CN112958779A - 一种FeBP非晶软磁粉体及其磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种FeBP非晶软磁粉体及其磁粉芯的制备方法，所述粉体基于化学沉淀法制备而成，具体包括：将氯化亚铁、氯化铵、柠檬酸和次亚磷酸氢钠充分溶解，再加入氢氧化钠，反应后再滴加NaBH4溶液，将反应产物分离、洗涤、干燥即得到FeBP非晶软磁粉体，FeBP非晶软磁颗粒的粒径为100纳米～2微米，粉体经绝缘包覆后与粘结剂均匀混合，模压后退火处理即成型。采用本发明方法制得的粉体颗粒更加均匀和细小，具有更高的比表面积和电阻率，制成的磁性材料器件具有更低的损耗，可以运用在更高的频率范围内。且该方法工艺简单、操作方便、成本低廉，适于工业上大规模生产。

Description

一种FeBP非晶软磁粉体及其磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非晶软磁粉末制备及其成型方法,具体涉及的是一种化学还原沉淀法，利用强还原剂将金属盐水溶液中的金属离子还原而得到超细的非晶态沉淀物，经多次洗涤和真空干燥而得到FeBP非晶颗粒的方法，然后制成的非晶颗粒通过一定的方式进行压制成磁粉芯，应用于诸多的电子电力设备及元件中，如滤波器、换能器、新型磁性传感器和驱动器、集成电感。
背景技术
非晶态合金又称为无定形合金，它具有同一般晶态金属不同的微观结构，在热力学上处于不稳或亚稳状态，从而显示出独特的物理化学性质：原子在三维空间呈拓扑无序状态排列，不存在通常晶态合金所存在的晶界、位错和偏析等缺陷；组成元素之间以金属键相连并存在于几个晶格常数范围内，保持短程有序，形成一种类似于原子簇的构造。和相同或相似成分的晶态合金相比,非晶态合金往往具有优异的力学性能、化学性能和电磁性能,已经被用于粉末冶金、磁记录材料、铁磁流体、复合材料和催化剂等领域。随着电源大功率、高频化、低功耗的发展，由于非晶合金其高频损耗低、磁导率高等优点，提供了满足要求的理想材料，故在高灵敏度、快速响应的传感器和驱动器中得到了广泛的应用。在非晶合金材料体系中，Fe、Ni和Co基是目前发展最为成熟的种类。另外，由于铁基非晶合金以其丰富的自然资源、低廉的材料成本、较高的磁导率(μe)和饱和磁通密度(Bs)、较低的磁芯损耗，故成为最具竞争力的候选材料。非晶态合金可以通过各种技术来制备，包括液体淬火，机械合金化，气相沉积和化学合金化等。其中，化学合金化技术被认为是一种新的方法。在这种方法中，可以通过用各种还原剂还原金属盐来产生超细非晶颗粒，比起传统的熔炼甩带、喷雾等方法工艺更简单、操作方便、成本低廉，适于工业上的大规模的生产。随着近几年5G通讯、智能应用、物联网和智能制造等新领域的兴起，电子系统向高集成度、高频宽带化方向发展，对各种电子元器件提出了向小型化、薄膜化发展的要求。为了研制出能效更高、体积更小、质量更轻的非晶软磁材料，开发新型非晶软磁复合材料成为当前热点，有时也称为“绝缘包覆非晶粉”，是近年来逐渐发展起来的一种新型非晶铁基软磁复合材料(SMC)。这种材料的设计思路就是将高饱和磁感应强度的非晶铁基粉末和电阻率较大的绝缘包覆物结合起来，发挥二者的优势。
SMC材料的绝缘包覆层的种类比较多，但以有机聚合物和无机氧化物为主，有机物包括酚醛树脂、有机硅树脂、磷酸盐类等，无机绝缘包覆层有MgO、SiO2等。但这些材料都有各自的优缺点，应用于不同条件的环境下。目前国内外对此类材料有的研究和科研论文及专利不多，故此类材料还有很多未解决的问题和待发掘的潜力，有着广阔的开发和研究前景。
发明内容
本发明目的是提供一种分散性良好，颗粒完整且均匀的FeBP非晶软磁粉体及其磁粉芯的制备方法，粉体的制备方法主要利用强还原剂将金属盐溶液中的金属离子还原而得到超细的非晶态软磁颗粒，经多次洗涤和真空干燥而得到均匀的2微米以下的纳米级非晶颗粒；通过常用对软磁粉体进行绝缘包覆，然后通过树脂作为粘结剂与粉体均匀混合，模压成型，然后在一定温度下进行退火处理，得到非晶软磁粉芯。
本发明采用的技术方案是：
一种FeBP非晶软磁粉体的制备方法，所述粉体中FeBP非晶软磁颗粒的粒径为100纳米～2微米之间，主要是以化学沉淀法为基础制备而成。具体制备方法包括：
将一定量的氯化亚铁、氯化铵、柠檬酸和次亚磷酸氢钠充分溶解；然后在溶液中加入一定量的氢氧化钠，反应液由澄清的浅绿色溶液变成墨绿色浑浊液体；在磁力搅拌作用下滴加NaBH4溶液，反应溶液逐渐由墨绿色浑浊液变成浅灰白色的浑浊液，此外反应过程中还可以加入少量的形核剂提高产量，如：硝酸银、氯铂酸钠等。将反应产物分离出来，再分别用蒸馏水和无水乙醇进行多次洗涤，最后在真空干燥箱中干燥即得到FeBP非晶软磁粉体。
进一步的，所述氯化亚铁、氯化铵、柠檬酸和次亚磷酸氢钠的摩尔比例为1：0.5～4.5：0.1～2.5：0.5～2.5；
进一步的，所述氢氧化钠的摩尔浓度为亚铁离子摩尔浓度的1.2～6倍；
进一步的，所滴加的硼氢化钠与氯化亚铁的摩尔比为1：0.5～4；
进一步的，所述形核剂的加入量为不超过氯化亚铁含量的0.02mol％。
将上述制得的粉体采用如下方法压制成环，首先对获得的软磁粉体进行绝缘包覆，然后加入树脂作为粘结剂放入模具当中，最后压制成环，然后在200～500℃条件下退火。
进一步的，所述的绝缘包覆可以是stober法包覆，也可以是磷化包覆，硅烷包覆或硅酸钠包覆，所采用的材料为二氧化硅、硅树脂、硅酸钠、氧化镁、或氧化钛等；
进一步的，所述的粘结剂可以是环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂和氰酸酯树脂中的一种或几种。压制时成型压力为1000～2500MPa。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：(1)本发明采用的是化学还原法制备的非晶粉体，相对于传统的水雾化工艺、气雾化工艺和急冷甩带法等方法制备无定形粉体或非晶带材具有工艺简单、操作方便、成本低廉等优点，适于工业上的大规模的生产。(2)本发明方法制得的粉体粒径为100纳米～2微米，目前工业上雾化法制备的非晶粉体粒径通常都在3微米以上。本发明公开的方法比现有的工业中常用的雾化法制粉更加稳定、颗粒更加均匀和细小，故粉体具有更高的比表面积和电阻率，粉体制成的磁性材料器件具有更低的损耗，可以运用在更高的频率范围内。(3)由于磁性粉体粒径过于细小难以成型，故一般的压制成型的工艺都不适用，容易导致磁环开裂，本发明的压制成型工艺很好的解决了细粉难以压制成型的问题。
附图说明
图1为本发明通过化学还原法制得非晶纳米颗粒在5k(a)和10k(b)倍镜下的SEM图。
图2为在1MHz到1GHz频率范围内制得磁环的复数磁导率图。
图3为在1MHz到1GHz频率范围内制得磁环的磁导率损耗角正切值图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.6mol NH4Cl，0.2mol C6H8O7·H2O和0.6molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1000mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入800mL3mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体分散于100mL蒸馏水中，然后在溶液中滴加2.5mL氨水和5mL TEOS，并搅拌10h，然后将粉体分离，清洗三次再干燥。再称取1.5g包覆后的粉体加入1wt％的环氧树脂作为粘结剂，在1000MPa条件下压制成环，最后在500℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为8.2左右，1MHz—200MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.07左右；
实施例2
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.2mol NH4Cl，1mol C6H8O7·H2O和1mol NaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1000mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL 4mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体进行1wt％的硅酸钠包覆，再加入蒸馏水进行稀释超声、搅拌和干燥处理。称取1.5g包覆后的粉体加入2wt％的环氧树脂作为粘结剂，在2500MPa条件下压制成环，最后在450℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为9.2左右，1MHz—200MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.09左右；
实施例3
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，1mol NH4Cl，0.1mol C6H8O7·H2O和0.5molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1000mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL3mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体进行1wt％的磷化液包覆，再加入蒸馏水进行稀释超声、搅拌和干燥处理。称取1.5g包覆后的粉体加入3wt％的环氧树脂作为粘结剂，在1500MPa条件下压制成环，最后在300℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为6.2左右，1MHz—300MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.06左右；
实施例4
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.5mol NH4Cl，0.5mol C6H8O7·H2O和0.5molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1400mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL2mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体进行1wt％的硅烷包覆，再加入蒸馏水进行稀释超声、搅拌和干燥处理。称取1.5g包覆后的粉体加入1wt％的环氧单体作为粘结剂，在2000MPa条件下压制成环，最后在300℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为7.6左右，1MHz—500MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.1左右；
实施例5
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.6mol NH4Cl，1mol C6H8O7·H2O和0.5molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1100mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL2mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体进行1wt％的磷化液包覆，再加入蒸馏水进行稀释超声、搅拌和干燥处理。称取1.5g包覆后的粉体加入1wt％丙烯酸树脂的作为粘结剂，在1000MPa条件下压制成环，最后在200℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为8.6左右，1MHz—600MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.09左右；
