CN106366946A - 一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法,包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂、水按照比例要求混合，搅拌得到混合液；(2)将混合液放入反应器中，在温度为90～180℃、压力为101～1001kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘结剂。本发明的优点在于：以钠水玻璃为基材，与硅溶胶、氢氧化锂混合，然后在特定温度、压力下反应制备得到钠水玻璃粘结剂，锂的引入改善了钠水玻璃粘结剂的耐水性，同时也为制备高模数钠水玻璃提供了一条新路径；钠水玻璃、硅溶胶与氢氧化锂的投放比例不同得到的含锂钠水玻璃的模数提高程度不同；通过选用不同模数的钠水玻璃与硅溶胶、氢氧化锂按照比例关系加料，可以得到所需模数的含锂钠水玻璃粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结剂的制备，具体涉及一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法。
背景技术
水玻璃是硅酸盐水溶液的统称，是一种矿粘结剂其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数。工业上常用的是硅酸钠的水溶液，称为钠水玻璃。钠水玻璃液态干燥后具有成膜性，且价廉易得，被广泛应用于化工生产、机械制造领域，特别是在涂料的粘接剂领域，由于其具备较高的环保性，受到了人们越来越多的关注。目前钠水玻璃的生产分干法生产和湿法生产。干法生产是将石英砂和纯碱按一定比例混合后在反射炉中加热到1400℃左右，生成熔融状硅酸钠。湿法生产以石英岩粉和烧碱为原料，在高压蒸锅内，0.6～1.0MPa蒸汽下反应，直接生成液体钠水玻璃。但这两种方法生产出的钠水玻璃的Na2O在固含量中的比例太高，钠水玻璃造成其液态钠水玻璃干燥成膜后耐水性极差，作为涂料的粘结剂，时间长后会出现反碱、掉粉等现象，且由于硅酸钠的可逆性使得钠水玻璃成膜不连续、耐水性较差。钠水玻璃存在的耐水性较差问题，严重限制了钠水玻璃的应用范围。钠水玻璃耐水性差的原因主要是钠水玻璃中的Na+具有较强的吸水性，Na+吸水后侵蚀基体，导致硅氧键断裂重新溶解进而出现反碱、掉粉现象，所以钠水玻璃的耐水性主要取决于Na+的数量多少，二氧化硅与氧化钠的摩尔比值的大小定义为M，M值越大，耐水性越好，相反，M值越小耐水性越差。钠水玻璃中无法避免Na+的存在，因此解决钠水玻璃耐水性问题可以通过降低亲水的Na+的含量或屏蔽亲水的Na+来实现。硅酸锂水溶液含有的硅酸锂中锂离子亲水性较差，其干燥后耐水性较好，但含锂硅酸钠制作方法得到的产物纯度低，各组分加入量不易控制，产物成膜性能不稳定等缺点因此没有被广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明提供一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，通过在钠水玻璃中加入氢氧化锂和硅溶胶，使得钠水玻璃中的Na2O含量显著下降，钠水玻璃模数得以提高，改善了钠水玻璃粘结剂干燥后的耐水性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法,包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂、水按照比例要求混合，并搅拌得到混合液；(2)将混合液放入反应器中，在温度为90～180℃、压力为101～1001kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘结剂。
步骤(1)中所述钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂的摩尔比例满足以下关系：(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝3.8～4.6，其中，nsio2为混合液中SiO2的摩尔数，nNa2O为混合液中Na2O的摩尔数，nli2o为混合液中Li2O的摩尔数。
进一步的，步骤(1)中所述钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂的摩尔比例满足以下关系：(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.0～4.4。
进一步的，步骤(1)中所述氢氧化锂为一水氢氧化锂，所述硅溶胶为碱性硅溶胶。
进一步的，步骤(1)中所述钠水玻璃的模数为3.0～3.4。
进一步的，步骤(1)中所述钠水玻璃的模数为3.1～3.3。
进一步的，步骤(2)中所述反应器为高压反应釜。
进一步的，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为100～160℃、压力为200～900kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
进一步的，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为120～140℃、压力为400～700kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
进一步的，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为135℃、压力为550kPa下反应1.5h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
碱性硅溶胶的性能稳定易保存且不易形成凝胶，有利于与钠水玻璃、氢氧化锂混合均匀。
本发明的优点在于：以钠水玻璃为基材，通过与硅溶胶、氢氧化锂简单混合，然后在特定的温度、压力下反应制备得到高模数的钠水玻璃粘结剂，由于引入了亲水性较差的锂以及硅溶胶的引入降低了钠水玻璃中Na2O的比例，改善了钠水玻璃粘结剂干燥后的耐水性，同时也为制备高模数的钠水玻璃提供了一条新路径；钠水玻璃、硅溶胶与氢氧化锂按照特定的比例关系投放加料，制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂模数提高，耐水性得以改善，且随着钠水玻璃、硅溶胶与氢氧化锂的投放比例的不同得到的含锂钠水玻璃的模数提高程度不同，同时得到的含锂钠水玻璃具有良好的成膜连续性和稳定性；通过选用不同模数的钠水玻璃作为基材与硅溶胶、氢氧化锂按照比例关系投放加料，可以得到所需模数的含锂钠水玻璃粘结剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但这些实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改和替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
其中定义含锂钠水玻璃粘结剂中二氧化硅与氧化钠的摩尔比值为M，则M值越大，氧化钠含量越小，其耐水性越好。
实施例1
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)选择模数为3.34、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶18g加入到40g水中，然后加入0.5g的一水合氢氧化锂，在20℃条件下搅拌20min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为140℃、压力为360kPa下保温反应1.4h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3,M为5.12。
实施例2
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝3.8的摩尔比例进行混合，选择模数为3.0、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.365g的一水合氢氧化锂，在20℃条件下搅拌20min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为90℃、压力为101kPa下保温反应2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.2，M为4.8。
实施例3
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.0的摩尔比例进行混合，选择模数为3.2、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.535g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌10min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为135℃、压力为550kPa下保温反应1.5h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.2，M为5.1。
实施例4
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.2的摩尔比例进行混合，选择模数为3.4、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.642g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌15min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为180℃、压力为1001kPa下保温反应1h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.2，M为5.4。
