CN106373694A - 一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法 - Google Patents

一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。以质量百分比为95‑97％的快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末中的至少一种，及质量百分比为3‑5％的羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末中的至少一种为组成软磁复合粉末的原料；粉末进行整形和退火处理，然后进行筛分处理；将原料粉末分别进行钝化处理，然后进行绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。本发明制备的Fe基非晶软磁粉芯具有高饱和磁感应强度、低损耗和良好的温度稳定性的特性，可有效填补现有软磁复合材料性能的空白。

Description

一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，特别是一种高饱和磁感应强度、低损耗Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。
背景技术
磁粉芯作为一种重要的磁性功能材料，在各种电感器件、功率变压器等领域中具有非常广泛的应用前景。非晶金属软磁粉芯作为一种新型磁粉芯，相对于传统的磁粉芯，其综合性能好且成本较低，受到越来越多的关注。同时，非晶金属软磁材料兼具低损耗和高直流偏置的独特优势，成为了工业和民用高频变压器、互感器、电感的理想材料；在某些场合也是坡莫合金、硅钢和铁氧体的换代产品，应用前景广阔。传统压制成型的非晶金属软磁粉芯致密性较差，而且从非晶金属磁粉芯外部到中心的密度梯度比较大。由于非晶金属粉末具有很高的硬度，为提高非晶磁粉芯的致密度和密度均匀性，当进一步提高成型压力时，非晶粉末尖锐的棱角将会导致其绝缘层的破裂，从而降低绝缘效果，并且对模具有一定程度的损坏。另外，随着电子产品的小型化发展趋势，电源的小型化和大电流化要求磁芯材料具有高饱和磁通密度(Bs)，而非晶材料相较于硅钢材料，其饱和磁感应强度偏低，且温度稳定性一般，市场的需求带动了高Bs非晶金属软磁产品的开发。极大的限制了其在电力行业的应用和推广。
发明内容
本发明针对FeSiB非晶磁粉芯的综合磁性能和成型工艺的问题，提出将不同材料磁性特点与粉体性能有机结合，通过粉末材料成分的计算和设计，优选FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末为原料，充分发挥不同磁粉的性能特点。通过粉末整形和退火处理，并结合粉末粒度搭配实现粉末高松装密度，从而提高粉末压制成型的致密度和生坯强度，最终实现高饱和磁感应强度、低损耗非晶磁粉芯的制备。
本发明所要解决的技术问题是提供一种高饱和磁感应强度、低损耗Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法。该方法关键在于不同合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，并结合粉末的粒度配比，通过粉末整形处理实现形貌规则和高松装密度粉末的制备，并通过压制成型和热处理工艺，最终实现高性价比、良好综合磁性能Fe基非晶软磁复合粉芯的制备。该方法制备的复合磁粉芯有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，具有较高的饱和磁感应强度、低损耗和良好的温度稳定性，实现综合磁性能磁粉芯的制备。
本发明的目的在于提供一种高饱和磁感应强度Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，通过合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，以及结合粉末的粒度配比，采用粉末整形处理，实现高松装密度、规则形貌和良好流动性粉末的制备，并通过压制成型和退火处理，最终实现高饱和磁感应强度、低损耗Fe基非晶软磁复合粉芯的制备。
本发明的高饱和磁感应强度Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，以快淬法FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末为原料，通过对不同磁特性粉末线性计算和优化设计、以及粒度搭配，并结合粉末整形处理和热处理，制备出松装密度高、形貌规则的Fe基非晶软磁复合粉末。此外，通过粉末的均匀混合、压制成型和热处理等工艺，制备出具有高性价比、良好综合性磁性能的Fe基非晶软磁复合磁粉芯。
本发明制备方法的工作原理和设计流程为：
(1)粉末成分和粒度设计、优选：根据磁性能要求，对不同软磁粉芯材料磁性能的线性计算和优化设计，并确定优选粉末种类和粒度，满足不同磁特性的要求；
(2)粉末整形和热处理：将粉末进行整形和退火处理，然后依据不同粉末的粒度设计进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末进行钝化绝缘处理，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
