，载气为Ar和O2，靶材为硅铝靶，功率为81.5KW、薄膜沉积率为1.6nm·(m/min)/KW、真空度为5.3×10-3mbar；用中频交流电源加旋转阴极在第二低折射率层表面镀保护层，载气为Ar和N2，靶材为硅铝靶，功率为7.5KW、薄膜沉积率为1.5nm·(m/min)/KW、真空度为5.4×10-3mbar。
采用紫外-可见分光光度计(Lambda 950)对制备的减反射玻璃的透光曲线和反射曲线进行测试，结果如图2。从图2可以看出减反射玻璃的可见光反射率为4.98％，可见光透过率为93.2％。
采用台式光度计(Datacolor 650)对制备的减反射玻璃的色度值进行测试，结果反射色a*为-0.1，反射色b*为0.5，可以看出减反射玻璃呈现中性色调。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种减反射玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在玻璃基底表面制备第一高折射率层；
在所述第一高折射率层的表面制备第一低折射率层；
在所述第一低折射率层表面制备第二高折射率层；
在所述的第二高折射率层的表面制备第二低折射率层；及
在所述的第二低折射率层表面制备保护层；
其中，所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，所述第一高折射率层的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，所述CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6~6：4，所述第一低折射率层及所述第二低折射率层的材料为二氧化硅，且折射率为1.47~1.53，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备所述第一高折射率层、所述第一低折射率层、所述第二高折射率层、所述第二低折射率层及所述保护层，所述保护层的材料选自二氧化锆、氮化硅及碳化硅中的至少一种，所述第一高折射率层的厚度为10nm~20nm；所述第一低折射率层的厚度为10nm~50nm；所述第二高折射率层的厚度为50nm~150nm；所述第二低折射率层的厚度为65nm~71.7nm；所述保护层的厚度为4nm~15nm，所述减反射玻璃的可见光反射率≤5%，颜色呈现中性色。
2.根据权利要求1所述的减反射玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一高折射率层的材料为Nb2O5。
3.根据权利要求1所述的减反射玻璃的制备方法，其特征在于，所述CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为5:5、5.5:4.5或4.5:5.5。
4.根据权利要求1所述的减反射玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃基底的厚度为6mm；所述第一高折射率层的材料为Nb2O5，厚度为16nm；所述第一低折射率层的厚度为33nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为109.5nm；所述第二低折射率层的厚度为71.7nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为5nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为6mm；所述第一高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5，厚度为11nm；所述第一低折射率层的厚度为35nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5，厚度为103.5nm；所述第二低折射率层的厚度为70nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为6nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为3mm；所述第一高折射率层的材料为Nb2O5，厚度为16.5nm；所述第一低折射率层的厚度为25nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为4.5：5.5，厚度为101.5nm；所述第二低折射率层的厚度为65nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为6.5nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为3mm；所述第一高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为11.5nm；所述第一低折射率层的厚度为25nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为117.5nm；所述第二低折射率层的厚度为69.5nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为5.8nm。
5.根据权利要求1所述的减反射玻璃的制备方法，其特征在于，在玻璃基底表面制备第一高折射率层的步骤之前还包括步骤：对玻璃基底进行清洗及抛光处理。
6.根据权利要求1~5任一项所述的减反射玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层、第二低折射率层及保护层采用离线磁控溅射镀膜工艺，用中频交流电源加旋转阴极制备。
7.一种减反射玻璃，其特征在于，包括玻璃基底及层叠于所述玻璃基底表面的减反射膜，所述减反射膜包括依次层叠的第一高折射率层、第一低折射率层、第二高折射率层、第二低折射率层及保护层，其中，所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，所述第一高折射率层的材料选自CeO2-TiO2复合材料及Nb2O5中的至少一种，所述CeO2-TiO2复合材料中CeO2和TiO2的摩尔比为4：6~6：4，所述第一低折射率层及所述第二低折射率层的材料为二氧化硅，且折射率为1.47~1.53，采用离线磁控溅射镀膜工艺制备所述第一高折射率层、所述第一低折射率层、所述第二高折射率层、所述第二低折射率层及所述保护层，所述保护层的材料选自二氧化锆、氮化硅及碳化硅中的至少一种，所述第一高折射率层的厚度为10nm~20nm；所述第一低折射率层的厚度为10nm~50nm；所述第二高折射率层的厚度为50nm~150nm；所述第二低折射率层的厚度为65nm~71.7nm；所述保护层的厚度为4nm~15nm，所述减反射玻璃的可见光反射率≤5%，颜色呈现中性色。
8.根据权利要求7所述的减反射玻璃，其特征在于，所述玻璃基底的厚度为6mm；所述第一高折射率层的材料为Nb2O5，厚度为16nm；所述第一低折射率层的厚度为33nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为109.5nm；所述第二低折射率层的厚度为71.7nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为5nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为6mm；所述第一高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5，厚度为11nm；所述第一低折射率层的厚度为35nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5.5：4.5，厚度为103.5nm；所述第二低折射率层的厚度为70nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为6nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为3mm；所述第一高折射率层的材料为Nb2O5，厚度为16.5nm；所述第一低折射率层的厚度为25nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为4.5：5.5，厚度为101.5nm；所述第二低折射率层的厚度为65nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为6.5nm；或者，
所述玻璃基底的厚度为3mm；所述第一高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为11.5nm；所述第一低折射率层的厚度为25nm；所述第二高折射率层的材料为CeO2-TiO2复合材料，二氧化铈与二氧化钛的摩尔比为5：5，厚度为117.5nm；所述第二低折射率层的厚度为69.5nm；所述保护层的材料为氮化硅，厚度为5.8nm。
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