实施例5
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.4的摩尔比例进行混合，选择模数为3.1、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.395g的一水合氢氧化锂，在20℃条件下搅拌20min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为100℃、压力为200kPa下保温反应2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.2，M为4.9。
实施例6
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.6的摩尔比例进行混合，选择模数为3.3、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.520g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌15min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为90℃、压力为1001kPa下保温反应1.3h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3，M为5.2。
实施例7
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.2的摩尔比例进行混合，选择模数为3.4、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.642g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌15min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为140℃、压力为400kPa下保温反应1.4h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.2，M为5.4。
实施例8
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.6的摩尔比例进行混合，选择模数为3.0、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.301g的一水合氢氧化锂，在20℃条件下搅拌20min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为170℃、压力为700kPa下保温反应1.2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3，M为4.8。
实施例9
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.6的摩尔比例进行混合，选择模数为3.2、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.465g的一水合氢氧化锂，在20℃条件下搅拌20min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为150℃、压力为480kPa下保温反应1.3h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.4，M为5.1。
实施例10
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.2的摩尔比例进行混合，选择模数为3.2、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶20g加入到40g水中，然后加入0.510g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌10min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为135℃、压力为550kPa下保温反应1.65h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3，M为5.1。
实施例11
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.6的摩尔比例进行混合，选择模数为3.4、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶15g加入到40g水中，然后加入0.321g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌15min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为140℃、压力为400kPa下保温反应1.4h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3，M为4.9。
实施例12
一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、碱性硅溶胶、一水氢氧化锂、水按照(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.6的摩尔比例进行混合，选择模数为3.4、波美度为40、透光度为82、含量为34％的钠水玻璃40g与含量为40％的碱性硅溶胶25g加入到40g水中，然后加入0.856g的一水合氢氧化锂，在25℃条件下搅拌15min得到混合液；(2)将混合液放入高压反应釜中，在温度为140℃、压力为400kPa下保温反应1.4h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘接剂。根据GB/T 4209-2008工业硅酸钠中模数的测量方法测得制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂的模数为4.3，M为5.9。
碱性硅溶胶的性能稳定易保存且不易形成凝胶，有利于与钠水玻璃、氢氧化锂混合均匀。钠水玻璃中的主要成分为硅酸钠，而硅酸钠干燥后具有可逆性使得钠水玻璃没有较好的耐水性。Li+的引入，由于Li+的亲水性较Na+差，生成的硅酸锂干燥后具有不可逆性，使得耐水性得到了较大提升。而硅酸锂水溶液在光洁表面上形成的干膜不连续、附着力差、起皮，根据本发明所述方法制备得到的含锂钠水玻璃粘结剂，既改善了硅酸锂的成膜不连续问题，又解决了硅酸钠耐水性的差的问题，同时也降低了生产成本。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种含锂钠水玻璃粘接剂的制备方法,包括以下步骤：(1)将钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂、水按照比例要求混合，并搅拌得到混合液；(2)将混合液放入反应器中，在温度为90～180℃、压力为101～1001kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，即得含锂钠水玻璃粘结剂。
2.根据权利要求1所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂的摩尔比例满足以下关系：(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝3.8～4.6，其中，nsio2为混合液中SiO2的摩尔数，nNa2O为混合液中Na2O的摩尔数，nli2o为混合液中Li2O的摩尔数。
3.根据权利要求2所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钠水玻璃、硅溶胶、氢氧化锂的摩尔比例关系为：(nsio2-nNa2o*4.3)/nli2o＝4.0～4.4。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化锂为一水氢氧化锂，所述硅溶胶为碱性硅溶胶。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钠水玻璃的模数为3.0～3.4。
6.根据权利要求5所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钠水玻璃的模数为3.1～3.3。
7.根据权利要求1或2所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应器为高压反应釜。
8.根据权利要求7所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为100～160℃、压力为200～900kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
9.根据权利要求8所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为120～140℃、压力为400～700kPa下反应1～2h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
10.根据权利要求9所述含锂钠水玻璃粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将混合液放入反应器中，在温度为135℃、压力为550kPa下反应1.5h，待温度降低到室温，取出，得到含锂钠水玻璃粘结剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170201 |