一种高饱和磁感应强度、低损耗Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)粉末成分和粒度设计、优选：以快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末中的至少一种，及羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末中的至少一种为组成软磁复合粉末的原料，软磁复合粉末中主体粉末需重点考虑饱和磁感应强度、磁损耗和温度稳定性等特性中的至少一种，并根据不同磁性能要求进行线性计算和优化调整，从而满足磁性能要求。其中，主体粉末FeSiB非晶粉末和/或FeSi3.5粉末的质量百分比为95-97％，辅助粉料羰基Fe粉和/或FeNi50粉末的质量百分比为3-5％；
(2)粉末整形和热处理：将快淬法FeSiB非晶粉末和水雾化FeNi50粉末进行整形和退火处理，然后将各原料粉末进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将原料粉末分别进行钝化处理，然后进行绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
步骤(1)中，所述粉末根据理想球体堆积模型，计算不同成分粉末的粒度要求和搭配。其中，主体粉末快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末的粒度分别优选为-100/150目和-200/325目，添加辅助粉末羰基Fe粉和FeNi50粉末的粒度优选为-400目或-500目粉末。
优选的，当FeSiB非晶粉末和FeSi3.5粉末的质量百分比为95-97％时，其中，FeSiB非晶粉末的质量百分比为75-85％，FeSi3.5粉末的质量百分比为12-20％；当羰基Fe粉和FeNi50粉末的质量百分比为3-5％时，其中，羰基Fe粉的质量百分比为0-3％，FeNi50粉末的质量百分比为2-3％。
步骤(2)中，进行整形处理的快淬法FeSiB非晶等合金粉末，处理设备包括粉末球磨机、气流磨和哈密塔等粉末球化设备中的至少一种；
快淬法FeSiB非晶粉末进行退火处理，温度为300-400℃，时间为0.5-3h；FeSi3.5粉末退火温度为500-700℃，时间为0.5-2.5h。水雾化FeNi50粉末进行退火处理，温度为650-800℃，时间为1-6h；退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
步骤(3)中，所述粉末的绝缘包覆和混合工艺：将快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末中的至少一种，及羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末中的至少一种，分别采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种进行钝化处理，然后以纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种作为绝缘剂，混合均匀；将分别钝化绝缘处理后的粉末按比例混合，加入粘接剂，所述的粘接剂为环氧树脂、硬脂酸锌、有机硅树脂、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，均匀混合；其中，绝缘剂的添加量为质量的0.4wt％-0.7wt％，粘接剂的添加量为质量比0.5-1wt％。
步骤(4)中，所述的粉末压制成型的压力为15-25吨/cm2，复合磁粉芯生坯的退火温度为300-450℃，时间为30-90min。
本发明的优点：
本发明设计优选不同成分和粒度的软磁粉末，通过线性计算和优化设计，实现不同类型粉末的磁特性有机的结合，选用铁氧体作为绝缘剂，充分利用其高电阻和低损耗的优点，降低非磁性绝缘剂的使用，有效弥补单一成分磁粉芯磁性能不足，获得良好的综合磁性能。通过对粉末整形和热处理，得到形貌规则、低矫顽力、高磁导率的软磁粉末，对材料磁性能和力学性能的提高十分有利。
本方法工艺简单、生产效率高、可有效实现软磁复合粉芯的磁性能优化设计，并填补其性能的空白。此外，该方法制备的新型软磁粉末形貌规则、粒度分布合理、松装密度高、流动性好、粉末易于压制成型性，坯体致密度高且密度分布均匀，制备的磁芯不仅有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，同时兼具成本优势，十分适合大规模生产和推广。
以下结合附图以实施例方式进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。
附图说明
图1是本发明制备的Fe基非晶软磁复合磁粉芯工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明制备的Fe基非晶软磁复合磁粉芯工艺流程图，本发明方法包括成分和粒度设计、整形处理、退火处理、粉末筛选、钝化处理、绝缘包覆、粉末均匀混合、压制成型、热处理和性能检测等步骤。
本发明方法通过不同软磁粉末成分线性计算和粉末粒度配比，选用快淬法Fe基非晶、气雾化FeSi3.5、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末至少3种为原料，充分发挥不同软磁材料的磁性能特点，并通过粉末整形和热处理提高粉末的松装密度，以及压制成型和热处理工艺最终实现具有低损耗、高饱和磁感应强度Fe基非晶软磁复合粉芯的制备。
一种高饱和磁感应强度、低损耗Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末成分和粒度设计和优选：根据快淬法FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末的不同磁性能特点，通过磁性能的线性计算和优化设计、以及粉末粒度的复合设计实现综合磁性能的优化；
(2)粉末整形处理：将快淬法Fe基非晶粉末、水雾化FeNi50粉末进行整形处理，再根据不同种类粉末粒度进行筛分处理；