实施例6
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.5mol NH4Cl，0.6mol C6H8O7·H2O和0.3molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1200mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL3.5mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒。
将10g所制备的非晶粉体分散于100mL蒸馏水和300mL无水乙醇中，并加入0.4gKH550，然后在溶液中滴加2mL氨水和4mLTEOS，并搅拌5h，然后将粉体分离，清洗三次再干燥。再称取1.5g包覆后的粉体加入1wt％氰酸酯的作为粘结剂，在2500MPa条件下压制成环，最后在450℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为7.5左右，1MHz—400MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.06左右；
实施例7
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.6mol NH4Cl，0.6mol C6H8O7·H2O和0.6molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入800mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL2.5mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒
将10g所制备的非晶粉体分散于100mL蒸馏水和300mL无水乙醇中，并加入0.4gKH550，然后在溶液中滴加3mL氨水和6mLTEOS，并搅拌5h，然后将粉体分离，清洗三次再干燥。再称取1.5g包覆后的粉体加入2wt％丙烯酸树脂的作为粘结剂，在1000MPa条件下压制成环，最后在350℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为7.7左右，1MHz—300MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.05左右。
实施例8
分别称取0.4mol FeCl2·4H2O，0.6mol NH4Cl，0.6mol C6H8O7·H2O和0.6molNaH2PO2·H2O加入三口烧瓶中，然后再加入1500mL蒸馏水，磁力搅拌均匀；然后再加入400mL2.5mol/L的氢氧化钠溶液；然后再将0.1mL氯铂酸钠和15g NaBH4的溶液逐滴加入反应溶液。将所得产物分离，然后再分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到分散性良好的非晶FeBP颗粒，且产量比未加入形核剂的提高了20％。
将10g所制备的非晶粉体进行1wt％的磷化液包覆，再加入蒸馏水进行稀释超声、搅拌和干燥处理。称取1.5g包覆后的粉体加入1wt％丙烯酸树脂的作为粘结剂，在1000MPa条件下压制成环，最后在200℃条件下进行退火处理1h。在射频阻抗分析仪中测得在1MHz—2.5GHz频率范围实部磁导率最高为8.7左右，1MHz—600MHz频率范围内磁导率损耗正切角为低于0.08左右。

Claims (9)

1.一种FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，所述粉体中FeBP非晶软磁颗粒的粒径为100纳米～2微米，基于化学沉淀法制备而成，具体方法包括：
将一定量的氯化亚铁、氯化铵、柠檬酸和次亚磷酸氢钠充分溶解；然后在溶液中加入一定量的氢氧化钠；在磁力搅拌作用下滴加NaBH4溶液，将反应产物分离出来，再分别用蒸馏水和无水乙醇进行多次洗涤，最后干燥即得到FeBP非晶软磁粉体。
2.根据权利要求1所述的FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，所述的氯化亚铁、氯化铵、柠檬酸和次亚磷酸氢钠的摩尔比例为1：0.5～4.5：0.1～2.5：0.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠的摩尔浓度为亚铁离子摩尔浓度的1.2～6倍。
4.根据权利要求1所述的FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，所滴加的硼氢化钠与氯化亚铁的摩尔比为1：0.5～4。
5.根据权利要求1所述的FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，在反应过程中还加入有形核剂硝酸银或氯铂酸钠。
6.根据权利要求5所述的FeBP非晶软磁粉体的制备方法，其特征在于，所述形核剂的加入量为不超过氯化亚铁含量的0.02mol％。
7.一种FeBP非晶软磁粉芯的成型方法，其特征在于，将如权利要求1-6任一项所述方法获得的粉体先进行绝缘包覆，然后加入粘结剂放入模具中，压制后，在200～550℃条件下退火。
8.根据权利要求7所述的FeBP非晶软磁粉芯的成型方法，其特征在于，所述的绝缘包覆时采用的材料为二氧化硅、硅树脂、硅酸钠、氧化镁、或氧化钛。
9.根据权利要求7所述的FeBP非晶软磁粉芯的成型方法，其特征在于，所述的粘结剂为环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚氨酯、三嗪树脂、异氰酸酯中的一种或几种，压制时成型压力为1000～2500MPa。
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