KR20120040698A - 광촉매 물질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 면 중 하나 이상의 적어도 일부가, 기하학적 두께가 2 내지 30 nm인 광촉매 층, 및 상기 광촉매 층 아래에 배치된 한 쌍 이상의 각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층을 포함 - 각각의 쌍에서, 각각의 고굴절률 층은 기재에 가장 가까움 - 하는 적층물로 코팅된 기재를 포함하며, 350 nm의 파장에서 각각의 고굴절률 층(광촉매 층 제외)의 광학 두께는 170 내지 300 nm이고, 350 nm의 파장에서 각각의 저굴절률 층의 광학 두께는 30 내지 90 nm인 물질에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광촉매 층으로 코팅된 기재를 포함하는 물질 분야에 관한 것이다.
광촉매 층, 특히 산화티타늄을 기재로 하는 광촉매 층은 코팅하는 기재에 자가-세정 및 방오 특성을 부여하는 것으로 공지되어 있다. 2 가지 특성이 이러한 유익한 특징의 근원이다. 우선, 산화티타늄은 광촉매적이며, 즉 적절한 방사선, 일반적으로 자외선 하에서 유기 화합물의 분해 반응을 촉진시킬 수 있다. 이러한 광촉매 활성은 전자-정공 쌍의 생성에 의해 층 내에서 개시된다. 또한, 산화티타늄은 이러한 동일한 타입의 방사선에 의해 조사될 때 극도로 확연한 친수성을 갖는다. 이러한 높은 친수성은 미네랄 오염물이 유출수(water runoff), 예컨대 유출 우수(rainwater runoff) 하에서 제거될 수 있게 한다. 이러한 물질, 특히 글레이징 유닛은, 예컨대 출원 EP-A-0 850 204에 기술되어 있다.
본 발명의 목적은 광촉매 층으로 코팅된 물질의 광촉매 활성을 증가시키는 것이다.
이를 위해, 본 발명의 한 가지 주제는 면 중 하나 이상의 적어도 일부가, 기하학적 두께가 2 내지 30 nm인 광촉매 층, 및 상기 광촉매 층 아래에 배치된 한 쌍 이상의 각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층을 포함 - 각각의 쌍에서, 각각의 고굴절률 층은 기재에 가장 가깝고, 상기 광촉매 층은 기재로부터 가장 먼 쌍의 저굴절률 층과 직접 접촉함 - 하는 적층물로 코팅된 기재를 포함하는 물질이다. 본 발명에 따른 물질은, 350 nm의 파장에서 각각의 고굴절률 층(광촉매 층 제외)의 광학 두께가 170 내지 300 nm이고, 350 nm의 파장에서 각각의 저굴절률 층의 광학 두께가 30 내지 90 nm이다.
본 발명자는, 광학 두께가 완전하게 좁은 한도 내로 한정된 매우 특정한 서브층을 추가하는 것이 광촉매 층의 바로 중심부에서의 자외선 흡수를 증가시킬 수 있다는 것을 입증할 수 있었다. 이러한 현저한 방사선 흡수 증가는 산화티타늄의 조사에 의해 개시되는 전자-정공 쌍의 수를 증가시킬 수 있다. 이는 층의 광촉매 활성의 놀랍고도 매우 유익한 증가(특정한 경우에서는 2 배 이상 증가할 수 있음)를 야기한다.
350 nm의 파장에서의 물질의 광학 두께는, 350 nm의 파장에서의 굴절률과 기하학적 두께의 곱으로 정의된다. 본 출원의 설명 전체에 걸쳐, 광학 두께 및 굴절률은 항상 파장이 350 nm인 경우에 대해 정의된다.
"각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층의 쌍"이라는 표현은 고굴절률 층 및 저굴걸률 층으로 구성된 두 층의 한 세트를 의미하는 것으로 이해된다. 하기 설명되는 바와 같이, 고굴절률 층 및/또는 저굴절률 층은 수 개의 개별적인 층들이 중첩되어 구성된 복합 층일 수 있다.
기재는 임의의 타입의 물질, 예컨대 중합체, 세라믹, 유리, 유리-세라믹 또는 금속으로 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 기재는 유리 시트이다. 시트는 편평하거나 만곡될 수 있으며, 임의의 치수 타입, 특히 1 미터 초과일 수 있다. 유리는, 바람직하게는 소다-석회-실리카 타입이지만, 다른 타입의 유리, 예컨대 보로실리케이트 유리 또는 알루미노실리케이트 또한 사용될 수 있다. 유리는 투명 또는 매우 투명(extra-clear)하거나 착색, 예컨대 청색, 녹색, 호박색, 청동색, 회색으로 착색될 수 있다. 유리 시트의 두께는 통상적으로 0.5 내지 19 mm, 특히 2 내지 12 mm, 또는 심지어 4 내지 8 mm이다.
광촉매 층은, 바람직하게는 산화티타늄을 기재로 하며, 특히 산화티타늄, 특히 적어도 부분적으로 아나타제(anatase) 형태로 결정화된 산화티타늄으로 이루어진다. 비정질, 루타일(rutile), 브루카이트(brookite) 또는 아나타제의 다양한 형태의 산화티타늄 중에서, 특히 아나타제 형태의 산화티타늄이 가장 높은 광촉매 활성을 나타낸다. 산화티타늄은 순수하거나 도핑될 수 있으며, 예컨대 전이 금속(예컨대, W, Mo, V 또는 Nb), 란탄계 이온 또는 귀금속(예컨대, 백금 또는 팔라듐), 또는 질소 또는 탄소 원자로 도핑될 수 있다. 이러한 다양한 도핑 형태는 물질의 광촉매 활성을 증가시키거나 산화티타늄의 밴드갭(band gap)을 가시 범위에 근접하거나 이 범위 내의 파장으로 이동시킬 수 있게 한다. 이러한 광촉매 층은 또한 다른 광촉매 물질, 예컨대 SnO2 또는 WO3를 기재로 할 수 있다.
광촉매 층, 특히 산화티타늄을 기재로 한 광촉매 층은 보통, 기재 상에 침착된 적층물의 마지막 층, 즉 기재로부터 가장 먼 적층물의 층이다. 이는 광촉매 층이 대기 및 대기의 오염물과 접촉하는 것이 중요하기 때문이다. 그러나, 광촉매 층 상에, 일반적으로 불연속적이거나 다공성인 매우 얇은 층을 침착시킬 수 있다. 이 층은, 예컨대 물질의 광촉매 활성을 증가시키도록 귀금속을 기재로 한 층일 수 있다. 이는 또한, 출원 WO 2005/040058 또는 WO 2007/045805에 교시된 바와 같이, 예컨대 실리카로 이루어진 얇은 친수성 층일 수 있다.
광촉매 층, 특히 산화티타늄을 기재로 한 광촉매 층의 기하학적 두께는, 바람직하게는 25 nm 이하, 특히 20 nm 이하, 심지어 15 nm 이하이고/이거나 5 nm 이상, 특히 7 nm 이상, 심지어 10 nm 이상이다. 이는, 본 발명자가 본 발명의 유익한 효과는 산화티타늄 층의 두께가 작은 경우에 훨씬 더 크다는 것을 입증할 수 있었기 때문이다. 실제로 두께가 큰 경우, 산화티타늄에 의한 자외선 반사가 커서, 본 발명에 따른 매우 특정한 서브층의 존재 효과가 매우 현저하지는 않다. 한편, 매우 얇은 층의 광촉매 활성은 두꺼운 층의 광촉매 활성보다 낮으므로, 두께에 관한 절충이 존재한다.
본 발명에 따른 물질은 바람직하게는, 한 쌍 또는 두 쌍의 각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층을 포함한다. 본 발명에 따른 물질은 그보다 많이, 예컨대 3 쌍, 4 쌍, 5 쌍 또는 6 쌍, 또는 심지어 10 쌍 이상을 포함할 수 있지만, 본 발명자는 두 쌍을 초과하여, 추가의 쌍을 추가하는 것이 광촉매 활성을 크게 증가시키지는 않는다는 것을 관찰할 수 있었다. 한편, 쌍의 갯수를 증가시키는 것은 결국 물질의 비용, 및 층의 침착 용이성 및 신속성을 손상시키면서 수행된다. 또한, 다수의 쌍(두 쌍 초과)은 일반적으로 글레이징 유닛으로서의 용도에 상당히 해가 되는 미적 외관(특히, 색)의 각도 변화를 초래한다.
기재를 덮는 적층물은, 바람직하게는 광촉매 층, 특히 산화티타늄을 기재로 한 광촉매 층, 및 한 쌍 이상의 고굴절률 층 및 저굴절률 층으로 구성된다. 또한, 다중적층물은 임의의 다른 층을 포함하지 않는다. 이러한 경우, 기재는 기재에 가장 가까운 쌍의 고굴절률 층과 직접 접촉한다.
하나 이상의 쌍의 하나의 층은 단일 물질 단독으로, 또는 수 개의 상이한 물질로 형성될 수 있다.
후자의 경우에서, 하나 이상의 고굴절률 층 및/또는 저굴절률 층은 그 자체가 수 개의 개별적인 층, 예컨대 2 개, 3 개 또는 4 개의 개별적인 층들이 중첩되어 구성될 수 있다. 설명의 나머지 부분에서, 수 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된 층들은 "복합" 층으로 기술된다. 따라서, 각각의 복합 층의 광학 두께는 복합 층을 구성하는 개별적인 층 각각의 광학 두께의 합에 상응한다. 유익한 효과를 얻기 위하여, 복합 층의 전체 광학 두께가 본 발명에 따라 정의된 바와 같은 것이 중요하다. 또한, 복합 층의 굴절률은, 복합 층의 광학 두께 대 기하학적 두께의 비로 정의되는 평균 굴절률이다.
복합 층은, 예컨대 2 개 또는 3 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성될 수 있다. 후자의 경우에서, 3 개의 개별적인 층은 상이한 화학적 성질을 가질 수 있다. 별법으로, 가장 외측의 2 개의 개별적인 층은 동일할 수 있으며, 상이한 화학적 성질을 갖는 개별적인 중간 층을 둘러쌀 수 있다.
단일 쌍이 존재하는 것에 해당하는 가장 단순한 경우에 있어서, 본 발명에 따른 물질은 기재로부터 시작하여, 저굴절률 층을 받치고 이와 접촉하는 고굴절률 층, 광촉매 층을 받치고 이와 접촉하는 저굴절률 층을 연속적으로 포함한다. 이 층들 중 하나 이상은 상기 나타낸 바와 같이 복합 층일 수 있다.
두 쌍이 존재하는 하나 더 복합적인 경우에 있어서, 물질은 기재로부터 시작하여, 제1 저굴절률 층을 받치고 이와 접촉하는 제1 고굴절률 층, 제2 고굴절률 층을 받치고 이와 접촉하는 제1 저굴절률 층, 제2 저굴절률 층을 받치고 이와 접촉하는 제2 고굴절률 층, 광촉매 층을 받치고 이와 접촉하는 제2 저굴절률 층을 연속적으로 포함한다. 이 층들 충 하나 이상은 상기 나타낸 바와 같이 복합 층일 수 있다.
350 nm의 파장에서의 광학 두께는 광촉매 층의 자외선 흡수의 이득 및 이에 따른 광촉매 활성의 이득에 직접적으로 영향을 미치기 때문에, 광학 두께의 선택이 가장 중요하다.
350 nm의 파장에서 각각의 고굴절률 층의 광학 두께는 바람직하게는 180 nm 내지 260 nm이다.
350 nm의 파장에서 각각의 저굴절률 층의 광학 두께는 바람직하게는 35 내지 80 nm이다.
한 쌍의 고굴절률 층 및 저굴절률 층에서, 고굴절률 층의 광학 두께는 170 내지 300 nm, 특히 180 내지 260 nm이고, 저굴절률 층의 광학 두께는 30 내지 90 nm, 특히 35 내지 80 nm이다. 오직 단일 쌍의 층, 특히 광촉매 층 및 한 쌍의 고굴절률 층 및 저굴절률 층으로 구성된 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 실시양태는, 반사 색이 음의 a* 및 b* 색도(chromatic value)에 해당하는 청색 또는 중간(neutral) 톤으로(황색 또는 적색을 회피함) 가장 적절한, 낮은 광 반사를 갖는 물질을 제공한다. 고굴절률 층은 복합 층이거나 복합 층이 아닐 수 있지만, 고굴절률 층이 복합 층인 경우 최상의 결과가 얻어진다. 저굴절률 층은 바람직하게는 복합 층이 아니다. 복합 고굴절률 층이 2 개의 개별적인 층으로 이루어지고, 기재에 가장 가까운 층이 그 위에 배치된 개별적인 층보다 낮은 굴절률을 갖고, 2 개의 개별적인 층 각각이 그 쌍의 저굴절률 층보다 높은 굴절률을 갖는 경우에 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 복합 고굴절률 층이 3 개의 개별적인 층으로 이루어진 경우에 더 우수한 결과를 얻을 수 있다. 이러한 3 개의 개별적인 층은 모두 상이하거나 상이하지 않을 수 있고, 모두 저굴절률 층의 굴절률보다 큰 굴절률을 가질 수 있다. 별법으로, 복합 고굴절률 층은, 동일하거나 상이하고 저굴절률 층을 둘러싸며 그 쌍의 저굴절률 층과 동일한 성질을 가질 수 있는 2 개의 고굴절률 층을 포함할 수 있다.
상기 후자의 설명은 또한, 2 쌍의 비복합 고굴절률 층 및 저굴절률 층의 연속으로 이해될 수 있다.
소정의 쌍에서, 350 nm의 파장에서, 고굴절률 층은 절대적으로 저굴절률 층의 굴절률보다 큰 굴절률을 갖는다. 이들이 복합 층인 경우, 상기 정의된 의미 내에서, 굴절률은 복합 층의 평균 굴절률에 상응한다. 따라서, 복합 고굴절률 층은 낮은 굴절률을 갖는 하나 이상의 개별적인 층을 포함할 수 있다. 유사하게, 복합 저굴절률 층은 높은 굴절률을 갖는 하나 이상의 개별적인 층을 포함할 수 있다. 중요한 것은 쌍의 다른 층의 굴절률에 대한 복합층의 전체 굴절률이다.
바람직하게는, 350 nm의 파장에서, 각각의 저굴절률 층의 굴절률은 1.7 이하, 특히 1.65 이하이다. 저굴절률 층이 복합 층인 경우에도, 복합 층의 전체 굴절률이 바람직한 범위 내에 있는 한, 저굴절률 층은 굴절률이 더 높은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다.
마찬가지로 바람직하게는, 350 nm의 파장에서, 각각의 고굴절률 층의 평균 굴절률은 1.7 초과, 특히 1.8 초과 또는 1.9 초과, 심지어 2.0 또는 2.1 초과이다. 특정한 경우, 이는 심지어 2.2 이상, 특히 2.3 이상 또는 2.4 이상, 심지어 2.5 이상일 수 있다. 고굴절률 층이 복합 층인 경우에도, 복합 층의 전체 굴절률이 바람직한 범위 내에 있는 한, 고굴절률 층은 굴절률이 더 낮은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다.
각각의 쌍의 고굴절률 층과 저굴절률 층 간의 굴절률 차이가 증가하면, 광촉매 층의 자외선 흡수가 더 큰 것으로 관찰되었다. 따라서, 350 nm의 파장에서, 바람직하게는 저굴절률 층과 고굴절률 층 간의 굴절률 차이는 0.2 이상, 심지어 0.3 또는 0.4 이상, 특히 0.5 이상이다. 이러한 차이는 심지어 0.8 또는 0.9 이상일 수 있다.