(3)粉末退火处理：将Fe基非晶粉末、FeNi50粉末退火处理，消除粉末内应力；
(4)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末进行钝化绝缘处理，并采用铁氧体软磁粉末为绝缘剂，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(5)将Fe基非晶软磁复合粉末压制成磁粉芯生坯，并对成型的磁粉芯生坯件进行退火处理，制得软磁复合磁粉芯。
实施例1
一种高饱和磁感应强度FeSiB非晶软磁复合粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为2.0T，直流偏置特性为50％(100Oe)、磁损耗为900mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取快淬法FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5粉末、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末为原料，上述粉末的质量比为75％:20％:2％:3％。其中，优选快淬法FeSiB非晶粉末、气雾化FeSi3.5粉末粒度分别为-100/150目和-325目，羰基Fe粉末粒度为<10μm，水雾化FeNi50粉末粒度为-400目。此外，针对快淬法FeSiB非晶粉末和水雾化FeNi50粉末通过球磨机进行粉末整形处理，处理速率为100Kg/h，球磨时间为1h。快淬法Fe基非晶粉末预退火工艺为350℃、1.5h。水雾化FeNi50粉末预退火工艺为750℃、3h。退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:2)保护。将Fe基非晶、FeSi3.5和羰基Fe粉和FeNi50粉末依次在浓度为5wt％铬酸和浓度为3wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为3h、3h、2h和2h；并分别添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.15％、0.1％和0.2％；将经过绝缘处理的粉末按比例混合，再向混合粉末中添加0.5wt％的环氧树脂和硬脂酸锌；并将绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。通过压制形成制得Fe基非晶软磁复合粉芯压坯，成型压力为15吨。退火温度为350℃、0.5h，气氛为氮气和氢气保护。该复合粉末既保持了Fe基非晶粉芯的低损耗、高直流偏磁的特点，同时具有高饱和磁感应强度和良好的温度稳定性的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
实施例2
一种高饱和磁感应强度Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为1.8T，直流偏置特性为53％(100Oe)、磁损耗为700mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取快淬法FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5粉末和水雾化FeNi50粉末为原料，上述粉末的质量比为85％:12％:3％。其中，优选快淬法Fe基非晶粉末、气雾化FeSi3.5粉末粒度分别为-100/150目和-200目，水雾化FeNi50粉末粒度为-500目。此外，针对快淬法FeSiB非晶粉末和水雾化FeNi50粉末通过气流磨进行粉末整形处理，处理速率为120Kg/h，处理时间为3h。快淬法Fe基非晶粉末预退火工艺为300℃、1.5h。水雾化FeNi50粉末预退火工艺为750℃、3h。退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:2)保护。将Fe基非晶、FeSi3.5和FeNi50粉末依次在3wt％铬酸和5wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为2.5h、2h和2.5h，并分别添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.2％、0.15％和0.25％。将经过绝缘处理的粉末按比例混合，再向混合粉末中添加0.75wt％的环氧树脂和硬脂酸锌；并将三种绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。通过压制形成制得Fe基非晶软磁复合粉芯压坯，成型压力为20吨。退火温度为300℃、1.5h，气氛为氮气和氢气保护。该复合粉末既保持了Fe基非晶粉芯的低损耗、高直流偏磁的特点，同时具有高饱和磁感应强度和良好的温度稳定性的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
实施例3
