CN106397834B - 一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法。将碳纤维酸化和羟基化使其表面带上羟基，再与含卤端基硅烷偶联剂反应，得到表面带有引发基团的碳纤维，然后利用原子转移自由基聚合法引发苯乙烯单体在碳纤维表面接枝聚合，得到单段聚合物接枝碳纤维；利用单段聚合物接枝碳纤维继续引发烯丙基缩水甘油醚单体的聚合，最终得到嵌段共聚物接枝碳纤维。本发明所采用方法的优点在于：可通过改变反应条件对碳纤维表面性能和形貌进行控制，同时选择了不同特性的单体，为碳纤维提供了不同的性能，而接枝共聚物可带有大量活性基团，提高碳纤维的表面活性，可明显改善碳纤维与树脂基体间的界面结合质量。

Description

一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料因其轻质高强、抗疲劳、耐腐蚀以及可设计性好等优点而被广泛应用于军事及民用工业等领域，尤其是在航空航天领域已成为重要的结构材料。碳纤维增强树脂基复合材料整体优异性能的充分发挥，其关键在于碳纤维与树脂基体之间的界面结合情况。然而，由于碳纤维表面独特的石墨结构，使其表面呈惰性，活性基团较少，与树脂基体之间的结合较弱，导致碳纤维增强树脂基复合材料在外载荷作用下容易发生界面脱粘，进而影响复合材料的整体力学性能。因此，对碳纤维表面改性以提高其与树脂基体间的界面作用，是碳纤维应用研究的一个重要方向。
当前，利用聚合物接枝改性碳纤维是碳纤维表面改性研究中的一个热点，实现聚合物接枝改性的方法有多种，其中就包括了原子转移自由基聚合法。原子转移自由基聚合是活性/可控自由基聚合中的一种，相对于常见的聚合方法，其具有反应条件温和，可聚合单体种类多，分子量和分子量分布可控以及接枝聚合物分子结构可设计等优点。
基于对碳纤维表面改性方法的探究，采用原子转移自由基聚合的方法在碳纤维表面接枝嵌段共聚物。其反应条件较为温和，且可通过改变反应条件对碳纤维表面接枝聚合物的分子量及结构进行控制，进而改变碳纤维表面形貌。同时，碳纤维表面引入了不同特性的聚合物，为其提供不同性能。碳纤维表面接枝嵌段共聚物后可在其表面引入大量的活性基团，提高表面活性，改善碳纤维与树脂基体间的作用，从而提高两者之间的界面性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接枝效果可控、改性效果明显的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，此方法的主要特点是采用原子转移自由基聚合法在碳纤维表面接枝嵌段共聚物，其反应条件温和且接枝效果可控，改性所得到的碳纤维表面包覆一层具有不同特性活性基团的嵌段共聚物，能够有效改善碳纤维表面活性，提高碳纤维与树脂基体间的界面作用，改善两者之间的界面性能。
本发明是这样来实现的，一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征是方法步骤为：
第一步：将1g碳纤维加入到40~60mL浓度为65%的浓硝酸中，在80℃下回流反应4~6小时，反应结束后用去离子水清洗至中性，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到酸化碳纤维；
第二步：将1g酸化碳纤维加入到50~80mL四氢呋喃中，然后加入0.02~0.05g催化剂Ⅰ，70℃下回流反应2~4小时，反应结束后用四氢呋喃清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到羟基化碳纤维；
第三步：将1g羟基化碳纤维和10~20g含卤端基硅烷偶联剂加入到40~60mL甲苯中，在100~120℃下回流反应4~6小时，反应结束后用甲苯清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维；
第四步：将0.5g含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维、1~5mmol催化剂Ⅱ、1~5mmol配体和10~20g苯乙烯单体加入到20~50mL溶剂中，密封后充氮气30分钟，在70~100℃下反应4~8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到单段聚合物接枝碳纤维；
第五步：将0.5g单段聚合物接枝碳纤维、1~5mmol催化剂Ⅱ、1~5mmol配体和10~20g烯丙基缩水甘油醚单体加入到20~50mL溶剂中，密封后充氮气30分钟，在70~100℃下反应4~8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到嵌段共聚物接枝碳纤维。
所述的催化剂Ⅰ为氢化铝锂或硼氢化钠中的一种。
所述的含卤端基硅烷偶联剂为3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三甲氧基硅烷中的一种。
所述的催化剂Ⅱ为溴化亚铜、氯化亚铁、溴化亚铁或钼酸锂中的一种。
所述的配体为联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、四甲基乙二胺或六甲基三亚乙基四胺中的一种。
所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、环己酮、对二甲苯、N,N-二甲基苯胺或氯苯中的一种。
本发明所采用方法的优点在于：可通过改变反应条件对碳纤维表面性能和形貌进行控制，同时选择了不同特性的单体，为碳纤维提供了不同的性能，而接枝共聚物可带有大量活性基团，提高碳纤维的表面活性，可明显改善碳纤维与树脂基体间的界面结合质量。
具体实施方式
实施例1:
本实施例说明本发明提供的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法。
第一步：将1g碳纤维加入到50mL浓度为65%的浓硝酸中，在80℃下回流反应5小时，反应结束后用去离子水清洗至中性，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到酸化碳纤维；
第二步：将1g酸化碳纤维加入到60mL四氢呋喃中，然后加入0.02g氢化铝锂，70℃下回流反应2小时，反应结束后用四氢呋喃清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到羟基化碳纤维；
第三步：将1g羟基化碳纤维和15g含卤端基硅烷偶联剂加入到50mL甲苯中，在100℃下回流反应5小时，反应结束后用甲苯清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维；
第四步：将0.5g含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维、2mmol溴化亚铜、2mmol联吡啶和11g苯乙烯单体加入到20mL N,N-二甲基乙酰胺中，密封后充氮气30分钟，在70℃下反应4小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到单段聚合物接枝碳纤维；
第五步：将0.5g单段聚合物接枝碳纤维、2mmol溴化亚铜、2mmol联吡啶和13g烯丙基缩水甘油醚单体加入到20mL N,N-二甲基乙酰胺中，密封后充氮气30分钟，在70℃下反应4小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到嵌段共聚物接枝碳纤维。
实施例2:
本实施例说明本发明提供的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法。
第一步：将1g碳纤维加入到40mL浓度为65%的浓硝酸中，在80℃下回流反应6小时，反应结束后用去离子水清洗至中性，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到酸化碳纤维；
第二步：将1g酸化碳纤维加入到50mL四氢呋喃中，然后加入0.04g氢化铝锂，70℃下回流反应3小时，反应结束后用四氢呋喃清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到羟基化碳纤维；
第三步：将1g羟基化碳纤维和20g含卤端基硅烷偶联剂加入到60mL甲苯中，在120℃下回流反应4小时，反应结束后用甲苯清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维；
第四步：将0.5g含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维、1mmol溴化亚铁、1mmol四甲基乙二胺和10g苯乙烯单体加入到40mL对二甲苯中，密封后充氮气30分钟，在80℃下反应8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到单段聚合物接枝碳纤维；
第五步：将0.5g单段聚合物接枝碳纤维、1mmol溴化亚铁、1mmol四甲基乙二胺和10g烯丙基缩水甘油醚单体加入到40mL对二甲苯中，密封后充氮气30分钟，在80℃下反应8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到嵌段共聚物接枝碳纤维。
实施例3:
本实施例说明本发明提供的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法。
第一步：将1g碳纤维加入到60mL浓度为65%的浓硝酸中，在80℃下回流反应4小时，反应结束后用去离子水清洗至中性，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到酸化碳纤维；
第二步：将1g酸化碳纤维加入到80mL四氢呋喃中，然后加入0.05g硼氢化钠，70℃下回流反应4小时，反应结束后用四氢呋喃清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到羟基化碳纤维；
第三步：将1g羟基化碳纤维和10g含卤端基硅烷偶联剂加入到40mL甲苯中，在110℃下回流反应6小时，反应结束后用甲苯清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维；
第四步：将0.5g含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维、5mmol氯化亚铁、5mmol六甲基三亚乙基四胺和20g苯乙烯单体加入到50mL环己酮中，密封后充氮气30分钟，在100℃下反应6小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到单段聚合物接枝碳纤维；
第五步：将0.5g单段聚合物接枝碳纤维、5mmol氯化亚铁、5mmol六甲基三亚乙基四胺和20g烯丙基缩水甘油醚单体加入到50mL环己酮中，密封后充氮气30分钟，在100℃下反应6小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到嵌段共聚物接枝碳纤维。

Claims (6)

1.一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特点在于所述方法包括以下步骤：
第一步：将1g碳纤维加入到40~60mL浓度为65%的浓硝酸中，在80℃下回流反应4~6小时，反应结束后用去离子水清洗至中性，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到酸化碳纤维；
第二步：将1g酸化碳纤维加入到50~80mL四氢呋喃中，然后加入0.02~0.05g催化剂Ⅰ，70℃下回流反应2~4小时，反应结束后用四氢呋喃清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到羟基化碳纤维；
第三步：将1g羟基化碳纤维和10~20g含卤端基硅烷偶联剂加入到40~60mL甲苯中，在100~120℃下回流反应4~6小时，反应结束后用甲苯清洗4次，并置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维；
第四步：将0.5g含卤端基硅烷偶联剂接枝碳纤维、1~5mmol催化剂Ⅱ、1~5mmol配体和10~20g苯乙烯单体加入到20~50mL溶剂中，密封后充氮气30分钟，在70~100℃下反应4~8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到单段聚合物接枝碳纤维；
第五步：将0.5g单段聚合物接枝碳纤维、1~5mmol催化剂Ⅱ、1~5mmol配体和10~20g烯丙基缩水甘油醚单体加入到20~50mL溶剂中，密封后充氮气30分钟，在70~100℃下反应4~8小时，产物用四氢呋喃清洗4次并过滤，然后置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到嵌段共聚物接枝碳纤维。
2.如权利要求1所述的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征在于所述的催化剂Ⅰ为氢化铝锂或硼氢化钠中的一种。
3.如权利要求1所述的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征在于所述的含卤端基硅烷偶联剂为3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.如权利要求1所述的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征在于所述的催化剂Ⅱ为溴化亚铜、氯化亚铁、溴化亚铁或钼酸锂中的一种。
5.如权利要求1所述的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征在于所述的配体为联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、四甲基乙二胺或六甲基三亚乙基四胺中的一种。
6.如权利要求1所述的一种嵌段共聚物接枝碳纤维的制备方法，其特征在于所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、环己酮、对二甲苯、N,N-二甲基苯胺或氯苯中的一种。
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