각각의 고굴절률 물질은, 바람직하게는 산화물 또는 질화물, 특히 Si3N4, TiO2, ZrO2, SnO2, ZnO, Nb2O5, Ta2O5 또는 이들의 혼합물 또는 고용체 중 임의의 것으로부터 선택된다. 이는 또한, 예컨대 SnZnOx, SnZnSbOx, SiZrNx와 같은 혼합물일 수 있다. 이러한 다양한 물질은 상기 나타낸 화학량론 또는 상이한 화학량론을 가질 수 있다. 예를 들어, 용어 "Si3N4"는 그의 실제 화학량론을 미리 판단하지 않고 보다 일반적으로 임의의 질화규소를 의미하는 것으로 이해된다. 유사하게, 산화물 또는 질화물은 도핑될 수 있으며, 특히 전기 전도 또는 적외선 반사 및 이에 따른 낮은 방사율 특성을 제공하도록 도핑될 수 있다. 산화물 또는 질화물은 특히 하기 물질일 수 있다: 불소, 안티몬 또는 인듐으로 도핑된 SnO2, 알루미늄 또는 갈륨으로 도핑된 ZnO. 이들 산화물 또는 질화물 중에서, 질화규소가 마그네트론 스퍼터링에 의해 높은 침착 속도로 침착될 수 있기 때문에 특히 바람직하다. 이는 SnZnOx 및 SiZrNx의 경우에도 그러하다. 산화티타늄 또한 매우 높은 굴절률로 인해 우수한 결과를 제공한다.
각각의 저굴절률 물질은, 바람직하게는 SiO2, Al2O3, SiOC 또는 이들의 혼합물 또는 고용체 중 임의의 것으로부터 선택된 물질을 기재로 한다. 플루오라이드, 예컨대 CaF2, MgF2 및 LiF도 사용될 수 있지만 이들은 스퍼터링에 의한 침착에 적합하지 않기 때문에 바람직하지는 않다. 여기서 또한, 이러한 다양한 물질은 상기 나타낸 화학량론 또는 상이한 화학량론을 가질 수 있다. 이러한 물질은 도핑될 수 있다: 예컨대, 선택적으로 수 %의 다른 화학 원소, 예컨대 알루미늄 또는 지르코늄으로 도핑된 실리카의 층이 존재할 수 있다.
이 물질들 중, 산화규소, 특히 알루미늄으로 도핑된 산화규소, 및 옥시탄화규소가, 그의 낮은 굴절률 및 스퍼터링에 의해 침착되는 능력으로 인해 특히 바람직하다. 옥시탄화규소는 또한 화학 증착(CVD)에 의해 우수한 조건 하에서 침착될 수 있다.
특히 Si3N4/SiO2 또는 TiO2/SiO2, SnZnOx/SiO2, SiZrNx/SiO2 층들이 우수한 화학적 및 기후적 내구성을 갖기 때문에 바람직한 쌍들이며, 우수한 화학적 및 기후적 내구성은, 특히 적층물이 글레이징 유닛의 외면(일반적으로 용어 "면(1)"으로 지칭되는 면) 상에 배치되는 경우에 가치가 있다. 고굴절률 층이 2 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된 복합 층인 경우, TiO2 또는 SiZrNx의 층을 받치는 Si3N4로 이루어진 개별적인 층을 사용하는 것이 바람직하다.
오로지 비제한적인 예로서, 몇 개의 실시양태를 이하에 개략적으로 나타낸다. 이 적층물에서, "S"는 기재, "H"는 고굴절률 층, "B"는 저굴절률 층, 그리고 "TiO2"는 일반적으로 산화티타늄을 기재로 한 광촉매 층을 나타낸다. 통상적으로, 층 "H"는 Si3N4로 이루어지거나 TiO2로 이루어지고 층 "B"는 SiO2로 이루어지지만, 물론 다른 물질이 사용될 수도 있다.
1 : S / H / B / TiO2
2 : S / H / B / H / B / TiO2
3 : S / H / B / H / B / H / B / TiO2
4 : S / H1 / H2 / B / TiO2
5 : S / H1 / H2 / H3 / B / TiO2
6 : S / H / B1 / B2/ TiO2
실시양태 1, 2 및 3은 각각 1 쌍, 2 쌍 또는 3 쌍의 저굴절률 층 및 고굴절률 층이 존재하는 것에 해당한다. 층 H는, 예컨대 Si3N4로 이루어지거나 TiO2로 이루어지며, 층 B는 SiO2로 이루어질 수 있다. 고굴절률 층 및 저굴절률 층은 복합 층이 아니다. 음의 a* 및 b* 색도를 특징으로 하는, 가능한 한 적절한 반사 색을 얻기 위하여, 각각의 층 H의 광학 두께(특히 실시양태 1에서)는 170 내지 300 nm, 특히 180 내지 260 nm이다. 층 B의 광학 두께는 30 내지 90 nm, 바람직하게는 35 내지 80 nm이다.
실시양태 4에서는, 단일 쌍이 존재하지만, 고굴절률 층은 H1 및 H2로 지칭되는 2 개의 개별적인 고굴절률 층이 중첩되어 구성된 복합 층이다. 예를 들어, 층 H1 및 H2는 각각 Si3N4 및 TiO2로 이루어지거나 Si3N4 및 SiZrNx로 이루어지고, 층 B는 SiO2로 이루어질 수 있다. 실시양태 4의 모든 변형에 있어서, 그리고 음의 a* 및 b* 색도를 특징으로 하는, 가능한 한 적절한 반사 색을 얻기 위하여, 복합 층 H의 광학 두께(결과적으로, 개별적인 층 H1 및 H2의 광학 두께의 합)는 170 내지 300 nm, 특히 180 내지 260 nm이다. 층 B의 광학 두께는 30 내지 90 nm, 또는 심지어 35 내지 80 nm이다. 바람직하게는, 개별적인 층 H1의 굴절률은 개별적인 층 H2의 굴절률보다 낮다.