一种高饱和磁感应强度Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为1.9T，直流偏置特性为50％(100Oe)、磁损耗为800mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取快淬法FeSiB非晶、气雾化FeSi3.5粉末、羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末为原料，上述粉末的质量比为80％:15％:3％:2％。其中，优选快淬法Fe基非晶粉末、气雾化FeSi3.5粉末粒度分别为-150目和-200/325目，羰基Fe粉末粒度为<5μm，水雾化FeNi50粉末粒度为-400目。此外，针对快淬法FeSiB非晶粉末和水雾化FeNi50粉末通过哈密塔进行粉末整形处理，处理速率为110Kg/h，处理时间为1.5h。快淬法Fe基非晶粉末预退火工艺为300℃、1.5h。水雾化FeNi50粉末预退火工艺为800℃、2h。退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:1)保护。将Fe基非晶、FeSi3.5和羰基Fe粉和FeNi50粉末在4wt％铬酸和3.5wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为2.0h、2.5h、2.5h和2.0h，并分别添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.25％、0.1％和0.3％；将经过绝缘处理的粉末按比例混合，再向混合粉末中添加1wt％的环氧树脂和硬脂酸锌；并将绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。通过压制形成制得Fe基非晶软磁复合粉芯压坯，成型压力为25吨。退火温度为450℃、1h，气氛为氮气和氢气保护。该复合粉末既保持了Fe基非晶粉芯的低损耗、高直流偏磁的特点，同时具有高饱和磁感应强度和良好的温度稳定性的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
表1实施例1-3软磁复合粉末磁性能统计表
由此可见，本发明制备的Fe基非晶软磁粉芯具有高饱和磁感应强度、低损耗和良好的温度稳定性的特性，可有效填补现有软磁复合粉芯性能的空白。该方法工艺简单、成本低、可有效实现不同磁性能材料的制备和优选，并易于规模化生产和推广。

Claims (10)

1.一种Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末中的至少一种，及羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末中的至少一种为组成软磁复合粉末的原料，FeSiB非晶粉末和/或FeSi3.5粉末的质量百分比为95-97％，羰基Fe粉和/或FeNi50粉末的质量百分比为3-5％；
(2)将快淬法FeSiB非晶粉末和水雾化FeNi50粉末进行整形和退火处理，然后将各原料粉末进行筛分处理；
(3)将原料粉末分别进行钝化处理，然后进行绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
2.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末的粒度分别为-100/150目和-200/325目，羰基Fe粉和FeNi50粉末的粒度为-400目或-500目粉末。
3.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：当FeSiB非晶粉末和FeSi3.5粉末的质量百分比为95-97％时，FeSiB非晶粉末的质量百分比为75-85％，FeSi3.5粉末的质量百分比为12-20％。
4.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：当羰基Fe粉和FeNi50粉末的质量百分比为3-5％时，羰基Fe粉的质量百分比为0-3％，FeNi50粉末的质量百分比为2-3％。
5.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述粉末的整形处理设备为粉末球磨机、气流磨或哈密塔。
6.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的快淬法FeSiB非晶粉末进行退火处理的温度为300-400℃，时间为0.5-3h；水雾化FeNi50粉末进行退火处理的温度为650-800℃，时间为1-6h；退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
7.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：将快淬法FeSiB非晶粉末和气雾化FeSi3.5粉末中的至少一种，及羰基Fe粉和水雾化FeNi50粉末中的至少一种，采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种分别进行钝化处理，然后以纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种作为绝缘剂，混合均匀；将钝化绝缘处理后的粉末按比例混合，加入粘接剂，所述的粘接剂为环氧树脂、硬脂酸锌、有机硅树脂、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，均匀混合。
8.根据权利要求7所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的绝缘剂的添加量为0.4wt％-0.7wt％，所述的粘接剂的添加量为0.5-1wt％。
9.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粉末压制成型的压力为15-25吨/cm2。
10.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的复合磁粉芯生坯的退火温度为300-450℃，时间为30-90min。
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