CN106442794A - 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 - Google Patents
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106442794A CN106442794A CN201610921367.6A CN201610921367A CN106442794A CN 106442794 A CN106442794 A CN 106442794A CN 201610921367 A CN201610921367 A CN 201610921367A CN 106442794 A CN106442794 A CN 106442794A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alcohol
- coniferyl
- gas
- detection
- mass spectrometry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/067—Preparation by reaction, e.g. derivatising the sample
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,包括以下步骤:(1)将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中,得到样品溶液,然后对样品溶液进行衍生化处理,得待测样品;(2)对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱‑质谱联用技术进行分离检测。本发明应用气相色谱‑质谱联用的方法分离检测松柏醇和芥子醇,能够有效地分离检测松柏醇和芥子醇,并且确定了松柏醇保留时间和主要离子峰,以及芥子醇保留时间和主要离子峰,填补了NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白,构建了松柏醇和芥子醇衍生化后GC‑MS检测质谱图,能够用来分离检测松柏醇和芥子醇,检测准确性高;且本发明工艺简单,容易实施,具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及物质分离检测领域,具体地说涉及一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法。
背景技术
松柏醇和芥子醇都是研究较少的化学物质,松柏醇的结构式见说明书附图1,芥子醇的结构式见说明书附图2,它们的许多理化性质都是未知的,并且它们是木质素代谢途径中的关键中间代谢产物。研究松柏醇和芥子醇有利于更好的研究代谢途径。
松柏醇和芥子醇属于酚醇类化合物,松柏醇沸点为163-165℃,芥子醇沸点为384.7℃,其在常压下沸点较低,另外,松柏醇和芥子醇的研究较少,常用的NIST库中没有松柏醇和芥子醇衍生化后的结构,现有技术中没有合适的分离检测手段,因此急需一种能够有效分离检测松柏醇和芥子醇方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、检测准确性高的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,该方法能够填补NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白,构建松柏醇和芥子醇衍生化后GC-MS检测质谱图。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,包括以下步骤:
(1)供试品的准备
将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶溶液中,得到样品溶液,然后对样品溶液进行衍生化处理,衍生化处理的具体过程为:加50~70μL盐酸羟胺吡啶溶液,涡旋30~60s,然后在100℃的条件下肟化1.5~2.5h,之后加50~70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂,涡旋30~60s,最后在100℃的条件下硅烷化1.5~2.5h,得待测样品;
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测,气相色谱和质谱的具体条件如下:
气相色谱条件:色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱,该色谱柱的内径为250μm,膜厚0.25μm;不分流进样,进样量为1μL,进样口温度为300℃,离子源温度240~270℃,接口温度为240~270℃;
气相色谱升温程序:起始温度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;
质谱条件:电喷雾电离(EI)源,全扫描方式,电子能量70eV;四极杆扫描范围m/z33~780。
进一步地,衍生化条件为100℃的条件下肟化2h,100℃的条件下硅烷化2h。在实施本发明的过程中,发明人发现在此条件下,衍生化的效果最好,后续检测更加精准。
进一步地,松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min。
进一步地,芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min。
进一步地,松柏醇的主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1.
进一步地,芥子醇的主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
本发明的有益效果体现在:
本发明应用气相色谱-质谱联用的方法分离检测松柏醇和芥子醇,能够有效地分离检测松柏醇和芥子醇,并且确定了松柏醇保留时间为20.112min,主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1,芥子醇保留时间为22.427min,主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1,填补了NIST库中松柏醇和芥子醇衍生化后结构的空白,构建了松柏醇和芥子醇衍生化后GC-MS检测质谱图,能够用来分离检测松柏醇和芥子醇,检测准确性高;且本发明工艺简单,容易实施,具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为松柏醇结构式。
图2为芥子醇结构式。
图3为松柏醇待测样品的GC-MS分离检测离子流图。
图4为松柏醇待测样品的GC-MS分离检测质谱图。
图5为芥子醇待测样品的GC-MS分离检测离子流图。
图6为芥子醇待测样品的GC-MS分离检测质谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,包括以下步骤:
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇;
(b)将称得的松柏醇和芥子醇分别溶于2mL色谱级吡啶中,得到松柏醇标准品溶液和芥子醇标准品溶液;
(c)分别取100μL松柏醇标准品溶液和100μL芥子醇标准品溶液,然后分别进行衍生化处理,衍生化处理的具体过程为:加60μL盐酸羟胺吡啶溶液(20mg盐酸羟胺/mL吡啶,下同),涡旋60s,然后在100℃的条件下肟化2h,之后加60μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂,涡旋60s,最后在100℃的条件下硅烷化2h,得到松柏醇待测样品和芥子醇待测样品;
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的松柏醇待测样品和芥子醇待测样品分别使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测,气相色谱和质谱的具体条件如下:
气相色谱条件:色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱,该色谱柱的内径为250μm,膜厚0.25μm;不分流进样,进样量为1μL,进样口温度为300℃,离子源温度240~270℃,接口温度为240~270℃;
气相色谱升温程序:起始温度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;
质谱条件:电喷雾电离(EI)源,全扫描方式,电子能量70eV;四极杆扫描范围m/z33~780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后,对谱图进行分析,得到供试品松柏醇和芥子醇气相色谱-质谱联用色谱图,参见图3至图6,结果为:松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min,主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1;芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min,主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