실시양태 5에서는, 단일 쌍이 존재하지만, 고굴절률 층은 H1, H2 및 H3으로 지칭되는 3 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된 복합 층이다. 층 중 하나, 예컨대 H2는 복합 층 H의 전체 굴절률이 층 B의 굴절률보다 높은 한, 다른 층 Hi에 비해 또는 심지어 층 B에 비해 낮은 것으로 간주되는 굴절률을 가질 수 있다. 예를 들어, 층 H1 및 H3은 TiO2로 이루어지고, 층 H2는 Si3N4로 이루어지며, 층 B는 SiO2로 이루어질 수 있다. 이러한 경우, 층 H2는 층 H1 및 H3에 비해 낮은 굴절률 층으로 간주될 수 있다. 층 H2는 또한, 예컨대 SiO2로 이루어진 층 B의 굴절률 이하의 굴절률을 가질 수 있다. 따라서, 경우 2와 동일한 방식, 즉 연속된 2 쌍의 비복합 층이 확인된다. 층 H2는 실제로 복합 고굴절률 층의 중간 층 및 기재 상에 침착된 제1 쌍의 저굴절률 층 둘 다로서 포함될 수 있다. 실시양태 5의 모든 변형에 있어서, 그리고 음의 a* 및 b* 색도를 특징으로 하는, 가능한 한 적절한 반사 색을 얻기 위하여, 복합 층 H의 광학 두께(결과적으로, 개별적인 층 H1, H2 및 H3의 광학 두께의 합)는 170 내지 300 nm, 특히 180 내지 260 nm이다. 층 B의 광학 두께는 30 내지 90 nm, 또는 심지어 35 내지 80 nm이다.
실시양태 6에서는, 단 한 쌍의 저굴절률 층은 B1 및 B2로 지칭되는 2 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된다.
상기 기술된 다양한 유익한 특징, 예컨대 물질의 화학적 성질, 굴절률 또는 두께는 물론 가능한 모든 조합 형태로 서로 조합될 수 있다. 이러한 다양한 조합은 불필요하게 설명을 늘리지 않기 위해 기술하지 않는다.
광촉매 층, 특히 산화티타늄을 기재로 한 광촉매 층은 다양한 방법으로 수득될 수 있다. 바람직한 방법은 여기된 플라즈마의 종(species)이 코팅될 기재 반대편에 배치된 타켓으로부터 원자를 추출하는 스퍼터링법, 특히 자기장에 의해 강화된 스퍼터링법(마그네트론 스퍼터링법)이다. 타겟은 특히 금속 티타늄으로 이루어지거나 TiOx로 이루어질 수 있고, 플라즈마는 산소를 함유해야 한다(이 방법은 반응성 스퍼터링으로도 지칭됨). 침착 후에는, 바람직하게는 산화티타늄을 아나타제 형태로 결정화하기 위한 열 처리가 이어진다. 열 처리는, 예컨대 어닐링, 강화 또는 굽힘 처리, 또는 출원 WO 2008/096089에 기술된 처리일 수 있다. 덜 바람직하기는 하지만, 산화티타늄을 기재로 한 코팅은 또한 졸-겔 타입 방법에 의해 수득될 수 있으며, 여기서 건조 처리 및 치밀화 전에, 티타늄의 유기금속 전구체를 함유하는 졸이 기재 상에 침착된다. 졸은 또한 산화티타늄의 입자 및 다른 금속의 전구체, 예컨대 실리카를 포함할 수 있다. 산화티타늄을 기재로 한 코팅은 또한 기재의 열 효과 하에서 분해되는 티타늄 전구체를 기재로 하는 열분해법에 의해 수득될 수 있다. 이러한 전구체는 고체, 액체, 및 바람직하게는 기상일 수 있으며; 따라서, 이 방법은 화학 기상 증착(CVD)으로 지칭된다. 전구체는, 예를 들어 티타늄 테트라클로라이드, 티타늄 테트라이소프로폭시드 또는 티타늄 테트라오르토부톡시드일 수 있다.
적층물의 다른 층은, 바람직하게는 스퍼터링, 특히 자기장에 의해 강화된 스퍼터링(마그네트론 스퍼터링법)에 의해 침착된다. 이는 별법으로 졸-겔 타입 방법 또는 열분해법(특히, CVD 타입)에 의해 침착될 수 있다. 그러나, 스퍼터링이 다층 침착에 더 적합하다.
마그네트론 스퍼터링법에 의한 침착의 경우, 예컨대 아르곤 및 각각 질소 또는 산소를 함유한 플라즈마에서 알루미늄으로 도핑된 규소 타켓을 사용하여 Si3N4 또는 SiO2의 층을 침착시킬 수 있다.
본 발명의 다른 주제는 본 발명에 따른 하나 이상의 물질을 포함하는 글레이징 유닛이다. 이 경우에 기재는 유리로 이루어진다.
글레이징 유닛은 단일 글레이징, 또는 가스 충전 공간을 제공하는 수 개의 유리 시트를 포함할 수 있다는 것을 의미하는 다중 글레이징(특히, 이중 또는 삼중 글레이징)일 수 있다. 글레이징 유닛은 또한 적층 및/또는 강화 및/또는 경화 및/또는 만곡될 수 있다.
본 발명에 따라 코팅된 기재의 다른 면, 또는 적절한 경우에는 다중 글레이징 유닛의 다른 기재의 한 면은 다른 기능성 층 또는 기능성 층들의 적층물로 코팅될 수 있다. 이는 특히 다른 광촉매 층, 예컨대 본 발명에 따른 다른 적층물일 수 있다. 이는 또한, 열 기능, 특히 태양광 차단 기능을 갖는 층 또는 적층물 또는 저방사율 층 또는 적층물, 예컨대 유전층에 의해 보호되는 은 층을 포함하는 적층물일 수 있다. 이는 또한, 미러층, 특히 은을 기재로 한 미러층일 수 있다. 이는 또한, 투명한 전도성 산화물 층, 즉 광 전지의 앞면으로 사용될 수 있는 물질일 수 있다.
본 발명은 하기 비제한적인 실시예를 고려하여 더 잘 이해될 것이다.
다양한 실시예(본 발명에 따른 실시예 및 비교예)에 대하여, 다양한 특성이 측정 또는 계산된다. 이들은 다음과 같다:
- 광촉매 층에 의한 UV 방사선의 흡수; 이 특성은 수직 입사 및 350 nm의 파장에 대해 계산됨;
- 하기 기술된 방법에 따라 측정되는, 적층물의 광촉매 활성;
- NF EN 410:1999 표준에 따라 계산되는, 수직 입사 시의 광 반사 계수(RL);
- 광원 D65 및 CIE-1931 표준 관측자를 고려하여, 수직 입사시 반사 스펙트럼으로부터 계산되는, 색도 좌표 a* 및 b*.
광촉매 활성의 측정은 스테아르산의 분해를 모니터링함으로써 하기 방식으로 수행된다:
- 5 × 5 cm2의 샘플을 재단하고;
- UV 조사 하에서 및 산소 퍼징 하에서 45 분간 샘플을 세척하고;
- 기준 스펙트럼을 형성하기 위해 4000 내지 400 cm-1의 파수에 대하여 FTIR로 적외선 스펙트럼을 측정하고;
- 스테아르산의 침착: 메탄올 중에 5 g/l의 양으로 용해된 스테아르산 용액 60 마이크로리터를 스핀-코팅에 의해 샘플에 침착시키고;
- 3000 내지 2700 cm-1인 CH2-CH3 결합의 스트레칭 밴드(stretching band)의 영역을 측정하는 FTIR로 적외선 스펙트럼을 측정하고;
- UVA 타입의 방사선에 대한 노출: 외부 노출을 모의하기 위하여 샘플이 받는 약 35 W/m2의 전력을 광전지에 의해 315-400 nm의 파장 범위 내로 제어하고;
- 3000 내지 2700 cm-1인 CH2-CH3의 스트레칭 밴드의 영역을 측정함으로써 연속적인 10 분의 노출 시간 후 스테아르산의 층의 광분해를 모니터링하고;
- 0 내지 30 분의 시간 동안 노출 시간 대 UV 방사선의 함수로서, 3000 내지 2700 cm-1인 CH2-CH3 결합의 스트레칭 밴드의 영역을 나타내는 직선의 기울기(cm-1.분-1으로 표현됨)에 의해 광촉매 활성을 규정한다.
비교예 1
비교예 1은 쌩-고벵 글래스 프랑스(Saint-Gobain Glass France)에 의해 상표명 SGG Planilux 하에 시판되는 2 mm 두께의 투명한 소다-석회-실리카 유리 시트이며, 그 위에 2 개의 얇은 SiO2 층(기하학적 두께 50 nm) 다음에 TiO2 층(기하학적 두께 11.5 nm)이 연속적으로 침착된다. 이러한 침착은 마그네트론 스퍼터링법에 의해 수행된다.
산화티타늄 층을 결정화하기 위하여, 코팅된 기재를 8 분간 630 ℃에서 열 처리한다. 모든 예, 비교예 또는 기타 모두에는 동일한 열 처리를 실시한다.
수직 입사시, 파장이 350 nm인 UV 방사선의 흡수는 임의값으로 계산된다. 다른 실시예에 대한 기준으로 사용될 것인 이 값은 100(임의의 단위)으로 설정된다.
다른 실시예와의 비교가 용이하도록, 광촉매 활성 또한 값을 100(임의의 단위)으로 설정한다.
실시예 1
Si3N4, SiO2 및 TiO2의 얇은 층들을 쌩-고벵 글래스 프랑스에 의해 상표명 SGG Planilux 하에 시판되는 투명한 소다-석회-실리카 유리의 2 mm 두께의 시트 상에 연속적으로 침착시킨다. 침착은 마그네트론 스퍼터링법에 의해 공지된 방식으로 수행된다.
수득된 적층물은 다음과 같았다: 유리/Si3N4(30 nm)/SiO2(45 nm)/Si3N4(35 nm)/SiO2(50 nm)/TiO2(11.5 nm).
상기 두께는 기하학적 두께이다. 광학 두께는 각각 64, 68, 75 및 76 nm이다.
따라서, 상기 적층물은, 고굴절률 층이 3 개의 층(Si3N4, SiO2 다음에 Si3N4)을 포함하는 복합 층인 단일 쌍을 포함한다. 따라서, 복합 층의 두께는 207 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 225이고, 즉 흡수가 비교예 1에 비해 2 배 초과이다. 측정된 광촉매 활성은 샘플에 따라 약 150 내지 175이며, 즉 동일한 두께의 광촉매 층에 대해 75 % 이하의 범위로 증가할 수 있다.
RL 계수는 11.3 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -9 및 -4이다. 음의 색도 값은, 청색 및 녹색을 향한 범위인 쾌적한 색조에 해당한다.
실시예 2
실시예 2의 적층물은 하기 구조를 갖는다: 유리/Si3N4(112 nm)/SiO2(50 nm)/TiO2(11.5 nm).
상기 두께는 기하학적 두께이다. 광학 두께는 Si3N4로 이루어진 고굴절률 층이 239 nm, SiO2로 이루어진 저굴절률 층이 76 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 160이다. RL은 9.9 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -12 및 -10이다.
실시예 3
실시예 3은 고굴절률 층으로 90 nm의 기하학적 두께를 갖는 TiO2 층을 선택함으로써 실시예 2와는 상이하다. 그의 광학 두께는 252 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 200이다. RL 계수는 9.5 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -11 및 -11이다. 실시예 2의 경우에서와 같이, 본 발명의 범위의 고굴절률 층을 선택하는 것은 낮은 반사 및 청색 계열의 색조를 얻을 수 있게 한다.
산화티타늄을 선택하는 것은 그의 높은 굴절률로 인해, 그 자체로 광촉매 층 내의 UV 흡수 이득을 증가시킬 수 있게 한다.
실시예 4
실시예 4는 고굴절률 층으로 110 nm의 기하학적 두께를 갖는 SnZnOx 층을 선택함으로써 실시예 2와는 상이하다. 그의 광학 두께는 235 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 150이다. RL 계수는 9.7 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -12 및 -12이다.
실시예 5
실시예 5는 고굴절률 층으로 105 nm의 기하학적 두께를 갖는 SiZrNx 층을 선택함으로써 실시예 2와는 상이하다. 그의 광학 두께는 230 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 185이다. RL 계수는 9.9 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -12 및 -12이다.
실시예 6
실시예 6은 Si3N4로 이루어진 고굴절률 층이 Si3N4 및 TiO2로 이루어진 2 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된 복합 층으로 대체된다는 점에서 실시예 2와 상이하다.
실시예 6의 적층물은 다음과 같다: 유리/Si3N4(75 nm)/TiO2(35 nm)/SiO2(50 nm)/TiO2(11.5 nm).
상기 두께는 기하학적 두께이다. 광학 두께는 각각 160, 98 및 76 nm이다. 따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 258 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 200이다. RL 계수는 매우 낮으며(이 경우에서는 5.8 %), a* 및 b* 값은 각각 -7.8 및 0.6이다. 따라서, 반사 양상은 매우 만족스럽다.
실시예 7
실시예 7은 하기 방식에서 실시예 6과 상이하다:
- 복합 층의 개별적인 TiO2 층이 15 nm의 기하학적 두께(광학 두께 33 nm)를 갖는 개별적인 SiZrNx 층으로 대체되고;
- 개별적인 Si3N4 층이 100 nm의 기하학적 두께(광학 두께 214 nm)를 갖는다.
따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 247 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 185이다. RL 계수는 10.0 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -13.3 및 -6.5이다.
실시예 8
실시예 8은 하기 방식에서 실시예 7과 상이하다:
- 개별적인 SiZrNx 층이 20 nm의 기하학적 두께(광학 두께 44 nm)를 갖고;
- 개별적인 Si3N4 층이 95 nm의 기하학적 두께(광학 두께 203 nm)를 갖는다.
따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 247 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 185이다. RL 계수는 9.7 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -13.4 및 -5.7이다.
실시예 9
실시예 9는 하기 방식에서 실시예 6과 상이하다:
- 개별적인 TiO2 층이 12 nm의 기하학적 두께(광학 두께 34 nm)를 갖고;
- 개별적인 Si3N4 층이 101 nm의 기하학적 두께(광학 두께 216 nm)를 갖는다.
따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 250 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 200이다. RL 계수는 9.0 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -13.3 및 -5.2이다.
실시예 10
실시예 10은 하기 방식에서 실시예 6과 상이하다:
- 개별적인 TiO2 층이 20 nm의 기하학적 두께(광학 두께 56 nm)를 갖고;
- 개별적인 Si3N4 층이 91 nm의 기하학적 두께(광학 두께 195 nm)를 갖는다.
따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 251 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 215이다. RL 계수는 7.8 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -12.8 및 -1이다.
실시예 11
실시예 11은 하기 방식에서 실시예 6과 상이하다:
- 개별적인 TiO2 층이 25 nm의 기하학적 두께(광학 두께 70 nm)를 갖고;
- 개별적인 Si3N4 층이 95 nm의 기하학적 두께(광학 두께 203 nm)를 갖고;
- SiO2로 이루어진 저굴절률 층이 40 nm의 두께(광학 두께 61 nm)를 갖는다.
따라서, 고굴절률 복합 층의 광학 두께는 273 nm이다.
UV 방사선의 흡수는 225이다. RL 계수는 9.7 %이고, a* 및 b* 값은 각각 -12.6 및 -0.1이다.
비교예 2
비교예 2에서, 광촉매 층 아래에 있는 층들의 적층물은, 보강 간섭 현상으로 인해, "UV 미러(mirror)"로 공지되어 있는 자외선 반사를 최대화하도록 의도된 적층물이다. 이 적층물은 다음과 같다: 유리/Si3N4(35 nm)/SiO2(65 nm)/Si3N4(35 nm)/SiO2(65 nm)/Si3N4(15 nm)/TiO2(11.5 nm).
각각의 층들의 광학 두께는 각각 75, 99, 75, 99 및 32 nm이다. 이러한 적층물은 3 개의 층으로 구성된 고굴절률 복합 층, 및 SiO2 층 및 Si3N4 층으로 구성된 저굴절률 복합 층을 포함하는 것으로 간주될 수 있다. 그의 광학 두께는 131 nm이며, 결과적으로 본 발명이 권장하는 범위 밖에 있다.