实施例2
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,包括以下步骤:
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇;
(b)将称得的松柏醇和芥子醇溶于4mL色谱级吡啶中,得到混合标准品溶液;
(c)取100μL混合标准品溶液,然后进行衍生化处理,衍生化处理的具体过程为:加50μL盐酸羟胺吡啶溶液,涡旋30s,然后在100℃的条件下肟化1.5h,之后加50μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂,涡旋30s,最后在100℃的条件下硅烷化1.5h,得到混合待测样品;
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的混合待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测,气相色谱和质谱的具体条件如下:
气相色谱条件:色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱,该色谱柱的内径为250μm,膜厚0.25μm;不分流进样,进样量为1μL,进样口温度为300℃,离子源温度240~270℃,接口温度为240~270℃;
气相色谱升温程序:起始温度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;
质谱条件:电喷雾电离(EI)源,全扫描方式,电子能量70eV;四极杆扫描范围m/z33~780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后,对谱图进行分析,结果与实施例1相同:松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min,主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1;芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min,主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
实施例3
一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,包括以下步骤:
(1)供试品的准备
(a)应用分析天平分别准确称取0.0010mg松柏醇和0.0010mg芥子醇;
(b)将称得的松柏醇和芥子醇溶于4mL色谱级吡啶中,得到混合标准品溶液;
(c)取100μL混合标准品溶液,然后进行衍生化处理,衍生化处理的具体过程为:加70μL盐酸羟胺吡啶溶液,涡旋45s,然后在100℃的条件下肟化2.5h,之后加70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂,涡旋45s,最后在100℃的条件下硅烷化2.5h,得到混合待测样品;
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的混合待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测,气相色谱和质谱的具体条件如下:
气相色谱条件:色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱,该色谱柱的内径为250μm,膜厚0.25μm;不分流进样,进样量为1μL,进样口温度为300℃,离子源温度240~270℃,接口温度为240~270℃;
气相色谱升温程序:起始温度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;
质谱条件:电喷雾电离(EI)源,全扫描方式,电子能量70eV;四极杆扫描范围m/z33~780。
(3)试验结果解析
经过步骤(2)的测定后,对谱图进行分析,结果与实施例1相同:松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min,主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1;芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min,主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明,并不用于限制本发明,本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)供试品的准备
将含有松柏醇和/或芥子醇的样品溶于色谱级吡啶中,得到样品溶液,然后对样品溶液进行衍生化处理,衍生化处理的具体过程为:加50~70μL盐酸羟胺吡啶溶液,涡旋30~60s,然后在100℃的条件下肟化1.5~2.5h,之后加50~70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化试剂,涡旋30~60s,最后在100℃的条件下硅烷化1.5~2.5h,得待测样品;
(2)供试品的分离检测
对步骤(1)所得的待测样品使用气相色谱-质谱联用技术进行分离检测,气相色谱和质谱的具体条件如下:
气相色谱条件:色谱柱是长度为30m的DB-5石英毛细管柱,该色谱柱的内径为250μm,膜厚0.25μm;不分流进样,进样量为1μL,进样口温度为300℃,离子源温度240~270℃,接口温度为240~270℃;
气相色谱升温程序:起始温度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;
质谱条件:电喷雾电离(EI)源,全扫描方式,电子能量70eV;四极杆扫描范围m/z33~780。
2.如权利要求1所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:衍生化条件为100℃的条件下肟化2h,100℃的条件下硅烷化2h。
3.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:气相色谱处理采用Agilent 7890气相色谱仪,质谱处理采用Agilent 5975C质谱仪。
4.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:松柏醇在气相色谱中的保留时间为20.112min。
5.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:芥子醇在气相色谱中的保留时间为22.427min。
6.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:松柏醇的主要离子峰为324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1。
7.如权利要求1或2所述的气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:芥子醇的主要离子峰为354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610921367.6A CN106442794B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610921367.6A CN106442794B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106442794A true CN106442794A (zh) | 2017-02-22 |
CN106442794B CN106442794B (zh) | 2018-12-18 |
Family
ID=58175910
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610921367.6A Active CN106442794B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106442794B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107941940A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-20 | 成都普思生物科技股份有限公司 | 一种山萮菜药材的hplc‑dad指纹图谱质量测定方法 |
CN111348988A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 北京林业大学 | 一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000290215A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-10-17 | Soda Aromatic Co Ltd | バニリンの製造方法 |