UV 방사선의 흡수는 50이다. 측정된 광촉매 활성은 약 70이며, 즉 비교예 샘플 1보다 30 % 낮고, 본 발명에 따른 실시예 1의 활성의 절반이다.
이러한 결과는, 산화티타늄 층을 향한 자외선을 반사시킴으로써, 광촉매 활성이 강화되는 것으로 여겨지므로 더욱 놀라운 것이다.
비교예 3 내지 6
이 비교예들은 유리/Si3N4/SiO2/TiO2 타입의 적층물을 예시하며, 여기서 고굴절률 층 및 저굴절률 층의 광학 두께는 본 발명을 따르지 않는다.
비교예 3의 경우, Si3N4 층의 광학 두께는 85 nm이고, SiO2 층의 광학 두께는 144 nm이다. 따라서, 고굴절률 층 및 저굴절률 층은 권장 두께를 갖지 않는다. 이러한 경우, UV 방사선의 흡수는 겨우 50이며, 이는 광촉매 활성이 비교예 1의 광촉매 활성보다 낮다는 것을 의미한다.
비교예 4의 경우, Si3N4 층의 광학 두께는 149 nm이고, SiO2 층의 광학 두께는 80 nm이다. 여기서, 고굴절률 층은 본 발명에 의해 권장되는 광학 두께를 갖지 않는다. UV 방사선의 흡수는 100이고, 따라서 비교예 1의 UV 방사선 흡수와 겨우 비슷하다.
비교예 5의 경우, Si3N4 층의 광학 두께는 149 nm이고, SiO2 층의 광학 두께는 144 nm이다. 두 층(고굴절률 층 및 저굴절률 층) 모두가 본 발명에 따른 광학 두께를 갖지 않는 이러한 경우, UV 방사선의 흡수는 단지 80이며, 따라서 비교예 1의 경우에서보다 낮다.
비교예 6의 경우, Si3N4 층의 광학 두께는 53 nm이고, SiO2 층의 광학 두께는 76 nm이다. 따라서, 고굴절률 층의 광학 두께는 본 발명에 의해 권장되는 구역 외부에 있다. 또한, UV 흡수는 비교예 1에 비해 개선된 160이다. 한편, a* 및 b* 값은 각각 1.5 및 11이며, 이는 황색 반사 양상을 제공한다.
따라서, 산화티타늄 층의 광촉매 활성을 유의하게 개선하기 위하여 좁은 범위 내에서 각각의 층들의 광학 두께를 선택하는 것이 필수적이다.
Claims (14)
- 면 중 하나 이상의 적어도 일부가, 기하학적 두께가 2 내지 30 nm인 광촉매 층, 및 상기 광촉매 층 아래에 배치된 한 쌍 이상의 각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층을 포함 - 각각의 쌍에서, 각각의 고굴절률 층은 기재에 가장 가깝고, 상기 광촉매 층은 기재로부터 가장 먼 쌍의 저굴절률 층과 직접 접촉함 - 하는 적층물로 코팅된 기재를 포함하며, 350 nm의 파장에서 각각의 고굴절률 층(광촉매 층 제외)의 광학 두께는 170 내지 300 nm이고, 350 nm의 파장에서 각각의 저굴절률 층의 광학 두께는 30 내지 90 nm인 물질.
- 제1항에 있어서, 350 nm의 파장에서 각각의 저굴절률 층의 광학 두께가 35 내지 80 nm인 물질.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 기재가 유리 시트인 물질.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 광촉매 층이 적어도 부분적으로 아나타제 형태로 결정화된 산화티타늄으로 이루어진 것인 물질.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 광촉매 층의 기하학적 두께가 25 nm 이하, 특히 20 nm 이하인 물질.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 한 쌍 또는 두 쌍의 각각의 고굴절률 층 및 저굴절률 층을 포함하는 물질.
- 제6항에 있어서, 기재로부터 시작하여, 저굴절률 층을 받치고 이와 접촉하는 고굴절률 층, 광촉매 층을 받치고 이와 접촉하는 저굴절률 층을 연속적으로 포함하는 물질.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 특히 제7항에 있어서, 350 nm의 파장에서 고굴절률 층 또는 선택적으로 각각의 고굴절률 층의 광학 두께가 180 내지 260 nm인 물질.
- 제8항에 있어서, 350 nm의 파장에서 저굴절률 층 또는 선택적으로 각각의 저굴절률 층의 광학 두께가 35 내지 80 nm인 물질.
- 제9항에 있어서, 고굴절률 층이 2 개 또는 3 개의 개별적인 층이 중첩되어 구성된 복합 층인 물질.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 저굴절률 층의 평균 굴절률은 1.7 이하이고, 각각의 고굴절률 층의 평균 굴절률은 1.7 초과인 물질.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 고굴절률 물질이 산화물 또는 질화물, 특히 Si3N4, TiO2, ZrO2, SnO2, ZnO, Nb2O5, Ta2O5, 또는 이들의 혼합물 또는 고용체 중 어느 하나로부터 선택된 것인 물질.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 저굴절률 물질이 SiO2, Al2O3, SiOC, 또는 이들의 혼합물 또는 고용체 중 어느 하나로부터 선택된 물질을 기재로 하는 것인 물질.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 물질을 포함하는 글레이징 유닛.
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