KR20110069432A (ko) * | 2009-12-17 | 2011-06-23 | 강원대학교산학협력단 | 매자나무 수피로부터 천연 코니페릴 알코올을 고수율로 분리하는 방법 및 그 단리 성분 |
CN103267819A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-08-28 | 贵州省烟草科学研究院 | 一种衍生化法分析烟草糖苷的方法 |
WO2013173316A1 (en) * | 2012-05-14 | 2013-11-21 | Vertichem Corporation | Mechanism for production of biobased products from plant lignin |
CN104297377A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-21 | 曲阜师范大学 | 一种植物甾醇的检测分析方法 |
CN104535667A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-04-22 | 安徽农业大学 | 一种用高效液相色谱法分离测定松柏醇和芥子醇含量的方法 |
-
2016
- 2016-10-21 CN CN201610921367.6A patent/CN106442794B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000290215A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-10-17 | Soda Aromatic Co Ltd | バニリンの製造方法 |
KR20110069432A (ko) * | 2009-12-17 | 2011-06-23 | 강원대학교산학협력단 | 매자나무 수피로부터 천연 코니페릴 알코올을 고수율로 분리하는 방법 및 그 단리 성분 |
WO2013173316A1 (en) * | 2012-05-14 | 2013-11-21 | Vertichem Corporation | Mechanism for production of biobased products from plant lignin |
CN103267819A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-08-28 | 贵州省烟草科学研究院 | 一种衍生化法分析烟草糖苷的方法 |
CN104297377A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-21 | 曲阜师范大学 | 一种植物甾醇的检测分析方法 |
CN104535667A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-04-22 | 安徽农业大学 | 一种用高效液相色谱法分离测定松柏醇和芥子醇含量的方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107941940A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-20 | 成都普思生物科技股份有限公司 | 一种山萮菜药材的hplc‑dad指纹图谱质量测定方法 |
CN107941940B (zh) * | 2017-11-21 | 2020-04-24 | 成都普思生物科技股份有限公司 | 一种山萮菜药材的hplc-dad指纹图谱质量测定方法 |
CN111348988A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 北京林业大学 | 一种以木质纤维素为原料制备松柏醇、芥子醇及其衍生物的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106442794B (zh) | 2018-12-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kari et al. | PTR-ToF-MS product ion distributions and humidity-dependence of biogenic volatile organic compounds | |
Zhou et al. | An experimental design approach using response surface techniques to obtain optimal liquid chromatography and mass spectrometry conditions to determine the alkaloids in Meconopsi species | |
Yang et al. | Direct and comprehensive analysis of ginsenosides and diterpene alkaloids in Shenfu injection by combinatory liquid chromatography–mass spectrometric techniques | |
WO2022252443A1 (zh) | 一种桔梗中磷脂类成分定性分析及其c=c定位的方法 | |
CN104977370B (zh) | 一种液质联用快速检测白酒中吡嗪类物质的方法 | |
CN106596792A (zh) | 一种检测白酒中芳香酯类物质含量的方法 | |
CN105319308B (zh) | 白酒各类组成的气相色谱/质谱分析装置和分析方法 | |
Huang et al. | Comparative analysis of the volatile components in cut tobacco from different locations with gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) and combined chemometric methods | |
CN106442794A (zh) | 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法 | |
CN104931613A (zh) | 一种烟叶中挥发性成分的检测方法 | |
CN106645443A (zh) | 一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法 | |
CN106645477B (zh) | 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用 | |
CN103969391A (zh) | 一种测定黄酒中挥发性成分的方法 | |
CN106053687A (zh) | 一种固态发酵产物中香味物质的检测方法 | |
CN108645928A (zh) | 一种酱香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法 | |
CN111624290A (zh) | 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法 | |
CN105044245B (zh) | Pvc糊树脂残留有机物测定方法 | |
CN104226284B (zh) | 一种巯基键合银离子色谱柱的制备方法和应用 | |
de Bar et al. | Development and comparison of chromatographic methods for the analysis of long chain diols and alkenones in biological materials and sediment | |
CN106018650A (zh) | 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
Wei et al. | Rapid determination of eight oxoisoaporphine alkaloids in Rhizoma Menispermi by the optimal homogenate extraction followed by UPLC-MS/MS | |
CN107238666B (zh) | 一种刺柏挥发性成分的gc-ei/ms分析方法 | |
CN105136935B (zh) | 一种蛇床子素的快速检测方法 | |
CN109187784A (zh) | 一种沙棘挥发油组分的顶空固相微萃取-气质联用检测分析方法 | |
CN111257484B (zh) | 一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |